埋入式薄膜電阻材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種埋入式薄膜電阻材料及其制備方法。該埋入式薄膜電阻材料按原子百分比計(jì)，包括鎳50～76%、鉻10～18%、碳10～30%和鎢0.5～5%。通過(guò)磁控濺射技術(shù)把鎳、鉻、碳和鎢原子沉積于銅箔襯底上得到鎳鉻碳鎢薄膜，經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，使用該鎳鉻碳鎢薄膜的埋入式薄膜電阻器件的電性能較穩(wěn)定，方阻值較高。
【專利說(shuō)明】埋入式薄膜電阻材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電子材料與電子元器件【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種埋入式薄膜電阻材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子元器件高性能、小型化的發(fā)展趨勢(shì)，要求印刷電路板單位面積貼裝的電子元器件數(shù)量不斷增加，造成印刷電路板表面積超飽和。與傳統(tǒng)分立式電阻相比，埋入式薄膜電阻器件(埋阻)能節(jié)省布線距離，減少貼裝元器件數(shù)量，降低電路板尺寸與重量；能減小信號(hào)傳輸過(guò)程中的寄生電感和表面貼裝或插件加工中產(chǎn)生的感抗；能提高線路的阻抗匹配能力；能降低信號(hào)串?dāng)_、噪聲和電磁干擾。埋入式薄膜電阻器件可靠性高，電阻值穩(wěn)定，損耗小。埋入式薄膜電阻器件是把薄膜電阻材料壓貼在專用半固化樹(shù)脂板上，經(jīng)蝕刻后形成薄膜電阻，然后層壓入到印刷電路板內(nèi)部。
[0003]國(guó)外現(xiàn)代表性的埋入式薄膜電阻材料有:0hmega Ply公司采用電鍍法生產(chǎn)的NiP埋阻材料，GOULD Electronics公司采用磁控濺射法生產(chǎn)的NiCr，這些材料方阻值公差小，電性能穩(wěn)定，但方阻值偏小，使用范圍有限，各方面性能也還有提升的空間。國(guó)內(nèi)，埋入式薄膜電阻材料多處于研發(fā)階段，還沒(méi)完全進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種能夠提高埋入式薄膜電阻器件的電性能穩(wěn)定性和提高方阻值的埋入式薄膜電阻材料。
[0005]一種埋入式薄膜電阻材料，按原子百分比計(jì)，包括:
[0006]鎳50 ~76%、鉻 10 ~18%、碳 10 ~30% 和鎢 0.5 ~5%。
[0007]—種埋入式薄膜電阻材料，包括鎳鉻碳鎢薄膜，所述鎳鉻碳鎢薄膜的元素按原子百分比計(jì)，包括鎳50~76%、鉻10~18%、碳10~30%和鎢0.5~5%。
[0008]在其中一個(gè)實(shí)施例中，還包括襯底，所述鎳鉻碳鎢薄膜沉積于所述襯底上。
[0009]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述襯底為低輪廓柔性銅箔。
[0010]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述鎳鉻碳鎢薄膜的厚度為85納米~200納米。
[0011]一種埋入式薄膜電阻材料的制備方法，包括如下步驟:
[0012]提供襯底；及
[0013]采用濺射法在所述襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜，得到埋入式薄膜電阻材料，其中，所述鎳鉻碳鎢薄膜的元素按原子百分比計(jì)，包括鎳50~76%、鉻10~18%、碳10~30%和鎢
0.5 ~5%。
[0014]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述采用濺射法在所述襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜的步驟后，還包括將所述鎳鉻碳鎢薄膜進(jìn)行高溫退火的步驟。
