專利名稱：高體積分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬基復(fù)合材料的制備和成型技術(shù)，具體地是碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料SiCp/Al作為新一代電子封裝材料和結(jié)構(gòu)材料，具有質(zhì)量輕、比模量高、力學(xué)性能好、耐磨損、導(dǎo)熱率高、熱膨脹系數(shù)低等和在復(fù)雜環(huán)境下尺寸穩(wěn)定等優(yōu)異的綜合性能，在軍事防彈、電子元件封裝、航空航天、汽車、光學(xué)、機械制造、體育器材等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
目前，制備高體積分數(shù)分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的方法有壓力浸滲法和無壓浸滲法。無壓浸滲工藝即在一定的條件下使金屬熔體在毛細作用下自發(fā)滲入特定形狀的預(yù)制件中形成復(fù)合材料，浸滲過程中沒有外加壓力作用，利用反應(yīng)誘發(fā)潤濕來實現(xiàn)浸滲的復(fù)合成型工藝。
中國專利CN1644276公開了一種制備高體積分數(shù)碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料零件方法，其特征在于:首先采用粉末注射成形技術(shù)制備碳化硅預(yù)成形坯，然后通過加入其它合金元素來改善SiC與Al液的潤濕性，使鋁液能夠通過孔隙的毛細管作用滲透到碳化硅預(yù)制體中，從而獲得高體積分數(shù)的SiCp/Al復(fù)合材料。具體工藝為:首先選用SiC與所配置的粘結(jié)劑按照一定的比例在110°C — 130°C 混合1.5—2小時，粉末裝載量為62% — 72%，制粒后在注射成形機上注射成形，得到所需形狀的碳化硅預(yù)制坯，然后采用真空脫脂，脫除粘結(jié)劑，并進行預(yù)燒結(jié)獲得具有一定強度和孔隙度的碳化硅骨架，最后將占體積分數(shù)為28% — 38%的鋁合金置于碳化硅骨架上方，在氮氣保護下，將熔爐升溫至1100°C - 1200°C后進行無壓浸滲，保溫I一4小時，自然冷卻得到復(fù)合材料。
該方法通過在鋁液中加入Si和Mg，有效提高了潤濕性，并且抑制了有害的界面反應(yīng)。但是此方法制備的復(fù)合材料仍有不足，第一，由于需要制備具有孔隙的預(yù)制坯，難免會出現(xiàn)閉孔和盲孔，導(dǎo)致制得的復(fù)合材料存在氣孔，而且材料受熱，會使的氣孔內(nèi)部壓強過大，產(chǎn)生應(yīng)力缺陷；第二，由于使用Si元素含量較高，材料在冷卻過程中極易析出粗大的晶粒，使得基體和增強體收縮存在差異而產(chǎn)生殘余應(yīng)力，并且降低復(fù)合材料的力學(xué)性能和熱導(dǎo)性能。
目前采用碳化硅和 鋁合金粉直接混合，將預(yù)制件加熱到熔點以上10— 50°C，待合金熔化，利用擠壓技術(shù)制備高體分SiCp/Al復(fù)合材料的方法未見報道。發(fā)明內(nèi)容
高體積分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法，其步驟為: (I)采用粒徑為2.5 — SOMffl之間的三種不同粒徑的碳化硅顆粒，根據(jù)不同體積分數(shù)要求，按18— 20:6—8:1配比準確稱取碳化硅粉末，經(jīng)過球磨0.5—2小時混合均勻；(2)將純鋁或鋁合金粉末與混合均勻的碳化硅顆粒按照碳化硅體積分數(shù)為50%— 80%比例混合，攪拌均勻； (3)選擇蜂蠟做低溫粘結(jié)劑，按照2%— 4%比例加入混合好的碳化硅與鋁或鋁合金粉末的混合物中，攪拌均勻，放入壓樣機經(jīng)120— 140Mpa的成型壓力下壓制預(yù)制坯； (4)將壓制好的的預(yù)制坯在100—140°C烘干2— 4小時保存； (6)將預(yù)制坯在氮氣保護下加熱到鋁或合金熔點以上10—50°C，保溫1—2小時，待合金熔化后經(jīng)160—200Mpa壓力、保壓5 —15分鐘下擠壓成形，制備出碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料。
與已有的復(fù)合材料制備技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在以下幾方面: 本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，改善了現(xiàn)有技術(shù)制備碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料存在的缺陷問題，通過對碳化硅預(yù)氧化和酸洗，除掉了碳化硅中存在的雜質(zhì)，而且有效提高了碳化硅顆粒與鋁基體的潤濕性制備出綜合性能優(yōu)良的的復(fù)合材料；選擇不同粒徑碳化硅按一定配比混合，制備出的復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)致密，碳化硅顆粒在基體中分布均勻，無偏聚現(xiàn)象，具有質(zhì)量輕、比模量高、力學(xué)性能好、導(dǎo)熱率高、耐磨損、熱膨脹系數(shù)低、尺寸穩(wěn)定性好等特點；本發(fā)明由于預(yù)熱溫度低，從而成功避免生成易水解的界面產(chǎn)物，避免缺陷的產(chǎn)生；本發(fā)明工藝簡單、成本低、生產(chǎn)流程短、而且易于實現(xiàn)。
