專利名稱：一種近球形鎢粉的制備方法
一種近球形鎢粉的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明公開了一種近球形鎢粉的制備方法，屬于粉末制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
工業(yè)中常用的鎢粉主要是通過氫氣還原氧化鎢粉得到的，此種粉末顆粒形狀不規(guī)則、流動(dòng)性差、堆積密度低。近些年來，近球形或球形鎢粉的需求增多，并廣泛應(yīng)用于制備多孔材料、熱噴涂及注射成形等粉末冶金工藝中。利用近球形或球形鎢粉制備的制品具有均勻分布、相互連通的孔隙，因此可以在制備多孔鎢中取代常規(guī)鎢粉。主要可以用于制備大功率脈沖微波管的陰極、過濾材料、火箭發(fā)汗材料、熱噴涂、多孔材料等領(lǐng)域。在熱噴涂領(lǐng)域， 球形鎢粉不僅流動(dòng)性好，且得到的圖層更均勻、致密，產(chǎn)品具有更好的耐磨性。在粉末冶金領(lǐng)域，球形鎢粉的壓坯在燒結(jié)過程中收縮率均勻，能實(shí)現(xiàn)尺寸的良好控制。用球形鎢粉制備的藥型罩的密度分布均勻，從而可以改善孔彈爆轟形成的射流的特性，球形鎢粉有兩個(gè)特點(diǎn)一是呈球形或近球形，粉末流動(dòng)性好；二是高振實(shí)密度。作為熱噴涂、多孔材料、粉末冶金工業(yè)等領(lǐng)域的高新材料，球形鎢粉由于其制備技術(shù)的特殊性和優(yōu)異的使用性能，引起國(guó)內(nèi)外研究者的關(guān)注。目前成功制備球形鎢粉主要有物理法和化學(xué)法。
物理法1)電弧噴槍法，劉康美等用普通直流弧焊機(jī)做電源，由簡(jiǎn)單的S⑶P-3型電弧噴槍傳送控制兩根自耗電極鎢絲相交啟弧熔化，用壓縮空氣霧化成球形鎢粉。此種方法設(shè)備簡(jiǎn)單，但是產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，一致性差，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。2)等離子體法，將普通鎢粉加到等離子射流體中，使鎢粉顆粒表面(或整體)熔融形成熔滴，熔滴由于表面張力而收縮形成球形，再通過快速冷卻，從而獲得球形鎢粉。Hedge和Hall利用感應(yīng)耦合等離子體炬成功地對(duì)Cr、Ta、Mo、W、Mg0、Al203等粉末進(jìn)行了球化、氣冷。此種方法具有等離子體能量高度集中、使用方便靈活，熱利用率高等優(yōu)點(diǎn)，球形化不規(guī)則鎢粉成本低、純度高、球形度高。
化學(xué)法1)氣相沉積法，1963年美國(guó)聯(lián)合化學(xué)公司發(fā)明一種通過氣相沉積從WF6 中得到大粒度(4(Γ650μπι)球形鎢粉的工藝。我國(guó)株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司正在進(jìn)行從 WF6制取細(xì)顆粒(3飛um)球形鎢粉的工藝試驗(yàn)，但暫未實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。2)鎢粉重氧化一還原法，謝中華燈用鎢粉通過一定的溫度、氧化時(shí)間和空氣氣氛下局部氧化形成一種特殊的氧化鎢，這種氧化鎢成分復(fù)雜、粒度細(xì)、比表面積大。通過進(jìn)一步的還原過程，有利于原始鎢粉邊角和棱角的去除。特殊的氧化鎢經(jīng)相同工藝二次還原所得鎢粉多呈球形或近球形，粒度范圍比較窄。此種方法沿用傳統(tǒng)設(shè)備，部分改進(jìn)流程，成本比較低。3)仲鎢酸銨循環(huán)氧化還原法，傅小明以特純仲鎢酸銨為原料，通過特純仲鎢酸銨在氬氣中煅燒獲得紫鎢，紫鎢在純度99. 99%，露點(diǎn)小于_40°C的氫氣中還原，然后在空氣中被氧化為三氧化鎢，三氧化鎢再在氫氣中還原，制得球形亞微米球形鎢粉。這種循環(huán)氧化還原方法可以制得亞微米球形鎢粉，工藝路線長(zhǎng)，參數(shù)不易控制，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。4)鎢酸銨超生攪拌一干燥一還原法，將飽和鎢酸銨溶液與分散劑超聲攪拌混合均勻，然后加入濃硫酸，在攪拌過程中生產(chǎn)沉淀，將沉淀濾出，干燥、破碎后置于氫氣還原爐中還原得到球形鎢粉。該方法工藝路線長(zhǎng)，工藝參數(shù)控制不易，產(chǎn)生的廢液污染大。
相對(duì)于以上這些方法，本發(fā)明大大簡(jiǎn)化了近球形鎢粉的生產(chǎn)工藝技術(shù)，制備工藝 流程簡(jiǎn)單，具有生產(chǎn)效率高、周期短、易于控制參數(shù)、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，并且制備近球形鎢 粉過程中不會(huì)產(chǎn)生廢液等二次污染。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低成本、易于大規(guī)模生產(chǎn)，參數(shù)控制容易的近球形鎢粉 的制備方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括以下步驟稱取一定量的顆粒 狀氧化鎢粉末顆粒，把氧化鎢粉末顆粒移入球形化設(shè)備(HYB)中在一定轉(zhuǎn)速和一定時(shí)間下 進(jìn)行整形處理，然后把球形化整形后的氧化鎢粉進(jìn)行篩分，以除去球形化處理后的粉末細(xì) 小顆粒，篩分后的粉末在還原性氣氛下一定溫度下還原制備近球形鎢粉顆粒。
