稀土合金永磁材料制備裝置及制備工藝的制作方法
【專利摘要】稀土合金永磁材料制備裝置，包括原料處理部分、沉淀槽、電解爐、研磨機構(gòu)、壓模機構(gòu)及真空燒結(jié)爐；其中，原料處理部分包括稀土金屬處理槽與調(diào)配槽，同時在稀土金屬處理槽上設(shè)置有輸送管，輸送管與調(diào)配槽連接，且調(diào)配槽通過絡(luò)合溶液輸送管與沉淀槽連接，沉淀槽與電解爐連接，并在電解爐一側(cè)設(shè)置有進料口，而電解爐尾端設(shè)置有澆鑄室，澆鑄室與冷卻室連接，冷卻室通過輸出管與研磨機構(gòu)連接，研磨機構(gòu)與壓模機構(gòu)連接，壓模機構(gòu)與真空燒結(jié)爐連接。本發(fā)明有效解決了合金錠產(chǎn)生偏析的問題，Sc的加入有利于提高合金錠的高溫強度、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、焊接性能和抗腐蝕性能，且采用Nd Pr·Dy·Sc絡(luò)合后的混合物熔煉合金錠使用普通電解爐即可。
【專利說明】稀土合金永磁材料制備裝置及制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及稀土永磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種稀土合金永磁材料制備裝置及 制備工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 稀土永磁材料是目前綜合性能最高的一種永磁材料，廣泛應(yīng)用于電子通訊、汽車、 家用電器、電子儀表、核磁共振成像儀、音響設(shè)備、微型電機、移動電話等領(lǐng)域，比鐵氧體、鋁 鎳鈷性能更優(yōu)越；而由于稀土永磁材料的使用，不僅促進了永磁器件向小型化、集成化發(fā) 展，而且提高了產(chǎn)品的性能。鈧作為一種過渡族元素以及稀土元素添加至合金中，不僅能夠 顯著細化鑄態(tài)合金晶粒、提高再結(jié)晶溫度從而提高鈧合金的強度和韌性，而且能顯著改善 鈧合金的可焊性、耐熱性、抗蝕性、熱穩(wěn)定性和抗中子輻照損傷的作用，因此，鈧合金被認為 是新一代航天航空、艦船、兵器用高性能合金結(jié)構(gòu)永磁材料。
[0003] 然而傳統(tǒng)制備稀土合金永磁材料的工藝是將前道的稀土金屬氧化物，在后道經(jīng)配 比冶煉等各道工藝后得到，但是在生產(chǎn)過程中人為因素較多，難以控制，進而影響批量生產(chǎn) 的質(zhì)量。以釹鐵硼為例，將經(jīng)過萃取分離出的鐠、釹和鐵、硼及其他成分混合后添加至真空 熔煉爐熔煉，熔煉后得到合金錠，在此過程中因為各成分的熔點不同，且受到前道混合攪拌 是否均勻及人工添加時間間隔與量的控制等因素影響，易造成熔煉后的合金錠材料偏析， 從而影響合金錠材料的性能與后續(xù)工藝效果，同時在生產(chǎn)過程中對操作人員的技術(shù)要求較 高，且需要采用真空還原熔煉爐，這對企業(yè)的生產(chǎn)設(shè)備要求比較高，導(dǎo)致前期生產(chǎn)投入比較 大。
[0004] 此外，目前生產(chǎn)的稀土永磁材料實際矯頑力低、工作溫度穩(wěn)定性較低，且抗腐蝕性 能弱，成為限制其在航天航空、艦船及兵器發(fā)展和應(yīng)用的主要因素。而鈧已被廣泛應(yīng)用于鋁 合金的摻雜，在鋁中僅需加入千分之幾的鈧就會生成Al3Sc新相，對鋁合金起變質(zhì)作用，使 得合金的結(jié)構(gòu)和性能發(fā)生明顯變化，如加入〇. 2%?0. 4%的Sc可使合金的再結(jié)晶溫度提 高150°C?200°C，高溫強度、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、焊接性能和抗腐蝕性能均明顯提高，可避免高溫 下長期工作時合金產(chǎn)生脆化現(xiàn)象。因此，如何在不改變稀土永磁材料特性的前提下提高永 磁材料的實際矯頑力，將鈧加入合金中以提高合金的抗腐蝕性能，同時避免后續(xù)熔煉時的 合金錠材料產(chǎn)生偏析，并降低對生產(chǎn)設(shè)備的技術(shù)要求與操作人員的勞動強度，已經(jīng)成為本 領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的重要問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種稀土合金永磁材料制備裝置及制備工藝， 以解決上述【背景技術(shù)】中的缺點。
