本發(fā)明涉及用于形成驅(qū)動例如大型液晶顯示器、有機(jī)EL顯示器等的薄膜晶體管的氧化物半導(dǎo)體層而使用的氧化物濺射靶材。

背景技術(shù)：

以往，對于由薄膜晶體管(以下稱為“TFT”。)進(jìn)行驅(qū)動的方式的液晶顯示器、有機(jī)EL顯示器等的顯示裝置而言，在TFT的通道層中采用非晶質(zhì)硅膜、結(jié)晶硅膜是主流的。而且，伴隨顯示器的高清晰化的要求，氧化物半導(dǎo)體作為TFT的通道層中使用的材料而備受關(guān)注。例如，專利文獻(xiàn)1中公開的包含In(銦)、Ga(鎵)、Zn(鋅)和O(氧)的氧化物半導(dǎo)體膜(以下稱為“I-G-Z-O薄膜”。)具有優(yōu)異的TFT特性而開始實用化。該I-G-Z-O的薄膜中所含的In、Ga是日本的稀有金屬儲備對象鋼種中所指定的稀少且昂貴的金屬。

因此，作為不包含上述I-G-Z-O薄膜中所含的In、Ga的氧化物半導(dǎo)體膜，正持續(xù)關(guān)注Zn-Sn-O系氧化物半導(dǎo)體膜(以下稱為“ZTO薄膜”)。而且，該ZTO薄膜是通過使用了濺射靶的濺射法而成膜的。該濺射法是指，使離子、原子或團(tuán)簇與濺射靶表面發(fā)生碰撞來切削(或者濺起)該物質(zhì)的表面，從而使構(gòu)成該物質(zhì)的成分沉積在基板等的表面上而成膜的方法。

在此，ZTO薄膜由于是含有氧的薄膜，因此，可以在濺射法中使用在含有氧的氣氛下成膜的方法即反應(yīng)性濺射法。該反應(yīng)性濺射法是指，在由氬氣和氧氣構(gòu)成的混合氣體的氣氛下進(jìn)行濺射的方法，并且為通過邊使離子、原子或團(tuán)簇與氧反應(yīng)邊進(jìn)行濺射而形成氧化物系薄膜的方法。

而且，對于該反應(yīng)性濺射法中使用的濺射靶，由具有與上述ZTO薄膜的成分組成接近的成分組成的ZTO系氧化物燒結(jié)體形成的氧化物濺射靶材在利用焊料而焊接到墊板上的狀態(tài)下使用。

例如，專利文獻(xiàn)1中提出了如下方法：對于由ZTO系氧化物燒結(jié)體形成的氧化物濺射靶材，將氧化鋅粉末和氧化錫粉末與純水、有機(jī)粘結(jié)劑、分散劑混合得到的漿料干燥并進(jìn)行造粒而成造粒粉，并對將該造粒粉加壓成型而得到的成型體進(jìn)行焙燒，從而得到燒結(jié)體的方法。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開2013-36073號公報

技術(shù)實現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的問題

根據(jù)本發(fā)明人的研究，確認(rèn)到由上述專利文獻(xiàn)1中所公開的方法制造的ZTO系氧化物燒結(jié)體形成的氧化物濺射靶材具有如下情況：向墊板焊接時產(chǎn)生裂紋、或濺射時產(chǎn)生裂紋。

本發(fā)明的目的在于，解決上述課題，提供在向墊板焊接、濺射時不易產(chǎn)生裂紋的氧化物濺射靶材。

用于解決問題的方案

本發(fā)明人研究了上述課題，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，查明氧化物濺射靶中所產(chǎn)生的裂紋是由制造工序或者使用工序中的熱處理而導(dǎo)致的，通過將氧化物濺射靶的特定溫度下的斷裂彎曲應(yīng)變和/或抗彎強(qiáng)度設(shè)為規(guī)定的值以上可以解決，從而完成了本發(fā)明。

