本發(fā)明屬于氣體傳感器技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種以超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料為敏感層的乙炔氣體傳感器及其制備方法。
背景技術(shù):
隨著工業(yè)化和現(xiàn)代化進(jìn)程的快速發(fā)展,在物質(zhì)財富極大豐富的同時,生產(chǎn)安全和環(huán)境問題也日益凸顯。人們在日常生活當(dāng)中越來越容易接觸到一些危及我們身體健康和生命安全的危險氣體,例如裝修材料中釋放的有機(jī)易揮發(fā)性有毒氣體甲醛、苯、二甲苯,甲烷和一氧化碳為主要成分的天然氣,煤炭燃燒、汽車尾氣中的二氧化硫和氮氧化物等。因此,出于對環(huán)境保護(hù)和人身安全的考慮,研究并開發(fā)出一些響應(yīng)度高、檢測速度快的氣體傳感器就顯得十分必要。
作為一種被廣泛應(yīng)用的燃料和原材料,乙炔在金屬切割焊接、有機(jī)材料合成等領(lǐng)域被廣泛地應(yīng)用。同時乙炔也是一種易燃易爆氣體,如果乙炔泄漏到空氣中并達(dá)到一定濃度時,遇明火就會發(fā)生爆炸,從而威脅人們生命財產(chǎn)安全。如果在乙炔發(fā)生泄漏的初期(濃度低于爆炸限)就能夠被探測到并發(fā)出警報,就可以有效地避免爆炸的發(fā)生,保護(hù)人們的生命和財產(chǎn)安全。因此,開發(fā)響應(yīng)度高、檢測下限低、響應(yīng)速度快的乙炔氣體傳感器具有重要現(xiàn)實意義。
一些金屬氧化物半導(dǎo)體納米材料在與某些氣體接觸時,其電學(xué)性質(zhì)會發(fā)生顯著變化,然后這些變化經(jīng)由外圍檢測電路的轉(zhuǎn)換、放大和處理,可以實現(xiàn)對周圍氣體的檢測。基于金屬氧化物半導(dǎo)體氣敏材料的氣體傳感器具有響應(yīng)度高、響應(yīng)恢復(fù)速度快、檢測下限低等優(yōu)勢。
金屬氧化物半導(dǎo)體納米材料的氣敏性能與材料的形貌、尺寸有很大的關(guān)系,而表面修飾物會對材料的表面活性和催化活性產(chǎn)生影響。通常,金屬氧化物半導(dǎo)體納米材料的尺度越小,越薄,暴露在氣體中的面積越大,材料的氣敏性能就越好。同時,納米尺度的貴金屬則具有顯著的催化作用,能夠?qū)饷舴磻?yīng)進(jìn)行催化,從而提高的基體材料的氣敏性能。因此,具有相當(dāng)薄厚度的片層結(jié)構(gòu)的金屬氧化物半導(dǎo)體納米材料與貴金屬納米粒子修飾相結(jié)合,將能夠顯著改善基體材料的氣敏性能、制備高性能的氣體傳感器。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種以超細(xì)au納米粒子(活性位點)修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料為敏感層的乙炔氣體傳感器及其制備方法。該方法簡單易行、工序少、成本低廉、對設(shè)備要求低,制備的乙炔氣體傳感器氣敏響應(yīng)快,適于大批量生產(chǎn),具有重要的應(yīng)用價值。
本發(fā)明所述的是一種以超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料為敏感層的乙炔氣體傳感器,從下至上依次由al2o3襯底、pd金屬叉指電極、涂覆在al2o3襯底和pd金屬叉指電極上的敏感層組成,其特征在于:敏感層的材料為超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料,超細(xì)au納米粒子的粒徑為0.5~3nm,通過溶劑熱反應(yīng)生成的、由多孔zno片層構(gòu)成的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料的粒徑為2~4μm,多孔zno片層的厚度為20~50nm,大量超細(xì)au納米粒子生長在多孔zno片層之上,pd金屬插指電極的寬度和間距均為0.15~0.20mm,厚度為100~150nm。
本發(fā)明提供了一種上述乙炔氣體傳感器的制備,其步驟如下:
(1)pd金屬叉指電極的處理
首先分別用丙酮、乙醇棉球擦拭帶有pd金屬叉指電極(采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)制備)的al2o3襯底至干凈,再將帶有pd金屬叉指電極的al2o3襯底依次置于丙酮、乙醇和去離子水中,分別超聲清洗5~10分鐘,最后在100~120℃環(huán)境下干燥;
在al2o3襯底上采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)制備pd金屬叉指電極,是將質(zhì)量比為1:1:2的油墨[佳華jx07500487]、pd粉、稀釋劑混合后攪拌調(diào)制成漿糊,然后將漿糊注入到帶有叉指電極圖案的絲網(wǎng)版上,在30°~45°的傾斜角度和5~10牛壓力條件下刮動漿糊,印制電極并烘干,紫外光固化后完成pd金屬叉指電極的制備,pd金屬叉指電極的寬度和電極間距均為0.15~0.20mm,厚度為100~150nm。