[0006] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0007] 稀土合金永磁材料制備裝置，包括原料處理部分、沉淀槽、電解爐、研磨機構(gòu)、壓模 機構(gòu)及真空燒結(jié)爐；其中，原料處理部分包括稀土金屬處理槽與調(diào)配槽，稀土金屬處理槽用 于處理稀土原料以獲得單一稀土金屬氯化物，同時在稀土金屬處理槽上設(shè)置有輸送管，輸 送管與調(diào)配槽連接，調(diào)配槽用于將各種單一稀土金屬氯化物調(diào)配成氯化物絡(luò)合溶液，且調(diào) 配槽通過絡(luò)合溶液輸送管與沉淀槽連接，沉淀槽與電解爐連接，并在電解爐一側(cè)設(shè)置有進 料口，而電解爐尾端設(shè)置有澆鑄室，澆鑄室與冷卻室連接，冷卻室通過輸出管與研磨機構(gòu)連 接，研磨機構(gòu)與壓模機構(gòu)連接，壓模機構(gòu)與真空燒結(jié)爐連接。
[0008] 在本發(fā)明中，沉淀槽上設(shè)置有吊裝環(huán)。
[0009] 在本發(fā)明中，電解爐內(nèi)設(shè)置有電加熱部分、石墨槽、陽極導(dǎo)電管及陰極導(dǎo)電棒；此 夕卜，電解爐內(nèi)還設(shè)置有電流傳感器，稀土金屬氯化物在沉淀槽內(nèi)進行沉降處理后，被輸送至 電解爐進行電解熔融生成合金液，而后進入澆鑄室澆鑄，最后在冷卻室冷卻為合金錠。
[0010] 在本發(fā)明中，電解爐內(nèi)還設(shè)置有隔熱層，保溫防止熱量流失，有利于提高電流利用 率，節(jié)省能源消耗。
[0011] 在本發(fā)明中，電解爐尾端與澆鑄室連接處設(shè)置有擋板，擋板上安裝有電磁閥，當石 墨槽內(nèi)生成的合金液達到一定高度時，電磁閥自動開啟，擋板上升，合金液輸入澆鑄室進行 澆鑄，待合金液輸入完畢后，擋板回歸初始位置，電解爐進行下一輪的合金液合成。
[0012] 在本發(fā)明中，冷卻室內(nèi)設(shè)置有溫度傳感器，用于檢測冷卻室的溫度。
[0013] 在本發(fā)明中，輸出管上設(shè)置有自動送料輸送帶，自動送料輸送帶上安裝有感應(yīng)器， 在合金錠下落至冷卻室出口時，啟動輸送，將合金錠送至研磨機構(gòu)破碎成細粉末。
[0014] 在本發(fā)明中，研磨機構(gòu)為一封閉箱體，其箱體上部安裝有空氣輸送管，在進行氣流 磨時通過放入定量的空氣進行鈍化。
[0015] 在本發(fā)明中，真空燒結(jié)爐為雙層結(jié)構(gòu)，上層為預(yù)熱層，下層為煅燒層，預(yù)熱層可吸 收煅燒層部分熱量用于對新進入的壓坯預(yù)熱，有效降低電加熱所需消耗的電能。
[0016] 稀土合金永磁材料制備工藝，具體步驟如下：
[0017] 1)首先在稀土金屬處理槽內(nèi)將稀土原料經(jīng)預(yù)處理、酸解、過濾、萃取分離以獲得單 一稀土金屬氯化物，再按照后道稀土合金永磁材料的稀土組分與比例要求將各種單一稀土 金屬氯化物在調(diào)配槽中調(diào)配成氯化物絡(luò)合溶液；
[0018] 2)對步驟1)中獲得的氯化物絡(luò)合溶液在沉淀槽進行沉降處理，以提取Nd Pr ? Dy ? Sc混合共成體；
[0019] 3)將步驟2)中獲得的Nd Pr ? Dy ? Sc混合共成體與其他組分配好的原料通過進 料口投入電解爐中進行熔煉使原料形成熔融的合金液，然后將熔融的合金液輸送至澆鑄室 澆鑄，最后進入冷卻室冷卻為合金錠；
[0020] 4)將步驟3)中獲得的合金錠通過研磨機構(gòu)破碎成細粉末，且在進行破碎時通過 空氣輸送管充入定量的空氣進行鈍化，并對前后磨出的粉進行混合攪拌；
[0021] 5)將步驟4)中獲得的細粉末通過壓模機構(gòu)壓制成壓坯，且壓坯密度為4. 2? 4. 9g/cm3 ；
[0022] 6)將步驟5)中獲得的壓坯置于真空燒結(jié)爐中燒結(jié)并進行保溫；
[0023] 7)將步驟6)中燒結(jié)后的壓坯在真空燒結(jié)爐中降溫至280°C?330°C，在升溫至第 一段熱處理并進行保溫，而后繼續(xù)降溫至280°C?330°C，最后升溫至第二段熱處理并進行 保溫，并對兩段熱處理分別進行回火，以獲得稀土合金永磁材料坯體，回火可消除稀土合金 永磁材料坯體中的組織缺陷，改善組織中富稀土相的分布，有利于提高永磁材料的性能；
[0024] 8)將步驟7)中獲得的稀土合金永磁材料坯體，根據(jù)實際需求進行機械加工切割 并精磨，同時預(yù)留進行電鍍的尺寸，即得稀土合金永磁材料。
[0025] 在本發(fā)明中，所述步驟1)中，單一稀土金屬氯化物包括氯化釹、氯化鐠、氯化鏑和 氯化鈧。
[0026] 在本發(fā)明中，所述步驟3)中，熔煉溫度為1495°C?1535°C。
[0027] 在本發(fā)明中，所述步驟4)中，細粉末平均粒度為2. 2?2. 9 iim。
[0028] 在本發(fā)明中，所述步驟5)中，壓模機構(gòu)等靜壓的壓力為200?260MPa。
[0029] 在本發(fā)明中，所述步驟6)中，燒結(jié)溫度為1065°C?1095°C。
[0030] 在本發(fā)明中，所述步驟6)中，保溫時間為160分鐘。
[0031] 在本發(fā)明中，所述步驟7)中，第一段熱處理溫度為880°C?920°C，保溫時間為90 分鐘。
[0032] 在本發(fā)明中，所述步驟7)中，第二段熱處理溫度為5KTC?620°C，保溫時間為180 分鐘。
[0033] -種稀土合金永磁材料，組成為 ReaRe' eRe" qBsC〇5AlEFeY，Re 為 Nd、Pr，Re' 為Dy, Re"為Sc, Fe為Fe及不可避免的雜質(zhì)，a、P、n、8、4、e、Y為各組分質(zhì)量百 分比含量；其中，32彡a+3 + n彡35,7彡@ + n彡15,4彡n彡9，1.06彡S彡1. 12， 0 彡 4 彡 0? 35,0. 48 彡 e 彡 0? 91，Y = 100-a - 3 - K - e。
[0034] 在本發(fā)明中，Sc的加入有利于提高合金錠的實際矯頑力，其制備出的永磁材料產(chǎn) 品，在抗腐蝕性、熱穩(wěn)定性、加工性能等方面更加優(yōu)越；且在后續(xù)熔煉過程中不會因為各自 熔點不同和人為操作因素而導(dǎo)致熔煉后得的合金錠產(chǎn)生偏析，而采用Nd Pr ? Dy ? Sc絡(luò)合 物熔煉合金錠不再需要真空還原熔煉爐，使用普通電解爐即可，有效降低企業(yè)的生產(chǎn)成本， 此外，還可避免影響永磁材料性能a - Fe的出現(xiàn)。
[0035] 有益效果：本發(fā)明有效解決了傳統(tǒng)熔煉過程中各組分的熔點不同和人為操作因素 而導(dǎo)致熔煉后得的合金錠產(chǎn)生偏析的問題，Sc的加入有利于提高合金錠的實際矯頑力，且 采用Nd Pr ? Dy ? Sc絡(luò)合后的混合物熔煉合金錠使用普通電解爐即可，進而降低企業(yè)的生 產(chǎn)成本與操作人員的勞動強度，此外，還可有效避免影響永磁材料性能a -Fe的出現(xiàn)，在 高溫強度、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、焊接性能和抗腐蝕性能均明顯提高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0036] 圖1為本發(fā)明的較佳實施例的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0037] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體圖示，進一步闡述本發(fā)明。