即，本發(fā)明為一種氧化物濺射靶材，其金屬成分具有如下組成：含有20～50原子％的Sn、余量由Zn和不可避免的雜質(zhì)組成，22℃～400℃下的斷裂彎曲應(yīng)變?yōu)?.24％以上。

另外，本發(fā)明的氧化物濺射靶材在200℃下的斷裂彎曲應(yīng)變優(yōu)選為0.25％以上。

另外，本發(fā)明的氧化物濺射靶材的金屬成分具有如下組成：含有20～50原子％的Sn，余量由Zn和不可避免的雜質(zhì)組成，200℃下的抗彎強(qiáng)度為130MPa以上。

另外，本發(fā)明的氧化物濺射靶材在300℃下的抗彎強(qiáng)度優(yōu)選為130MPa以上。

本發(fā)明的氧化物濺射靶材相對于金屬成分整體，優(yōu)選含有總計0.005～4.000原子％的Al、Si、Ga、Mo和W中的1種以上。

本發(fā)明的氧化物濺射靶材的相對密度的平均值優(yōu)選為98.5％以上。而且，相對密度的離散度[(最大值-最小值)/平均值]×100(％)更優(yōu)選為0.3％以下。

發(fā)明的效果

本發(fā)明的氧化物濺射靶材即使在受到向墊板焊接時、濺射時這樣的高溫負(fù)載的狀態(tài)下也能夠抑制裂紋。由此，本發(fā)明對于大型液晶顯示器、有機(jī)EL顯示器等的制造工序中的形成TFT的通道層來說成為有用的技術(shù)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明例1的各溫度下的斷裂彎曲應(yīng)變與熱膨脹率的關(guān)系圖。

圖2為本發(fā)明例2的各溫度下的斷裂彎曲應(yīng)變與熱膨脹率的關(guān)系圖。

圖3為比較例的各溫度下的斷裂彎曲應(yīng)變與熱膨脹率的關(guān)系圖。

圖4為示出氧化物濺射靶材的溫度與抗彎強(qiáng)度的關(guān)系的圖。

圖5為示出氧化物濺射靶材的密度的測定部位的圖。

圖6為本發(fā)明例3的各溫度下的斷裂彎曲應(yīng)變與熱膨脹率的關(guān)系圖。

圖7為本發(fā)明例4的各溫度下的斷裂彎曲應(yīng)變與熱膨脹率的關(guān)系圖。

圖8為本發(fā)明例5的各溫度下的斷裂彎曲應(yīng)變與熱膨脹率的關(guān)系圖。

圖9為示出氧化物濺射靶材的溫度與抗彎強(qiáng)度的關(guān)系的圖。

具體實施方式

本發(fā)明的氧化物濺射靶材在22℃～400℃下的斷裂彎曲應(yīng)變?yōu)?.24％以上。如上所述，氧化物濺射靶材通常在利用焊料而焊接到墊板上的狀態(tài)下使用。在此，焊接工序中，加熱的氧化物濺射靶材和墊板是借助被熔融了的In接合的。此時，氧化物濺射靶材、墊板和In分別被加熱至22℃～400℃的溫度。因此，氧化物濺射靶材受到高溫的負(fù)載。

另一方面，對于基于濺射法的ZTO薄膜的形成而言，由于輸入功率高或長時間的濺射，氧化物濺射靶材即使在濺射中也會受到200℃以上這樣的高溫負(fù)載。

使本發(fā)明的氧化物濺射靶材在22℃～400℃下的斷裂彎曲應(yīng)變?yōu)?.24％以上。由此，本發(fā)明的氧化物濺射靶材能夠抑制由上述向墊板焊接時、濺射時這樣的高溫負(fù)載導(dǎo)致的裂紋產(chǎn)生。另外，對于濺射法，由于存在根據(jù)成膜條件在高溫下輸入功率變大的情況，因此，200℃下的斷裂彎曲應(yīng)變更優(yōu)選為0.25％以上。

