從粉煤灰中回收鎵的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從粉煤灰中回收鎵的方法。該方法包括以下步驟：溶解步驟：將粉煤灰加至鹽酸中，攪拌并過濾，得到含鎵溶液；分離步驟：將含鎵溶液通過CL-TBP萃淋樹脂進(jìn)行離子吸附，得到吸附萃淋樹脂；對吸附萃淋樹脂進(jìn)行洗脫，得到洗脫液；電解步驟：電解洗脫液，得到金屬鎵。該方法中，利用鹽酸能夠?qū)⒎勖夯抑械逆壴剞D(zhuǎn)化為Ga3+。將含鎵溶液通過CL-TBP萃淋樹脂，能夠?qū)⒑壢芤褐械腉a3+選擇性吸附至CL-TBP萃淋樹脂中。將吸附萃淋樹脂洗脫后，得到鎵濃度較高的洗脫液。將該洗脫液電解，能夠得到純度較高的金屬鎵。上述的方法，只對粉煤灰進(jìn)行了溶解、吸附、洗脫及電解的步驟，其工藝操作簡單、回收成本較低。
【專利說明】從粉煤灰中回收鎵的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鎵的回收領(lǐng)域，具體而言，涉及一種從粉煤灰中回收鎵的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬鎵作為現(xiàn)代高新技術(shù)的支撐材料，在國防、寬帶光纖通信、航天技術(shù)及電子技術(shù)等領(lǐng)域得到越來越廣泛地應(yīng)用。近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展及人民生活水平的日益提高，鎵的消耗量也在逐年增加。目前，世界上大約90%的鎵為煉鋁工業(yè)的副產(chǎn)品，其余10%主要來自鋅冶煉殘渣。
[0003]研究發(fā)現(xiàn)，我國晉北、陜北及內(nèi)蒙南部的電廠每年排棄的億噸粉煤灰中，不僅含有高于40%的氧化鋁，其鎵的含量亦高達(dá)40~50g/t，有些品種的粉煤灰中鎵含量竟達(dá)100g/t，屬富鎵粉煤灰。如果能在粉煤灰提取鋁的同時獲得這部分鎵，將會大大增加我國鎵的儲量，為我國經(jīng)濟的持續(xù)發(fā)展做出巨大貢獻(xiàn)。
[0004]現(xiàn)有的從粉煤灰中回收鎵的方法，其主要流程是對含鎵溶液進(jìn)行吸附、反應(yīng)、碳分、復(fù)鹽溶解及電解等步驟，其操作工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。基于此，有必要設(shè)計一種工藝簡單、生產(chǎn)成本較低的從粉煤灰中回收金屬鎵的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提供一種從粉煤灰中回收鎵的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中從粉煤灰中回收鎵時工藝復(fù)雜的問題。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種從粉煤灰中回收鎵的方法，其包括以下步驟:溶解步`驟:將粉煤灰加至鹽酸中，攪拌并過濾，得到含鎵溶液；分離步驟:將含鎵溶液通過CL-TBP萃淋樹脂進(jìn)行離子吸附，得到吸附萃淋樹脂；對吸附萃淋樹脂進(jìn)行洗脫，得到洗脫液；電解步驟:電解洗脫液，得到金屬鎵。
[0007]進(jìn)一步地，上述溶解步驟中，將粉煤灰加至強酸溶液之前，將粉煤灰進(jìn)行濕法磁選除鐵。
[0008]進(jìn)一步地，上述溶解步驟中，將粉煤灰加至強酸溶液中攪拌并過濾后，向濾液中加入鐵粉，反應(yīng)后，得到含鎵溶液。
[0009]進(jìn)一步地，上述溶解步驟中，將濾液進(jìn)行濕法磁選除鐵后，將其濃縮至體積為濾液體積的1/3~1/2，并向濃縮后的濾液中加入鐵粉，反應(yīng)后，得到含鎵溶液。
