一種防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及柔性稀土永磁材料領(lǐng)域，具體涉及一種防氧化的柔性稀土磁條及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代社會是一個以科技為主導(dǎo)的社會，新材料的研宄與應(yīng)用成為了社會文明的標(biāo)志。稀土永磁材料的發(fā)展為現(xiàn)代生活提供了極大方便，應(yīng)用范圍非常廣泛。釹鐵硼(NdFeB)永磁材料是稀土永磁材料中磁性能最高的材料，以其優(yōu)異的性能而被廣泛應(yīng)用。
[0003]釹鐵硼(NdFeB)永磁材料包括燒結(jié)NdFeB永磁材料和粘結(jié)NdFeB永磁材料，其中，粘結(jié)NdFeB永磁材料是指將具有一定永磁性能的NdFeB磁粉與粘結(jié)劑和其他添加劑按一定的比例均勻混合，然后通過成型方法制成的復(fù)合永磁材料。粘結(jié)NdFeB永磁材料具有尺寸精度高、形態(tài)自由度大等優(yōu)點，符合目前微特電機、電子工業(yè)、電動汽車樣品短小輕薄的方向，因此廣為使用。
[0004]在粘結(jié)NdFeB永磁材料中，柔性粘結(jié)NdFeB永磁材料是用橡膠或尼龍等作粘結(jié)劑，以釹鐵硼粉末為填料，并配以輔助的加工添加劑，采用一定的生產(chǎn)工藝制備的粘結(jié)磁體。這種柔性粘結(jié)磁體具有高的磁性能和機械性能、并且易于加工成柔性粘結(jié)磁板、磁條和磁環(huán)等形狀復(fù)雜的器件，可以填補現(xiàn)在鐵氧體和剛性釹鐵硼永磁體之間的磁性能的空檔，從而滿足各種不同的要求。
[0005]然而，目前這種柔性粘結(jié)NdFeB磁體，例如柔性粘結(jié)NdFeB磁條，主要存在以下技術(shù)問題:釹鐵硼磁粉與基體材料橡膠或尼龍的結(jié)合強度低，磁粉容易從磁體表面脫落，從而磁體切割面的磁粉很容易暴露在空氣中，導(dǎo)致切割面容易被氧化，從而降低了磁體的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條及其制備方法，其不僅能夠有效地實現(xiàn)抗氧化，而且還能提高磁體的磁性能。
[0007]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案所提供一種防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條的制備方法，包括如下步驟:
[0008]步驟10、磁粉的制備:采用HDDR法通過氫化、歧化、脫氫、再化合步驟獲得所述磁粉，具體為，在真空下升溫至150°C以利于NdFeB合金的活化；在150°C和10KPa氫氣壓力下，NdFeB合金進行吸氫，產(chǎn)生氫化產(chǎn)物NdFeBH和NdH;在820°C和10KPa氫氣壓力下，NdFeBH發(fā)生歧化產(chǎn)生NdH、α -Fe和FeB相；在820°C和1KPa氫氣壓力下，進行脫氫并再化合為NdFeB磁粉；
[0009]步驟20、磁粉的粒度調(diào)整:將具有第一粒度的磁粉和第二粒度的磁粉按預(yù)先設(shè)定的比例混合，所述第一粒度大于第二粒度，從而對磁粉的粒度進行調(diào)整；
[0010]步驟30、磁粉的表面預(yù)處理，具體包括:
[0011]步驟31、在磁粉表面形成抗氧化膜，具體為:將步驟20中獲得的磁粉完全浸入重量百分比為3 %的K2Cr207溶液，攪拌、靜置；用重量百分比為5 %的H3P04的溶液將上述包含磁粉的溶液的PH值調(diào)整至3 ;在進行了上述PH值調(diào)整后的溶液中加入多于K2Cr207的NaHS03，攪拌；再用NaOH溶液調(diào)節(jié)所述PH值為3的溶液的PH值為8，靜置；倒去溶液取出磁粉，洗滌磁粉直至PH值為7，將磁粉于真空中烘干；
[0012]步驟32，利用耦聯(lián)劑對磁粉表面進行處理，具體為:將步驟31中獲得的磁粉完全浸入濃度為0.lmol/L的磷酸丙酮溶液中，分散、攪拌，過濾后于真空中烘干得到具有無磷化抗氧化層的磁粉；將KH550及KH560硅烷偶聯(lián)劑按預(yù)先設(shè)定的比例混合，加入丙酮或者乙醇形成預(yù)先設(shè)定濃度的硅烷丙酮溶液或硅烷乙醇溶液，向所述溶液中加入所述具有磷化抗氧化層的磁粉，使得所述硅烷丙酮溶液或硅烷乙醇溶液完全浸沒所述磁粉，分散、攪拌、靜置，過濾后于真空中烘干得到具有復(fù)合抗氧化層的磁粉；
[0013]步驟40、磁粉與粘結(jié)劑的結(jié)合，具體為:向混合裝置中沖入氬氣，排除其中的空氣，將質(zhì)量比為大于等于1: 4的尼龍或橡膠與步驟32中獲得的具有復(fù)合抗氧化層的磁粉放入所述混合裝置中，加熱至融化溫度以上，進行混合一段預(yù)先設(shè)置的時間后，取出熔融狀態(tài)下的混合物，冷卻后進行破碎造粒形成防氧化的柔性粘貼NdFeB顆粒；
[0014]步驟50、柔性粘貼NdFeB磁條的成型，具體為:將步驟40獲得的防氧化的柔性粘貼NdFeB顆粒加入到壓延裝置中，在至少120MP的壓力下，通過壓延裝置中的兩個對軋的軋輥軋制成預(yù)先設(shè)定的厚度的防氧化的柔性粘貼NdFeB磁板，然后將所述防氧化的柔性粘貼NdFeB磁板剪切成預(yù)先設(shè)定寬度和長度的防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條；