[0038] 參見圖1的稀土合金永磁材料制備裝置，包括稀土金屬處理槽1、調(diào)配槽2、絡(luò)合溶 液輸送管3、沉淀槽4、吊裝環(huán)5、電解爐6、電加熱部分7、石墨槽8、陽極導(dǎo)電管9、陰極導(dǎo)電 棒10、隔熱層11、進料口 12、澆鑄室13、擋板14、冷卻室15、輸出管16、研磨機構(gòu)17、壓模機 構(gòu)18、真空燒結(jié)爐19及空氣輸送管20。
[0039] 在本實施例中，稀土金屬處理槽1用于處理稀土原料以獲得單一稀土金屬氯化 物，同時在稀土金屬處理槽1上設(shè)置有輸送管，輸送管與調(diào)配槽2連接，調(diào)配槽2用于將各 種單一稀土金屬氯化物調(diào)配成氯化物絡(luò)合溶液，且調(diào)配槽2通過絡(luò)合溶液輸送管3與沉淀 槽4連接，吊裝環(huán)5設(shè)置在沉淀槽4上，沉淀槽4與電解爐6連接，并在電解爐6 -側(cè)設(shè)置 有進料口 12,而電解爐6內(nèi)設(shè)置有電加熱部分7、石墨槽8、陽極導(dǎo)電管9及陰極導(dǎo)電棒10， 并在其尾端設(shè)置有澆鑄室13,擋板14設(shè)置在電解爐6尾端與澆鑄室13連接處，澆鑄室13 與冷卻室15連接，冷卻室15通過輸出管16與研磨機構(gòu)17連接，研磨機構(gòu)17與壓模機構(gòu) 18連接，壓模機構(gòu)18與真空燒結(jié)爐19連接。
[0040] 此外，電解爐6內(nèi)還設(shè)置有電流傳感器，稀土金屬氯化物在沉淀槽4內(nèi)進行沉降處 理后，被輸送至電解爐6進行電解熔融生成合金液，而后進入澆鑄室13澆鑄，最后在冷卻室 15冷卻為合金錠。
[0041] 電解爐6內(nèi)還設(shè)置有隔熱層11，保溫防止熱量流失，有利于提高電流利用率，節(jié)省 能源消耗。
[0042] 擋板14上安裝有電磁閥，當石墨槽8內(nèi)生成的合金液達到一定高度時，電磁閥自 動開啟，擋板14上升，合金液輸入澆鑄室13進行澆鑄，待合金液輸入完畢后，擋板14回歸 初始位置，電解爐6進行下一輪的合金液合成。
[0043] 輸出管16上設(shè)置有自動送料輸送帶，自動送料輸送帶上安裝有感應(yīng)器，在合金錠 下落至冷卻室15出口時，啟動輸送，將合金錠送至研磨機構(gòu)17破碎成細粉末。
[0044] 研磨機構(gòu)17為一封閉箱體，其箱體上部安裝有空氣輸送管20,在進行氣流磨時通 過放入定量的空氣進行鈍化。
[0045] 以下為稀土合金永磁材料制備工藝具體實施例：
[0046] 實施例1
[0047] -種稀土合金永磁材料，按如下表1-1進行配料：
[0048] 表I-I實施例1配方表
[0049]

【權(quán)利要求】
1. 稀土合金永磁材料制備裝置，包括原料處理部分、沉淀槽、電解爐、研磨機構(gòu)、壓模機 構(gòu)及真空燒結(jié)爐；其特征在于，原料處理部分包括稀土金屬處理槽與調(diào)配槽，同時在稀土金 屬處理槽上設(shè)置有輸送管，輸送管與調(diào)配槽連接，且調(diào)配槽通過絡(luò)合溶液輸送管與沉淀槽 連接，沉淀槽與電解爐連接，并在電解爐一側(cè)設(shè)置有進料口，而電解爐尾端設(shè)置有澆鑄室， 澆鑄室與冷卻室連接，冷卻室通過輸出管與研磨機構(gòu)連接，研磨機構(gòu)與壓模機構(gòu)連接，壓模 機構(gòu)與真空燒結(jié)爐連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土合金永磁材料制備裝置，其特征在于，電解爐內(nèi)設(shè)置有 電加熱部分、石墨槽、陽極導(dǎo)電管及陰極導(dǎo)電棒；此外，電解爐內(nèi)還設(shè)置有電流傳感器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土合金永磁材料制備裝置，其特征在于，電解爐內(nèi)還設(shè)置 有隔熱層。