進(jìn)一步的，在球形化設(shè)備(HYB)處理中，處理轉(zhuǎn)速為300(T4500r/min，處理時(shí)間為 5 60mino
所述球形化處理后的氧化鎢在保護(hù)氣氛下還原，還原的氣氛是氫氣氣氛或分解氨氣氛。
所述制備近球形鎢粉的還原處理溫度為65(T750°C。
所述顆粒狀氧化鎢粉末顆粒，粒度要求大于lOym。
所述處理后的近球形氧化鎢粉還原成鎢粉的時(shí)間為4(Tl20min。
優(yōu)選的，一種近球形鎢粉的制備方法，包括以下步驟O稱取一定質(zhì)量的氧化鎢粉末，然后把粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速 300(T4500r/min，處理時(shí)間為5飛Omin的條件下對(duì)鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；2)將步驟I中球形化處理后的氧化鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的近球形氧化鎢 粉末。
3)將步驟2中的近球形氧化鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為65(T750°C，還原 時(shí)間4(Tl20min，從而制得近球形鎢粉顆粒。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用機(jī)械方法球形化處理氧化鎢粉末，然后經(jīng)過簡(jiǎn)單的還原過程 就可以制備出近球形鎢粉。這種方法大大簡(jiǎn)化了近球形鎢粉的制備流程，沒有污染，處理方 法和工藝流程簡(jiǎn)單，參數(shù)易于控制，制備的鎢粉顆粒經(jīng)過簡(jiǎn)單的篩分和還原就可以得到效 果較好的近球形鎢粉。


圖1是氧化鎢粉末顆粒形貌；圖2是本發(fā)明制得的鎢粉形貌。
具體的實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例1I)稱取一定質(zhì)量的氧化鎢粉末，然后把粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速30001·/ min，處理時(shí)間為60min的條件下對(duì)鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；2)將步驟I中球形化處理后的氧化鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的近球形氧化鎢 粉末；3)將步驟2中的近球形氧化鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為750°C，還原時(shí)間 40min。制得近球形的鶴粉顆粒。
實(shí)施例21)稱取一定質(zhì)量的氧化鎢粉末，然后把粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速3000r/ min，處理時(shí)間為30min的條件下對(duì)鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；2)將步驟I中球形化處理后的氧化鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的近球形氧化鎢 粉末；3)將步驟2中的近球形氧化鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為700°C，還原時(shí)間 120min。制得粒度均勻的近球形的鶴粉顆粒。
實(shí)施例31)稱取一定質(zhì)量的氧化鎢粉末，然后把粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速4000r/ min，處理時(shí)間為15min的條件下對(duì)鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；2)將步驟I中球形化處理后的氧化鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的近球形氧化鎢 粉末；3)將步驟2中的近球形氧化鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為750°C，還原時(shí)間 60min。制得粒度均勻的近球形的鶴粉顆粒。
實(shí)施例41)稱取一定質(zhì)量的氧化鎢粉末，然后把粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速4000r/ min，處理時(shí)間為45min的條件下對(duì)鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；2)將步驟I中球形化處理后的氧化鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的近球形氧化鎢 粉末；3)將步驟2中的近球形氧化鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為650°C，還原lOOmin。 制得粒度均勻的近球形的鎢粉顆粒。
