一種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：（1）將鎂合金原料澆鑄；（2）將澆鑄得到的鑄件機(jī)械加工為d15×15mm的試件；（3）將試件進(jìn)行壓縮變形；（4）將變形后的試樣保溫，水淬，得到鎂合金半固體材料。采用所述方法得到的半固體材料的組織形態(tài)優(yōu)異，晶粒尺寸小，性能優(yōu)異。
【專利說明】一種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法，屬于鎂合金制備技術(shù)領(lǐng) 域。

【背景技術(shù)】
[0002] 鎂合金以其密度小、比強(qiáng)度及比剛度高和易于再生、蘊(yùn)藏量豐富等一系列獨(dú)特的 優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是21世紀(jì)最富于開發(fā)和應(yīng)用潛力的"綠色材料'。
[0003] 鎂合金是以鎂為基加入其他元素組成的合金。其特點(diǎn)是：密度?。↖. 8g/cm3鎂合 金左右)，比強(qiáng)度高，比彈性模量大，散熱好，消震性好，承受沖擊載荷能力比鋁合金大，耐有 機(jī)物和堿的腐蝕性能好。主要合金元素有鋁、鋅、錳、鈰、釷以及少量鋯或鎘等。目前使用最 廣的是鎂鋁合金，其次是鎂錳合金和鎂鋅鋯合金，主要用于航空、航天、運(yùn)輸、化工、火箭等 工業(yè)部門。在實(shí)用金屬中是最輕的金屬，鎂的比重大約是鋁的2/3,是鐵的1/4。它是實(shí)用 金屬中的最輕的金屬，高強(qiáng)度、高剛性。
[0004] 雖然我國是鎂工業(yè)大國，但對于鎂及其合金的組織性能、產(chǎn)品開發(fā)及應(yīng)用等方面 的研究，卻很有限，與歐、美、日等鎂工業(yè)強(qiáng)國有相當(dāng)大的差距。在我國，常用的鎂合金成形 方法只有壓鑄，實(shí)際應(yīng)用的鎂合金結(jié)構(gòu)件大多數(shù)是壓鑄件；而半固態(tài)鑄造等新工藝在大陸 應(yīng)用很少，只在香港和臺灣應(yīng)用較多。
[0005] 在鎂合金壓鑄生產(chǎn)實(shí)踐中，由于熔體鎂與氧有強(qiáng)烈的親和力，又加之鎂有高的蒸 汽壓，使其易燃、易爆，這成為鎂合金鑄造生產(chǎn)中如何實(shí)現(xiàn)安全生產(chǎn)的難題。而鎂合金半固 態(tài)成形工藝則很好地解決了這一難題。國際上，機(jī)械或電磁攪拌法、應(yīng)變誘發(fā)熔化激活法、 等溫?zé)崽幚矸ǖ扔糜谥苽浞侵У摹⑶蚧M織的鎂合金半固態(tài)原材料已成功應(yīng)用于汽車、 航空航天、IT產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域。在國內(nèi)，鎂合金半固態(tài)材料制備領(lǐng)域，應(yīng)變誘發(fā)熔化激活法尚無 人觸及，但此方法工序簡單、節(jié)能又清潔。
[0006] 吉澤升等（吉澤升，李慶芬，等，應(yīng)變誘發(fā)AZ91D鎂合金半固態(tài)組織形態(tài)及形成機(jī) 理，中國有色金屬學(xué)報(bào)，2003,13 (5) :1156?1159)公開了一種采用應(yīng)變誘發(fā)法制備鎂合 金半固態(tài)組織形態(tài)的方法。但是該方法得到的鎂合金半固態(tài)組織的形態(tài)結(jié)構(gòu)較差，粒徑較 大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法，所述方法可 適用于所有的鑄造鎂合金，且采用所述方法得到的半固體材料的組織形態(tài)優(yōu)異，性能優(yōu)異。
[0008] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：
[0009] -種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：
[0010] (1)將鎂合金原料燒鑄；
[0011] (2)將澆鑄得到的鑄件機(jī)械加工為dl5X15mm的試件；
[0012] (3 )將試件進(jìn)行壓縮變形；
[0013] (4)將變形后的試樣保溫，水淬，得到鎂合金半固體材料。
[0014] 應(yīng)變誘發(fā)熔化激活法是預(yù)先將常規(guī)鑄造的合金坯料進(jìn)行足夠變形，即在原始坯料 組織中引入應(yīng)變能，破碎枝晶組織，最后按需要將變形后的金屬錠分切成一定大小，然后加 熱到半固態(tài)狀態(tài)。在加熱過程中，首先發(fā)生再結(jié)晶，然后部分熔化，使固相晶粒分散在液相 基體中，得到半固態(tài)坯料，該法制備的金屬坯料純凈，產(chǎn)量大，對制備較高熔點(diǎn)的非枝晶組 織合金具有其獨(dú)特的優(yōu)越性。