具體實施方式

本發(fā)明是高體積分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法，其步驟為: (1)采用粒徑為2.5 — SOMffl之間的三種不同粒徑的碳化硅顆粒，根據(jù)不同體積分數(shù)要求，按18— 20:6—8:1配比準確稱取碳化硅粉末，經(jīng)過球磨0.5—2小時混合均勻； (2)將純鋁或鋁合金粉末與混合均勻的碳化硅顆粒按照碳化硅體積分數(shù)為50%— 80%比例混合，攪拌均勻； (3)選擇蜂蠟做低溫粘結(jié)劑，按照2%— 4%比例加入混合好的碳化硅與鋁或鋁合金粉末的混合物中，攪拌均勻，放入壓樣機經(jīng)120— 140Mpa的成型壓力下壓制預(yù)制坯； (4)將壓制好的的預(yù)制坯在100—140°C烘干2— 4小時保存； (6)將預(yù)制坯在氮氣保護下加熱到鋁或合金熔點以上10—50°C，保溫1—2小時，待合金熔化后經(jīng)160—200Mpa壓力、保壓5 —15分鐘下擠壓成形，制備出碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料。
實施例1: 本實施例是制備碳化硅體積分數(shù)為50%SiCp/Al復(fù)合材料的過程，例中碳化硅體積分數(shù)為50%，Mg含量為2%，粘結(jié)劑4%，余量為鋁合金，其中鋁合金中Si的質(zhì)量分數(shù)為13%。制備過程如下，采用粒徑分別為40Mm, IOMm, 2.5Mm的碳化娃顆粒，以2V /min升溫速率升溫至220°C，保溫lh，以2.50C /min升溫速率升溫至450°C，保溫lh，以2.5°C /min升溫速率升溫至800°C，保溫lh，以2.50C /min升溫速率升溫至1100°C，保溫4h，預(yù)氧化4小時的碳化硅顆粒用10%鹽酸酸洗30min，酸洗過程伴隨攪拌，蒸餾水水洗3_4次，抽濾，在120°C烘干2h保存。將此三種碳化硅顆粒按20:6:1的配比混合，按比例加入鋁合金粉，混合過程在球磨機上進行，球料比為2:1，球磨時間lh，轉(zhuǎn)速150r/min。加入粘結(jié)劑4%蜂蠟，混勻后在壓樣機上以120Mpa的成型壓力下壓制預(yù)制坯。在電阻爐中通入氮氣保護下，加熱到鋁合金熔點以上20°C，保溫90min使鋁合金充分熔化。將模具預(yù)熱到300°C，并將預(yù)制件迅速放入模具中在160Mpa的擠壓壓力下擠壓成形，冷卻后獲得結(jié)構(gòu)致密，組織均勻的碳化硅顆粒增強招基復(fù)合材料。
進行退火處理，消除殘余應(yīng)力后的SiCp/Al復(fù)合材料密度為2.9g/cm3,熱膨脹率為抗彎強度為160Mpa、膨脹系數(shù)為4.5X 10_6/K。
實施例2: 本實施例是制備碳化硅體積分數(shù)為60%SiCp/Al復(fù)合材料的過程，例中碳化硅體積分數(shù)為60%，Mg含量為4%，粘結(jié)劑4%，余量為純粉，制備過程如下，碳化硅預(yù)處理及除雜過程如實施例1，將此三種碳化硅顆粒按20:8:1的配比混合，按比例加入鋁粉，混合過程在球磨機上進行，球料比為2:1，球磨時間lh，轉(zhuǎn)速150r/min。加入粘結(jié)劑4%蜂蠟，混勻后造粒過篩，在壓樣機上以140Mpa的成型壓力下壓制預(yù)制坯。在電阻爐中通入氮氣保護下，加熱到鋁熔點以上20°C，保溫90min使鋁合金充分熔化。將模具預(yù)熱到350°C，并將預(yù)制件迅速放入模具中在ISOMpa的擠壓壓力下擠壓成形，冷卻后獲得結(jié)構(gòu)致密，組織均勻的碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料。
