專利名稱：用于沉積多晶硅的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于沉積多晶硅的裝置和方法。
背景技術(shù)：
高純多晶硅(多晶硅)作為原材料用于通過直拉(CZ)或區(qū)熔(FZ)法生產(chǎn)半導(dǎo)體用的單晶硅，以及用于通過不同拉伸和鑄造法生產(chǎn)單或多晶硅，用于生產(chǎn)光伏發(fā)電用的太陽(yáng)能電池。多晶硅典型地利用西門子方法生產(chǎn)。這涉及將含一種或多種含硅成分的反應(yīng)氣體和可選的氫氣通入含支撐體的反應(yīng)器中通過直接通電加熱，硅以固體形式沉積在支撐體上。使用的含硅成分優(yōu)選地硅烷(SiH4)、一氯硅烷(SiH3Cl)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯硅烷(SiCl4)或物質(zhì)的混合物。西門子方法通常在沉積反應(yīng)器中進(jìn)行(也稱為西門子反應(yīng)器)。在最常見的實(shí)施方式中，反應(yīng)器由金屬基板和置于基板上的可冷卻的鐘形外殼組成，以便在鐘形外殼內(nèi)形成反應(yīng)空間?；逄峁┝艘粋€(gè)或多個(gè)進(jìn)氣口和用于分離反應(yīng)氣體的一個(gè)或多個(gè)廢氣孔，和有助于在反應(yīng)空間內(nèi)盛放支撐體的盛放器并且向它們供應(yīng)電流。通常每個(gè)支撐體由兩個(gè)細(xì)絲棒和一般在其自由端連接相鄰棒的橋組成。絲棒最常用單或多晶硅制造；不太常用，金屬、合金或碳。絲棒通過垂直插入存在于反應(yīng)器基上的電極連接到電源。高純多晶硅在加熱的絲棒和水平橋上沉積，結(jié)果，其直徑隨時(shí)間增加。一旦已達(dá)到期望的直徑，過程結(jié)束。現(xiàn)代反應(yīng)器可包含多達(dá)100個(gè)絲棒或更多。大量的棒使高的反應(yīng)器生產(chǎn)率成為可能，并且降低了特定的能源消耗，因?yàn)槟芰繐p失減少了，例如，通過輻射到冷的反應(yīng)器壁上。
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在現(xiàn)有技術(shù)的反應(yīng)器中，在反應(yīng)器中往往以圍繞基板中心的同心圓的形式布置棒。圓圈的數(shù)量取決于反應(yīng)器容納多少棒。US 4681652A公開了一種具有5、6、10、12和20個(gè)棒的反應(yīng)器,根據(jù)以下方案,每個(gè)棒定位在兩個(gè)同心圓上1+4，2+4，4+6，4+8，8+12 (第一個(gè)數(shù)字為在內(nèi)圓圈上的棒數(shù)，第二個(gè)數(shù)字為在外圓圈上的棒數(shù))。US 2010/0043972A1公開了一種具有40個(gè)棒的反應(yīng)器，棒分布在三個(gè)圓圈上8+16+24。橋在棒圓圈內(nèi)成對(duì)連接棒，使得形成的棒對(duì)或支撐體同樣地形成三個(gè)同心圓。由于橋的長(zhǎng)度較棒的長(zhǎng)度小，橋的位置一般不發(fā)揮任何重要的作用。 通常，來自一個(gè)圓圈的兩個(gè)相鄰棒借助橋來連接(如上述US2010/0043972A1)。同樣已知的設(shè)計(jì)，一些橋放射性地對(duì)齊并且來自不同圓圈的兩個(gè)棒互相連接。US 3011877A描述了一種反應(yīng)器，其中棒被傾斜并在其自由端接觸，使得沒有橋完全是必要的。本文還概述了一種連接三個(gè)棒的方法，在這種情況下三相交流電供應(yīng)能源。隨著棒數(shù)量的增加，一般布置棒的圓圈的數(shù)量也增加。US 2009/0136408A1公布了一種具有98個(gè)棒的反應(yīng)器，棒被分布在五個(gè)圓圈上(6+12+22+26+32)ο
