本發(fā)明屬于光學(xué)薄膜特性改性研究領(lǐng)域，涉及一種提高離子束反應(yīng)濺射法制備碳化鍺薄膜牢固度的方法。

背景技術(shù)：

近年來，碳化鍺(Ge_1-xC_x)作為一種新型的紅外硬質(zhì)保護薄膜材料，受到了廣泛關(guān)注。其具有其它硬質(zhì)保護薄膜所不具備的優(yōu)良特性：1)與Ge、Si、ZnS等絕大部分紅外基底結(jié)合好；2)在較大波長范圍內(nèi)具有較低的消光系數(shù)；3)其應(yīng)力較小，機械特性良好；4)通過改變薄膜成份，可以使薄膜的折射率在2-4范圍內(nèi)變化，同時可以直接使用不同折射率的Ge_1-xC_x薄膜制備復(fù)合紅外硬質(zhì)保護薄膜。

離子束反應(yīng)濺射法是一種制備高性能光學(xué)薄膜的工藝方法。使用離子束反應(yīng)濺射法可以獲得折射率變化范圍較大的、吸收較小的、高硬度的Ge_1-xC_x薄膜。但是，當(dāng)離子源束壓較低時，濺射粒子的能量較低，制備的薄膜中含C量較高，使得薄膜與ZnS基底的附著力會有所降低，薄膜的應(yīng)用可靠性有待進一步提高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

(一)發(fā)明目的

本發(fā)明的目的是：提供一種提高離子束反應(yīng)濺射法制備碳化鍺薄膜牢固度的方法，通過使用輔助離子源對基底進行預(yù)轟擊的方法，提高制備的Ge_1-xC_x薄膜與ZnS基底之間的附著力，克服使用低主離子源束壓反應(yīng)濺射制備的Ge_1-xC_x薄膜與ZnS基底之間的附著力較低的問題。

(二)技術(shù)方案

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種提高離子束反應(yīng)濺射法制備碳化鍺薄膜牢固度的方法，其包括以下步驟：

S1：基片清洗

S2：預(yù)濺射

將清洗后的基片放入離子束濺射鍍膜機內(nèi)，以Ge作為靶材，CH₄作為反應(yīng)氣體，用離子源對Ge靶材進行預(yù)濺射；

S3：輔助離子源預(yù)轟擊基片

S4：離子束反應(yīng)濺射淀積Ge_1-xC_x薄膜

開啟主離子源，向真空室通入反應(yīng)氣體CH₄，進行Ge_1-xC_x薄膜淀積。

其中，所述步驟S1中，基片清洗包括以下過程：

首先用蘸有體積比為1:1的無水乙醇和乙醚的混合液的脫脂紗布初步擦拭凈基片，隨后用脫脂紗布蘸拋光液對基片進行拋光，然后依次用蘸有體積比為1:1的無水乙醇和乙醚的混合液的脫脂紗布和脫脂棉布擦拭基片表面，直至擦拭干凈為止。

其中，所述步驟S2中，預(yù)濺射時，Ar作為離子源工作氣體。

其中，所述步驟S2中，打開真空泵抽真空，當(dāng)真空室內(nèi)壓強降至10^-3Pa以下時，向主離子源和中和器內(nèi)充入Ar，流量控制在30sccm-55sccm之間，啟動中和器和離子源，用離子源對Ge靶材進行預(yù)濺射。

其中，所述步驟S2中，預(yù)濺射時，離子源束壓控制在500V-1000V，束流控制在300mA以內(nèi)，時間為2min-5min。

其中，所述步驟S3中，預(yù)轟擊基片時，向輔助離子源和中和器內(nèi)充入Ar，流量控制在24sccm-55sccm之間，啟動中和器和離子源，將基底轉(zhuǎn)動到鍍膜位置，用輔助離子源對基片進行鍍膜前預(yù)轟擊。

其中，所述步驟S3中，預(yù)轟擊基片時，輔助離子源束壓控制在150V-600V；束流控制在300mA以內(nèi)；時間為2min-15min。

其中，所述步驟S4中，Ge_1-xC_x薄膜淀積時，調(diào)節(jié)主離子源束壓為300V-1000V，束流為150mA-300mA，向真空室通入反應(yīng)氣體CH₄，流量在0sccm-80sccm之間，真空室壓強在8×10^-2Pa以下，進行Ge_1-xC_x薄膜淀積，時間不少于1小時。

(三)有益效果

上述技術(shù)方案所提供的提高離子束反應(yīng)濺射法制備碳化鍺薄膜牢固度的方法，使用輔助離子源對基底進行預(yù)轟擊，可以有效提高Ge_1-xC_x薄膜與基底之間的附著力，該工藝過程簡單、有效、可靠。

附圖說明

圖1是制備Ge_1-xC_x薄膜的離子束反應(yīng)濺射淀積系統(tǒng)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明實施例1制備的Ge_1-xC_x薄膜的附著力測試圖片；

圖3是本發(fā)明實施例2制備的Ge_1-xC_x薄膜的附著力測試圖片。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、內(nèi)容和優(yōu)點更加清楚，下面結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明的具體實施方式作進一步詳細描述。