實(shí)施例51)稱取一定質(zhì)量的氧化鎢粉末，然后把粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速4000r/ min，處理時(shí)間為30min的條件下對(duì)鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；2)將步驟I中球形化處理后的氧化鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的近球形氧化鎢 粉末；3)將步驟2中的近球形氧化鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為700°C，還原時(shí)間 80min。制得粒度均勻的近球形的鶴粉顆粒。
實(shí)施例6I)稱取一定質(zhì)量的氧化鎢粉末，然后把粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速4500r/min，處理時(shí)間為IOmin的條件下對(duì)鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；2)將步驟I中球形化處理后的氧化鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的近球形氧化鎢粉末；3)將步驟2中的近球形氧化鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為750°C，還原時(shí)間為 60min。制得粒度均勻的近球形的鶴粉顆粒。
實(shí)施例71)稱取一定質(zhì)量的氧化鎢粉末，然后把粉末顆粒移入到球形化設(shè)備中，在轉(zhuǎn)速4500r/ min，處理時(shí)間為5min的條件下對(duì)鎢粉進(jìn)行球形化整形處理；2)將步驟I中球形化處理后的氧化鎢粉顆粒經(jīng)過篩分，得到粒度均勻的近球形氧化鎢粉末；3)將步驟2 中的近球形氧化鎢粉放入還原爐中還原，還原溫度為750°C，還原時(shí)間 60min。制得粒度均勻的近球形的鶴粉顆粒。
權(quán)利要求
1.一種近球形鎢粉的制備方法，其特征是，包括步驟稱取一定量的顆粒狀氧化鎢粉末顆粒，把氧化鎢粉末顆粒移入球形化設(shè)備(HYB)中在一定轉(zhuǎn)速和一定時(shí)間下進(jìn)行整形處理，然后把球形化整形后的氧化鎢粉進(jìn)行篩分，以除去球形化處理后的粉末細(xì)小顆粒，篩分后的粉末在還原性氣氛下一定溫度下還原制備近球形鎢粉顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近球形鎢粉的制備方法，其特征在于在球形化設(shè)備 (HYB)處理中，處理轉(zhuǎn)速為300(T4500r/min，處理時(shí)間為5 60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近球形鎢粉的制備方法，其特征在于球形化處理后的氧化鎢在保護(hù)氣氛下還原，還原的氣氛是氫氣氣氛或分解氨氣氛。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近球形鎢粉的制備方法，其特征在于制備近球形鎢粉的還原處理溫度為65(T750°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近球形鎢粉的制備方法，其特征在于所述顆粒狀氧化鶴粉末顆粒，粒度要求大于10 μ m。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種近球形鎢粉的制備方法，其特征在于處理后的近球形氧化鎢粉還原成鎢粉的時(shí)間為4(Tl20min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種近球形鎢粉的制備方法，屬于粉末制備領(lǐng)域。通過對(duì)顆粒狀氧化鎢粉進(jìn)行整形處理，通過篩分處理后，在還原性氣氛下對(duì)經(jīng)過整形處理的氧化鎢粉末進(jìn)行還原，冷卻之后即得近球形鎢粉顆粒。本發(fā)明大大簡(jiǎn)化了近球形鎢粉的生產(chǎn)工藝技術(shù)，制備工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高、周期短、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B22F9/22GK103056378SQ20131004263
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月2日
發(fā)明者賈成廠, 王聰聰, 梁棟, 高鵬, 崔照雯, 常宇宏 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)