在此，本發(fā)明中所謂的斷裂彎曲應(yīng)變是指，JIS K7171中所定義的材料斷裂時的彎曲應(yīng)變。對于該斷裂彎曲應(yīng)變，可以對從氧化物濺射靶材采取的試驗片進(jìn)行3點(diǎn)彎曲試驗，測定試驗片直至斷裂為止的彎曲量，代入式(1)而算出。其中，ε_fB為斷裂彎曲應(yīng)變，s_B為直至斷裂為止的彎曲量，h為試驗片的厚度，L為支點(diǎn)間距離。例如，在200℃的環(huán)境下進(jìn)行測定時，將恒溫槽安裝到試驗機(jī)上，在將試驗片加熱保持為200℃的狀態(tài)下進(jìn)行測定。

本發(fā)明的氧化物濺射靶材中，規(guī)定22℃～400℃下的斷裂彎曲應(yīng)變ε_fB是由于，上述向墊板焊接時、濺射中的氧化物濺射靶材被賦予的溫度在22℃～400℃的范圍。而且，此時的本發(fā)明的氧化物濺射靶材在22℃～400℃下的熱膨脹率可以以22℃為基準(zhǔn)，設(shè)為0.00～0.30％的范圍。

通過將本發(fā)明的氧化物濺射靶材在200℃下的抗彎強(qiáng)度設(shè)為130MPa以上，可以抑制由上述向墊板焊接時、濺射時這樣的高溫負(fù)載導(dǎo)致的裂紋產(chǎn)生。另外，對于濺射法，存在根據(jù)成膜條件形成更高溫的情況，因此，300℃下的抗彎強(qiáng)度更優(yōu)選為130MPa以上。

需要說明的是，本發(fā)明中所謂的抗彎強(qiáng)度是指，將試驗片載置于以20mm的間隔設(shè)置的2個支撐物上，在中央部接觸壓塊的狀態(tài)下，以移動速度0.5mm/分鐘緩慢施加載荷，測定斷裂時的載荷。

本發(fā)明的氧化物濺射靶材由Zn、Sn和O(氧)構(gòu)成，具體而言，為相對于金屬成分整體，含有20～50原子％的Sn，余量由Zn和不可避免的雜質(zhì)組成的氧化物燒結(jié)體。而且，本發(fā)明中，通過使Zn為50原子％以上，可以抑制SnO₂過量，提高燒結(jié)性，提高氧化物濺射靶材的密度。

本發(fā)明中，通過使Sn為20原子％以上，可以抑制因蒸氣壓高的ZnO蒸發(fā)而產(chǎn)生的孔隙，從而提高氧化物濺射靶材的密度。另一方面，通過使Sn為50原子％以下，可以抑制SnO₂過量，提高燒結(jié)性，提高氧化物濺射靶材的密度。需要說明的是，Sn以原子％計，優(yōu)選20≤Sn≤40、更優(yōu)選25≤Sn≤35。

另外，通過使Zn為80原子％以下，可以抑制因蒸氣壓高的ZnO蒸發(fā)而產(chǎn)生的孔隙，提高氧化物濺射靶材的密度。Zn以原子％計，優(yōu)選50≤Zn≤80、更優(yōu)選65≤Zn≤75。

本發(fā)明的氧化物濺射靶材相對于金屬成分整體，優(yōu)選含有總計0.005～4.000原子％的Al、Si、Ga、Mo和W中的1種以上。此時，對于本發(fā)明的氧化物濺射靶材，作為金屬成分的Zn和/或Sn的一部分被總計0.005～4.000原子％的范圍的Al、Si、Ga、Mo和W中的1種以上置換。

這些元素中，Al、Ga、Mo、W對于載體遷移率的控制、防止光劣化來說是有用的元素。另外，Si對于燒結(jié)性的提高來說是有用的元素。

本發(fā)明的氧化物濺射靶材的相對密度的平均值優(yōu)選為98.5％以上。由此，通過抑制濺射時的異常放電的產(chǎn)生，得到穩(wěn)定的放電，不僅能提高所形成的ZTO薄膜的膜質(zhì)，而且還能抑制瘤的產(chǎn)生。

