專利名稱:P507萃淋樹脂色譜法分離和提取高純氧化銩和氧化镥的制作方法
本發(fā)明屬于色譜分離稀土元素，從銩和镥的富集物中提取高純氧化銩和氧化镥的新方法。
工業(yè)規(guī)模的稀土元素的分離，主要采用溶劑萃取和離子交換法，前者選擇性好，后者分離效率高。而提取高純稀土，則偏重于離子交換法離子交換法由于絡合物的形成及離解反應速度慢，致使分離周期長。
本發(fā)明的發(fā)明人早在1975年首先將P507(2-乙基己基膦酸單2-乙基己酯的簡稱)用于萃取色譜分離稀土(彭春霖、紀永儀、盧安球等;分析化學8(4)318(1980);彭春霖、崔永德、宋清秀分析化學11(7)489(1983)，它將溶劑萃取的高選擇性和離子交換色譜的高效性融合在一起，定量地分離了十五個稀土元素，在稀土分析中得到了廣泛的應用，展示了良好的工業(yè)應用前景。
近年來，國內出現了P507萃淋樹脂，它是將P507萃取劑聚合在苯乙烯，二乙烯苯的骨架上的一種新型萃取樹脂，是對硅膠為擔體的改進，仍主要用于稀土分析分離。
本發(fā)明的目的是采用P507萃淋樹脂色譜法，從稀土富集物中高效、快速地分離提取高純稀土氧化物。
本發(fā)明所闡述的P507萃淋樹脂色譜法分離提取高純氧化銩和氧化镥的工藝是以-50～200目的P507萃淋樹脂(0.55克P507/克樹脂)為固定相色譜柱的柱徑與高度之比在1/15至1/40之間，以0.7～4N鹽酸為流動相，以70～90%品位員稀土富集物為原料，采用梯度淋洗的方式(流速0.2～1ml/cm2·分)柱上色譜法分離稀土，并依次出現Er、Tm、Yb、Lu(呈正序)，分部收集流出液，富集后以草酸鹽沉淀，并灼燒成氧化物。
采用本方法分離提取銩和镥時，相鄰稀土的分離系數βTmEr＝3.14，βybTm＝2.94，βLuyb＝1.76，稀土負載重增大，分離系數下降，采用本發(fā)明的工藝，以70～90%品位的稀土富集物進柱，可一次得到純度≥99.995%Tm2O3，收率90～98%，也可以得到純度為99.99%的Lu2O3，收率75～85%。本方法的洗提酸度較低，比HDEHP和HEHφP低1～3倍以上，分離周期短，應用φ50mm柱的最佳條件對銩和镥分別為18～23小時，比離子交換法快20倍以上，應用本發(fā)明方法有明顯的經濟效益，每處理1Kg80%Tm2O3的富集物可得到750克左右的純度＞99.995%Tm2O3，折合人民幣1300元，化工試劑消耗折合人民幣176元。每處理1Kg80%Lu2O3富集物，可得到640克左右純度為99.99%的Lu2O3，折合人民幣1920元，化工試劑消耗折合人民幣244元。
實例1.高純銩的制備應用φ50mm色譜柱，柱高/1500mm，柱下端有玻璃砂濾片，柱外有恒溫用循環(huán)套管，控制柱溫為50℃，稱取750克-50+200目P507萃淋樹脂，以2倍體積的稀鹽酸浸泡后，漿法裝柱，稱取色譜柱總量的3～10%磁稀土氧化物(2%Er2O3，80%Tm2O317%Yb2O3，1%Lu2O3)以1∶1鹽酸溶解后，蒸至近干，加10倍量的水溶解，進柱，控制流速1～4毫升/分，再以0.7～1.5N鹽酸洗脫Ev，1.5～2.6N鹽酸洗脫Tm和Yb，2.6～4N鹽酸洗酸Yb和Lu，階梯酸度洗提，分步收集，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析，測定樣品中Ho2O3、Y2O3、Er2O3、Yb2O3、Lu2O3含量，主體溶液經草酸鹽沉淀灼燒成氧化物。所得產品Tm2O3的純度≥99.995%，收率90～98%，同時得到純度為98～99.95%Er2O3、Yb2O3、Lu2O3收率＞90%。
實例2.高純镥的制備應用φ50mm色譜柱，柱高1500mm，柱下端有玻璃砂濾片，柱外有恒溫用循環(huán)套管，控制溫度為50℃，稱取1Kg-50+200目P507萃淋樹脂，以2倍體積的稀鹽酸浸泡后，漿法裝柱，稱取色譜柱總量的3～10%的稀土氧化物(20%Yb2O3，80%Lu2O3)以1∶1鹽酸溶解后，蒸至近干，加10倍量的水溶解，進柱，控制流速1～4毫升/分，先以1.0～2.6N鹽酸洗脫Yb，繼以2.6～4.0N鹽酸洗脫Lu，階梯酸度洗提，分部收集，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析測定樣品中Ho2O3、Y2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3和Lu2O3含量，主體溶液經草酸鹽沉淀灼燒成氧化物，所得產品Lu2O3的純度為99.99%收率75～85%，尚可得到純度＞99.95%Yb2O3，收率80%。
權利要求
1.一種分離提取高純氧化銩和氧化镥的方法，它的特征在于在50℃，以-50+200目P507萃淋樹脂為固定相，以0.7～4.0N鹽酸為流動相，以銩和镥的富集物原料，以階梯酸度洗提的方式，柱上色譜分離。
2.如同權利要求
1.所述的色譜分離方法，它的特征還在于色譜柱的柱徑與高度之比在1∶15至1∶40之間，稀土的有效負載在3%至10%之間。
3.如同權利要求
1.所述的色譜分離方法，它的特征還在于流動相的速度在0.2～1.0ml/cm2·分
專利摘要
本發(fā)明屬于元素的色譜分離?？捎糜诠I(yè)規(guī)模生產高純氧化銩和氧化镥，比離子交換法生產周期短，純度高，本方法以P507萃淋樹脂為固定相，以鹽酸為流動相，柱上色譜法快速、高效地從稀土富集物中分離提取高純氧化銩和氧化镥，Tm
文檔編號B01D11/00GK85101874SQ85101874
公開日1986年7月30日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者彭春霖, 牛偉, 樸哲秀 申請人:中國科學院長春應用化學研究所導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan