一種亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及貴金屬復(fù)合粉體材料,特別是涉及一種亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉的制備方法,其特征在于包括以下步驟:將銀單質(zhì)、鈀單質(zhì)放入硝酸中混合,調(diào)整ph值至3~5后,加入明膠A、去離子水,調(diào)整pH值為10~12,作為原料液;將羥基胺與明膠B、去離子水混合,將原料液滴入其中,反應(yīng)30~50min,即得。本發(fā)明通過液相制備出高品質(zhì)的亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉,具有純度高,雜質(zhì)含量低,粒徑在220nm左右,成本低,操作方便,工藝規(guī)范簡單,適于推廣使用。
【專利說明】 一種亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及貴金屬復(fù)合粉體材料,特別是涉及一種亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銀鈀漿料以其優(yōu)良的耐燒結(jié)、焊接性、抗遷移能力及價(jià)格適中等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用在混合集成電路中作為電路的互聯(lián)導(dǎo)電帶和焊區(qū),以及大量應(yīng)用在片式電阻器、MLCC電容器、片式電感等外貼元器件中作為電極等。近年來,隨著航空航天、通訊技術(shù)以及人工智能技術(shù)的飛速發(fā)展,對電子元器件的多功能、高可靠、高集成方面的要求日益激烈,要求導(dǎo)電膜的厚度低于1um以下,同時(shí)對電路的線寬和線間距要求更狹窄,并能在經(jīng)受電、熱脈沖等苛刻條件下能正常工作,此舉更加要求電子元件的性能更穩(wěn)定,耐苛刻環(huán)境性能更好。
[0003]不同形狀或尺寸的金屬粉在電子漿料中的應(yīng)用性能存在巨大差異,銀鈀復(fù)合粉在電子元器件類中的應(yīng)用主要是以漿料的形式出現(xiàn),這就要求粉體的尺寸在0.1?2.0μπι之間。并且隨著科技進(jìn)步,要求銀鈀達(dá)到原子級分散,以充分發(fā)揮銀鈀粉的作用?,F(xiàn)階段,國內(nèi)關(guān)于銀鈀合金粉的研究報(bào)道較少,工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的報(bào)道更少。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù),提供一種亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉的制備方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉的制備方法,其特征在于包括以下步驟:將銀單質(zhì)、鈀單質(zhì)放入硝酸中混合,調(diào)整Ph值至3飛后,加入明膠Α、去離子水,調(diào)整pH值為1(Γ12,作為原料液;將羥基胺與明膠B、去離子水混合,將原料液滴入其中,反應(yīng)3(T50min,即得。
[0006]進(jìn)一步地,所述銀單質(zhì)與鈀單質(zhì)質(zhì)量比為(1(Γ12):1。
[0007]進(jìn)一步地,所述明膠A與明膠B質(zhì)量比為(1飛):1。
[0008]進(jìn)一步地,所述反應(yīng)3(T50min在15?24°C下進(jìn)行。
[0009]明膠作為表面活性劑使銀鈀體系的粘度增加,利用羥基胺作為強(qiáng)還原劑,還原速度快,銀鈀離子在局部高濃度下還原,從而得到了更大的粒徑。而分兩次加入明膠,使得銀鈀顆粒的形態(tài)發(fā)生了明顯的變化,使顆粒具備了晶態(tài)的形狀,粒徑約為220nm。這是因?yàn)楫?dāng)在含有明膠的原料液中再加入含明膠的溶液時(shí),由于兩種反應(yīng)體系中明膠的互溶性,降低了上述兩種溶液的互溶阻力,從而增加了原料液在還原體系中的分散,因而粒徑較小。同時(shí)因?yàn)槊髂z與強(qiáng)還原劑作用,銀鈀復(fù)合粉具備單分散性。
[0010]本發(fā)明通過液相制備出高品質(zhì)的亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉,具有純度高,雜質(zhì)含量低,粒徑在220nm左右,成本低,操作方便,工藝規(guī)范簡單,適于推廣使用。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0012]一種亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉的制備方法,包括以下步驟:將銀單質(zhì)、鈀單質(zhì)放入硝酸中混合,調(diào)整ph值至:Γ5后,加入明膠A、去離子水,調(diào)整pH值為1(Γ12,作為原料液;將羥基胺與明膠Β、去離子水混合,將原料液滴入其中,反應(yīng)3(T50min,即得。
[0013]所述銀單質(zhì)與鈀單質(zhì)質(zhì)量比為(1(Γ12):1。
[0014]所述明膠Α與明膠Β質(zhì)量比為(廣5):1。
[0015]所述反應(yīng)3(T50min在15?24°C下進(jìn)行。
【權(quán)利要求】
1.一種亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉的制備方法,其特征在于包括以下步驟:將銀單質(zhì)、鈀單質(zhì)放入硝酸中混合,調(diào)整Ph值至:Γ5后,加入明膠A、去離子水,調(diào)整pH值為1(Γ12,作為原料液;將羥基胺與明膠B、去離子水混合,將原料液滴入其中,反應(yīng)3(T50min,即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉的制備方法,其特征在于:所述銀單質(zhì)與鈀單質(zhì)質(zhì)量比為(1(Γ12):1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉的制備方法,其特征在于:所述明膠A與明膠B質(zhì)量比為(1飛):1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米級單分散銀鈀復(fù)合粉的制備方法,其特征在于:所述反應(yīng)3(T50min在15?24°C下進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】B22F9/24GK104384526SQ201410754980
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月11日
【發(fā)明者】蔣達(dá)偉, 蔣潔, 張瀟瀟, 毛宗寧 申請人:成都明日星辰科技有限公司