[0015]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述高溫退火的步驟是在保護(hù)氣體氛圍中，于250°C~400°C下退火480秒~720秒。[0016]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述采用濺射法在所述襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜的步驟是采用鎳鉻合金靶材、碳靶材和鎢靶材，將鎳鉻、碳和鎢濺射至所述襯底上，在所述襯底上沉積鎳鉻碳鎢薄膜。
[0017]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述采用濺射法在所述襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜的步驟中，所述鎳鉻合金靶材的電流為2~5安，所述碳靶材的電流為I安~1.5安，所述鎢靶材的電流為0.1安~0.3安。
[0018]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述采用濺射法在所述襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜的步驟中，在所述襯底上施加30伏~120伏的偏壓。
[0019]在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述采用濺射法在所述襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜的步驟中，所述襯底旋轉(zhuǎn)，所述旋轉(zhuǎn)的速度為4轉(zhuǎn)/分鐘。
[0020]上述埋入式薄膜電阻材料，按原子百分比計(jì)，包括鎳50~76%、鉻10~18%、碳10~30%和鎢0.5~5%。通過(guò)磁控濺射技術(shù)把鎳、鉻、碳和鎢原子沉積于銅箔襯底上得到鎳鉻碳鎢薄膜，經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，使用該鎳鉻碳鎢薄膜的埋入式薄膜電阻器件的電性能較穩(wěn)定，方阻值較高。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為一實(shí)施方式的埋入式薄膜電阻材料的制備方法的流程圖；
[0022]圖2為實(shí)施例1的埋入式薄膜電阻材料和對(duì)比例I的埋入式薄膜電阻材料的電阻溫度系數(shù)(TCR)隨溫度的變化曲線；
[0023]圖3為實(shí)施例2的埋入式薄膜電阻材料和對(duì)比例2的埋入式薄膜電阻材料的電阻溫度系數(shù)(TCR)隨溫度的變化曲線`；
[0024]圖4為實(shí)施例3的埋入式薄膜電阻材料和對(duì)比例I的埋入式薄膜電阻材料的電阻溫度系數(shù)(TCR)隨溫度的變化曲線；
[0025]圖5為實(shí)施例4的埋入式薄膜電阻材料和對(duì)比例2的埋入式薄膜電阻材料的電阻溫度系數(shù)(TCR)隨溫度的變化曲線；
[0026]圖6為實(shí)施例1的埋入式薄膜電阻材料和對(duì)比例I的埋入式薄膜電阻材料的極化曲線；
[0027]圖1為實(shí)施例2的埋入式薄膜電阻材料和對(duì)比例2的埋入式薄膜電阻材料的極化曲線；
[0028]圖8為實(shí)施例1制備的鎳鉻碳鎢(NiCrCW)薄膜在質(zhì)量百分比濃度為60%的H2S04中浸泡85小時(shí)以后SEM形貌圖；
[0029]圖9為對(duì)比例I中制備的鎳鉻(NiCr)薄膜在質(zhì)量百分比濃度為60%的H2S04中浸泡85小時(shí)以后SEM形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說(shuō)明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開(kāi)的具體實(shí)施的限制。[0031]一實(shí)施方式的埋入式薄膜電阻材料，按原子百分比計(jì)，包括鎳50~76%、鉻10~18%、碳10~30%和鎢0.5~5%。
[0032]使用上述的合金材料制備鎳鉻碳鎢薄膜，該鎳鉻碳鎢薄膜能夠用于制備電性能較穩(wěn)定、方阻值較高埋入式薄膜電阻器件。
[0033]另一實(shí)施方式的埋入式薄膜電阻材料，包括鎳鉻碳鎢薄膜。
[0034]鎳鉻碳鎢薄膜的材料以鎳(Ni)和鉻(Cr)作為主體材料，摻雜適量的碳(C)和鎢(W)。其中，按原子百分比計(jì)，鎳占50~76%，鉻占10~18%，碳占10~30%，鎢占0.5%~
5% o
[0035]優(yōu)選地，鎳鉻碳鎢薄膜的厚度為85納米~200納米。
