專利名稱：一種電流輔助快速制備粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬、陶瓷等粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種電流輔助快速制備粉體的方法。
背景技術(shù)：
電流輔助燒結(jié)技術(shù)(EAST)是利用直流電流或高頻脈沖電流實(shí)現(xiàn)快速升溫，同時電極兩端施加壓力以實(shí)現(xiàn)高熱效率的燒結(jié)過程。該燒結(jié)方式又 稱電場輔助燒結(jié)(EFS)、電場活化燒結(jié)(EAS)、脈沖電流活化壓力燒結(jié)(PECPS)及放電等離子燒結(jié)(SPS)等。目前，能夠?qū)崿F(xiàn)電流輔助燒結(jié)技術(shù)的裝置如圖I所示，主要包括用于放置待燒結(jié)材料的反應(yīng)腔體I、設(shè)置在反應(yīng)腔體I兩端、通過輸入直流電流或高頻脈沖電流使反應(yīng)腔體I快速升溫的上下電極壓頭2與3，以及位于反應(yīng)腔體I上、用于放置測溫部件以監(jiān)控反應(yīng)腔體I內(nèi)溫度的測溫孔4 ;其中，如圖2所示，反應(yīng)腔體I是由腔體側(cè)壁7、上端蓋5與下端蓋6圍成的封閉空間，上端蓋5與上電極壓頭2相連接，下端蓋6與下電極壓頭3相連接，并且上端蓋5或/和下端蓋6能夠沿腔體側(cè)壁上下位移，即所述封閉空間的體積隨上端蓋5或/和下端蓋6的上下位移而變化。該裝置處于工作狀態(tài)時，待反應(yīng)材料放置在反應(yīng)腔體I內(nèi)，上電極壓頭2與下電極壓頭3之間輸入直流電流或高頻脈沖電流，使反應(yīng)腔體I快速升溫，同時上端蓋5和下端蓋6由于承受上電極壓頭2與下電極壓頭3的負(fù)載而沿腔體側(cè)壁向下與向上位移，即不僅對待反應(yīng)材料實(shí)現(xiàn)了燒結(jié)工藝，還對其實(shí)現(xiàn)了模壓工藝。因此，該裝置適用于實(shí)現(xiàn)金屬、陶瓷材料的快速致密化，尤其對于實(shí)現(xiàn)納米晶陶瓷、超高溫結(jié)構(gòu)陶瓷、織構(gòu)化功能及結(jié)構(gòu)陶瓷、熱電功能材料、金屬間化合物、硬質(zhì)合金、高性能金屬靶材料、玻璃金屬材料、非平衡態(tài)固體材料等塊體材料具有獨(dú)特的優(yōu)勢，是近年來燒結(jié)技術(shù)領(lǐng)域的一大突破。本課題組在長期的科研探索基礎(chǔ)上，結(jié)合目前的應(yīng)用需要，最近提出，將電流輔助燒結(jié)技術(shù)運(yùn)用在金屬、陶瓷等粉體制備技術(shù)領(lǐng)域，使粉體在電流輔助燒結(jié)過程中經(jīng)歷相變、固相反應(yīng)等過程，從而獲得所需粉體。但是，采用上述電流輔助燒結(jié)裝置對粉體進(jìn)行燒結(jié)時，由于目前反應(yīng)腔體的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，粉體在燒結(jié)工藝中雖然經(jīng)歷了相變、固相反應(yīng)等過程，最終卻只能得到燒結(jié)而成的全致密或部分致密的塊體，而非保持原粉體形態(tài)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)目的是針對利用上述電流輔助燒結(jié)裝置只能獲得塊體材料的不足，提供一種快速制備粉體的方法，該方法基于電流輔助燒結(jié)原理，能夠方便、快捷地實(shí)現(xiàn)金屬、陶瓷等粉體的快速制備。