[0015]步驟60、防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條表面的防護，具體為:采用有機物噴涂或陰極電沉積法在所述防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條表面形成聚合物防護層。
[0016]步驟70、防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條的充磁，具體為:將步驟60獲得的具有聚合物保護層的防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條置于充磁裝置中進行充磁。
[0017]優(yōu)選的，設(shè)置步驟10中的吸氫時間為I小時，歧化時間為1.5小時，脫氫和再化合時間為I小時。
[0018]優(yōu)選的，對步驟10獲得的磁粉通過球磨、氫破碎或模壓方式實現(xiàn)步驟20所述的磁粉的粒度調(diào)整。
[0019]優(yōu)選的，在步驟32中，在具有復(fù)合抗氧化層的磁粉中，耦聯(lián)劑的添加量占磁粉中重量的1%。
[0020]優(yōu)選的，步驟40中的破碎造粒具體為對所述冷卻后的混合物粉碎后振動過篩。
[0021]優(yōu)選的，步驟40中的加熱為超過融化溫度40°C。
[0022]優(yōu)選的，在步驟40中，在混合磁粉與粘結(jié)劑時，還混合增塑劑和/或潤滑劑。
[0023]本發(fā)明還提出了一種防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條，其主要包括磁粉、粘結(jié)劑和耦聯(lián)劑，其特征在于:所述磁條為根據(jù)上述任意一項所述的防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條的制備方法所制備。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過在磁粉的制備、磁粉的粒度調(diào)整、磁粉的表面預(yù)處理、磁粉與粘結(jié)劑的結(jié)合、防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條表面的防護等步驟中均采取相應(yīng)的手段提高放氧化的能力，保證了本發(fā)明所述的柔性粘貼NdFeB磁條具有非常強的抗氧化能力，此外，還能進一步提高所述磁條的磁性能。
【附圖說明】
[0025]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術(shù)方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0026]圖1是本發(fā)明所述的防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條的制備方法的流程圖；
[0027]圖2是本發(fā)明所述的將具有不同粒度的磁粉混合過程的示意圖；
[0028]圖3是本發(fā)明所述的防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條的制備方法中磁粉的表面預(yù)處理步驟的流程圖。
【具體實施方式】
[0029]從本質(zhì)上講，柔性粘結(jié)NdFeB永磁材料是耐蝕性很差的一類材料，因為其中釹元素是化學(xué)活潑性最高的金屬元素之一，它的標(biāo)準(zhǔn)電動勢E(Nd3+//Nd) =-2.431Vo在粘結(jié)NdFeB永磁磁粉中，絕大部分釹形成了 Nd2Fel4B相，基本沒有富釹相，加上晶粒結(jié)構(gòu)為納米結(jié)構(gòu)，所以抗蝕性能大大優(yōu)于燒結(jié)NdFeB磁體，但長期在大氣環(huán)境下暴露仍然會發(fā)生明顯的氧化腐蝕，從而會使磁性能明顯下降。造成磁性能下降的因素有兩方面:一是氧化后釹元素生成氧化物，多余的鐵析出，生成軟磁相，造成永磁相的減??；二是生成的軟磁相在磁粉表面形成導(dǎo)磁回路，在磁體內(nèi)部形成很大的磁通，磁體的性能急劇惡化。因此，柔性粘結(jié)NdFeB永磁磁體在制備、使用過程中仍然需要進行防護。
[0030]在本發(fā)明中，提供了一種防氧化的柔性稀土磁條的制備方法，如圖1所示，其主要包括步驟10、磁粉的制備，步驟20、磁粉的粒度調(diào)整，步驟30、磁粉的表面預(yù)處理，步驟40、磁粉與粘結(jié)劑的結(jié)合，步驟50、柔性粘貼NdFeB磁條的成型，步驟60、防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條表面的防護，步驟70、防氧化的柔性粘貼NdFeB磁條的充磁等步驟。下面將具體闡述各個步驟及其防氧化功能的實現(xiàn)。
[0031]步驟10、磁粉的制備
[0032]目前主要的柔性粘結(jié)NdFeB磁粉制備方法包括:快淬法、氣體霧化法、機械合金化法以及HDDR法。
[0033]快淬法的工藝要點是:先按設(shè)計的成分配制Fe-Nd合金、純Fe和純B以及添加元素，在真空感應(yīng)爐中煉制母合金；然后在惰性氣體保護下用感應(yīng)線圈將坩禍內(nèi)的母合金加熱融化后，從坩禍下端的夾縫直接噴射至高速轉(zhuǎn)動的輥輪表面急冷凝固，甩成非晶薄帶后破碎成鱗片狀碎肩，真空中晶化制粉。該方法是目前最為常用的粘