[0036]該鎳鉻碳鎢薄膜以Ni和Cr作為主體材料，摻雜適量的C元素和微量的W元素，使得該鎳鉻碳鎢薄膜具有穩(wěn)定的電性能，大的方阻值，高的硬度，好的耐腐蝕性和耐磨性，比現(xiàn)有的鎳鉻薄膜電阻材料具有更好的性能。
[0037]碳元素在鎳鉻碳鎢薄膜主要以非晶和納米晶的混合結(jié)構(gòu)形式存在，它們的混合界面可以促進(jìn)鎳鉻合金中鉻元素的擴(kuò)散，從而使鉻更容易在表面形成致密的三氧化二鉻保護(hù)膜，使鎳鉻碳鎢薄膜的耐腐蝕性能較高。
[0038]鎢元素的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，即使在加熱的情況下，也不會(huì)與鹽酸、硫酸等強(qiáng)酸作用，甚至不會(huì)溶解在王水里，只有腐蝕性極強(qiáng)的氫氟酸和硝酸的混合物，才能溶解鎢。鎢元素進(jìn)一步提高了鎳鉻碳鎢薄膜的耐腐蝕性能。
[0039]優(yōu)選地，埋入式薄膜電阻材料還包括襯底，鎳鉻碳鎢薄膜沉積于襯底上。
[0040]襯底為陶瓷襯底或金屬襯底，優(yōu)選為低輪廓(VLP)柔性銅箔。低輪廓柔性銅箔的相對(duì)的兩個(gè)表面分別為光面和毛面，毛面的粗糙度較為均勻。
[0041]優(yōu)選地，鎳鉻碳鎢薄膜沉積于低輪廓柔性銅箔的毛面上，不僅可以增加鎳鉻碳鎢薄膜的方阻值，還可以提高鎳鉻碳鎢薄膜與襯底的結(jié)合力，有利于制備方阻值高、穩(wěn)定性好的埋入式薄膜電阻器件。
[0042]經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，上述埋入式薄膜電阻材料具有較高的電性能穩(wěn)定性和較高的方阻值，并且，具有較高的硬度、較高的耐腐蝕性能和較高耐磨性，使得該埋入式薄膜電阻材料具有較高的應(yīng)用價(jià)值，應(yīng)用范圍較寬。
[0043]應(yīng)用該埋入式薄膜電阻材料時(shí)，將該埋入式薄膜電阻材料進(jìn)行刻蝕得到需要的埋阻器件，然后層壓到印刷電路板內(nèi)部。
[0044]將鎳鉻碳鎢薄膜刻蝕成埋阻器件后，埋阻兩端所保留的低輪廓柔性銅箔可以作為埋阻的電極，省去了另外制備電極的步驟，有利于降低成本。
[0045]并且，采用低輪廓(VLP)柔性銅箔為襯底，在制備鎳鉻碳鎢薄膜時(shí)，可實(shí)現(xiàn)圈繞式鍍膜，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0046]請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的埋入式薄膜電阻材料的制備方法，包括如下步驟:
[0047]步驟SllO:提供襯底。
[0048]襯底優(yōu)選為低輪廓柔性銅箔。
[0049]將襯底依次在無(wú)水丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水中各超聲清洗10分鐘，再用氮?dú)鈽尨蹈桑缓笥脻崈舻牟Ａ桨鍓浩酱谩?br> [0050]步驟S120:采用濺射法在襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜，得到埋入式薄膜電阻材料，其中，鎳鉻碳鎢薄膜的元素按原子百分比計(jì)，包括鎳50~76%、鉻10~18%、碳10~30%和鶴0.5~5%o
[0051]將鎳鉻合金靶材(NiCr)置于真空濺射室的陰極靶位1，碳靶材(C)置于陰極靶位2，鎢靶材(W)置于陰極靶位3，把襯底固定在旋轉(zhuǎn)工件架上。
[0052]其中，鎳鉻合金靶材的鎳和鉻的原子比為4:1。鎳鉻合金靶材、碳靶材和鎢靶材的純度均為99.99%。
[0053]將真空濺射室密封，通過(guò)抽真空系統(tǒng)使得真空濺射室的真空度達(dá)到3.0X 10_5~4.5 X 10_5托斯拉。通入氬氣，氣體流量為25~30sccm，當(dāng)真空濺射室壓強(qiáng)達(dá)到1.1X10—3~
1.5X 10_3托斯拉時(shí)，啟動(dòng)電離電源，對(duì)襯底表面進(jìn)行電離清洗，清洗時(shí)間為5~10分鐘，然后在室溫下同時(shí)開(kāi)啟鎳鉻合金靶材、碳靶材和鎢靶材三靶的濺射電源，預(yù)濺射5~10分鐘后，開(kāi)啟旋轉(zhuǎn)工件架的旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)，使旋轉(zhuǎn)工件架旋轉(zhuǎn)并帶動(dòng)襯底旋轉(zhuǎn)，濺射4~16分鐘，鎳鉻碳鎢沉積在襯底上，從而在襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜。
