本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種mo-re合金粉末的制備方法。

背景技術(shù)：

粉末冶金技術(shù)制備mo金屬材料目前發(fā)展的方向是“高純化”和“合金化”，其中“合金化”是利用摻雜的一種或多種合金物質(zhì)改善難熔金屬mo的力學(xué)性能或使用性能，從而擴(kuò)展其使用范圍。合金物質(zhì)的種類和含量可依據(jù)最終的使用要求加以設(shè)計，如可通過在mo金屬粉末中微量(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)共≤3%)摻雜一種或多種合金物質(zhì)以最終改善mo金屬的室溫脆性，提高其高溫強(qiáng)度和抗蠕變性能；此類合金物質(zhì)如稀土元素(稀土氧化物粉末、稀土鹽類溶液或其它某種形態(tài))、si及si化物、si-al-k的某種形態(tài)、碳化物、氧化物、氮化物、硼化物等。也可在mo金屬粉末中大劑量(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3%~50%)摻雜一種或多種合金物質(zhì)以最終改善mo金屬的抗腐蝕性能、濺射后薄膜刻蝕性能或其它性能，此類物質(zhì)如-re、re等。

目前，鉬與其它金屬元素的“合金化”過程中向某一基體中摻雜一種或幾種物質(zhì)的方法有三種，其中第一種方法是固-固摻雜法：即向固態(tài)基體粉末中直接添加合金物質(zhì)的固態(tài)粉末，如機(jī)械混合方法、高能球磨法等；第二種方法是固-液摻雜法：即向固態(tài)基體粉末中添加其它某些元素的鹽類溶液或懸浮液，然后經(jīng)過干燥、破碎過篩、高溫還原等處理后獲得合金粉末，如噴霧干燥摻雜法；第三種方法是液-液摻雜法：即向基體金屬的鹽類溶液中添加待摻雜物質(zhì)的溶液，然后經(jīng)反應(yīng)結(jié)晶析出、焙燒、過篩、二段高溫還原、篩分等處理后獲得合金粉末的方法。比較上述三種摻雜方法獲得的合金粉末中第二相分布的均勻性，液-液摻雜法最好、固-液摻雜法次之、固-固摻雜法最差。但是，液-液摻雜法只有在難熔金屬與待摻雜元素均可形成可溶性鹽類溶液時才適合，如向mo中摻雜稀土元素時，必須首先將稀土元素制備成ax(no3)y(a表示稀土元素la、y、ce等)的溶液，然后在鉬酸銨水溶液中加入ax(no3)y溶液，然后經(jīng)反應(yīng)結(jié)晶、焙燒、過篩、二段高溫還原制得合金粉末。液-液摻雜顯著的缺點是：(1)摻雜時需要耐強(qiáng)酸腐蝕的結(jié)晶釜，工裝要求高；(2)摻雜后仍需焙燒、再經(jīng)二段還原制得合金粉末，其工藝長而復(fù)雜，能源消耗大，不利于節(jié)能；(3)焙燒、還原階段釋放出的nh3、no2等有毒氣體造成環(huán)境污染，且廢液中有強(qiáng)酸，不利于環(huán)保；(4)引入了第三種介質(zhì)，顯著加大了其他雜質(zhì)元素引入的風(fēng)險；(5)廢液中有未完全結(jié)晶的基體金屬，金屬回收率較低。固-液摻雜法雖然省去了液-液摻雜法的結(jié)晶工序，消除了其苛刻的工裝要求，但仍需經(jīng)過上述焙燒、二段還原階段的繁復(fù)工序處理，并且同樣存在上述第四項缺點。而且特別關(guān)鍵的是，液-液摻雜法和固-液摻雜法只適合微量(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)≤3%)合金化粉末的制備，而不適合大劑量(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)3%~50%)合金化粉末的制備。固-固摻雜法由于直接針對難熔金屬基體粉末進(jìn)行，避免了液-液摻雜、固-液摻雜的上述(1)~(5)個缺點，并且其后續(xù)處理工序少、操作簡單、效率更高、節(jié)能環(huán)保，特別適合于進(jìn)行大劑量摻雜。但前已述及，傳統(tǒng)的固-固摻雜法合金粉末均勻性差，在后續(xù)處理過程中容易產(chǎn)生成分偏析，合金粉末顆粒與基體粉末顆粒只是自由的混合堆積并無任何結(jié)合強(qiáng)度，而且在固-固摻雜過程中re粉末極易吸附大量o和h2o，在粉末顆粒表面形成復(fù)雜的氧化物狀態(tài)，必然影響合金粉末后續(xù)的使用性能。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種mo-re合金粉末的制備方法，從而解決現(xiàn)有技術(shù)中采用的固-固摻雜法制備出的mo-re合金粉末均勻性差、合金粉末顆粒與基體粉末顆粒結(jié)合強(qiáng)度低、氧含量較高進(jìn)而影響合金粉末使用性能的問題。