進(jìn)氣孔(用于注入新鮮的反應(yīng)氣體)通常定位在反應(yīng)器的中間(即在內(nèi)層棒圓圈內(nèi))和/或在棒圓圈之間。廢氣孔一般同樣地設(shè)置在反應(yīng)器的中間(即在內(nèi)層棒圓圈內(nèi))和或/在外層棒圓圈和反應(yīng)器壁之間。還已知的設(shè)計(jì)，其中廢氣通過反應(yīng)器部分上面的孔離開反應(yīng)器。有時(shí)，冷卻元件被引入反應(yīng)器空間。它們有助于減少氣體空間溫度，并以不同方式被配置和定位。一般而言，將這種冷卻元件設(shè)計(jì)為冷卻罩圍繞棒和/或橋，從而棒被封裝(例如，見 EP 0536394A1)。還已知的實(shí)施方式，冷卻指從上方插入反應(yīng)器(DE 19502865A1)或在中間引入冷卻管(DE 102009003368B3)，這被設(shè)計(jì)為廢氣孔的延伸。在某些情況下，插入固定加熱元件僅用于點(diǎn)燃存在于反應(yīng)器空間的絲棒。這種加熱元件，在具有幾個(gè)棒圓圈的反應(yīng)器的情況下，通常在反應(yīng)器的中間，即定位在最內(nèi)層的棒圓圈內(nèi)(例如，見 US 2009/0136408A1 或 GB 1131462A)。在厚多晶硅棒的生產(chǎn)中(直徑>100_)在現(xiàn)有技術(shù)西門子反應(yīng)器中，相對(duì)頻繁的觀察到棒具有非常粗糙的表面區(qū)域(“爆米花部”)。這些粗糙區(qū)域必須從剩余材料中去除，以比剩余硅棒低得多的價(jià)格出售。圖5示出了具有光滑表面(圖5A)和爆米花部表面(圖5B)的硅棒的區(qū)域。通過調(diào)整工藝參數(shù)(例如，減少棒的溫度)，可減少爆米花部材料的比例(見US5904981A1)。 然而，這種變化導(dǎo)致過程運(yùn)行更慢并且因此產(chǎn)率降低，這惡化了經(jīng)濟(jì)可行性。

發(fā)明內(nèi)容
因此，目的是以更經(jīng)濟(jì)可行的方式，由高純硅生產(chǎn)具有低比例的粗糙表面的多晶棒。通過本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了此目的。本發(fā)明是基于不同于現(xiàn)有技術(shù)的反應(yīng)器中絲棒和進(jìn)氣口的位置。已發(fā)現(xiàn)，利用與其它相同的工藝條件，這樣粗糙表面(“爆米花部”)的比例出人意料地顯著減少。因此，與現(xiàn)有技術(shù)相比，用相同的棒質(zhì)量，可以運(yùn)行更快沉積方法，這提高了經(jīng)濟(jì)可行性。本發(fā)明的目的通過用于沉積多晶硅的裝置實(shí)現(xiàn)，該裝置包括具有反應(yīng)器壁的反應(yīng)器室，在反應(yīng)器室內(nèi)的至少20個(gè)絲棒和反應(yīng)氣體的進(jìn)氣口，其中每個(gè)絲棒一除了靠近反應(yīng)器壁的絲棒一在150至450nm距離處，具有三個(gè)其他的相鄰絲棒和一個(gè)到三個(gè)相鄰進(jìn)氣□。優(yōu)選地，每個(gè)絲棒一除了靠近反應(yīng)器壁的絲棒一在250至350nm距離處，具有三個(gè)其他的絲棒和一個(gè)到三個(gè)進(jìn)氣口。優(yōu)選地，自各相鄰絲棒的任何絲棒與進(jìn)氣口的距離差小于50%，更優(yōu)選小于25%和最優(yōu)選小于10%。
優(yōu)選地，從任何絲棒到其相鄰絲棒方向和到其相鄰進(jìn)氣口方向之間的角為90-150。，優(yōu)選 105-135° 和更優(yōu)選 115-125°。優(yōu)選地，絲棒的長(zhǎng)度是相鄰棒之間距離的5到15倍，優(yōu)選地8到12倍。優(yōu)選地，進(jìn)氣口是相對(duì)于反應(yīng)器室的基板垂直向上的噴嘴。優(yōu)選地，進(jìn)氣口各自具有I到IOOOOmm2的橫截面面積。優(yōu)選地，反應(yīng)器室具有圓形橫截面或與絲棒數(shù)量和最佳空間利用率相匹配的橫截面，例如六邊形橫截面。優(yōu)選地，本發(fā)明裝置的進(jìn)一步特征在于，提供了相對(duì)于反應(yīng)器室的橫截面在中央的至少一個(gè)進(jìn)氣口，一個(gè)或多個(gè)廢氣孔置于靠近和圍繞該至少一個(gè)中心進(jìn)氣口和/或在反應(yīng)器壁與靠近反應(yīng)器壁的絲棒之間的位置。優(yōu)選地，本發(fā)明裝置的附加特性在于，一個(gè)或多個(gè)冷卻體和/或一個(gè)或多個(gè)加熱元件存在于反應(yīng)器室內(nèi)，它們被設(shè)置在進(jìn)氣口上方或置于反應(yīng)器室內(nèi)在進(jìn)氣口位置。