[0054]先預(yù)濺射5~10分鐘后再進(jìn)行濺射，除去各個(gè)靶材表面的灰塵，有利于得到質(zhì)量好的鎳鉻碳鎢薄膜。
[0055]優(yōu)選地，濺射過(guò)程中，鎳鉻合金靶材的電流為2~5安，碳靶材的電流為I~1.5安，鎢靶材的電流為0.1~0.3安。
[0056]優(yōu)選地， 濺射過(guò)程中，在襯底上施加30伏~120伏的偏壓。
[0057]優(yōu)選地，濺射過(guò)程中，襯底的旋轉(zhuǎn)速度為4轉(zhuǎn)/分鐘。
[0058]鎳鉻合金靶材的電流為2~5安，碳靶材的電流為I~1.5安，鎢靶材的電流為
0.1~0.3安、在襯底上施加30伏~120伏的偏壓及襯底的旋轉(zhuǎn)速度為4轉(zhuǎn)/分鐘的濺射條件下濺射鎳鉻、碳和鎢，有利于形成致密性較高、缺陷少的鎳鉻碳鎢薄膜。
[0059]優(yōu)選地，采用閉合場(chǎng)非平衡磁控濺射技術(shù)進(jìn)行濺射。相對(duì)于傳統(tǒng)的平衡磁控濺射，閉合場(chǎng)非平衡磁控濺射形成的鎳鉻碳鎢薄膜更致密、缺陷少，質(zhì)量高。并且，采用閉合場(chǎng)非平衡磁控濺射技術(shù)進(jìn)行濺射，有利于提高鎳鉻碳鎢薄膜與襯底的結(jié)合力。
[0060]優(yōu)選地，采用濺射法在襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜后，還包括將鎳鉻碳鎢薄膜進(jìn)行高溫退火的步驟。
[0061]高溫退火的步驟優(yōu)選為在保護(hù)氣體氛圍中，于250°C~400°C下退火480秒~720秒。
[0062]濺射完畢，經(jīng)循環(huán)水冷卻后，從真空濺射室取出沉積于襯底上的鎳鉻碳鎢薄膜，并放入RTP-500型快速熱處理設(shè)備中進(jìn)行退火處理。退火條件為在保護(hù)氣體氛圍下，于250°C~400°C下快速退火480秒~720秒，冷卻后取出退火后的埋入式薄膜電阻材料。
[0063]其中，鎳鉻碳鎢薄膜的元素按原子百分比計(jì)，包括鎳50~76%、鉻10~18%、碳10~30%和鎢0.5~5%。
[0064]保護(hù)氣體為氮?dú)?、氬氣、氦氣等惰性氣體,優(yōu)選為氮?dú)狻?br> [0065]于250°C~400°C下退火480秒~720秒，所得到的鎳鉻碳鎢薄膜的應(yīng)力小、缺陷少，電性能穩(wěn)定。
[0066]上述埋入式薄膜電阻材料的制備方法工藝簡(jiǎn)單，所制備得到埋入式薄膜電阻材料的鎳鉻碳鎢薄膜的致密性高、均勻性好，并與襯底的結(jié)合力較高。并且，這種制備方法適合于大面積鍍膜生產(chǎn)，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。[0067]以下通過(guò)具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述。
[0068]實(shí)施例1
[0069]制備埋入式薄膜電阻材料
[0070](I)把面積為9cmX9cm低輪廓柔性銅箔依次在無(wú)水丙酮、無(wú)水酒精和去離子水中各超聲清洗10分鐘，再用氮?dú)鈽尨蹈?，然后用潔凈的玻璃板壓平待用?br> [0071](2)將壓平的低輪廓柔性銅箔置于真空濺射室的旋轉(zhuǎn)工件架上，并關(guān)閉真空濺射室。打開(kāi)抽真空系統(tǒng)，當(dāng)真空濺射室的真空度達(dá)到4.0X 10_5托斯拉時(shí)，通入氬氣，氣體流量為25sccm，啟動(dòng)電離電源，對(duì)襯底表面電離清洗10分鐘，立即開(kāi)啟鎳鉻合金靶材、碳靶材和鎢靶材三靶的濺射電源，濺射4分鐘，形成沉積于襯底上的鎳鉻碳鎢薄膜。其中，鎳鉻合金靶材、碳靶材和鎢靶材的靶電流分別設(shè)為3安、I安和0.1安，施加在襯底上的偏壓為90伏，襯底溫度為室溫，旋轉(zhuǎn)工件架的轉(zhuǎn)速設(shè)為4轉(zhuǎn)/分鐘；