(2)超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料的制備
①球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料的制備:室溫條件下,首先將無水乙醇、甘油和去離子水混合,攪拌15~25分鐘得到混合溶劑,然后向24ml上述混合溶劑中加入六水合硝酸鋅、尿素和十六烷基三甲基溴化銨的混合物1~2g,并繼續(xù)攪拌20~30分鐘,溶劑中無水乙醇、甘油和去離子水的體積比為6~8:6~8:10,六水合硝酸鋅、尿素和十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量比為8~10:4~6:2~3;然后將得到的溶液在160~200℃下水熱反應(yīng)5~8h,冷卻至室溫后將生成物用去離子水離心清洗,離心產(chǎn)物在60~80℃條件下干燥6~10h,最后在450~550℃下煅燒2~4h,從而得到由多孔zno納米片構(gòu)成的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料;
②粒徑為0.5~3nm的超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料的制備:在30~45℃的條件下,將步驟①制備的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料加入到10~15ml去離子水中,超聲處理10~20分鐘并不斷地注入氮氣,使球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料分散均勻;之后向上述溶液中加入0.2~0.5g吐溫85(tween-85)或吐溫20(tween-20)并攪拌40~50分鐘,在保持反應(yīng)體系溫度和注入氮氣的條件下,向上述溶液中滴入(滴入速度0.2~0.8ml/min)1~2ml、0.1~0.2mm氯金酸的去離子水溶液和0.5~1ml氨水溶液(滴入速度0.2~0.6ml/min,氨水溶液的質(zhì)量濃度25%~28%),將溶液的ph值調(diào)整到7~9,從而得到粒徑為0.5~3nm的超細(xì)au納米粒子;然后超聲處理10~15min,將反應(yīng)體系溫度上升為50~60℃,水浴并攪拌2~3小時,使超細(xì)au納米粒子均勻地分散在溶液當(dāng)中;最后將所得產(chǎn)物用去離子水離心清洗,室溫下干燥后在350~400℃下煅燒1~3小時,從而得到超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料;
(3)基于超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料氣體傳感器的制備
將制得的超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料放入研缽中,研磨20~30分鐘,使得納米材料粉末分散均勻;然后向研缽中滴入去離子水,再繼續(xù)研磨3~5分鐘,得到黏稠狀的漿料;用藥匙沾取少量的漿料,涂覆在帶有pd金屬叉指電極的al2o3襯底上,然后將其在60~80℃條件下烘干,得到涂覆厚度為2~4μm的超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料敏感層;最后在相對濕度為20~50%rh、溫度為20~35℃的環(huán)境中,在80~120ma的直流電下老化48~72小時,從而得到以超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料為敏感層、以pd金屬為叉指電極的氣體傳感器。
作為對上述技術(shù)方案的改進(jìn),步驟(3)中,球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料與去離子水的質(zhì)量比為5:1~3。
制備好氣體傳感器之后,使用北京埃利特科技有限公司的cgs-1tp型氣敏性能測試儀對其乙炔氣敏性能進(jìn)行了測試。
本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是:
本發(fā)明的乙炔氣體傳感器,在構(gòu)成球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料的納米片表面生長了大量的超細(xì)au納米粒子,這些超細(xì)au納米粒子具有很強(qiáng)的乙炔催化氧化能力,使得該納米材料具有很強(qiáng)的催化活性。同時zno納米材料是由大量的多孔納米片構(gòu)成的微球結(jié)構(gòu),能夠為氣敏反應(yīng)提供更大的敏感空間,從而能夠明顯提高材料的氣敏性能。并且本發(fā)明的制備工藝簡單、適于大批量生產(chǎn)、制得的乙炔氣體傳感器體積小,因而具有重要的應(yīng)用價值。本發(fā)明制備方法具有制備方法簡單、成本低廉、響應(yīng)恢復(fù)速度快、便于大規(guī)模生產(chǎn)的特點,對乙炔氣體具有優(yōu)良的檢測性能。
附圖說明
為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