另外，本發(fā)明的氧化物濺射靶材更優(yōu)選使相對密度的離散度[(最大值-最小值)/平均值]×100(％)為0.3％以下。由此，能夠抑制氧化物濺射靶材在機(jī)械加工時的裂紋、缺口的產(chǎn)生。

本發(fā)明中的氧化物濺射靶材的相對密度是指，以百分率表示將通過阿基米德法測定的氧化物濺射靶材的體積密度除以其理論密度得到的值。其中，理論密度使用以加權(quán)平均形式得到的值，該加權(quán)平均是用由組成比得到的質(zhì)量比算出的。

需要說明的是，測定位置在例如如圖5所示這樣的圓板狀的氧化物濺射靶材時，設(shè)為如下總計5個位置：與氧化物濺射靶材的外周部相對應(yīng)的部位i～部位iv、和與中央部相對應(yīng)的部位v。另外，在為長方形等矩形的氧化物濺射靶材時，設(shè)為如下總計5個位置：與氧化物濺射靶材的角部相對應(yīng)的4個部位、和與中央部相對應(yīng)的部位。而且，本發(fā)明中，采用這5個位置的相對密度值的平均值。

以下，對本發(fā)明的氧化物濺射靶材的制造方法的一個例子進(jìn)行說明。

對于本發(fā)明的氧化物濺射靶材，例如將ZnO粉末和SnO₂粉末與純水、分散劑混合而制成漿料，使該漿料干燥后，制作造粒粉，將該造粒粉預(yù)煅燒而制作預(yù)煅燒粉末。而且，可以將該預(yù)煅燒粉末進(jìn)行濕式粉碎后，通過澆鑄成型而制作成型體，經(jīng)過脫脂并在常壓下進(jìn)行焙燒，由此得到。

用于制作上述預(yù)煅燒粉末的造粒粉的預(yù)煅燒溫度優(yōu)選設(shè)定為1000～1200℃。通過將預(yù)煅燒溫度設(shè)為1000℃以上，可以使ZnO粉末與SnO₂粉末的反應(yīng)充分進(jìn)行。另一方面，通過將預(yù)煅燒溫度設(shè)為1200℃以下，可以維持適當(dāng)?shù)姆勰┝剑纱四軌虻玫街旅艿难趸餅R射靶材

常壓下的焙燒溫度優(yōu)選設(shè)定為1300～1500℃。通過將焙燒溫度設(shè)為1300℃以上，能夠促進(jìn)燒結(jié)，從而得到致密的氧化物濺射靶材。由此，本發(fā)明的氧化物濺射靶材即使在受到高負(fù)載這樣的狀態(tài)下，也能夠抑制裂紋。另一方面，通過將焙燒溫度設(shè)定為1500℃以下，能夠抑制ZnO粉末蒸發(fā)，從而能夠得到致密的氧化物濺射靶材。

通過焙燒時的最高溫度的保持時間在10小時以上的焙燒而推進(jìn)致密化，但若超過50小時，則ZnO的蒸發(fā)會變多，密度降低。因此，為了得到本發(fā)明的氧化物濺射靶材，優(yōu)選將保持時間設(shè)為10～50小時。

以下，對本發(fā)明的氧化物濺射靶材的制造方法的其他例子進(jìn)行說明。

對于本發(fā)明的氧化物濺射靶材，例如可以將ZnO粉末和SnO₂粉末與純水、分散劑混合而制成漿料，使該漿料干燥后，將經(jīng)過粉碎、造粒、脫脂而制作的造粒粉進(jìn)行加壓燒結(jié)，由此得到。作為加壓燒結(jié)的方法，可以應(yīng)用熱壓、放電等離子體燒結(jié)、熱等靜壓等方法。其中，熱壓、放電等離子體燒結(jié)能夠減小燒結(jié)體的殘留應(yīng)力，因此能夠防止氧化物濺射靶材的裂紋，故優(yōu)選。