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土合金永磁材料制備裝置，其特征在于，電解爐尾端與澆 鑄室連接處設(shè)置有擋板，擋板上安裝有電磁閥。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土合金永磁材料制備裝置，其特征在于，冷卻室內(nèi)設(shè)置有 溫度傳感器。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土合金永磁材料制備裝置，其特征在于，輸出管上設(shè)置有 自動送料輸送帶，自動送料輸送帶上安裝有感應(yīng)器。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土合金永磁材料制備裝置，其特征在于，研磨機構(gòu)為一封 閉箱體，其箱體上部安裝有空氣輸送管。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土合金永磁材料制備裝置，其特征在于，真空燒結(jié)爐為雙 層結(jié)構(gòu)，上層為預(yù)熱層，下層為煅燒層。
9. 稀土合金永磁材料制備工藝，其特征在于，具體步驟如下： 1) 首先在稀土金屬處理槽內(nèi)將稀土原料經(jīng)預(yù)處理、酸解、過濾、萃取分離以獲得單一稀 土金屬氯化物，再按照后道稀土合金永磁材料的稀土組分與比例要求將各種單一稀土金屬 氯化物在調(diào)配槽中調(diào)配成氯化物絡(luò)合溶液； 2)對步驟1)中獲得的氯化物絡(luò)合溶液在沉淀槽進行沉降處理，以提取Nd Pr?Dy?Sc 混合共成體； 3)將步驟2)中獲得的Nd Pr?Dy?Sc混合共成體與其他組分配好的原料通過進料 口投入電解爐中進行熔煉使原料形成熔融的合金液，然后將熔融的合金液輸送至澆鑄室澆 鑄，最后進入冷卻室冷卻為合金錠； 4) 將步驟3)中獲得的合金錠通過研磨機構(gòu)破碎成細粉末，且在進行破碎時通過空氣 輸送管充入定量的空氣進行鈍化，并對前后磨出的粉進行混合攪拌； 5) 將步驟4)中獲得的細粉末通過壓模機構(gòu)壓制成壓坯，且壓坯密度為4. 2?4. 9g/ cm3 ； 6) 將步驟5)中獲得的壓坯置于真空燒結(jié)爐中燒結(jié)并進行保溫； 7) 將步驟6)中燒結(jié)后的壓坯在真空燒結(jié)爐中降溫至280°C?330°C，在升溫至第一 段熱處理并進行保溫，而后繼續(xù)降溫至280°C?330°C，最后升溫至第二段熱處理并進行保 溫，并對兩段熱處理分別進行回火，以獲得稀土合金永磁材料坯體； 8) 將步驟7)中獲得的稀土合金永磁材料坯體，根據(jù)實際需求進行機械加工切割并精 磨，同時預(yù)留進行電鍍的尺寸，即得稀土合金永磁材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的稀土合金永磁材料制備工藝制備的稀土合金永磁材料，其特征在于，組成為1^36/{!1^"，3(：〇41^6"1^為制、？1'，1^為〇7，1^"為5(3， Fe為Fe及不可避免的雜質(zhì)，a、0、n、8、4、e、Y為各組分質(zhì)量百分比含量；其中， 32 彡a+ 旦 +n彡 35,7 彡 3 +n彡 15,4 彡n彡 9,1. 06 彡S彡 1. 12,0 彡 4 彡 0? 35， 0? 48 彡e彡 0? 91，Y= 100-a - 4 -e。
【文檔編號】B22F3/16GK104308160SQ201410587331
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】張祝 申請人:南京薩伯工業(yè)設(shè)計研究院有限公司