參照圖1所示，本實施例提供一種提高離子束反應(yīng)濺射法制備碳化鍺薄膜牢固度的裝置，其包括真空室，布置在真空室內(nèi)的基片、主離子源、靶材、輔助離子源和反應(yīng)氣體源，輔助離子源用于預(yù)轟擊基片，主離子源濺射靶材，反應(yīng)氣體源在濺射靶材時向真空室內(nèi)通入反應(yīng)氣體。

基于上述裝置，本實施例提高離子束反應(yīng)濺射法制備碳化鍺薄膜牢固度的方法包括以下步驟：

1)基片清洗

首先用蘸有無水乙醇和乙醚的混合液(體積比為1:1)的脫脂紗布初步擦拭凈基片，隨后用脫脂紗布蘸拋光液對基片進行拋光，然后依次用蘸有無水乙醇和乙醚的混合液(體積比為1:1)的脫脂紗布和脫脂棉布擦拭基片表面，直至擦拭干凈為止；

2)預(yù)濺射

將清洗后的基片放入離子束濺射鍍膜機內(nèi)，以Ge作為靶材，Ar作為離子源工作氣體，CH₄作為反應(yīng)氣體。

打開真空泵抽真空，當(dāng)真空室內(nèi)壓強降至10^-3Pa以下時，向主離子源和中和器內(nèi)充入Ar，流量控制在30sccm-55sccm之間，啟動中和器和離子源，用離子源對Ge靶材進行預(yù)濺射，離子源束壓控制在500V-1000V，束流控制在300mA以內(nèi)，時間為2min-5min。

3)輔助離子源預(yù)轟擊基片

向輔助離子源和中和器內(nèi)充入Ar，流量控制在24sccm-55sccm之間，啟動中和器和離子源，將基底轉(zhuǎn)動到鍍膜位置，用輔助離子源對基片進行鍍膜前預(yù)轟擊，輔助離子源束壓控制在150V-600V；束流控制在300mA以內(nèi)；時間為2min-15min。

該步驟通過對基底進行預(yù)轟擊，清除基底表面的吸附氣體分子和其他雜質(zhì)，使基底表面達到很高的清潔水平，并改善基底表面的元素的化學(xué)狀態(tài)和能級結(jié)構(gòu)，極大地提高了膜層與基底之間的附著力。

4)離子束反應(yīng)濺射淀積Ge_1-xC_x薄膜

預(yù)轟擊后關(guān)閉輔助離子源和中和器，停止向輔助源和中和器充入氣體。調(diào)節(jié)主離子源束壓為300V-1000V，束流為150mA-300mA，向真空室通入反應(yīng)氣體CH₄，流量在0sccm-80sccm之間，真空室壓強在8×10^-2Pa以下。進行Ge_1-xC_x薄膜淀積，時間不少于1小時。

濺射過程結(jié)束后關(guān)閉離子束濺射鍍膜機，即得到Ge_1-xC_x薄膜。

下面以具體的實例對上述方法進行進一步的說明。

實施例1：

1)選取直徑為20mm，厚度為2mm的ZnS作為基片。首先用蘸有無水乙醇和乙醚的混合液(體積比為1:1)的脫脂紗布初步擦拭凈基片，隨后用脫脂紗布蘸拋光液對基片進行拋光，然后依次用蘸有無水乙醇和乙醚的混合液(體積比為1:1)的脫脂紗布和脫脂棉布擦拭基片表面，直至擦拭干凈為止；

2)預(yù)濺射

將清洗后的Ge基片放入離子束濺射鍍膜機內(nèi)，以Ge作為靶材，Ar作為離子源工作氣體，CH₄作為反應(yīng)氣體。打開真空泵抽真空，當(dāng)真空室內(nèi)壓強降至10^-3Pa以下時，向中和器和離子源內(nèi)充入Ar，流量控制為32sccm，依次啟動中和器和離子源，用離子源對Ge靶材進行預(yù)濺射，預(yù)濺射時離子源束壓為1000V，束流為300mA，時間為5min。

3)離子束反應(yīng)濺射淀積Ge_1-xC_x薄膜

預(yù)濺射后調(diào)節(jié)離子源束壓為300V，束流為150mA，向真空室通入CH₄，流量為80sccm。當(dāng)離子源工作狀態(tài)穩(wěn)定后，進行Ge_1-xC_x薄膜淀積，鍍膜時間為2小時。

所制備的Ge_1-xC_x薄膜與ZnS基底的附著力為17.4mN。

本實施例制備的Ge_1-xC_x薄膜的附著力測試圖片如圖2所示。

實施例2：

本實施案例與實施案例1相似，不同之處在于，在步驟2)之后額外增加步驟3)：向輔助離子源和中和器內(nèi)充入Ar，流量為30sccm，啟動中和器和離子源，用離子源對基片進行鍍膜前預(yù)轟擊，離子源束壓控制在200V；束流為100mA；時間為10min。

本實施例制備的Ge_1-xC_x薄膜的附著力測試圖片如圖3所示。

所制備的Ge_1-xC_x薄膜與ZnS基底的附著力為32.7mN。和實施案例1中測得的薄膜與基底的附著力相比，其值有了較大提升。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進和變形，這些改進和變形也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。