加壓燒結(jié)的燒結(jié)溫度優(yōu)選設(shè)定為900～1100℃。通過將燒結(jié)溫度設(shè)為900℃以上，能夠促進(jìn)燒結(jié)，從而能夠得到致密且具有高斷裂彎曲應(yīng)變的氧化物濺射靶材。另一方面，通過將燒結(jié)溫度設(shè)為1100℃以下，不僅能抑制ZnO粉末蒸發(fā)，還能夠抑制SnO₂粉末與加壓燒結(jié)用構(gòu)件反應(yīng)的還原反應(yīng)。

加壓燒結(jié)的加壓力優(yōu)選設(shè)定為20～40MPa。通過將加壓力設(shè)為20MPa以上，致密化成為可能，能夠得到具有高斷裂彎曲應(yīng)變的氧化物濺射靶材。另一方面，通過將加壓力設(shè)為40MPa以下，能夠抑制加壓燒結(jié)用構(gòu)件的裂紋產(chǎn)生、所得氧化物濺射靶材的裂紋產(chǎn)生。

加壓燒結(jié)的燒結(jié)時間優(yōu)選設(shè)定為3～15小時。通過將燒結(jié)時間設(shè)為3小時，能夠使燒結(jié)充分進(jìn)行，從而能夠得到致密且具有高斷裂彎曲應(yīng)變的氧化物濺射靶材。另一方面，通過將燒結(jié)時間設(shè)為15小時以下，能夠抑制制造效率的降低。

實施例1

首先，相對于金屬成分整體，以Sn成為30原子％、Zn成為70原子％的方式，稱量平均粒徑(累積粒度分布的D50)為0.70μm的ZnO粉末、和平均粒徑(累積粒度分布的D50)為1.85μm的SnO₂粉末，將其投入到裝有規(guī)定量的純水和分散劑的攪拌容器內(nèi)進(jìn)行混合而制成漿料，使該漿料干燥后，進(jìn)行粉碎、造粒、脫脂，得到平均粒徑(累積粒度分布的D50)為45μm的造粒粉。

接著，將上述得到的造粒粉填充于碳制的加壓容器，并設(shè)置在放電等離子體燒結(jié)裝置的爐體內(nèi)部，在950℃、40Mpa、12小時的條件下實施加壓燒結(jié)。加壓燒結(jié)后從碳制的加壓容器取出，得到燒結(jié)體。

使用金剛石磨石對所得燒結(jié)體實施基于平面磨削的板厚加工，然后使用水射流切割機(jī)，制作成為厚度10mm×外徑100mm的本發(fā)明例1的氧化物濺射靶材。

另外，將上述所得造粒粉填充于碳制的加壓容器，并設(shè)置在熱壓裝置的爐體內(nèi)部，在1050℃、40Mpa、4小時的條件下實施加壓燒結(jié)。

使用金剛石磨石對所得燒結(jié)體實施基于平面磨削的板厚加工，然后使用水射流切割機(jī)，制作成為厚度10mm×外徑100mm的本發(fā)明例2的氧化物濺射靶材。

作為比較例，如下制作氧化物濺射靶材。首先，相對于金屬成分整體，以Sn成為30原子％、Zn成為70原子％的方式，稱量平均粒徑(累積粒度分布的D50)為0.70μm的ZnO粉末、和平均粒徑(累積粒度分布的D50)為1.85μm的SnO₂粉末，將其投入到裝有規(guī)定量的純水和分散劑的攪拌容器內(nèi)進(jìn)行混合而制成漿料，使該漿料干燥后，進(jìn)行粉碎、造粒、脫脂，得到平均粒徑(累積粒度分布的D50)為45μm的造粒粉。對該造粒粉進(jìn)行濕式粉碎，并通過澆鑄成型將所得漿料制作成型體。