[0015] 其機(jī)理是：形變使得晶粒內(nèi)產(chǎn)生大量位錯，在加熱過程中，回復(fù)再結(jié)晶使熔化的部 分液相滲入小角度晶界中，使得固相顆粒分開，從而使樹枝狀晶粒破碎，因此，應(yīng)變誘發(fā)熔 化激活法的工藝效果主要取決于較低溫度的變形和等溫處理兩個階段，通過對應(yīng)變誘發(fā)熔 化激活法進(jìn)行改進(jìn)，添加微量元素和進(jìn)行循環(huán)熱處理，可使晶粒尺寸減小，初生相的顆粒更 圓整，并縮短了初生相球粒化的時間。固相顆粒表面彌散分布許多小黑點(diǎn)，其為液相，是由 于局部能量起伏所造成。變形后的組織演變過程依次為：等軸晶或短樹枝晶一一小塊狀細(xì) 晶粒 團(tuán)塊狀 球狀大晶粒 球狀細(xì)晶粒。
[0016]所述澆鑄溫度為 660 ?715°C，例如 665°C、670°C、680°C、675°C、685°C、690°C、 700°C、705°C、703°C、676°C、684°C、710°C，優(yōu)選 666 ?706°C，進(jìn)一步優(yōu)選 672 ?702°C。
[0017] 所述澆鑄過程中加精煉劑。
[0018] 所述壓縮變形為冷壓縮變形，常溫下冷壓縮變形率為6?8%，例如6. 2%、6. 4%、 6· 6%、6· 8%、7%、7· 2%、7· 4%、7· 6%、7· 8%，優(yōu)選 6. 3 ?7. 7%，進(jìn)一步優(yōu)選 6. 5 ?7. 5%。
[0019] 由冷變形金屬或合金的再結(jié)晶過程可知：當(dāng)冷變形量較小時，由于變形不均勻，儲 存能少，驅(qū)動力小，形變率低，再結(jié)晶后長大的晶粒個數(shù)少，導(dǎo)致某些晶粒特別粗大，晶粒尺 寸不均勻、不圓整；當(dāng)冷變形量大時，由于儲存能增加，導(dǎo)致形核率與長大率同時增加，但由 于形核率的增加大于長大率的增加，故再結(jié)晶后的晶粒得到細(xì)化。
[0020] 所述壓縮變形為熱壓縮變形，熱壓縮變形的溫度為250?280°C，例如253°C、 256°C、259°C、262t：、265t：、268t：、272t：、275t：、278t：，優(yōu)選 255 ?276?，進(jìn)一步優(yōu)選 260 ?270。。。
[0021] 所述熱壓縮變形的時間為9?14分鐘，例如9. 5分鐘、10分鐘、10. 5分鐘、11分 鐘、11. 5分鐘、12分鐘、12. 5分鐘、13分鐘、13. 5分鐘，優(yōu)選9. 4?13. 6分鐘，進(jìn)一步優(yōu)選 9. 8?13. 2分鐘。
[0022] 所述熱壓縮變形的變形率為20?24%，例如20. 3%、20. 6%、20. 9%、21. 2%、21. 5%、 21. 8%、22· 1%、22· 4%、22· 7%、23· 1%、23· 4%、23· 7%、23· 9%，優(yōu)選 20. 5 ?23. 5%，進(jìn)一步優(yōu)選 21 ?23%。
[0023]所述保溫溫度為 551 ?569°C，例如 553°C、555°C、557°C、559°C、561°C、563°C、 563°C、565°C、558°C、560°C、567°C，優(yōu)選 554 ?568°C，進(jìn)一步優(yōu)選 556 ?566°C。半固態(tài) 組織要求固相晶粒細(xì)小圓整。半固態(tài)溫度的選擇應(yīng)適中，若溫度偏低，不利于晶粒的均勻圓 整；溫度偏高，再結(jié)晶速度快，晶粒粗大，簇聚。
[0024] 所述保溫時間為9?14分鐘，例如9. 5分鐘、10分鐘、10. 5分鐘、11分鐘、11. 5分 鐘、12分鐘、12. 5分鐘、13分鐘、13. 5分鐘，優(yōu)選9. 4?13. 6分鐘，進(jìn)一步優(yōu)選9. 8?13. 2 分鐘。
[0025] 隨保溫時間的延長，固相體積分?jǐn)?shù)減小，晶粒均勻圓整，晶粒尺寸更加接近。
[0026] 所述保溫過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，所述惰性氣體選自氦氣、氮?dú)?、氬氣或氦?中的任意一種或者至少兩種的混合物，例如氦氣和氮?dú)獾幕旌衔?，氬氣和氦氣的混合物，?氣、氮?dú)夂蜌鍤獾幕旌衔?，氦氣、氮?dú)狻鍤夂秃獾幕旌衔铩?br> [0027] 優(yōu)選地，所述方法包括如下步驟：
[0028](Γ)將鎂合金原料澆鑄，所述澆鑄溫度為660?715°C，澆鑄過程中添加精煉劑；
[0029] (2'）將澆鑄得到的鑄件機(jī)械加工為dl5X 15mm的試件；
[0030] (3'）將試件進(jìn)行冷壓縮變形，常溫下冷壓縮變形率為6?8% ;
[0031] (4'）將變形后的試樣保溫，所述保溫溫度為551?569°C，所述保溫時間為9?14 分鐘，保溫過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，水淬，得到鎂合金半固體材料。
[0032] 優(yōu)選地，所述方法包括如下步驟：
[0033](Γ'）將鎂合金原料澆鑄，所述澆鑄溫度為660?715°C，澆鑄過程中添加精煉劑；
[0034] (2''）將澆鑄得到的鑄件機(jī)械加工為dl5X 15mm的試件；