[0010]進(jìn)一步地，上述分離步驟中，將含鎵溶液通過CL-TBP萃淋樹脂進(jìn)行離子吸附之前,還包括將含鎵溶液酸化的步驟；酸化的步驟包括:向含鎵溶液中加入鹽酸，攪拌，得到氫離子的濃度為4~6mol/L的含鎵溶液。
[0011]進(jìn)一步地，上述分離步驟中，將含鎵溶液通過CL-TBP萃淋樹脂時，將含鎵溶液由下至上通過含有CL-TBP萃淋樹脂的樹脂塔；優(yōu)選含鎵溶液的流速為I~5ml/min。
[0012]進(jìn)一步地，上述分離步驟中，對吸附萃淋樹脂進(jìn)行洗脫時，洗脫劑為濃度為0.5~
1.5mol/L 的 NH4Cl 水溶液。[0013]進(jìn)一步地，上述洗脫劑的體積為含鎵溶液體積的2/3~4/5，洗脫時間為30~50mino
[0014]進(jìn)一步地，上述CL-TBP萃淋樹脂的粒徑為40~60目，CL-TBP萃淋樹脂中TBP的含量為55~65wt%。
[0015]進(jìn)一步地，上述電解步驟中，以不銹鋼為陽極，以鉬為陰極，以濃度為100~160g/L NaOH水溶液為電解質(zhì)，且電流密度為200~300A/m2，電壓為5~10V。
[0016]應(yīng)用本發(fā)明的從粉煤灰中回收鎵的方法，利用鹽酸能夠?qū)⒎勖夯抑械逆壴剞D(zhuǎn)化為Ga3+。將經(jīng)過溶解步驟得到的含鎵溶液通過CL-TBP萃淋樹脂，能夠?qū)⒑壢芤褐械腉a3+選擇性吸附至CL-TBP萃淋樹脂中。將含有Ga3+的CL-TBP萃淋樹脂洗脫后，得到了鎵濃度較高的洗脫液。將該洗脫液進(jìn)行電解，即可得到純度較高的金屬鎵。本發(fā)明的這種方法中，只對粉煤灰進(jìn)行了溶解、吸附、洗脫及電解的步驟，相比于現(xiàn)有技術(shù)中的回收方法，其工藝操作簡單、回收成本較低。
【具體實施方式】
[0017]需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將結(jié)合實施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。
[0018]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中從粉煤灰中回收鎵的工藝復(fù)雜的問題，本發(fā)明發(fā)明人提供了一種從粉煤灰中回收鎵的方法，其包括以下步驟:溶解步驟:將粉煤灰加至鹽酸中，攪拌并過濾，得到含鎵溶液；分離步驟:將含鎵溶液通過CL-TBP萃淋樹脂進(jìn)行離子吸附，得到吸附萃淋樹脂；對吸附萃淋樹脂進(jìn)行洗脫，得到洗脫液；電解步驟:電解洗脫液，得到金屬鎵。
[0019]本發(fā)明所提供的上述方法，采用的CL-TBP萃淋樹脂是以苯乙烯-二乙烯苯為骨架，共聚固化中性磷萃取劑磷酸三丁酯(TBP)制備而成。上述方法中，首先利用鹽酸能夠?qū)⒎勖夯抑械逆壴剞D(zhuǎn)化為Ga3+。其次，將經(jīng)過溶解步驟得到的含鎵溶液通過CL-TBP萃淋樹月旨，能夠?qū)⒑壢芤褐械腉a3+選擇性`吸附至CL-TBP萃淋樹脂中。將含有Ga3+的CL-TBP萃淋樹脂洗脫后，得到了鎵濃度較高的洗脫液。將該洗脫液進(jìn)行電解，即可得到純度較高的金屬鎵。上述的方法，只對粉煤灰進(jìn)行了溶解、吸附、洗脫及電解的步驟，相比于現(xiàn)有技術(shù)中的回收方法，其工藝操作簡單、回收成本較低。
[0020]在上述方法中，溶解步驟中通過采用強酸溶液對粉煤灰進(jìn)行溶解，就能夠得到含鎵溶液。在一種優(yōu)選的實施方式中，上述溶解步驟中，將粉煤灰加至強酸溶液之前，將粉煤灰進(jìn)行濕法磁選除鐵。將粉煤灰進(jìn)行濕法磁選除鐵，能夠減少進(jìn)入含鎵溶液的雜質(zhì)鐵離子，使粉煤灰中的鐵含量降低至2wt%以下，進(jìn)而能夠降低雜質(zhì)鐵離子對鎵離子吸附性的影響，從而提高金屬鎵的純度和回收率。