接著，將所得成型體在1550℃、4小時的條件下進(jìn)行常壓焙燒而得到焙燒體。

使用金剛石磨石對所得焙燒體實施基于平面磨削的板厚加工，然后使用水射流切割機(jī)，制作成為厚度10mm×外徑100mm的比較例的氧化物濺射靶材。

分別從上述所得各燒結(jié)體和焙燒體切取3mm×4mm×40mm的彎曲試驗片，按照上述測定方法測定斷裂彎曲應(yīng)變。另外，從上述所得各燒結(jié)體和焙燒體切取3mm×4mm×40mm的抗彎強(qiáng)度試驗片，測定抗彎強(qiáng)度。此時，將試驗片載置于以20mm的間隔設(shè)置的2個支撐物上，在中央部接觸壓塊的狀態(tài)下，以移動速度0.5mm/分鐘緩慢施加載荷，測定靜態(tài)斷裂時的載荷。

將其結(jié)果示于表1、表2和圖1～圖3。由表1、圖1和圖2的結(jié)果可以確認(rèn)到，本發(fā)明的氧化物濺射靶材在22℃～400℃下的斷裂彎曲應(yīng)變?yōu)?.24％以上。另外，由表2和圖4的結(jié)果可以確認(rèn)到，本發(fā)明的氧化物濺射靶材在22℃、100℃、200℃、300℃的任意溫度下的抗彎強(qiáng)度均為130MPa以上。

另外，即使在向墊板焊接時、濺射時達(dá)到的22℃～400℃下也未觀察到斷裂彎曲應(yīng)變大幅降低。另外，即使在向墊板焊接時、濺射時達(dá)到的溫度200～300℃下也未觀察到抗彎強(qiáng)度大幅降低。

接著，使用本發(fā)明例的氧化物濺射靶材實施濺射試驗。濺射在Ar壓力0.5Pa、DC電力300W的條件下實施累計時間4小時。需要說明的是，此次為了評價濺射靶本身，使濺射試驗在不是反應(yīng)性濺射的Ar氣氛下進(jìn)行。

目視確認(rèn)使用后的氧化物濺射靶材，結(jié)果未確認(rèn)到裂紋。

另一方面，比較例的氧化物濺射靶材在22℃、100℃、200℃、300℃、400℃的所有溫度下斷裂彎曲應(yīng)變均低于0.24％。而且，比較例的氧化物濺射靶材在22℃、100℃、200℃、300℃的所有溫度下抗彎強(qiáng)度均低于130MPa。

接著，使用比較例的氧化物濺射靶材實施濺射時，確認(rèn)到從氧化物濺射靶材表面的大致中心部產(chǎn)生4條放射線狀的裂紋。

[表1]

[表2]

另外，分別從上述所得各燒結(jié)體和焙燒體的、與角部相對應(yīng)4個位置的距離邊緣5mm的部位、和與中央部相對應(yīng)的部位切取10mm×20mm×20mm的分析用試樣，測定各部位的真密度，按照上述方法，算出相對密度和其離散度[(最大值-最小值)/平均值]×100(％)。將其結(jié)果示于表3和表4。

[表3]

[表4]

由表3和表4的結(jié)果可以確認(rèn)到，本發(fā)明的氧化物濺射靶材在與外周部相對應(yīng)的部位i～部位iv、和與中央部相對應(yīng)的部位v的5個位置進(jìn)行密度測定時，任意部位的相對密度均為98.5％以上、并且相對密度的離散度[(最大值-最小值)/平均值]×100(％)均為0.3％以下。

另一方面，比較例的氧化物濺射靶材在與外周部相對應(yīng)的部位i～部位iv、和與中央部相對應(yīng)的部位v的5個位置進(jìn)行密度測定時，任意部位均低于98.5％。另外，相對密度的離散度[(最大值-最小值)/平均值]×100(％)最大為0.7％，大于本發(fā)明的氧化物濺射靶材的離散度。