[0072](3)濺射完成后，經(jīng)循環(huán)水冷卻后，從真空濺射室取出沉積于襯底上的鎳鉻碳鎢薄膜，鎳鉻碳鎢薄膜的厚度約為91納米。鎳鉻碳鎢薄膜的元素按原子百分比包括鎳65.0at.%、絡(luò) 16.5at.%、碳 17.6at.%、鶴 0.9at.%。
[0073]實(shí)施例2
[0074]制備埋入式薄膜電阻材料
[0075](I)把面積為9cmX9cm低輪廓柔性銅箔依次在無(wú)水丙酮、無(wú)水酒精和去離子水中各超聲清洗10分鐘，再用氮?dú)鈽尨蹈?，然后用潔凈的玻璃板壓平待用?br> [0076](2)將壓平的低輪廓柔性銅箔置于真空濺射室的旋轉(zhuǎn)工件架上，并關(guān)閉真空濺射室。打開(kāi)抽真空系統(tǒng)，當(dāng)真空濺射室的真空度達(dá)到4.0X 10_5托斯拉時(shí)，通入氬氣，氣體流量為25sccm，啟動(dòng)電離電源，對(duì)襯底表面電離清洗10分鐘，立即開(kāi)啟鎳鉻合金靶材、碳靶材和鎢靶材三靶的濺射電源，濺射4分鐘，形成沉積于襯底上的沉積態(tài)鎳鉻碳鎢薄膜。其中，鎳鉻合金靶材、碳靶材和鎢靶材的靶電流分別設(shè)為3安、I安和0.1安，施加在襯底上的偏壓為90伏，襯底溫度為室溫，旋轉(zhuǎn)工件架的轉(zhuǎn)速設(shè)為4轉(zhuǎn)/分鐘；
[0077](3)濺射完成后，經(jīng)循環(huán)水冷卻后，從真空濺射室取出沉積于襯底的鎳鉻碳鎢薄膜。將該沉積于襯底的鎳鉻碳鎢薄膜放入RTP-500型快速熱處理設(shè)備中進(jìn)行退火處理，退火條件為:在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于300°C下退火540秒，所獲得的退火后的鎳鉻碳鎢薄膜電阻材料。其中，鎳鉻碳鎢薄膜的厚度為88.9納米。鎳鉻碳鎢薄膜的元素按原子百分比包括鎳62.7at.%、鉻 17.1at.%、碳 19.4at.%、鎢 0.8at.%。
[0078]實(shí)施例3
[0079]制備埋入式薄膜電阻材料
[0080](I)把面積為9cmX9cm低輪廓柔性銅箔依次在無(wú)水丙酮、無(wú)水酒精和去離子水中各超聲清洗10分鐘，再用氮?dú)鈽尨蹈?，然后用潔凈的玻璃板壓平待用?br> [0081](2)將壓平的低輪廓柔性銅箔置于真空濺射室的旋轉(zhuǎn)工件架上，并關(guān)閉真空濺射室。打開(kāi)抽真空系統(tǒng)，當(dāng)真空濺射室的真空度達(dá)到4.0X 10_5托斯拉時(shí)，通入氬氣，氣體流量為25sccm，啟動(dòng)電離電源，對(duì)襯底表面電離清洗10分鐘，立即開(kāi)啟鎳鉻合金靶材、碳靶材和鎢靶材三靶的濺射電源，濺射4分鐘，形成沉積于襯底上的沉積態(tài)鎳鉻碳鎢薄膜，得到埋入式薄膜電阻材料。其中，鎳鉻合金靶材、碳靶材和鎢靶材的靶電流分別設(shè)為3安、1.5安和0.1安，施加在襯底上的偏壓為90伏，襯底溫度為室溫，旋轉(zhuǎn)工件架的轉(zhuǎn)速設(shè)為4轉(zhuǎn)/分鐘。其中，鎳鉻碳鎢薄膜的厚度為93.7納米。鎳鉻碳鎢薄膜的元素按原子百分比包括鎳60.4at.%、鉻 14.6at.%、碳 24.1at.%、鎢 0.9at.%。
[0082]實(shí)施例4
[0083]制備埋入式薄膜電阻材料
[0084](I)把面積為9cmX9cm低輪廓柔性銅箔依次在無(wú)水丙酮、無(wú)水酒精和去離子水中各超聲清洗10分鐘，再用氮?dú)鈽尨蹈?，然后用潔凈的玻璃板壓平待用?[0085](2)將壓平的低輪廓柔性銅箔置于真空濺射室的旋轉(zhuǎn)工件架上，并關(guān)閉真空濺射室。打開(kāi)抽真空系統(tǒng)，當(dāng)真空濺射室的真空度達(dá)到4.0X 10_5托斯拉時(shí)，通入氬氣，氣體流量為25sccm，啟動(dòng)電離電源，對(duì)襯底表面電離清洗10分鐘，立即開(kāi)啟鎳鉻合金靶材、碳靶材和鎢靶材三靶的濺射電源，濺射4分鐘，形成沉積于襯底上的沉積態(tài)鎳鉻碳鎢薄膜，得到埋入式薄膜電阻材料。其中，鎳鉻合金靶材、碳靶材和鎢靶材的靶電流分別設(shè)為3安、1.5安和0.1安，施加在襯底上的偏壓為90伏，襯底溫度為室溫，旋轉(zhuǎn)工件架的轉(zhuǎn)速設(shè)為4轉(zhuǎn)/分鐘。將該沉積于襯底的鎳鉻碳鎢薄膜放入RTP-500型快速熱處理設(shè)備中進(jìn)行退火處理，退火條件為:在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于300°C下退火540秒，所獲得的退火后的鎳鉻碳鎢薄膜電阻材料。其中，鎳鉻碳鎢薄膜的厚度為91.5納米。鎳鉻碳鎢薄膜的元素按原子百分比包括鎳60.1at.%、絡(luò) 13.8at.%、碳 25.3at.%、鶴 0.8at.%。