圖1為球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料的掃描電鏡圖,對應(yīng)實施例1;
圖2為圖1的局部放大示意圖,對應(yīng)實施例1;
圖3為超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料的tem圖,對應(yīng)實施例1;
圖4為圖3的局部高分辨tem圖,對應(yīng)實施例1;
圖5為圖4的局部高分辨tem圖,對應(yīng)實施例1;
圖6為本發(fā)明所制備的乙炔氣體傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖,對應(yīng)實施例1;
圖7為本發(fā)明所制備的乙炔氣體傳感器在工作溫度為183.5℃下的響應(yīng)度-c2h2濃度特性曲線,其中響應(yīng)度表示為器件在空氣中的電阻值與在待測氣體中的電阻值的比值,對應(yīng)實施例1;
圖8為本發(fā)明所制備的乙炔氣體傳感器在工作溫度為183.5℃、c2h2濃度為5ppm下的響應(yīng)恢復(fù)曲線,對應(yīng)實施例1;
圖9為本發(fā)明所制備的乙炔氣體傳感器在工作溫度為183.5℃、c2h2濃度為20ppm下的響應(yīng)恢復(fù)曲線,對應(yīng)實施例2;
圖10為本發(fā)明所制備的乙炔氣體傳感器在工作溫度為183.5℃、c2h2濃度為100ppm下的響應(yīng)恢復(fù)曲線,對應(yīng)實施例3;
圖11為本發(fā)明所制備的乙炔氣體傳感器在工作溫度為183.5℃、氣體濃度為100ppm下的選擇特性示意圖,對應(yīng)實施例1。
從圖1和圖2看出zno納米材料是由大量的多孔納米片構(gòu)成的微球結(jié)構(gòu),多孔zno納米片層的厚度為20~50nm,zno微球的粒徑尺寸為2~4μm;
從圖3、圖4和圖5可以看出超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料整體呈蓬松多孔的結(jié)構(gòu)特性。在多孔zno納米片的表面附著了大量的尺寸在0.5~3nm的超細(xì)au納米粒子,這些au納米粒子的晶面間距為0.236nm,符合au(111)晶面間距,zno納米材料的晶面間距為0.248nm,符合zno(101)晶面間距。
如圖6所示,氣體傳感器由al2o3襯底1、pd金屬插指電極3和超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料作為敏感層2組成。
如圖7所示,當(dāng)氣體傳感器在工作溫度為183.5℃下,氣體傳感器的靈敏度隨乙炔濃度增大而增大,曲線在1~200ppm濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。
如圖8所示,當(dāng)氣體傳感器在工作溫度為183.5℃、乙炔濃度為5ppm時,氣體傳感器的響應(yīng)約為15;其響應(yīng)時間約為3s,恢復(fù)時間約為7s。對應(yīng)實施例1。
如圖9所示,當(dāng)氣體傳感器在工作溫度為183.5℃、乙炔濃度為20ppm時,氣體傳感器的響應(yīng)約為32;其響應(yīng)時間約為4s,恢復(fù)時間約為6s。對應(yīng)實施例2。
如圖10所示,當(dāng)氣體傳感器在工作溫度為183.5℃、乙炔濃度為100ppm時,氣體傳感器的響應(yīng)約為340;其響應(yīng)時間約為8s,恢復(fù)時間約為2s。對應(yīng)實施例3。
如圖11所示,當(dāng)氣體傳感器在工作溫度為183.5℃、氣體濃度為100ppm時,氣體傳感器對乙炔的響應(yīng)度均大于其它檢測氣體,氣體傳感器表現(xiàn)出良好的選擇性。
具體實施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖,對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
實施例1
首先分別用丙酮、乙醇棉球擦拭帶有由絲網(wǎng)印刷技術(shù)制備的寬3mm、長4mm帶有pd金屬叉指電極的al2o3襯底至干凈,再將帶有pd金屬叉指電極的al2o3襯底依次置于丙酮、乙醇和去離子水中,分別超聲清洗5分鐘,最后放到100℃中干燥備用。
其中,是采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)在al2o3襯底上制備pd金屬叉指電極,按照油墨[佳華jx07500487]:pd粉:稀釋劑的質(zhì)量比為1:1:2的比例,攪拌調(diào)制成漿糊;然后將漿糊注入到帶有叉指電極圖案的絲網(wǎng)版上,在30°的傾斜角度和5牛頓壓力條件下刮動漿糊,印制電極并烘干,紫外光固化后完成pd金屬叉指電極的制備,pd金屬叉指電極的寬度和電極間距均為0.15mm,厚度為150nm。