實施例2

首先，相對于金屬成分整體，以Sn成為30原子％、Zn成為70原子％的方式，稱量平均粒徑(累積粒度分布的D50)為0.70μm的ZnO粉末、和平均粒徑(累積粒度分布的D50)為1.85μm的SnO₂粉末，將其投入到裝有規(guī)定量的純水和分散劑的攪拌容器內(nèi)后，混合而得到漿料。使該漿料干燥、造粒后，在1090℃下預(yù)煅燒，得到預(yù)煅燒粉末。在該預(yù)煅燒粉末中，相對于金屬成分整體，以Zn成為69.928原子％、Sn成為29.940原子％、Al成為0.132原子％的方式，混合平均粒徑(累積粒度分布的D50)為54.03μm的AZO(摻鋁氧化鋅)粉末，通過濕式粉碎以平均粒徑(累積粒度分布的D50)成為1μm的方式進(jìn)行粒度調(diào)整。

上述濕式粉碎后，通過澆鑄成型，得到3張長邊：830mm×短邊：250mm×厚度：16mm的成型體。

接著，將所得各成型體在1400℃，17小時、20小時、或34小時，非還原性氣氛下進(jìn)行常壓焙燒而得到焙燒體。而且，對該焙燒體進(jìn)行機(jī)械加工，得到長邊：750mm×短邊：220mm×厚度：14mm的作為本發(fā)明例3～本發(fā)明例5的氧化物濺射靶材。

從上述所得各焙燒體切取3mm×4mm×40mm的彎曲試驗片，按照上述測定方法測定斷裂彎曲應(yīng)變。另外，從上述所得各焙燒體切取3mm×4mm×40mm的抗彎強(qiáng)度試驗片，測定抗彎強(qiáng)度。此時，將試驗片載置于以20mm的間隔設(shè)置的2個支撐物上，在中央部接觸壓塊的狀態(tài)下，以移動速度0.5mm/分鐘緩慢施加載荷，測定靜態(tài)斷裂時的載荷。

將其結(jié)果示于表5、表6和圖6～圖9。由表5、圖6～圖8的結(jié)果可以確認(rèn)到，本發(fā)明的氧化物濺射靶材在22℃～400℃下的斷裂彎曲應(yīng)變?yōu)?.24％以上。另外，由表6和圖9的結(jié)果可以確認(rèn)到，本發(fā)明的氧化物濺射靶材在200℃、300℃的任意溫度下的抗彎強(qiáng)度均為130MPa以上。

另外，即使在向墊板焊接時、濺射時達(dá)到的22℃～400℃下也未觀察到斷裂彎曲應(yīng)變大幅降低。另外，即使在向墊板焊接時、濺射時達(dá)到的溫度200～300℃下也未觀察到抗彎強(qiáng)度大幅降低。

接著，使用本發(fā)明例的氧化物濺射靶材實施濺射試驗。濺射在Ar壓力0.5Pa、DC電力300W的條件下實施累計時間4小時。需要說明的是，此次為了評價濺射靶本身，使濺射試驗在不是反應(yīng)性濺射的Ar氣氛下進(jìn)行。

目視確認(rèn)使用后的氧化物濺射靶材，結(jié)果未確認(rèn)到裂紋。

[表5]

[表6]

另外，分別從上述所得各焙燒體的、與角部相對應(yīng)4個位置的距離邊緣5mm的部位、和與中央部相對應(yīng)的部位切取10mm×20mm×20mm的分析用試樣，測定各部位的真密度，按照上述方法，算出相對密度和其離散度[(最大值-最小值)/平均值]×100(％)。將其結(jié)果示于表7和表8。

[表7]

[表8]

由表7和表8的結(jié)果可以確認(rèn)，本發(fā)明的氧化物濺射靶材在與外周部相對應(yīng)的部位i～部位iv、和與中央部相對應(yīng)的部位v的5個位置進(jìn)行密度測定時，任意部位的相對密度均為98.5％以上、并且相對密度的離散度[(最大值-最小值)/平均值]×100(％)均為0.1％以下。