[0035] (3' '）將試件進(jìn)行熱壓縮變形，熱壓縮變形的溫度為250?280°C，熱壓縮變形的 時間為9?14分鐘，熱壓縮變形的變形率為20?24%;
[0036] (4' '）將變形后的試樣保溫，保溫溫度為551?569°C，保溫時間為9?14分鐘， 保溫過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，水淬，得到鎂合金半固體材料。
[0037] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
[0038] 本發(fā)明提供了一種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法，所述方法可適用于所 有的鑄造鎂合金，且采用所述方法得到的半固體材料的組織形態(tài)優(yōu)異，晶粒尺寸小，性能優(yōu) 異。
[0039] 所述方法工藝簡單，節(jié)能又清潔，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0040] 為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的 實(shí)施例如下：
[0041] 實(shí)施例1
[0042] 一種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：
[0043] ( 1)將鎂合金原料燒鑄；
[0044](2)將澆鑄得到的鑄件機(jī)械加工為dl5X 15mm的試件；
[0045] (3 )將試件進(jìn)行壓縮變形；
[0046] (4)將變形后的試樣保溫，水淬，得到鎂合金半固體材料。
[0047] 所述澆鑄溫度為660°C，所述澆鑄過程中加精煉劑。
[0048] 所述壓縮變形為冷壓縮變形，常溫下冷壓縮變形率為6%。
[0049] 所述保溫溫度為551°C，所述保溫時間為14分鐘，所述保溫過程在惰性氣體保護(hù) 下進(jìn)行，所述惰性氣體為氮?dú)狻?br> [0050] 實(shí)施例2
[0051] 一種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：
[0052] (1)將鎂合金原料澆鑄；
[0053] (2)將澆鑄得到的鑄件機(jī)械加工為dl5X 15mm的試件；
[0054] ( 3 )將試件進(jìn)行壓縮變形；
[0055] (4)將變形后的試樣保溫，水淬，得到鎂合金半固體材料。
[0056]所述澆鑄溫度為715°C，所述澆鑄過程中加精煉劑。
[0057] 所述壓縮變形為冷壓縮變形，常溫下冷壓縮變形率為8%。
[0058] 所述保溫溫度為569°C，所述保溫時間為9分鐘，所述保溫過程在惰性氣體保護(hù)下 進(jìn)行，所述惰性氣體選自氬氣。
[0059] 實(shí)施例3
[0060] 一種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：
[0061] (1)將鎂合金原料燒鑄；
[0062] (2)將澆鑄得到的鑄件機(jī)械加工為dl5X 15mm的試件；
[0063] (3 )將試件進(jìn)行壓縮變形；
[0064] (4)將變形后的試樣保溫，水淬，得到鎂合金半固體材料。
[0065] 所述澆鑄溫度為670°C，所述澆鑄過程中加精煉劑。
[0066] 所述壓縮變形為熱壓縮變形，熱壓縮變形的溫度為250°C，所述熱壓縮變形的時間 為14分鐘，所述熱壓縮變形的變形率為20%。
[0067] 所述保溫溫度為551°C，所述保溫時間為14分鐘。
[0068] 所述保溫過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，所述惰性氣體選自氦氣。
[0069] 實(shí)施例4
[0070] -種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：
[0071] (1)將鎂合金原料燒鑄；
[0072](2)將澆鑄得到的鑄件機(jī)械加工為dl5X 15mm的試件；
[0073] ( 3 )將試件進(jìn)行壓縮變形；
[0074] (4)將變形后的試樣保溫，水淬，得到鎂合金半固體材料。
[0075] 所述澆鑄溫度為700°C，所述澆鑄過程中加精煉劑。
[0076] 所述壓縮變形為熱壓縮變形，熱壓縮變形的溫度為280°C，所述熱壓縮變形的時間 為9分鐘，所述熱壓縮變形的變形率為20%。
[0077] 所述保溫溫度為569°C，所述保溫時間為9分鐘，所述保溫過程在惰性氣體保護(hù)下 進(jìn)行，所述惰性氣體選自氦氣。
[0078] 實(shí)施例5
[0079] -種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：
[0080] (1)將鎂合金原料燒鑄；
[0081](2)將澆鑄得到的鑄件機(jī)械加工為dl5X 15mm的試件；
[0082] (3 )將試件進(jìn)行壓縮變形；
[0083] (4)將變形后的試樣保溫，水淬，得到鎂合金半固體材料。
[0084] 所述澆鑄溫度為660°C，所述澆鑄過程中加精煉劑。