本發(fā)明的目的也通過在上述裝置中在絲棒上沉積多晶硅的方法實(shí)現(xiàn)，其中使用進(jìn)氣口將含硅氣體引入到反應(yīng)器室并且加熱絲棒至硅在其上沉積的溫度。優(yōu)選絲棒為細(xì)硅棒，通常也成為細(xì)棒，并且為了簡(jiǎn)單起見，以下簡(jiǎn)稱硅棒。本發(fā)明的反應(yīng)器包括至少20個(gè)這種硅棒，在西門子方法中多晶硅沉積于這種硅棒上，和進(jìn)氣口，例如輸氣噴嘴，以便將含娃反應(yīng)氣體引入到反應(yīng)器。本發(fā)明成功必不可少的是如下布置絲棒和輸氣噴嘴每個(gè)娃棒( 不包括反應(yīng)器壁旁邊的棒)在150到450mm距離處,必須具有三個(gè)其他娃棒和一個(gè)到三個(gè)輸氣噴嘴。那些三個(gè)其他娃棒被稱為相鄰棒或鄰居棒。優(yōu)選地，到噴嘴和鄰居棒的距離在200到350mm之間。相鄰硅棒或噴嘴之間的各距離可能不同但優(yōu)選在150到450mm之間，更優(yōu)選在200至Ij 350mm之間。優(yōu)選地，到各相鄰硅棒和噴嘴的距離差小于50%，更優(yōu)選地小于25%和更優(yōu)選地小
于 10% O反應(yīng)器壁旁邊的硅棒，在相同的距離，只有I到3個(gè)其他硅棒和I到3個(gè)進(jìn)氣口。從硅棒到鄰居棒方向和從硅棒到鄰居噴嘴方向之間的角度優(yōu)選在90到150°之間，更優(yōu)選在105到135°之間，最優(yōu)選115-125°。硅棒的長(zhǎng)度優(yōu)選是相鄰棒之間距離的5到15倍，更優(yōu)選8到12倍。噴嘴優(yōu)選地垂直向上對(duì)齊。噴嘴優(yōu)選地各自具有I到IOOOOmm2的橫截面面積。噴嘴更優(yōu)選具有圓形橫截面和3到IOOmm之間的直徑。除了噴嘴向上指向，附加的噴嘴向下指向或同樣優(yōu)選的橫向地在上面反應(yīng)器部分。反應(yīng)器本身可以具有圓形橫截面或與硅棒周圍相匹配的形狀，例如，六邊形橫截面。一個(gè)或多個(gè)廢氣孔優(yōu)選定位于反應(yīng)器的中間圍繞中心噴嘴或在中心噴嘴旁邊，和/或在反應(yīng)器壁和外層硅棒之間當(dāng)將一個(gè)或多個(gè)冷卻體引入反應(yīng)器時(shí)，它們可置于一個(gè)或多個(gè)噴嘴上方或在一個(gè)或多個(gè)噴嘴位置處。當(dāng)將一個(gè)或多個(gè)加熱元件引進(jìn)反應(yīng)器時(shí)，它們可置于一個(gè)或多個(gè)噴嘴上方或在一個(gè)或多個(gè)噴嘴位置處。當(dāng)在這種發(fā)明的沉積反應(yīng)器中生產(chǎn)多晶硅棒時(shí)，它們具有顯著更少的爆米花部。在均勻桿質(zhì) 量的情況下，可以更快地運(yùn)行(例如由于硅棒的較高溫度)因此更經(jīng)濟(jì)可行的沉積方法。以下通過圖1-4說明本發(fā)明。


圖1示出了具有棒和進(jìn)氣口的反應(yīng)器的橫截面示意圖。圖2示出了具有棒和進(jìn)氣口的反應(yīng)器的橫截面示意圖。圖3不出了具有棒和進(jìn)氣口的反應(yīng)器的橫截面不意圖。圖4示出了具有棒和進(jìn)氣口的反應(yīng)器的橫截面示意圖。圖5示出了具有光滑表面的圖5A和具有爆米花部表面的圖5B的硅棒的區(qū)域。所使用的附圖標(biāo)號(hào)列表I絲棒或硅棒；2 進(jìn)氣口 ；3反應(yīng)器壁。
具體實(shí)施例方式圖1示出了具有24個(gè)硅棒11，進(jìn)氣口 21和反應(yīng)器壁31的常規(guī)西門子反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。虛線表不布置娃棒于其上的圓圈。圖2示出了具有24個(gè)硅棒12，進(jìn)氣口 22和反應(yīng)器壁32的發(fā)明的反應(yīng)器的示意圖。虛線連接每個(gè)硅棒12至三個(gè)相鄰棒12。這里形成的例外為靠近反應(yīng)器壁32的硅棒12，在其緊鄰周圍中僅具有兩個(gè)其他棒12。圖3示出了根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的具有48個(gè)硅棒13，進(jìn)氣口 23，和反應(yīng)器壁33的西門子反應(yīng)器。