一種mo-re合金粉末的制備方法，其特征在于具體步驟為：

步驟1，按質(zhì)量百分比分別稱取mo粉50%~97%，re粉3%~50%，以上組分質(zhì)量百分比之和為100%；

步驟2，將步驟1中稱取的mo粉與re粉放入氮?dú)猸h(huán)境下的氣流磨機(jī)中進(jìn)行混合；

步驟3，將經(jīng)過步驟2混合的mo粉與re粉置于真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空松裝燒結(jié)，形成mo-re合金塊體；

步驟4，對步驟3形成的mo-re合金塊體進(jìn)行破碎，形成mo-re合金粉末；

步驟5，對步驟4形成的mo-re合金粉末用篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得粒度為38~150μm的篩下mo-re合金粉末。

步驟2中所述的氮?dú)庠跉饬髂C(jī)中形成的壓強(qiáng)為0.6mpa；mo粉與re粉的混合時間為5min-40min。

步驟3中所述真空燒結(jié)爐的真空度為0.02pa；燒結(jié)溫度1400℃-1550℃，保溫時間為110-130min。

步驟4中采用顆式破碎機(jī)對mo-re合金塊體進(jìn)行破碎。

步驟5中所用篩網(wǎng)的規(guī)格為100-400目。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明特別適用于只能采取固-固摻雜方法且摻雜量較大的mo-re合金粉末的制備，對-re、re粉的物性適用性廣；首先mo粉與re粉進(jìn)行氮?dú)鈿饬髂セ旌?，氮?dú)鈿夥障卤苊饬艘籽趸?re、re粉末吸附大量難以脫去的o和h2o，而且氣流磨混合的均勻性顯著優(yōu)于通常的固-固混料方法；然后再采用真空松裝燒結(jié)，不僅顯著降低了mo、re顆粒表面吸附的o和h2o，而且顯著增強(qiáng)了基體mo顆粒與摻雜re顆粒的結(jié)合強(qiáng)度；重復(fù)真空松裝燒結(jié)、破碎和篩分三個步驟可使合金粉末最終的收得率不低于97%；利用本發(fā)明制作的mo-re合金粉末特別適合于熱等靜壓工藝制備mo-re合金濺射靶材。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明：

實施例1

制備re含量為5％的mo-re合金粉末

步驟1，按質(zhì)量百分比分別稱取mo粉95%，re粉5%(分別稱取mo粉9.5kg，re粉0.5kg)；

步驟2，開啟氣流磨機(jī)，通入氮?dú)猓沟獨(dú)庠跉饬髂C(jī)中形成的壓強(qiáng)為0.6mpa，然后將上述mo粉與re粉送入到氣流磨機(jī)中進(jìn)行混合，混合時間40min；

步驟3，將混合完成的mo粉與re粉均勻裝入料舟中，然后置于真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空松裝燒結(jié)，真空燒結(jié)爐的真空度為0.02pa，燒結(jié)溫度為1400℃，保溫時間110min，形成mo-re合金塊體；

步驟4，將mo-re合金塊體從料舟中取出，并置于顆式破碎機(jī)中進(jìn)行破碎，形成mo-re合金粉末；

步驟5，將mo-re合金粉末用規(guī)格為100目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得粒度為38-150μm的篩下mo-re合金粉末。