[0021]在上述方法中，含鎵溶液中除了 Ga3+外，還具有微量的Fe3+和Fe2+，CL-TBP萃淋樹脂對其中的Fe3+具有一定的選擇吸附性。在一種優(yōu)選的實施方式中，上述溶解步驟中，將粉煤灰加至強酸溶液中攪拌并過濾后，向濾液中加入鐵粉，反應(yīng)后，得到含鎵溶液。利用鐵粉的加入，能夠?qū)⒑壢芤褐械腇e3+還原為Fe2+。從而能夠避免Fe3+被吸附至CL-TBP萃淋樹脂中，影響金屬鎵的純度。
[0022]按照上述的方法，能夠得到回收率較高的、純度較高的金屬鎵。在一種優(yōu)選的實施方式中，上述溶解步驟中，將濾液進(jìn)行所述濕法磁選除鐵后，將其濃縮至體積為濾液體積的1/3~1/2，并向濃縮后的濾液加入鐵粉，反應(yīng)后，得到所述含鎵溶液。利用濃縮后的含鎵溶液進(jìn)行離子吸附，能夠提高CL-TBP萃淋樹脂對鎵離子的吸附速度和吸附效果，從而提高金屬鎵的回收率。
[0023]上述方法中，將上述含鎵溶液通過CL-TBP萃淋樹脂進(jìn)行離子吸附，就能夠得到回收率較高、純度較高的金屬鎵。在一種優(yōu)選的實施方式中，上述分離步驟中，將含鎵溶液通過CL-TBP萃淋樹脂進(jìn)行離子吸附之前，還包括將含鎵溶液酸化的步驟；該酸化的步驟包括:向含鎵溶液中加入鹽酸，攪拌，得到氫離子的濃度為4~6mol/L的含鎵溶液。在酸性條件下，溶液中的氯離子能夠與鎵離子形成鎵配陰離子GaCl4'該鎵配陰離子能夠與CL-TBP萃淋樹脂中的(C4H9O3) P=O+H發(fā)生離子締合作用。這就能夠進(jìn)一步提高CL-TBP萃淋樹脂對鎵離子的吸附率，從而提高金屬鎵的回收率。使上述含鎵溶液中HCl的濃度為4~6mol/L，這是由于，CL-TBP萃淋樹脂與含鎵溶液相接觸的過程中，HCl的濃度過高，會發(fā)生如下反應(yīng):
[0024]TBP+HC1 TBPH++C1 — TBPH+.Cl —
[0025]該反應(yīng)會在一定程度上降低TBP的萃取活性。將HCl的濃度設(shè)定在上述范圍內(nèi)，能夠避免上述反應(yīng)的進(jìn)行，從而能夠使CL-TBP萃淋樹脂對含鎵溶液中的鎵離子的吸附率更聞，從而能夠進(jìn)一步提聞金屬嫁的回收率。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)，本領(lǐng)域技術(shù)人員有能力選擇具體的吸附工藝，以將鎵離子選擇性吸附至CL-TBP萃淋樹脂中。在一種優(yōu)選的實施方式中，上述分離步驟中，將含鎵溶液通過CL-TBP萃淋樹脂時，將含鎵溶液由下至上通過含有CL-TBP萃淋樹脂的樹脂塔；優(yōu)選含鎵溶液的流速為I~5ml/min。在這種流動方式與流速下，含鎵溶液能夠與CL-TBP萃淋樹脂充分接觸，使鎵離子充分地吸附至CL-TBP萃淋樹脂中，從而能夠提高金屬鎵的回收率。
[0027]根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)，本領(lǐng)域技術(shù)人員有能力選擇具體的洗脫工藝，以將鎵離子從離子吸附樹脂中脫出。在一`種優(yōu)選的實施方式中，上述分離步驟中，對吸附萃淋樹脂進(jìn)行洗脫時，洗脫劑為濃度為0.5~1.5mol/L的NH4Cl水溶液，優(yōu)選洗脫劑的體積為含鎵溶液體積的2/3~4/5，洗脫時間為30~50min。采用濃度為0.5~1.5mol/L的NH4Cl水溶液對離子吸附樹脂進(jìn)行洗脫，能夠?qū)㈦x子吸附樹脂中的鎵離子充分地洗脫出來。此外，使用體積為含鎵溶液體積的2/3~4/5的洗脫劑，能夠?qū)㈡夒x子充分的脫出的同時，使鎵離子在洗脫液中的濃度提高。濃度提高有利于提高后期電解過程中金屬鎵的析出量，從而提高金屬鎵的回收率。