[0085] 所述壓縮變形為冷壓縮變形，常溫下冷壓縮變形率為7%。
[0086]所述保溫溫度為578°C，所述保溫時間為12分鐘，所述保溫過程在惰性氣體保護(hù) 下進(jìn)行，所述惰性氣體選自氦氣。
[0087] 利用弦分法來測量上述實(shí)施例1-5制備方法獲得坯料的金相照片中的晶粒尺寸， 為了保證所取的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，應(yīng)該至少在照片中取三個視場。本發(fā)明所有數(shù)據(jù)均為三條截線 所截晶粒個數(shù)的平均值。測試結(jié)果如下表所示：
[0088]

【權(quán)利要求】
1. 一種應(yīng)變誘發(fā)鎂合金半固體材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步 驟： (1) 將鎂合金原料澆鑄； (2) 將澆鑄得到的鑄件機(jī)械加工為dl5X 15mm的試件； (3) 將試件進(jìn)行壓縮變形； (4 )將變形后的試樣保溫，水淬，得到鎂合金半固體材料。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述澆鑄溫度為660?715°C，優(yōu)選666? 706°C，進(jìn)一步優(yōu)選 672 ?702°C。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述澆鑄過程中添加精煉劑。
4. 如權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述壓縮變形為冷壓縮變形，常溫下 冷壓縮變形率為6?8%，優(yōu)選6. 3?7. 7%，進(jìn)一步優(yōu)選6. 5?7. 5%。
5. 如權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述壓縮變形為熱壓縮變形，熱壓縮 變形的溫度為250?280°C，優(yōu)選255?276°C，進(jìn)一步優(yōu)選260?270°C。
6. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述熱壓縮變形的時間為9?14分鐘，優(yōu)選 9. 4?13. 6分鐘，進(jìn)一步優(yōu)選9. 8?13. 2分鐘； 優(yōu)選地，所述熱壓縮變形的變形率為20?24%，優(yōu)選20. 5?23. 5%，進(jìn)一步優(yōu)選21? 23%。
7. 如權(quán)利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述保溫溫度為551?569°C，優(yōu)選 554 ?568 °C，進(jìn)一步優(yōu)選 556 ?566 °C。
8. 如權(quán)利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述保溫時間為9?14分鐘，優(yōu)選 9. 4?13. 6分鐘，進(jìn)一步優(yōu)選9. 8?13. 2分鐘； 優(yōu)選地，所述保溫過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，所述惰性氣體選自氦氣、氮?dú)?、氬氣?氦氣中的任意一種或者至少兩種的混合物。
9. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： (Γ )將鎂合金原料澆鑄，所述澆鑄溫度為660?715°C，澆鑄過程中添加精煉劑； (2'）將澆鑄得到的鑄件機(jī)械加工為dl5X 15mm的試件； (3'）將試件進(jìn)行冷壓縮變形，常溫下冷壓縮變形率為6?8% ; (4'）將變形后的試樣保溫，所述保溫溫度為551?569°C，所述保溫時間為9?14分 鐘，保溫過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，水淬，得到鎂合金半固體材料。
10. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： (Γ '）將鎂合金原料澆鑄，所述澆鑄溫度為660?715°C，澆鑄過程中添加精煉劑； (2' '）將澆鑄得到的鑄件機(jī)械加工為dl5X 15mm的試件； (3''）將試件進(jìn)行熱壓縮變形，熱壓縮變形的溫度為250?280°C，熱壓縮變形的時間 為9?14分鐘，熱壓縮變形的變形率為20?24% ; (4' '）將變形后的試樣保溫，保溫溫度為551?569°C，保溫時間為9?14分鐘，保溫 過程在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，水淬，得到鎂合金半固體材料。
【文檔編號】C22F1/06GK104278223SQ201310293666
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月12日
【發(fā)明者】李飛 申請人:無錫成博科技發(fā)展有限公司