虛線表不娃棒13分布于其上的圓圈。圖4示出了具有54個(gè)硅棒14、進(jìn)氣口 24和反應(yīng)器壁34的發(fā)明的反應(yīng)器的示意圖。虛線連接每個(gè)硅棒14至三個(gè)相鄰棒14。在此形成的例外為反應(yīng)器壁34旁邊的硅棒14，在其緊鄰周圍中僅具有兩個(gè)其他棒14。在此，示出了具有六邊形橫截面的反應(yīng)器。圓形橫截面如圖2所示，同樣是可以的并優(yōu)選的。實(shí)施例和比較例在西門子反應(yīng)器中采用不同的棒布置進(jìn)行相同的沉積方法反應(yīng)氣體在每種情況下均由三氯硅烷(TCS)和氫氣組成，恒定的TCS含量為20mol%o
在每種情況下，在沉積期間調(diào)整氣體供應(yīng)，使得TCS流量為每Im2的棒表面積每小時(shí) O. 5kmolο在每種情況下調(diào)整棒的溫度，使得棒的直徑以lmm/h的均勻速率增加。拆除后，測(cè)量棒上粗糙表面積(爆米花部)的比例。這涉及用透明膜包裝Si棒并標(biāo)記爆米花部表面區(qū)域(如圖5右側(cè)所示)。接著，測(cè)量標(biāo)記的膜表面積，并基于棒的總面積，換算成爆米花部表面的比例。由于在光滑和爆米花部表面之間的轉(zhuǎn)變不總是很明顯，得到的數(shù)字不是很精確。然而，它們給出了測(cè)試的反應(yīng)器類型之間的可靠的定性比較。比較例I在這個(gè)實(shí)施例中，上述方法在具有24個(gè)棒(每個(gè)2. 5m長(zhǎng))的常規(guī)西門子反應(yīng)器內(nèi)(內(nèi)徑1500mm)進(jìn)行。這些在2個(gè)圓圈上8個(gè)棒在直徑500mm的第一個(gè)圓圈和16個(gè)棒在直徑IOOOmm的第二個(gè)圓圈上(參照?qǐng)D1)。棒均勻分布在圓圈上。輸氣噴嘴在反應(yīng)器的中間(I個(gè)噴嘴)和棒圓圈之間(8個(gè)噴嘴)。產(chǎn)生沉積高達(dá)150mm棒直徑。平均來說，在這種情況下，粗糙表面積的比例為15%。實(shí)施例1在第二個(gè)實(shí)施例中，在發(fā)明的反應(yīng)器中進(jìn)行相同的沉積方法(參照?qǐng)D2)。反應(yīng)器(內(nèi)直徑1500mm)具有24個(gè)棒(每個(gè)2. 5m)和7個(gè)噴嘴。所有相鄰棒之間的距離和從棒到最近的噴嘴的距離是相同的，為220_。因此，結(jié)果是，從棒到鄰居棒方向和從棒到鄰居噴嘴方向之間的角度是相同的為120。。在這種情況下，粗糙表面積(爆米花部)在棒上沉積達(dá)150mm，組成比例僅約5%。比較例2在這個(gè)實(shí)施例中，上述方法在具有48個(gè)棒(每個(gè)2. 5m長(zhǎng))的常規(guī)西門子反應(yīng)器內(nèi)(內(nèi)徑2000mm)進(jìn)行。這些形成了 3個(gè)圓圈8個(gè)棒在直徑500mm的第一個(gè)圓圈上，16個(gè)棒在直徑IOOOmm的第二個(gè)圓圈上，24個(gè)棒在直徑1500mm的第三個(gè)圓圈上(參照?qǐng)D3)。棒均勻分布在圓圈上。輸氣噴嘴在反應(yīng)器的中間(I個(gè)噴嘴)，在內(nèi)層和中間棒圓圈之間(8個(gè)噴嘴)以及在中間和外層棒圓圈之間(16個(gè)噴嘴)。同樣地產(chǎn)生沉積高達(dá)150mm棒直徑。在這種情況下，棒上沉積的爆米花部的比例平均為20%。實(shí)施例2在這個(gè)實(shí)施例中，使用的發(fā)明的反應(yīng)器具有54個(gè)棒(每個(gè)2. 5m),六邊形橫截面(內(nèi)邊長(zhǎng)1000mm)和19個(gè)進(jìn)氣口(噴嘴)( 參照?qǐng)D4)。所有相鄰棒之間的距離和從棒到最近的噴嘴的距離是相同的，為220mm。因此，結(jié)果是，從棒到鄰居棒方向和從棒到鄰居噴嘴方向之間的角度是相同的為120。。在這種情況下，棒上沉積150mm的爆米花部的比例平均僅約5%。
權(quán)利要求