實施例3: 本實施例是制備碳化硅體積分數(shù)為:70%SiCp/Al復(fù)合材料的過程，例中碳化硅體積分數(shù)為70%, Mg含量為8%,粘結(jié)劑選擇聚乙烯醇,加入量為4%,余量為純粉,制備過程如下,碳化硅預(yù)處理及除雜過程如實施例1，將此三種碳化硅顆粒按20:8:1的配比混合，按比例加入合金粉，合金粉中Si的質(zhì)量分數(shù)為10%,混合過程在球磨機上進行,球料比為2:1,球磨時間1.5h,轉(zhuǎn)速150r/min。加入聚乙烯醇,混勻后在壓樣機上以140Mpa的成型壓力下壓制預(yù)制坯。在電阻爐中通入氮氣保護下，加熱到鋁熔點以上20°C，保溫90min使鋁合金充分熔化。將模具預(yù)熱到350°C，并將預(yù)制件迅速放入模具中在200Mpa的擠壓壓力下擠壓成形，冷卻后稍作加工，磨去表面雜志及飛邊 ，獲得70%碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.高體積分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法，其步驟為: (1)采用粒徑為2.5 — SOMffl之間的三種不同粒徑的碳化硅顆粒，根據(jù)不同體積分數(shù)要求，按18— 20:6—8:1配比準確稱取碳化硅粉末，經(jīng)過球磨0.5—2小時混合均勻； (2)將純鋁或鋁合金粉末與混合均勻的碳化硅顆粒按照碳化硅體積分數(shù)為50%— 80%比例混合，攪拌均勻； (3)選擇蜂蠟做低溫粘結(jié)劑，按照2%— 4%比例加入混合好的碳化硅與鋁或鋁合金粉末的混合物中，攪拌均勻，放入壓樣機經(jīng)120— 140Mpa的成型壓力下壓制預(yù)制坯； (4)將壓制好的的預(yù)制坯在100—140°C烘干2— 4小時保存； (6)將預(yù)制坯在氮氣保護下加熱到鋁或合金熔點以上10—50°C，保溫1—2小時，待合金熔化后經(jīng)160—200Mpa壓力、保壓5 —15分鐘下擠壓成形，制備出碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高體積分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述的碳化硅顆粒經(jīng)過預(yù)氧化處理，處理溫度為1100°C，保溫時間為時間4小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高體積分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述經(jīng)過預(yù)氧化的碳化硅進行酸洗除雜，用10%鹽酸酸洗10 —15分鐘，經(jīng)蒸餾水沖洗3— 4次，抽濾烘干。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高體積分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所用碳化硅粒徑范圍為2.5 — 80Mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高體積分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，不同粒徑的碳化娃經(jīng)球磨機混合，球料比為2:1,球磨時間0.5一2小時,轉(zhuǎn)速100—150r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高體積分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所加純鋁或鋁合金粉末按 照碳化硅體積分數(shù)在50% — 80% ;合金按照重量百分數(shù)為:5% ^ Si ^ 15%, 2% ^ Mg ^ 10%，其余為鋁。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高體積分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，選擇低溫粘結(jié)劑為蜂蠟，加入量為2% — 4%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高體積分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，擠壓模具預(yù)熱溫度為300°C。
全文摘要
高體積分數(shù)SiCp/Al復(fù)合材料的制備方法，(1)采用三種不同粒徑的碳化硅顆粒，按配比準確稱取碳化硅粉末，經(jīng)過球磨0.5-2小時混合均勻；(2)將純鋁粉或其合金與混合均勻的碳化硅顆?；旌?，攪拌均勻；(3)選擇一種低溫粘結(jié)劑，按照比例加入混合好的碳化硅與鋁粉的混合物中，攪拌均勻；(4)將混合均勻的粉末過篩造粒，放入壓樣機經(jīng)120-140Mpa的成型壓力下壓制預(yù)制坯；(5)將壓制好的預(yù)制坯在100-140℃烘干2-4小時保存；(6)將預(yù)制坯在氣體保護下加熱到鋁或其合金熔點以上10-50℃，保溫1-2小時，待合金熔化后經(jīng)160-200Mpa壓力下擠壓成形，制備出碳化硅顆粒增強鋁基復(fù)合材料。
文檔編號C22C1/05GK103194630SQ20131011003
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月1日
發(fā)明者閻峰云, 黃會強, 陳體軍, 馬穎, 李元東, 李菲, 劉洪軍, 黃曉鋒, 曹馳 申請人:蘭州理工大學(xué)