采用溶劑熱方法制備球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料:室溫條件下,首先將7ml無水乙醇、7ml甘油和10ml去離子水混合,攪拌20分鐘得到混合溶劑,再向上述混合溶劑中加入1g六水合硝酸鋅、0.5g尿素和0.2g十六烷基三甲基溴化銨,并繼續(xù)攪拌25分鐘;然后將得到的溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,在170℃下反應(yīng)7h,冷卻至室溫后將生成物用去離子水離心清洗,60℃下干燥6h,最后在500℃下煅燒3h,從而得到由多孔zno納米片構(gòu)成的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料;
粒徑為1.2~3nm的超細(xì)au納米粒子修飾:在常溫條件下,將氯金酸溶于去離子水形成一定濃度的氯金酸溶液(0.2mm)。然后在45℃條件下,將球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料加入到15ml的去離子水當(dāng)中,超聲處理10分鐘并不斷地注入氮氣,使球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料均勻分散在溶液中。之后,再向上述溶液中加入0.2g吐溫85(tween-85)并攪拌40分鐘。然后保持實驗溫度和注入氮氣的條件不變,再向上述溶液中緩慢地滴入1ml制備好的氯金酸溶液(滴入速度0.5ml/min)和適量的氨水(滴入速度0.4ml/min,氨水質(zhì)量濃度25%),將溶液的ph值調(diào)整到8,從而得到粒徑為1.2~3nm的超細(xì)au納米粒子。之后再超聲處理10min,然后將溫度上升為60℃,水浴攪拌2小時,使超細(xì)au納米粒子均勻地分散在溶液當(dāng)中。所得產(chǎn)物用去離子水離心清洗,室溫下干燥后,在350℃下煅燒3小時,從而得到超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料;
基于超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料氣體傳感器的制備:將制得的超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料放入研缽中,研磨5分鐘滴入去離子水(超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料與水的質(zhì)量比為5:2.5),再繼續(xù)研磨5分鐘,得到黏稠狀的漿料;用藥匙沾取少量的漿料,涂覆在帶有pd金屬叉指電極的al2o3襯底上,然后將其在室溫下烘干,超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料敏感層的厚度為3μm;最后在相對濕度為40%rh、溫度為23℃的環(huán)境中,將制備的氣體傳感器在100ma的直流電下老化22小時,從而得到本發(fā)明所述的一種以超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料為敏感層、以金屬pd為叉指電極的氣體傳感器。
上述實施例中制備的超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料為敏感層、以pd為金屬插指電極的氣體傳感器的氣敏性能是在北京埃利特科技有限公司的cgs-1tp型氣敏性能測試儀測試的。氣敏性能指標(biāo)如下:
靈敏度為15(5ppm乙炔);
響應(yīng)時間約為3s,恢復(fù)時間約為7s。
實施例2
首先分別用丙酮、乙醇棉球擦拭帶有絲網(wǎng)印刷技術(shù)制備的寬3mm、長4mm帶有pd金屬叉指電極的al2o3襯底至干凈,再將帶有pd金屬叉指電極的al2o3襯底依次置于丙酮、乙醇和去離子水中,分別超聲清洗5分鐘,最后放到100℃中干燥備用。
pd金屬叉指電極的制備過程同實施例1。
采用溶劑熱方法制備球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料:室溫條件下,首先將7ml無水乙醇、7ml甘油和10ml去離子水混合,攪拌20分鐘得到混合溶劑,然后向上述混合溶劑中加入1g六水合硝酸鋅、0.6g尿素和0.1g十六烷基三甲基溴化銨,并繼續(xù)攪拌30分鐘,然后將得到的溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,在170℃下反應(yīng)7h,冷卻至室溫后將生成物用去離子水離心清洗,60℃下干燥12h后,最后在500℃下煅燒3h,從而得到由多孔zno納米片構(gòu)成的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料;
粒徑為0.8~2.5nm的超細(xì)au納米粒子修飾:在常溫條件下,將氯金酸溶于去離子水形成一定濃度的氯金酸溶液(0.2mm)。然后在45℃條件下,將球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料加入到13ml的去離子水當(dāng)中,超聲處理15分鐘并不斷地注入氮氣,使球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料均勻分散在溶液中。之后,再向上述溶液中加入0.4g吐溫85(tween-85)并攪拌40分鐘。然后保持實驗溫度和注入氮氣的條件不變,再向上述溶液中緩慢地滴入2ml的制備好的氯金酸溶液(滴入速度0.5ml/min)和適量的氨水(滴入速度0.4ml/min,氨水質(zhì)量濃度25%),將溶液的ph值調(diào)整到9,從而得到粒徑為0.8~2.5nm的超細(xì)au納米粒子。之后再超聲處理10min,然后將溫度上升為60℃,水浴攪拌2小時,使超細(xì)au納米粒子均勻地分散在溶液當(dāng)中。所得產(chǎn)物用去離子水離心清洗,室溫下干燥后,在400℃下煅燒1小時,從而得到超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料;