1.一種用于沉積多晶硅的裝置，包括具有反應(yīng)器壁的反應(yīng)器室，在所述反應(yīng)器室內(nèi)的至少20個(gè)絲棒和反應(yīng)氣體的進(jìn)氣口，其中每個(gè)絲棒一除了靠近所述反應(yīng)器壁的絲棒一在150到450mm距離處，具有三個(gè)其他的相鄰絲棒和一個(gè)到三個(gè)相鄰進(jìn)氣口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其中每個(gè)絲棒一除了靠近所述反應(yīng)器壁的絲棒一在250到350mm距離處，具有三個(gè)其他的相鄰絲棒和一個(gè)到三個(gè)相鄰進(jìn)氣口。
3.根據(jù)權(quán)利要求1至2任一項(xiàng)所述的裝置，其中到所述三個(gè)其他的相鄰絲棒的任何絲棒和所述相鄰進(jìn)氣口的距離差小于50%，更優(yōu)選小于25%以及最優(yōu)選小于10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的裝置，其中從任何絲棒到其三個(gè)其他的相鄰絲棒方向和到其相鄰進(jìn)氣口方向之間的角度為90-150°，優(yōu)選105-135°以及最優(yōu)選115-125。。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述絲棒的長(zhǎng)度是相鄰棒之間距離的5到15倍，優(yōu)選地8到12倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述進(jìn)氣口為相對(duì)于所述反應(yīng)器室的基板垂直向上的噴嘴。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述進(jìn)氣口具有I到IOOOOmm2的橫截面積。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的裝置，其中所述反應(yīng)器室具有圓形橫截面或與絲棒數(shù)目和最佳空間利用率相匹配的橫截面，例如六邊形橫截面。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的裝置，其中提供了相對(duì)于所述反應(yīng)器室的橫截面在中央的至少一個(gè)進(jìn)氣口，一個(gè)或多個(gè)廢氣孔定位于靠近或圍繞該至少一個(gè)中央進(jìn)氣口和/或在反應(yīng)器壁與靠近所述反應(yīng)器壁的絲棒之間的位置。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的裝置，其中一個(gè)或多個(gè)冷卻體和/或一個(gè)或多個(gè)加熱元件存在于所述反應(yīng)器室內(nèi)，它們被設(shè)置在進(jìn)氣口之上或定位在所述反應(yīng)器室內(nèi)在進(jìn)氣口位置。
11.一種用于在根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一項(xiàng)所述的裝置內(nèi)在絲棒上沉積多晶硅的方法，其中使用所述進(jìn)氣口將含硅氣體弓I入到所述反應(yīng)器室內(nèi)并且加熱所述絲棒至硅在其上沉積的溫度。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于沉積多晶硅的裝置和方法。本發(fā)明涉及一種用于多晶硅沉積的裝置，包括具有反應(yīng)器壁的反應(yīng)器室，在反應(yīng)器室內(nèi)的至少20個(gè)絲棒和用于反應(yīng)氣體的進(jìn)氣口，其中每個(gè)絲棒—除了靠近反應(yīng)器壁的絲棒—在150到450mm距離處，具有三個(gè)其他的相鄰絲棒和一個(gè)到三個(gè)相鄰進(jìn)氣口。本發(fā)明進(jìn)一步涉及一種在這種裝置中在絲棒上沉積多晶硅的方法，其中使用進(jìn)氣口將含硅氣體引入到反應(yīng)器室內(nèi)并且加熱絲棒至硅在其上沉積的溫度。
文檔編號(hào)C23C16/24GK103058196SQ201210377948
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月7日
發(fā)明者米哈伊爾·索芬 申請(qǐng)人:瓦克化學(xué)股份公司