[0028]本發(fā)明上述的方法中，對CL-TBP萃淋樹脂的粒徑?jīng)]有特殊的要求，只要采用CL-TBP萃淋樹脂對含鎵溶液進(jìn)行離子吸附，便能夠在一定程度上將鎵離子與其他雜質(zhì)離子分離。在一種優(yōu)選的實施方式中，上述分離步驟中，CL-TBP萃淋樹脂的粒徑為40~60目，CL-TBP萃淋樹脂中TBP的含量為55~65wt%。采用上述粒徑的CL-TBP萃淋樹脂，能夠避免粒徑過大時含鎵溶液與樹脂接觸不充分所導(dǎo)致的鎵離子吸附率降低的問題，還能夠避免粒徑過小時吸附時間過長的問題。
[0029]根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)，本領(lǐng)域技術(shù)人員有能力選擇具體的電解工藝，以將金屬鎵從洗脫液中析出。在一種優(yōu)選的實施方式中，上述電解步驟中，以不銹鋼為陽極，以鉬為陰極，以濃度為100~160g/L NaOH水溶液為電解質(zhì)，且電流密度為200~300A/m2，電壓為5~IOV。采用上述工藝對洗脫液進(jìn)行電解，能夠使金屬鎵充分析出，并且避免其他雜質(zhì)離子的析出。從而能夠保證金屬鎵的回收率和純度。其中不銹鋼包括但不限于316L不銹鋼。
[0030]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，這些實施例不能理解為限制本發(fā)明所要求保護的范圍。
[0031]實施例1
[0032]將5Kg粉煤灰加入鹽酸，使粉煤灰中的金屬元素轉(zhuǎn)化為金屬離子，攪拌、過濾后，得到含鎵溶液；
[0033]將上述含鎵溶液以0.5ml/min的流速由下至上通過含有CL-TBP萃淋樹脂的樹脂塔(柱徑Φ=1.0cm，床高5cmX 3，CL-TBP萃淋樹脂粒徑為30目，TBP含量為50wt%)，得到吸附萃淋樹脂；
[0034]采用濃度為0.2mol/L、體積與含鎵溶液相等的NH4Cl水溶液對上述吸附萃淋樹脂進(jìn)行洗脫，洗脫時間為25min，得到洗脫液；
[0035]電解上述洗脫液，得到金屬鎵；其中，電解過程中，以316L不銹鋼為陽極，以鉬為陰極，以濃度為90g/L NaOH水溶液為電解質(zhì)，且電流密度為150A/m2，電壓為3V。
[0036]實施例2
[0037]將5Kg粉煤灰加入鹽酸，使粉煤灰中的金屬元素轉(zhuǎn)化為金屬離子，攪拌、過濾后，得到含鎵溶液；
[0038]將上述含鎵 溶液以6ml/min的流速由下至上通過含有CL-TBP萃淋樹脂的樹脂塔(柱徑Φ=1.0cm,床高5cmX 3，CL-TBP萃淋樹脂粒徑為70目，TBP含量為70wt%)，得到吸附萃淋樹脂；
[0039]采用濃度為1.8mol/L、體積與含鎵溶液相等的NH4Cl水溶液對上述吸附萃淋樹脂進(jìn)行洗脫，洗脫時間為60min，得到洗脫液；
[0040]電解上述洗脫液，得到金屬鎵；其中，電解過程中，以316L不銹鋼為陽極，以鉬為陰極，以濃度為180g/L NaOH水溶液為電解質(zhì)，且電流密度為150A/m2，電壓為3V。
[0041]實施例3
[0042]將5Kg粉煤灰進(jìn)行濕法磁選除鐵后，將其加入鹽酸，使粉煤灰中的金屬元素轉(zhuǎn)化為金屬離子，攪拌、過濾后，得到含鎵溶液；
[0043]將上述含鎵溶液的體積濃縮至原來體積的1/3，并其中加入鐵粉，至鐵粉不再反應(yīng)即可，已將溶液中的三價鐵離子還原為亞鐵離子；其次，向含鎵溶液中加入鹽酸，使其溶液中氫離子的濃度為4mol/L ；
