萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法。采用的技術方案是：將AB-8大孔樹脂、N235和浸漬劑混合均勻，在50-70℃水浴中攪拌1-3h，升溫至80℃蒸干浸漬劑，制得N235萃淋樹脂；將含鍺溶液、N235萃淋樹脂和酒石酸置于容器中，調節(jié)pH約為2.0，振蕩攪拌80-100min，過濾，得到吸附鍺的N235萃淋樹脂；于吸附鍺的N235萃淋樹脂中加入洗脫劑，振蕩攪拌80-100min，過濾，取濾液。本發(fā)明方法簡單，分離富集效果好，通過本發(fā)明的方法萃取率可以達到89％以上，洗脫率可以達到90％以上，而且經過驗證只單一的吸附鍺，純度高，可以和雜離子有效分離。
【專利說明】萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種分離富集鍺的方法，具體地涉及一種萃淋樹脂吸萃分離鍺的方 法。

【背景技術】
[0002] 鍺是一種稀有金屬，重要的半導體材料，不溶于水、鹽酸、稀苛性堿溶液。溶于王 水、濃硝酸或硫酸、熔融的堿、過氧化堿、硝酸鹽或碳酸鹽。在空氣中不被氧化。其細粉可在 氯或溴中燃燒。由于其具有半導體性質，對固體物理和固體電子學的發(fā)展有重要作用。鍺 的發(fā)展具有很大的潛力?，F代工業(yè)生產的鍺，主要來自銅、鉛、鋅冶煉的副產品。
[0003] 現有技術中鍺的制備存在方法復雜，產率低，造價高，環(huán)境污染嚴重，經濟效益低 等缺點。


【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種方法簡單，分離富集效果好，產率和純度高的萃淋樹 脂吸萃分離鍺的方法。
[0005] 本發(fā)明采用的技術方案是：萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法，包括如下步驟：
[0006] 1)萃淋樹脂的制備：將AB-8大孔樹脂、N235和浸漬劑混合均勻，在50-70°C水浴 中攪拌l_3h，升溫至80°C蒸干浸漬劑，制得N235萃淋樹脂；
[0007] 所述的AB-8大孔樹脂是苯乙烯型弱極性共聚體，它是一種球狀，弱極性聚合物吸 附劑。該樹脂是一個交聯聚合物，在其骨架結構中附加了親水基團，又與一般離子交換樹脂 不同，在其結構中僅有非離子化功能基。它具有相當大的比表面和適宜的孔徑。
[0008] 所述的N235,其化學名稱為三辛烷基叔胺，俗稱7301萃取劑。
[0009] 1)吸附：將含鍺溶液、N235萃淋樹脂和酒石酸置于容器中，調節(jié)pH約為2.0,振蕩 攪拌80-100min，過濾，得到吸附鍺的N235萃淋樹脂；
[0010] 優(yōu)選的，所述的含鍺溶液的濃度為lmg/mL。N235萃淋樹脂和酒石酸的重量比為 1:1。
[0011] 2)洗脫：于吸附鍺的N235萃淋樹脂中加入洗脫劑，振蕩攪拌80-100min，過濾，取 濾液。
[0012] 上述的萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法，所述的浸漬劑為乙醇或乙酸乙酯。優(yōu)選為乙 醇。
[0013] 上述的萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法，所述的洗脫劑為氫氧化鈉、氨水或NH4F。優(yōu)選 為NH4F。
[0014] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明方法簡單，分離富集效果好，通過本發(fā)明的方法萃取 率可以達到89 %以上，洗脫率可以達到90 %以上，而且經過驗證只單一的吸附鍺，純度高， 可以和雜離子有效分離。

【具體實施方式】
[0015] 實施例1浸漬劑的選擇
[0016](一）方法
[0017] 1)萃淋樹脂的制備：稱取AB-8大孔樹脂，用無水乙醇或乙酸乙酯清洗。取50g清 洗后的AB-8大孔樹脂和20gN235置于容器中，分別加入IOmL乙醇或乙酸乙酯混合均勻， 在60°C水浴中攪拌2h，升溫至80°C蒸干乙醇或乙酸乙酯，分別制得不同浸漬劑處理的N235 萃淋樹脂。
[0018] 2)吸附：取30mL濃度為lmg/mL的含鍺溶液、分別加入0.Ig不同浸漬劑處理的 N235萃淋樹脂和0.Ig酒石酸，用硫酸調節(jié)pH約為2. 0,振蕩攪拌90min，過濾，得到吸附鍺 的N235萃淋樹脂和萃取余液；
[0019] 3)洗脫：于吸附鍺的N235萃淋樹脂中加入IOmL濃度為4mol/LNH4F洗脫劑進行 洗脫，振蕩攪拌90min，過濾，取濾液，即為洗脫液。
[0020] (二）結果
[0021] 步驟2)得到的萃取余液稀釋100倍后，測定吸光度，計算萃取率，結果如表1。
[0022] 步驟3)得到的洗脫液稀釋200倍后，測定吸光度，計算洗脫率，結果如表1。
[0023]表1
[0024]

【權利要求】
1. 萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 萃淋樹脂的制備：將AB-8大孔樹脂、N235和浸漬劑混合均勻，在50-70°C水浴中攪 拌l-3h，升溫至80°C蒸干浸漬劑，制得N235萃淋樹脂； 2) 吸附過程：將含鍺溶液、N235萃淋樹脂和酒石酸置于容器中，調節(jié)pH約為2. 0,振蕩 攪拌80-100min，過濾，得到吸附鍺的N235萃淋樹脂； 3) 洗脫：于吸附鍺的N235萃淋樹脂中加入洗脫劑，振蕩攪拌80-100min，過濾，取濾液。
2. 如權利要求1所述的萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法，其特征在于：所述的浸漬劑為乙 醇或乙酸乙酯。
3. 如權利要求2所述的萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法，其特征在于：所述的浸漬劑為乙 醇。
4. 如權利要求1所述的萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法，其特征在于：所述的含鍺溶液的 濃度為lmg/mL。
5. 如權利要求1所述的萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法，其特征在于：N235萃淋樹脂和酒 石酸的重量比為1:1。
6. 如權利要求1所述的萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法，其特征在于：N235萃淋樹脂和酒 石酸的重量比為1:1。
7. 如權利要求1所述的萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法，其特征在于：所述的洗脫劑為氫 氧化鈉、氨水或NH4F。
8. 如權利要求6所述的萃淋樹脂吸萃分離鍺的方法，其特征在于：所述的洗脫劑為 nh4f。
【文檔編號】C22B41/00GK104357688SQ201410665650
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月19日 優(yōu)先權日:2014年11月19日
【發(fā)明者】房大維, 單煒軍, 李靜, 臧樹良 申請人:遼寧大學