核級海綿鉿雙罐還原裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種核級海綿鉿雙罐還原裝置，包括還原電阻爐和升華電阻爐，且還原電阻爐和升華電阻爐的爐體周圍均安裝有纖維模塊，所述還原電阻爐內(nèi)裝有還原反應(yīng)器，還原反應(yīng)器內(nèi)裝有反應(yīng)坩堝，還原反應(yīng)器的頂蓋上安裝有抽空管；升華電阻爐內(nèi)裝有升華反應(yīng)器，升華反應(yīng)器的頂蓋上安裝有排氣管；還原反應(yīng)器與升華反應(yīng)器均通過頂蓋上的管道聯(lián)通，且管道的兩端均安裝有閥門，管道的外周安裝有加熱控制裝置。本實用新型采用中型裝置進行生產(chǎn)海綿鉿的控制技術(shù)設(shè)備，實現(xiàn)HfCl4氣體濃度及反應(yīng)速度達到理想的控制效果，所生產(chǎn)的海綿鉿質(zhì)量穩(wěn)定，減少了環(huán)境污染，黑粉少，回收率高；減少了環(huán)境污染，降低了產(chǎn)品能耗。
【專利說明】核級海綿鉿雙罐還原裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型涉及有色金屬冶煉，具體涉及到一種雙罐鎂法還原生產(chǎn)海綿鉿的裝 置，特別是采用中型裝置還原生產(chǎn)核級海綿鉿的控制裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 傳統(tǒng)應(yīng)用HfCl4鎂法還原制海綿鉿的裝置是：批(：14升華和鎂的還原反應(yīng)是在同一 個不銹鋼反應(yīng)器中進行，反應(yīng)器下部揮發(fā)桶內(nèi)裝入HfCl 4，其上面有隔熱板，裝鎂的還原反 應(yīng)坩堝坐在隔熱板上，反應(yīng)坩堝上有蓋板帽，從反應(yīng)器下部揮發(fā)的HfCl4氣體經(jīng)坩堝蓋板 帽進入還原反應(yīng)坩堝內(nèi)，與坩堝內(nèi)的熔融鎂進行氣液反應(yīng)，生成海綿鉿與氯化鎂；單罐還 原的缺點是：設(shè)備利用率低、爐內(nèi)溫度上下部相互影響、HfCl 4氣體濃度及反應(yīng)速度都難以 控制、從下部揮發(fā)的HfCl4在上升的過程中與坩堝外的鎂發(fā)生氣氣反應(yīng)生成低價鉿黑粉，造 成產(chǎn)品回收率低，產(chǎn)品質(zhì)量差。目前已有采用雙罐設(shè)備進行鎂法還原生產(chǎn)海綿鉿，但由于還 原、升華裝置較小（一般直徑在1000mm以內(nèi)），僅限于中小規(guī)模生產(chǎn)。 實用新型內(nèi)容
[0003] 為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的中產(chǎn)品反應(yīng)速度不能控制、低價鉿黑粉多、產(chǎn)品 質(zhì)量差、回收率低這一難題和缺點，提供一種鎂法還原生產(chǎn)海綿鉿的雙罐設(shè)備裝置，實現(xiàn) HfCl4氣體濃度及反應(yīng)速度達到理想的控制效果，確保海綿鉿質(zhì)量穩(wěn)定，減少環(huán)境污染，提 高產(chǎn)品回收率，降低產(chǎn)品能耗。
[0004] 本實用新型采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)上述目的，核級海綿鉿雙罐還原裝置，包括還 原電阻爐和升華電阻爐，且還原電阻爐和升華電阻爐的爐體周圍均安裝有纖維模塊，所述 還原電阻爐內(nèi)裝有還原反應(yīng)器，還原反應(yīng)器內(nèi)裝有反應(yīng)坩堝，還原反應(yīng)器的頂蓋上安裝有 抽空管；升華電阻爐內(nèi)裝有升華反應(yīng)器，升華反應(yīng)器的頂蓋上安裝有排氣管；還原反應(yīng)器 與升華反應(yīng)器均通過頂蓋上的管道聯(lián)通，且管道的兩端均安裝有閥門，管道的外周安裝有 加熱控制裝置。
[0005] 本實用新型的核級海綿鉿雙罐還原裝置，是將四氯化鉿與鎂分別裝入還原、升華 反應(yīng)器中，使四氯化鉿升華與鎂的熔融以及還原反應(yīng)分別在升華反應(yīng)器與還原反應(yīng)器中進 行。
[0006] 本實用新型采用中型化裝置進行生產(chǎn)海綿鉿的控制技術(shù)設(shè)備，實現(xiàn)HfCl4氣體濃 度及反應(yīng)速度達到理想的控制效果，所生產(chǎn)的海綿鉿質(zhì)量穩(wěn)定，減少了環(huán)境污染，黑粉少， 回收率高；減少了環(huán)境污染，降低了產(chǎn)品能耗。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007] 圖1是本實用新型的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0008] 圖中：1.還原反應(yīng)器，2.升華反應(yīng)器，3.管道，4.抽空管，5.還原電阻爐，6.升華 電阻爐，7.反應(yīng)坩堝，8.加熱控制裝置，9.閥門，10.排氣管，11.纖維模塊。

【具體實施方式】