[0044]將上述含鎵溶液以lml/min的流速由下至上通過含有CL-TBP萃淋樹脂的樹脂塔(柱徑Φ=1.0cm,床高5cmX 3，CL-TBP萃淋樹脂粒徑為40目，TBP含量為55wt%)，得到吸附萃淋樹脂；
[0045]采用濃度為0.5mol/L、體積為濃縮前含鎵溶液體積2/3的NH4Cl水溶液對上述吸附萃淋樹脂進(jìn)行洗脫，洗脫時間為30min，得到洗脫液；
[0046]電解上述洗脫液，得到金屬鎵；其中，電解過程中，以316L不銹鋼為陽極，以鉬為陰極，以濃度為100g/L NaOH水溶液為電解質(zhì)，且電流密度為200A/m2，電壓為5V。
[0047]實施例4
[0048]將5Kg粉煤灰進(jìn)行濕法磁選除鐵后，將其加入鹽酸，使粉煤灰中的金屬元素轉(zhuǎn)化為金屬離子，攪拌、過濾后，得到含鎵溶液；[0049]將上述含鎵溶液的體積濃縮至原來體積的1/2，并其中加入鐵粉，至鐵粉不再反應(yīng)即可，已將溶液中的三價鐵離子還原為亞鐵離子；其次，向含鎵溶液中加入鹽酸，使其溶液中氫離子的濃度為6mol/L ；
[0050]將上述含鎵溶液以5ml/min的流速由下至上通過含有CL-TBP萃淋樹脂的樹脂塔(柱徑Φ=1.0cm,床高5cmX 3，CL-TBP萃淋樹脂粒徑為60目，TBP含量為65wt%)，得到吸附萃淋樹脂；
[0051]采用濃度為1.5mol/L、體積為濃縮前含鎵溶液體積4/5的NH4Cl水溶液對上述吸附萃淋樹脂進(jìn)行洗脫，洗脫時間為50min，得到洗脫液；
[0052]電解上述洗脫液，得到金屬鎵；其中，電解過程中，以316L不銹鋼為陽極，以鉬為陰極，以濃度為160g/L NaOH水溶液為電解質(zhì)，且電流密度為300A/m2，電壓為10V。
[0053]實施例5
[0054]將5Kg粉煤灰進(jìn)行濕法磁選除鐵后，將其加入鹽酸，使粉煤灰中的金屬元素轉(zhuǎn)化為金屬離子，攪拌、過濾后，得到含鎵溶液；
[0055]將上述含鎵溶 液的體積濃縮至原來體積的1/2，并其中加入鐵粉，至鐵粉不再反應(yīng)即可，已將溶液中的三價鐵離子還原為亞鐵離子；其次，向含鎵溶液中加入鹽酸，使其溶液中氫離子的濃度為5mol/L ；
[0056]將上述含鎵溶液以lml/min的流速由下至上通過含有CL-TBP萃淋樹脂的樹脂塔(柱徑Φ=1.0cm,床高5cmX 3，CL-TBP萃淋樹脂粒徑為50目，TBP含量為60wt%)，得到吸附萃淋樹脂；
[0057]采用濃度為lmol/L、體積為濃縮前含鎵溶液體積4/5的NH4Cl水溶液對上述吸附萃淋樹脂進(jìn)行洗脫，洗脫時間為40min，得到洗脫液；
[0058]電解上述洗脫液，得到金屬鎵；其中，電解過程中，以316L不銹鋼為陽極，以鉬為陰極，以濃度為130g/L NaOH水溶液為電解質(zhì)，且電流密度為250A/m2，電壓為10V。
[0059]對比例I
[0060]將IKg粉煤灰中加入1.5Kg碳酸鈉和2Kg石灰石，在1100°C燒結(jié)2h，冷卻后粉碎；用濃度為4wt%的Na2CO3溶液浸出熔塊，溫度為80°C，浸出時間lh，之后過濾得到鎵鋁酸鈉溶液；
[0061]向鎵鋁酸鈉溶液中通入CO2氣體，在溫度為80°C下進(jìn)行一次碳酸化，控制pH為11，濾出產(chǎn)生的氫氧化鋁沉淀，濾液繼續(xù)作二次碳酸化，反應(yīng)溫度為100°c，在二次碳酸化后的沉淀物中加入氫氧化鈉溶液，使鎵轉(zhuǎn)移到溶液中，180°c蒸發(fā)分離碳酸鹽，剩余溶液做三次碳酸化，鎵從溶液轉(zhuǎn)移到沉淀中，經(jīng)過濾分離并加水洗滌得到富鎵沉淀，產(chǎn)生的碳酸氫鹽濃度控制在150g/L左右；
[0062]用氫氧化鈉溶液在90°C溶解上述富鎵沉淀物，并電解該含鎵堿液，制得金屬鎵。