為了提高mo-re合金粉末的收得率，對篩上粉末重復(fù)上述步驟3、步驟5，最終使mo-re合金粉末的收得率達(dá)到97％以上。

利用上述方法獲得的mo-re合金粉末，任意取3個點適量粉末進(jìn)行成分檢測：3個點re質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為4.431%、4.654%、4.542%，達(dá)到成分誤差為±3％的均勻性要求；mo-re合金粉末的o含量為0.0652%，比經(jīng)過氮?dú)猸h(huán)境下的氣流磨機(jī)處理后0.1854％的o含量顯著降低；生產(chǎn)統(tǒng)計結(jié)果顯示mo-re合金粉末收得率達(dá)到96.34%。

實施例2

制備re含量為20％的mo-re合金粉末

步驟1，按質(zhì)量百分比分別稱取mo粉80%，re粉20%(分別稱取mo粉8kg，re粉2kg)；

步驟2，開啟氣流磨機(jī)，通入氮?dú)?，使氮?dú)庠跉饬髂C(jī)中形成的壓強(qiáng)為0.6mpa，然后將上述mo粉與re粉送入到氣流磨機(jī)中進(jìn)行混合，混合時間15min；

步驟3，將混合完成的mo粉與re粉均勻裝入料舟中，然后置于真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空松裝燒結(jié)，真空燒結(jié)爐的真空度為0.02pa，燒結(jié)溫度為1450℃，保溫時間120min，形成mo-re合金塊體；

步驟4，將mo-re合金塊體從料舟中取出，并置于顆式破碎機(jī)中進(jìn)行破碎，形成mo-re合金粉末；

步驟5，將mo-re合金粉末用規(guī)格為160目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得粒度為38-96μm的篩下mo-re合金粉末。

為了提高mo-re合金粉末的收得率，對篩上粉末重復(fù)上述步驟3步驟5，最終使mo-re合金粉末的收得率達(dá)到97％以上。

利用上述方法獲得的mo-re合金粉末，任意取3個點適量粉末進(jìn)行成分檢測：3個點re質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為19.345%、19.432%、19.654%，達(dá)到成分誤差為±3％的均勻性要求；mo-re合金粉末的o含量為0.04312%，比經(jīng)過氮?dú)猸h(huán)境下的氣流磨機(jī)處理后0.1461％的o含量顯著降低；生產(chǎn)統(tǒng)計結(jié)果顯示mo-re合金粉末收得率達(dá)到96.34％。

實施例3

制備re含量為50％的mo-re合金粉末

步驟1，按質(zhì)量百分比分別稱取mo粉50%，re粉50%(分別稱取mo粉5kg，re粉5kg)；

步驟2，開啟氣流磨機(jī)，通入氮?dú)?，使氮?dú)庠跉饬髂C(jī)中形成的壓強(qiáng)為0.6mpa，然后將上述mo粉與re粉送入到氣流磨機(jī)中進(jìn)行混合，混合時間5min；

步驟3，將混合完成的mo粉與re粉均勻裝入料舟中，然后置于真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空松裝燒結(jié)，真空燒結(jié)爐的真空度為0.02pa，燒結(jié)溫度為1550℃，保溫時間130min，形成mo-re合金塊體；

步驟4，將mo-re合金塊體從料舟中取出，并置于顆式破碎機(jī)中進(jìn)行破碎，形成mo-re合金粉末；

步驟5，將mo-re合金粉末用規(guī)格為200目的篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，獲得粒度為38-75μm的篩下mo-re合金粉末。

為了提高mo-re合金粉末的收得率，對篩上粉末重復(fù)上述步驟3步驟5，最終使mo-re合金粉末的收得率達(dá)到97％以上。

利用上述方法獲得的mo-re合金粉末，任意取3個點適量粉末進(jìn)行成分檢測：3個點re質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為49.789%、49.678%、49.452%，達(dá)到成分誤差為±3％的均勻性要求；mo-re合金粉末的o含量為0.043879%，比經(jīng)過氮?dú)猸h(huán)境下的氣流磨機(jī)處理后0.1943％的o含量顯著降低；生產(chǎn)統(tǒng)計結(jié)果顯示mo-re合金粉末收得率達(dá)到94.753%。