本發(fā)明涉及一種貴金屬粉體材料的制備方法，具體是一種銀鈀共沉積粉的制備方法。
背景技術(shù)：
電子材料是現(xiàn)代電子工業(yè)和科學(xué)技術(shù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，主要是指在電子技術(shù)和微電子技術(shù)中使用的材料，包括介電材料、半導(dǎo)體材料、壓電與鐵電材料、導(dǎo)電金屬及其合金材料、磁性材料、光電子材料以及其他相關(guān)材料。電子材料涵蓋范圍廣泛，其主要功能在于材料本身的電學(xué)性能。當(dāng)前，MLCC、LTCC等疊層共燒工藝的飛速發(fā)展，必然帶動(dòng)共燒電極漿料的發(fā)展，然而較多的介電材料、壓電材料、鐵電材料并無法同時(shí)滿足低溫?zé)Y(jié)和優(yōu)異的產(chǎn)品性能兩個(gè)方面，因此對(duì)于高溫共燒內(nèi)電極漿料的研制成為了目前導(dǎo)體漿料研究的熱點(diǎn)。
作為導(dǎo)體漿料之一的銀鈀漿料，因具備高溫?zé)Y(jié)、價(jià)格相對(duì)適中等優(yōu)點(diǎn)而得到行業(yè)內(nèi)的廣泛關(guān)注。銀鈀導(dǎo)體漿料的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)都是由作為導(dǎo)電功能相的銀鈀粉體的性能決定，而銀鈀粉的性能主要取決于其形貌結(jié)構(gòu)特征、粉術(shù)的粒度、振實(shí)密度及其分布等形態(tài)特征。目前，國內(nèi)生產(chǎn)的銀鈀粉由于在制備方法、配料、工藝參數(shù)等方面的缺陷，導(dǎo)致形貌結(jié)構(gòu)特征、振實(shí)密度、粒度等性能上不夠理想。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種銀鈀共沉積粉的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種銀鈀共沉積粉的制備方法，包括以下步驟：
(1)按一定比例將硝酸銀、硝酸鈀溶解在去離子水中，配成銀鈀混合溶液；
(2)向銀鈀混合溶液中加入一定量的高分子分散劑，并充分溶解；
(3)向銀鈀混合溶液中加入pH調(diào)節(jié)劑，將溶液pH值調(diào)整到9-10之間；
(4)將還原劑溶液加入到銀鈀混合溶液中，還原制取銀鈀共沉積粉；
(5)洗滌干燥處理。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟(1)中所配制的銀鈀混合溶液中銀離子與鈀離子濃度之和為0.5-1mol/L，還原劑濃度為0.5-1mol/L，還原劑摩爾質(zhì)量與貴金屬鹽摩爾質(zhì)量比 例為1∶1。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟(2)中高分子分散劑的質(zhì)量為貴金屬鹽質(zhì)量的10-50％。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟(4)中所述還原劑溶液加入時(shí)，所述銀鈀混合溶液的溫度為20-90℃，所述還原劑溶液的加入方式包括滴加方式和傾倒方式。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：所述銀鈀混合溶液的溫度為20-70℃。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟(5)中通過檢測(cè)上層清液水電導(dǎo)率的方式來確保充分清洗，上層清液的水電導(dǎo)率≤50μS。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明反應(yīng)步驟簡單易行，適合大規(guī)模批量生產(chǎn)；另外可通過濃度、反應(yīng)溫度的調(diào)整對(duì)粉體參數(shù)進(jìn)行可控調(diào)整；本發(fā)明所制備的銀鈀共沉積粉體兼顧分散性、結(jié)晶度和振實(shí)密度，能滿足導(dǎo)體漿料用銀鈀共沉積粉體的應(yīng)用要求。
附圖說明
圖1為銀鈀共沉積粉的制備方法所得銀鈀共沉積粉的粒徑分布圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
一種銀鈀共沉積粉的制備方法，包括以下步驟：
(1)按一定比例將硝酸銀、硝酸鈀溶解在去離子水中，配成銀鈀混合溶液，所述銀鈀混合溶液中銀離子與鈀離子濃度之和為0.5-1mol/L，還原劑濃度為0.5-1mol/L，還原劑摩爾質(zhì)量與貴金屬鹽摩爾質(zhì)量比例為1∶1；
(2)向銀鈀混合溶液中加入一定量的高分子分散劑，并充分溶解，所述高分子分散劑的質(zhì)量為貴金屬鹽質(zhì)量的10-50％；
(3)向銀鈀混合溶液中加入pH調(diào)節(jié)劑，將溶液pH值調(diào)整到9-10之間；
(4)將還原劑溶液加入到銀鈀混合溶液中，還原制取銀鈀共沉積粉，所述還原劑溶液加入時(shí)，銀鈀混合溶液的溫度為20-90℃，所述還原劑溶液加入方式包括滴加方式和傾 倒方式。
(5)洗滌干燥處理，通過檢測(cè)上層清液水電導(dǎo)率的方式來確保充分清洗，上層清液的水電導(dǎo)需滿足≤50μS。
上述方法制備所得的銀鈀共沉積粉體，粉體粒徑：D50為1-3μm，振實(shí)密度2-4g/mL，比表面積1.5-4.0m2/g。
實(shí)施例1：
分別配制含有0.5mol硝酸銀、0.5mol硝酸鈀的貴金屬溶液1L和含有1mol維生素C的還原液1L，并向貴金屬溶液中加入50g的明膠，并充分溶解，向貴金屬溶液中加入氫氧化鈉，將溶液pH值調(diào)節(jié)至9-10范圍內(nèi)，之后將貴金屬溶液置于水浴中并加熱至50℃，之后將還原液逐滴加入到預(yù)熱好的貴金屬溶液中反應(yīng)，得到銀鈀共沉積粉；以去離子水清洗沉淀3-5次后，60℃干燥粉體，所得銀鈀共沉積粉的粒徑分布如圖1所示，D50為1.4μm，分散性好，粒徑分布窄，比表面積2.5m2/g，振實(shí)密度2g/mL。
對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。
此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。