[0063]對上述實施例與對比例中所回收的金屬鎵的純度和回收率進(jìn)行表征測量。
[0064]測量方法:
[0065]I)純度:采用ICP-AES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對金屬鎵的純度進(jìn)行測量,結(jié)果如表1所示；
[0066]2)回收率:采用722型分光光度計對金屬鎵的回收率進(jìn)行測量，結(jié)果如表1所示。
[0067]表1:
【權(quán)利要求】
1.一種從粉煤灰中回收鎵的方法，其特征在于，包括以下步驟: 溶解步驟:將粉煤灰加至鹽酸中，攪拌并過濾，得到含鎵溶液； 分離步驟:將所述含鎵溶液通過CL-TBP萃淋樹脂進(jìn)行離子吸附，得到吸附萃淋樹脂；對所述吸附萃淋樹脂進(jìn)行洗脫，得到洗脫液； 電解步驟:電解所述洗脫液，得到金屬鎵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶解步驟中，將所述粉煤灰加至所述強酸溶液之前，將粉煤灰進(jìn)行濕法磁選除鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶解步驟中，將所述粉煤灰加至所述強酸溶液中攪拌并過濾后，向濾液中加入鐵粉，反應(yīng)后，得到所述含鎵溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述溶解步驟中，將所述濾液進(jìn)行所述濕法磁選除鐵后，將其濃縮至體積為濾液體積的1/3~1/2，并向濃縮后的濾液中加入鐵粉，反應(yīng)后，得到所述含鎵溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，所述分離步驟中，將所述含鎵溶液通過所述CL-TBP萃淋樹脂進(jìn)行離子吸附之前，還包括將所述含鎵溶液酸化的步驟；所述酸化的步驟包括:向所述含鎵溶液中加入鹽酸，攪拌，得到氫離子的濃度為4~6mol/L的所述含鎵溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的方法，其特征在于，所述分離步驟中，將所述含鎵溶液通過所述CL-TBP萃淋樹脂時，將所述含鎵溶液由下至上通過含有所述CL-TBP萃淋樹脂的樹脂塔；優(yōu)選所述含鎵溶液的流速為I~5ml/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述分離步驟中，對所述吸附萃淋樹脂進(jìn)行洗脫時，洗脫劑為濃度為0.5~1.5mol/L的NH4Cl水溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述洗脫劑的體積為所述含鎵溶液體積的2/3~4/5，洗脫時間為30~50min。
9.根據(jù)權(quán)利要求6至8中任一項所述的方法，其特征在于，所述CL-TBP萃淋樹脂的粒徑為40~60目，所述CL-TBP萃淋樹脂中TBP的含量為55~65wt%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述電解步驟中，以不銹鋼為陽極，以鉬為陰極，以濃度為100~160g/L NaOH水溶液為電解質(zhì)，且電流密度為200~300A/m2，電壓為5~IOV。
【文檔編號】C22B7/00GK103805785SQ201310746828
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】韓建國, 趙飛燕, 張云峰, 劉延紅, 郭志峰, 董宏, 池君洲, 王思琦 申請人:中國神華能源股份有限公司, 神華準(zhǔn)能資源綜合開發(fā)有限公司