[0086]對(duì)比例I
[0087]制備埋入式薄膜電阻材料
[0088](I)把面積為9cmX9cm低輪廓柔性銅箔依次在無(wú)水丙酮、無(wú)水酒精和去離子水中各超聲清洗10分鐘，再用氮?dú)鈽尨蹈桑缓笥脻崈舻牟ＡО鍓浩酱茫?br> [0089](2)將壓平的低輪廓柔性銅箔置于真空濺射室的旋轉(zhuǎn)工件架上，并關(guān)閉真空濺射室。打開(kāi)抽真空系統(tǒng)，當(dāng)真空濺射室的真空度達(dá)到4.0X 10_5托斯拉時(shí)，通入氬氣，氣體流量為25sccm，啟動(dòng)電離電源，對(duì)襯底表面電離清洗10分鐘，立即開(kāi)啟鎳鉻合金靶材濺射電源，濺射4分鐘，形成沉積于襯底上的沉積態(tài)鎳鉻薄膜。鎳鉻合金靶材的靶電流設(shè)為3安，施加在襯底上的偏壓為90伏，襯底溫度為室溫，旋轉(zhuǎn)工件架的轉(zhuǎn)速設(shè)為4轉(zhuǎn)/分鐘；
[0090](3)濺射完成后，經(jīng)循環(huán)水冷卻后，從真空濺射室取出沉積于襯底的鎳鉻薄膜。鎳鉻薄膜的厚度約為94.8納米。鎳鉻薄膜的元素按原子百分比包括鎳78.9at.%和鉻21.1at.%。
[0091]對(duì)比例2
[0092]制備埋入式薄膜電阻材料
[0093](I)把面積為9cmX9cm低輪廓柔性銅箔依次在無(wú)水丙酮、無(wú)水酒精和去離子水中各超聲清洗10分鐘，再用氮?dú)鈽尨蹈?，然后用潔凈的玻璃板壓平待用?br> [0094](2)將壓平的低輪廓柔性銅箔置于真空濺射室的旋轉(zhuǎn)工件架上，并關(guān)閉真空濺射室。打開(kāi)抽真空系統(tǒng)，當(dāng)真空濺射室的真空度達(dá)到4.0X 10_5托斯拉時(shí)，通入氬氣，氣體流量為25sccm，啟動(dòng)電離電源，對(duì)襯底表面電離清洗10分鐘，立即開(kāi)啟鎳鉻合金靶材濺射電源，濺射4分鐘，形成沉積于襯底上的沉積態(tài)鎳鉻薄膜。鎳鉻合金靶材的靶電流設(shè)為3安，施加在襯底上的偏壓為90伏，襯底溫度為室溫，旋轉(zhuǎn)工件架的轉(zhuǎn)速設(shè)為4轉(zhuǎn)/分鐘；
[0095](3)濺射完成后，經(jīng)循環(huán)水冷卻后，從真空濺射室取出沉積于襯底的鎳鉻薄膜。將該沉積于襯底的鎳鉻碳鎢薄膜的放入RTP-500型快速熱處理設(shè)備中進(jìn)行退火處理，退火條件為:在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于300°C下退火540秒，所獲得的退火后的鎳鉻薄膜電阻材料。其中，鎳鉻薄膜的厚度為92.6納米。鎳鉻薄膜的元素按原子百分比包括鎳77.3at.%和鉻22.7at.%。
[0096]將實(shí)施例1~實(shí)施例4及對(duì)比例I~對(duì)比例2的鎳鉻碳鎢薄膜和鎳鉻薄膜蝕刻成埋阻器件后，分別用HFSE-PB4型檢測(cè)探針臺(tái)快速加熱到250°C，然后再逐漸均勻地冷卻到10°C，用Keithley2410型數(shù)字源表測(cè)其在冷卻過(guò)程中的電阻值，根據(jù)公式
(R1 -R1 )
=計(jì)算出埋阻的電阻溫度系數(shù)，做出實(shí)施例1和對(duì)比例1的電
慫。1卜M
阻溫度系數(shù)關(guān)于溫度的關(guān)系曲線(圖2)，實(shí)施例2和對(duì)比例2的電阻溫度系數(shù)關(guān)于溫度的關(guān)系曲線(圖3)，實(shí)施例3和對(duì)比例I的電阻溫度系數(shù)關(guān)于溫度的關(guān)系曲線(圖4)，實(shí)施例4和對(duì)比例2的電阻溫度系數(shù)關(guān)于溫度的關(guān)系曲線(圖5)。
[0097]由圖2可看出，沉積態(tài)的NiCrCW薄膜(實(shí)例I)的電阻溫度系數(shù)隨溫度的變化曲線比沉積態(tài)的NiCr薄膜(對(duì)比例I)曲線要平穩(wěn)，二者的電阻溫度系數(shù)變化范圍分別為
3.39 ( I TCRmcrcff ( 219.62ppm/K，165.72 ( TCRNiCr ( 378.97ppm/K，說(shuō)明沉積態(tài)的 NiCrCff薄膜比相應(yīng)NiCr薄膜的電性能要穩(wěn)定。
