專利名稱：二硫化鉬納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用一種簡(jiǎn)單的液相剝離和濕化學(xué)方法制備二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料，屬半導(dǎo)體材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二硫化鑰納米片具有與石墨相似的層狀結(jié)構(gòu)，屬六方晶系，因?yàn)槠渚哂袃?yōu)異的物理性質(zhì)(熱學(xué)、電學(xué)、光學(xué))，已經(jīng)引起了人們繼石墨烯材料后又一廣泛的關(guān)注。二硫化鑰納米片在納米電子學(xué)、光電子學(xué)以及能量收集等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。而納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料也已成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)，這些復(fù)合材料同樣展示了優(yōu)異的特性，比如較強(qiáng)的表面增強(qiáng)拉曼散射，在生物探測(cè)領(lǐng)域內(nèi)有潛在的應(yīng)用。目前，人們可以利用一系列的物理和化學(xué)方法制備二硫化鑰納米片，常用的制備方法主要有以下幾種:液相剝離、微機(jī)械分裂、化學(xué)插入等。而目前尚未有制備二硫化鑰/銀納米顆粒復(fù)合材料的方法，本發(fā)明采用的是利用液相剝離結(jié)合濕化學(xué)還原法制備二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料。初步研究發(fā)現(xiàn)，該工藝簡(jiǎn)便易行，設(shè)備要求低，通過(guò)這種方法制備的復(fù)合材料雜質(zhì)含量少，在二硫化鑰納米片表層生成的銀納米顆粒粒徑較小，隨機(jī)分布，和二硫化鑰納米片的結(jié)合強(qiáng)度高。同時(shí)，銀納米粒子緊密的吸附在二硫化鑰納米片上，這種復(fù)合材料具有較高的表面增強(qiáng)拉曼散射行為，擴(kuò)大其在生物探測(cè)器領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種以二硫化鑰粉末、1-甲基-2-吡咯烷酮為原料，利用液相剝離結(jié)合濕化學(xué)法制備二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料的方法。其制備過(guò)程和步驟如下所述:
a.二硫化鑰納米片制備
(1)稱取500mg 二硫化鑰粉末(98%)置于一 250 ml燒杯中，加入200 ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，配制二硫化鑰-1-甲基-2-吡咯烷酮懸浮液以備用；
(2)將上述懸浮液用多層保鮮膜密封，在室溫下經(jīng)低功率超聲清洗器不連續(xù)超聲處理共計(jì)12 h，得到二硫化鑰分散液；
(3)經(jīng)過(guò)16h靜置，將分散液離心處理10 min:其轉(zhuǎn)速為2000 r/min ;吸取上層液體于潔凈玻璃瓶中備用；
b.二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料的制備
(1)將體積體積與濃度之比為3:4的硝酸銀溶液加入到上述已經(jīng)制備好的二硫化鑰納米片分散液，然后不斷攪拌，得到二硫化鑰-硝酸銀混合液；所述的硝酸銀與二硫化鑰兩者的質(zhì)量比為4.3:1 ;
(2)將0.2ml水合肼(50%)緩慢注射到上述二硫化鑰-硝酸銀混合液中并不斷攪拌，然后在室溫條件下離心5 h得到二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料。利用上述工藝制備的二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料具有以下形貌和拓?fù)涮卣?
(I)銀納米顆粒隨機(jī)堆積在二硫化鑰納米片上，且與二硫化鑰納米片結(jié)合強(qiáng)度高。(2) 二硫化鑰納米片尺寸約在I 3 ii m,銀納米顆粒大小在20 80 nm。


圖1為本發(fā)明的主要工藝流程圖。圖2為本發(fā)明的二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料透射電子顯微鏡(TEM)照片圖。圖3為本發(fā)明的二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料原子力顯微鏡(AFM)照片圖。圖4為本發(fā)明的二硫化鑰納米片以及二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料的X射線衍射(XRD)圖譜。圖5為本發(fā)明的二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料的紅外透射光譜圖。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)例詳述于后。
實(shí)施例本實(shí)施例制備二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料的過(guò)程和步驟如下所述: 稱取500 mg 二硫化鑰粉末(98%)置于一 250 ml燒杯中，加入200 ml 1-甲基-2-吡