[0009] 以下結(jié)合附圖對本實用新型作進一步說明，參見圖1，核級海綿鉿雙罐還原裝置， 包括還原電阻爐5和升華電阻爐6,且還原電阻爐5和升華電阻爐6的爐體周圍均安裝有纖 維模塊11，所述還原電阻爐5內(nèi)裝有還原反應(yīng)器1，還原反應(yīng)器1內(nèi)裝有反應(yīng)坩堝7，還原 反應(yīng)器1的頂蓋上安裝有抽空管4;升華電阻爐6內(nèi)裝有升華反應(yīng)器2,升華反應(yīng)器2的頂 蓋上安裝有排氣管10 ;還原反應(yīng)器1與升華反應(yīng)器2均通過頂蓋上的管道3聯(lián)通，且管道3 的兩端均安裝有閥門9,管道3的外周安裝有加熱控制裝置8。
[0010] 實施例：以下列舉本實用新型的一個較佳實施方式。核級海綿鉿雙罐還原裝置，選 用不銹鋼材質(zhì)制作還原反應(yīng)器1和升華反應(yīng)器2,還原反應(yīng)器1直徑設(shè)計為0. 7米，升華反 應(yīng)器2直徑設(shè)計0. 7米，高度均設(shè)計為1米。將0. 3噸含量大于99 %的HfCl4裝入升華反應(yīng) 器2內(nèi)，溫度在260°C進行低溫除氣，時間4小時，然后升溫到320°C，進行充氬氣分壓，分壓 后HfCl 4氣體達到濃白色，此時HfCl4氣體濃度達到要求；與此同時在還原反應(yīng)器1內(nèi)，溫度 在270°C時通過抽空管4進行低溫除氣，時間4小時；溫度升到720°C，恒溫4小時，壓力控制 10-13Kpa，使鎂在還原反應(yīng)器1中達到熔融態(tài)。此時打開還原反應(yīng)器1和升華反應(yīng)器2之 間聯(lián)通的管道3兩端的閥門9。氣態(tài)HfCl4經(jīng)過管道3的通道管路進入還原反應(yīng)器1中，與 液態(tài)鎂進行反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在820-880°C，反應(yīng)壓力控制在ll_15Kpa，還原反應(yīng)時間11 小時，加料速度以升華前四氯化鋯計控制在25-30Kg/h，單爐合格品產(chǎn)量海綿鋯0. 145噸， 核級海綿鉿（Hf)含量99. 5%。
[0011] 本實用新型雙罐裝置有還原反應(yīng)器1，升華反應(yīng)器2,設(shè)在兩個反應(yīng)器之間聯(lián)通的 管道3,在還原反應(yīng)器1的頂蓋上安裝有抽空管4,升華反應(yīng)器2的頂蓋上安裝有排氣管10， 還原電阻爐5和升華電阻爐6的直徑在600-1000_，還原反應(yīng)器1中設(shè)置反應(yīng)坩堝7,管道 3的外周安裝有加熱控制裝置8,使該通道溫度高于四氯化鉿的升華溫度，以防低溫造成阻 塞。
[0012] 本實用新型是按照以下方法進行制備海綿鉿：
[0013] (1)在還原反應(yīng)器1中裝入鎂，內(nèi)測溫于260-300°C低溫除氣2-4小時，保持系統(tǒng) 處于真空狀態(tài)，同時將四氯化鉿中C、Mg、Si、Fe、水分等雜質(zhì)除去；然后還原電阻爐5控制 700-750°C，還原爐膽壓力8-20Kpa條件下熔融鎂保持4-6小時；
[0014] (2)在升華反應(yīng)器2中裝入四氯化鉿，升華電阻爐6于260-270°C低溫除氣2-4小 時，在350-400°C進行充氬氣保護，分壓使升華的四氯化鉿氣體呈濃白色；
[0015] (3)打開還原反應(yīng)器1和升華反應(yīng)器2兩個反應(yīng)器之間聯(lián)通的管道3上的閥門 9,使升華氣體進入還原反應(yīng)器1中，于820-870°C，加料速度以升華前四氯化鉿計控制在 25-30Kg/h，壓力8-20KPa條件下與熔融鎂反應(yīng)10-16小時制得海綿鋯，單爐產(chǎn)量海綿鋯為 120-160 Kg，核級海綿鉿Hf含量99. 2-99. 5%以上。
[0016] 本實用新型所生產(chǎn)的海綿鉿質(zhì)量穩(wěn)定，回收率高，特別是采用中型化裝置進行生 產(chǎn)海綿鉿的控制技術(shù)設(shè)備，可實現(xiàn)HfCl 4氣體濃度及反應(yīng)速度達到理想的技術(shù)控制，能夠確 保海綿鉿的質(zhì)量穩(wěn)定性，減少環(huán)境污染，電阻爐采用纖維模塊，有利于降低產(chǎn)品能耗，且生 產(chǎn)過程便于控制。
【權(quán)利要求】
1.核級海綿鉿雙罐還原裝置，包括還原電阻爐和升華電阻爐，且還原電阻爐和升華電 阻爐的爐體周圍均安裝有纖維模塊，其特征在于，所述還原電阻爐內(nèi)裝有還原反應(yīng)器，還原 反應(yīng)器內(nèi)裝有反應(yīng)坩堝，還原反應(yīng)器的頂蓋上安裝有抽空管；升華電阻爐內(nèi)裝有升華反 應(yīng)器，升華反應(yīng)器的頂蓋上安裝有排氣管；還原反應(yīng)器與升華反應(yīng)器均通過頂蓋上的管道 聯(lián)通，且管道的兩端均安裝有閥門，管道的外周安裝有加熱控制裝置。
【文檔編號】C22B34/14GK203938719SQ201420371240
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月7日
【發(fā)明者】鄭旭, 馬云燕, 陳立新 申請人:龍南新能鋯業(yè)有限公司