[0098]由圖3可看出，經(jīng)300°C退火后的NiCrCW薄膜電阻溫度系數(shù)隨溫度的變化曲線比相同條件下退火后的NiCr薄膜的曲線要平穩(wěn)。二者的電阻溫度系數(shù)變化范圍分別為
2.86 ( TCRmcrcw ( 199.97ppm/K, 35.26 ( TCRNiCr ( 327.31ppm/K,說(shuō)明 300°C退火后 NiCrCff薄膜比相同條件退火后的NiCr薄膜電性能要穩(wěn)定。
[0099]由圖4可看出，沉積態(tài)的NiCrCW薄膜(實(shí)例3)的電阻溫度系數(shù)隨溫度的變化曲線比沉積態(tài)的NiCr薄膜(對(duì)比例I)曲線要平穩(wěn)，二者的電阻溫度系數(shù)變化范圍分別為
5.69 ( I TCRmcrcff ( 101.15ppm/K，165.72 ( TCRNiCr ( 378.97ppm/K，說(shuō)明沉積態(tài)的 NiCrCW薄膜的比沉積態(tài)的NiCr薄膜電性能要穩(wěn)定。
[0100]由圖5可看出，經(jīng)300°C退火后的NiCrCW薄膜(實(shí)施例4)電阻溫度系數(shù)隨溫度的變化曲線比相同條件下退火后的NiCr薄膜(實(shí)施例2)的曲線要平穩(wěn)。二者的電阻溫度系數(shù)變化范圍分別為 3.87 ( TCRmcrcw ( 98.15ppm/K，35.26 ( TCR臉(327.31ppm/K，說(shuō)明300°C退火后NiCrCW薄膜比相同條件退火后的NiCr薄膜電性能要穩(wěn)定。
[0101]從以上四組數(shù)據(jù)說(shuō)明在NiCr埋阻材料中摻雜適量的C元素和W元素，有助于降低埋入式薄膜電阻材料的電阻溫度系數(shù)，對(duì)提高埋入式薄膜電阻材料的電性能有促進(jìn)作用。
[0102]經(jīng)測(cè)定，實(shí)施例1鎳鉻碳鎢薄膜的方阻值為76.95 Q /Sq,實(shí)施例2鎳鉻碳鎢薄膜的方阻值為59.87 Q/Sq,實(shí)施例3鎳鉻碳鎢薄膜的方阻值為85.26 Q/Sq,實(shí)施例4鎳鉻碳鎢薄膜的方阻值為73.48 Q/Sq，對(duì)比例I的方阻值為62.84 Q/Sq對(duì)比例2的方阻值為50.05 Q /Sq0這些數(shù)據(jù)說(shuō)明在NiCr埋阻材料中摻雜適量的C元素和W元素可提高埋阻材料的方阻值。
[0103]采用質(zhì)量百分比濃度為60%的H2SO4作為腐蝕液，鉬片為輔助電極，標(biāo)準(zhǔn)飽和甘汞為參比電極，室溫下，通過(guò)電化學(xué)工作站測(cè)試實(shí)施例1、實(shí)施例2、對(duì)比例1、對(duì)比例2的埋入式薄膜電阻材料的鈍化陽(yáng)極極化曲線，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖6和圖7。
[0104]圖6中，NiCr對(duì)應(yīng)對(duì)比例I的沉積態(tài)的NiCr薄膜，NiCrCW對(duì)應(yīng)實(shí)施例1的沉積態(tài)的NiCrCW薄膜。圖7中，NiCr對(duì)應(yīng)對(duì)比例2的經(jīng)過(guò)退火后的NiCr薄膜，NiCrCW對(duì)應(yīng)實(shí)施例2的經(jīng)過(guò)退火的NiCrCW薄膜。[0105]由圖6和圖7可知，不論在沉積態(tài)還是退火后，NiCrCff薄膜的腐蝕電流都比NiCr薄膜的小，并且NiCrCW薄膜過(guò)鈍化電位偏右，這些現(xiàn)象都說(shuō)明在NiCr薄膜中摻雜C元素和W元素有利于提高薄膜的耐腐蝕性。因?yàn)镃在薄膜中主要以非晶和納米晶的混合結(jié)構(gòu)形式存在，它們的混合界面可以促進(jìn)合金中Cr元素的擴(kuò)散，從而使Cr更容易在表面形成致密的Cr2O3保護(hù)膜。W的化學(xué)性質(zhì)很穩(wěn)定，即使在加熱的情況下，也不會(huì)與鹽酸、硫酸作用，甚至不會(huì)溶解在王水里，只有腐蝕性極強(qiáng)的氫氟酸和硝酸的混合物，才能溶解鎢。這說(shuō)明，實(shí)施例1和實(shí)施例2分別比對(duì)比例I和對(duì)比例2的埋入式薄膜電阻的耐腐蝕性較高。