咯烷酮(NMP)，配制二硫化鑰-1-甲基-2-吡咯烷酮懸浮液以備用；將上述懸浮液用多層保鮮膜密封，在室溫下經(jīng)低功率超聲清洗器不連續(xù)超聲處理共計(jì)12 h，得到二硫化鑰分散液；經(jīng)過(guò)16 h靜置，將分散液離心處理10 min:其轉(zhuǎn)速為2000 r/min ;吸取上層液體于潔凈玻璃瓶中備用。將體積體積與濃度之比為3:4的硝酸銀溶液加入到上述已經(jīng)制備好的二硫化鑰納米片分散液，然后不斷攪拌，得到二硫化鑰-硝酸銀混合液；將0.2 ml水合肼(50%)緩慢注射到上述二硫化鑰-硝酸銀混合液中并不斷攪拌，然后在室溫條件下離心5 h得到二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料。本發(fā)明的工藝流程可參見(jiàn)圖1。本發(fā)明利用TEM和AFM對(duì)實(shí)例制備的二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)分析，并通過(guò)XRD和紅外透射光譜進(jìn)一步研究其結(jié)構(gòu)組成和變化。其測(cè)試結(jié)果如下所述:
圖2為二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料TEM照片。圖2(a)中我們可以看到3Pm長(zhǎng)的二硫化鑰納米片，同時(shí)也看到納米片上分布著大小不一的銀納米顆粒,大小在20 80 nm之間，方框a的放大圖顯示二硫化鑰納米片的100晶面的晶格，d為0.27 nm，方框b是一些小的納米顆粒團(tuán)聚而成。由圖2(b)中可以觀察到幾種不同結(jié)構(gòu)的銀納米顆粒，它們是圖2(a)中方框c的放大圖片，其微觀結(jié)構(gòu)可以被電子衍射圖進(jìn)一步驗(yàn)證，表明制備的銀納米顆粒是單晶。圖3為二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料AFM照片。從圖3(a)中可以看出二硫化鑰納米片上都分布著銀納米顆粒，圖3(b)是圖3(a)的一個(gè)3D圖，可以看出銀納米顆粒的高度低于50 nm,而從圖3 (c)中可以看出制備的二硫化鑰納米片厚度為0.65 nm,表明是單層二硫化鑰納米片。圖4為二硫化鑰納米片以及二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料的X射線衍射(XRD)圖譜。從圖中可以看出制備出的二硫化鑰納米片特定的幾個(gè)衍射峰(002) (100)(103) (006) (105) (110) (008)，而二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料特定的衍射峰為(002) (111) (200) (220) (311)，其中(111) (200) (220) (311)為銀納米顆粒的特定峰，(002)為二硫化鑰納米片特定峰。圖5為二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料的紅外透射光譜。吸收峰在3450CnT1和1639CHT1左右是由于二硫化鑰或者二硫化鑰/銀納米顆粒復(fù)合材料表面的-OH振動(dòng)所致，吸收峰在1381和1128 CnT1分別對(duì)應(yīng)于苯環(huán)的對(duì)稱伸縮振動(dòng)和C-H的面內(nèi)彎曲振動(dòng)，說(shuō)明1-甲基-2-吡咯烷酮存在殘留，而吸收峰在469 CnT1對(duì)應(yīng)于Mo-S伸縮振動(dòng)。
權(quán)利要求
1.一種二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于該方法具有以下的制備過(guò)程和步驟: a.二硫化鑰納米片制備 (1)稱取500mg 二硫化鑰粉末(98%)置于一 250 ml燒杯中，加入200 ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，配制二硫化鑰-1-甲基-2-吡咯烷酮懸浮液以備用； (2)將上述懸浮液用多層保鮮膜密封，在室溫下經(jīng)低功率超聲清洗器不連續(xù)超聲處理共計(jì)12 h，得到二硫化鑰分散液； (3)經(jīng)過(guò)16h靜置，將分散液離心處理10 min:其轉(zhuǎn)速為2000 r/min ;吸取上層液體于潔凈玻璃瓶中備用； b.二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料的制備 (1)將體積與濃度之比為3:4的硝酸銀溶液加入到上述已經(jīng)制備好的二硫化鑰納米片分散液，然后不斷攪拌，得到二硫化鑰-硝酸銀混合液；所述的硝酸銀與二硫化鑰兩者的質(zhì)量比為4.3:1 ； (2)將0.2 ml水合肼(50%)緩慢注射到上述二硫化鑰-硝酸銀混合液中并不斷攪拌，然后在室溫條件下離心5 h得到二硫化鑰納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用一種簡(jiǎn)單的液相剝離和濕化學(xué)方法制備二硫化鉬納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料，屬半導(dǎo)體材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本項(xiàng)發(fā)明的特點(diǎn)是通過(guò)液相剝離結(jié)合濕化學(xué)方法制備二硫化鉬納米片/銀納米顆粒復(fù)合材料。該工藝簡(jiǎn)便易行，設(shè)備要求低，通過(guò)這種方法制備的復(fù)合材料雜質(zhì)含量少，在二硫化鉬納米片表層生成的銀納米顆粒粒徑較小，隨機(jī)分布，和二硫化鉬納米片的結(jié)合強(qiáng)度高。同時(shí)，銀納米粒子緊密的吸附在二硫化鉬納米片上，這種復(fù)合材料具有較高的表面增強(qiáng)拉曼散射行為，擴(kuò)大其在生物探測(cè)器領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用。
文檔編號(hào)B22F9/24GK103203463SQ201310092350
公開(kāi)日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月21日
發(fā)明者趙軍, 張兆春, 楊珊珊, 鄭厚里 申請(qǐng)人:上海大學(xué)