基于超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料氣體傳感器的制備:實驗過程同實施例1。
上述實施例中制備的超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料為敏感層、以pd為金屬插指電極的氣體傳感器的氣敏性能是在北京埃利特科技有限公司的cgs-1tp型氣敏性能測試儀測試的。氣敏性能指標(biāo)如下:
靈敏度為32(20ppm乙炔);
響應(yīng)時間約為4s,恢復(fù)時間約為6s。
實施例3
首先分別用丙酮、乙醇棉球擦拭帶有絲網(wǎng)印刷技術(shù)制備的寬3mm、長4mm帶有pd金屬叉指電極的al2o3襯底至干凈,再將帶有pd金屬叉指電極的al2o3襯底依次置于丙酮、乙醇和去離子水中,分別超聲清洗5分鐘,最后放到100℃中干燥備用。
pd金屬叉指電極的制備過程同實施例1。
采用溶劑熱方法制備球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料:室溫條件下,首先將7ml無水乙醇、7ml甘油和10ml去離子水混合,攪拌20分鐘得到混合溶劑,然后向上述混合溶劑中加入1.3g六水合硝酸鋅、0.6g尿素和0.1g十六烷基三甲基溴化銨,并繼續(xù)攪拌30分鐘,然后將得到的溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中,在170℃下反應(yīng)8h,冷卻至室溫后將生成物用去離子水離心清洗,60℃下干燥12h后,最后在500℃下煅燒3h,從而得到由多孔zno納米片構(gòu)成的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料;
粒徑為0.5~2.0nm的超細(xì)au納米粒子修飾:在常溫條件下,將氯金酸溶于去離子水形成一定濃度的氯金酸溶液(0.1mm)。然后在45℃條件下,將球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料加入到15ml的去離子水當(dāng)中,超聲處理20分鐘并不斷地注入氮氣,使球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料均勻分散在溶液中。之后,再向上述溶液中加入0.5g吐溫85(tween-85)并攪拌40分鐘。然后保持實驗溫度和注入氮氣的條件不變,再向上述溶液中緩慢地滴入2ml的制備好的氯金酸溶液(滴入速度0.5ml/min)和適量的氨水(滴入速度0.4ml/min,氨水質(zhì)量濃度25%),將溶液的ph值調(diào)整到8,從而得到粒徑為0.5~2.0nm的超細(xì)au納米粒子。之后再超聲處理10min,然后將溫度上升為60℃,水浴攪拌3小時,使超細(xì)au納米粒子均勻地分散在溶液當(dāng)中。所得產(chǎn)物用去離子水離心清洗,室溫下干燥后,在360℃下煅燒2小時,從而得到超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料;
基于超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料氣體傳感器的制備:實驗過程同實施例1。
上述實施例中制備的超細(xì)au納米粒子修飾的球形多片層結(jié)構(gòu)zno納米材料為敏感層、以pd為金屬插指電極的氣體傳感器的氣敏性能是在北京埃利特科技有限公司的cgs-1tp型氣敏性能測試儀測試的。氣敏性能指標(biāo)如下:
靈敏度為340(100ppm乙炔);
響應(yīng)時間約為8s,恢復(fù)時間約為2s。
由上述附圖可知,本發(fā)明的zno納米材料是由大量的多孔納米片構(gòu)成的微球結(jié)構(gòu),這種立體的結(jié)構(gòu)使得材料具有很大的比表面積,有利于氣體的擴(kuò)散,從而加速氣體的響應(yīng);而生長在多孔納米片表面的大量的超細(xì)au納米粒子具有很強(qiáng)的乙炔催化氧化能力,球形多片層結(jié)構(gòu)的zno納米材料與超細(xì)au納米粒子相結(jié)合,能夠顯著提高材料的氣敏特性。同時本發(fā)明的工藝簡單、制得的乙炔氣體傳感器體積小、適于大批量生產(chǎn),因而具有重要的應(yīng)用價值。本發(fā)明制備方法具有制備方法簡單、成本低廉、響應(yīng)恢復(fù)速度快、有望大規(guī)模生產(chǎn)的特點,對乙炔氣體具有良好的檢測性能。以上所述內(nèi)容,僅為本發(fā)明的具體實施方式,不能以其限定本發(fā)明實施的范圍,大凡依本發(fā)明專利申請范圍所進(jìn)行的均等變化和改進(jìn),均應(yīng)仍屬本發(fā)明專利涵蓋的范圍。