[0106]采用質(zhì)量百分比濃度為60%的H2SO4作為腐蝕液，將實(shí)施例1和對(duì)比例I的埋入式薄膜電阻材料于腐蝕液中浸泡85小時(shí)，然后用掃描電鏡觀察，分別如圖8和圖9所示。對(duì)比圖8和圖9可看出，從被腐蝕的面積大小看，NiCrCW薄膜明顯要小，表明NiCrCW薄膜的耐腐蝕性能比NiCr薄膜強(qiáng)。
[0107]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種埋入式薄膜電阻材料，其特征在于，按原子百分比計(jì)，包括: 鎳50~76%、鉻10~18%、碳10~30%和鎢0.5~5%。
2.一種埋入式薄膜電阻材料，其特征在于，包括鎳鉻碳鎢薄膜，所述鎳鉻碳鎢薄膜的元素按原子百分比計(jì)，包括鎳50~76%、鉻10~18%、碳10~30%和鎢0.5~5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的埋入式薄膜電阻材料，其特征在于，還包括襯底，所述鎳鉻碳鎢薄膜沉積于所述襯底上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的埋入式薄膜電阻材料，其特征在于，所述襯底為低輪廓柔性銅箔。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的埋入式薄膜電阻材料，其特征在于，所述鎳鉻碳鎢薄膜的厚度為85納米~200納米。
6.一種埋入式薄膜電阻材料的制備方法，包括如下步驟: 提供襯底；及 采用濺射法在所述襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜，得到埋入式薄膜電阻材料，其中，所述鎳鉻碳鎢薄膜的元素按原子百分比計(jì)，包括鎳50~76%、鉻10~18%、碳10~30%和鎢0.5~5% 。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的埋入式薄膜電阻材料的制備方法，其特征在于，所述采用濺射法在所述襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜的步驟后，還包括將所述鎳鉻碳鎢薄膜進(jìn)行高溫退火的步驟。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的埋入式薄膜電阻材料的制備方法，其特征在于，所述高溫退火的步驟是在保護(hù)氣體氛圍中，于250°C~400°C下退火480秒~720秒。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的埋入式薄膜電阻材料的制備方法，其特征在于，所述采用濺射法在所述襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜的步驟是采用鎳鉻合金靶材、碳靶材和鎢靶材，將鎳鉻、碳和鎢濺射至所述襯底上，在所述襯底上沉積鎳鉻碳鎢薄膜。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的埋入式薄膜電阻材料的制備方法，其特征在于，所述采用濺射法在所述襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜的步驟中，所述鎳鉻合金靶材的電流為2~5安，所述碳靶材的電流為I安~1.5安，所述鎢靶材的電流為0.1安~0.3安。
11.根據(jù)權(quán)利要求6所述的埋入式薄膜電阻材料的制備方法，其特征在于，所述采用濺射法在所述襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜的步驟中，在所述襯底上施加30伏~120伏的偏壓。
12.根據(jù)權(quán)利要求6所述的埋入式薄膜電阻材料的制備方法，其特征在于，所述采用濺射法在所述襯底上形成鎳鉻碳鎢薄膜的步驟中，所述襯底旋轉(zhuǎn)，所述旋轉(zhuǎn)的速度為4轉(zhuǎn)/分鐘。
【文檔編號(hào)】C23C14/16GK103643085SQ201310566007
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月13日
【發(fā)明者】孫蓉, 賴?yán)蝻w, 符顯珠 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院