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是一種電流輔助快速制備粉體的方法，該方法采用電流輔助快速粉體制備裝置，該電流輔助快速粉體制備裝置包括用于放置粉體的反應(yīng)腔體、設(shè)置在反應(yīng)腔體兩端、通過輸入直流電流或高頻脈沖電流使反應(yīng)腔體快速升溫的上、下電極壓頭，以及位于反應(yīng)腔體上、用于放置測溫部件以監(jiān)控反應(yīng)腔體內(nèi)溫度的測溫孔；其中，反應(yīng)腔體是由腔體側(cè)壁、上端蓋與下端蓋圍成的封閉空間，上端蓋與上電極壓頭相連接，下端蓋與下電極壓頭相連接，在工作狀態(tài)時，上電極壓頭與下電極壓頭產(chǎn)生的壓力由腔體側(cè)壁、上端蓋與下端蓋承受，而所述的腔體側(cè)壁、上端蓋與下端蓋所圍成的封閉空間的體積固定不變；該方法具體包括如下步驟；步驟I、將粉體置于反應(yīng)腔體內(nèi)，保持反應(yīng)腔體的封閉空間體積固定不變；步驟2、在上電極壓頭與下電極壓頭間接通直流或高頻脈沖電流，電流通過反應(yīng)腔體產(chǎn)生熱量，反應(yīng)腔體升溫，置于反應(yīng)腔體內(nèi)的粉體隨 之升溫，升溫速度由直流或高頻脈沖電流大小控制；步驟3、通過測溫部件測量反應(yīng)腔體內(nèi)的溫度，待粉體達(dá)到所需加熱溫度并在該溫度保溫一定時間后，完成粉體的加熱制備過程；步驟4、關(guān)閉電流，待反應(yīng)腔體冷卻后，取出粉體。上述技術(shù)方案中作為優(yōu)選，所述的上端蓋某一位置的橫截面大于反應(yīng)腔體直徑，能夠使上端蓋卡扣在腔體側(cè)壁上部，下端蓋某一位置的橫截面大于反應(yīng)腔體直徑，能夠使下端蓋卡扣在腔體側(cè)壁下部，從而保持封閉空間的體積固定不變；作為另一種優(yōu)選，所述的下端蓋與腔體側(cè)壁結(jié)合為一體，上端蓋某一位置的橫截面大于反應(yīng)腔體直徑，能夠使上端蓋卡扣在腔體側(cè)壁上部，從而保持封閉空間的體積固定不變；所述的腔體側(cè)壁、上端蓋與下端蓋圍成的封閉空間的形狀不限，包括但不限于圓柱形，橫截面為長方形、正方形、三角形、梯形、其他規(guī)則或者不規(guī)則形狀的柱體結(jié)構(gòu)；所述的腔體側(cè)壁、上端蓋與下端蓋分別由高熔點(diǎn)導(dǎo)電材料制成，包括但不限于由石墨材料制成；作為優(yōu)選，所述的測溫孔設(shè)置在上端蓋或者下端蓋位置；作為優(yōu)選，所述的測溫部件為上紅外測溫儀；所述的測溫部件直接測量反應(yīng)腔體內(nèi)粉體的溫度，或者測量反應(yīng)腔體表面的溫度；為了避免由粉體在反應(yīng)腔體中擴(kuò)散而產(chǎn)生污染，優(yōu)選在所述的步驟I中，將粉體放置在導(dǎo)電或不導(dǎo)電的坩堝中，將坩堝置于反應(yīng)腔體內(nèi)。綜上所述，本發(fā)明提供了一種電流輔助快速制備粉體的方法，該方法所采用的電流輔助快速粉體制備裝置是由現(xiàn)有的用于塊體制備的電流輔助燒結(jié)裝置改進(jìn)得到，將由腔體側(cè)壁、上端蓋與下端蓋圍成的體積可調(diào)的封閉的反應(yīng)腔體改進(jìn)為由腔體側(cè)壁、上端蓋與下端蓋承受上下電極壓頭的接觸壓力，而保持封閉空間體積固定不變的反應(yīng)腔體結(jié)構(gòu)，從而能夠通過提供直流電或高頻脈沖電流實(shí)現(xiàn)反應(yīng)腔體的快速升溫，從而實(shí)現(xiàn)金屬、陶瓷等粉體的電流輔助快速燒結(jié)，具有如下優(yōu)點(diǎn)(I)通過提供直流電或高頻脈沖電流實(shí)現(xiàn)反應(yīng)腔體的快速升溫，提供了粉體反應(yīng)所需的熱環(huán)境，有利于粉體快速升溫、快速反應(yīng)，大大縮短了粉體制備所需時間；(2 )能夠獲得400 2200攝氏度中的任意溫度，升溫速率在I 400攝氏度/分鐘內(nèi)可控，可以采用惰性氣氛及反應(yīng)氣氛，并能夠?qū)崿F(xiàn)高真空度；(3)適用于導(dǎo)電、不導(dǎo)電粉體或者混合導(dǎo)電粉末；
對于不導(dǎo)電粉體，粉體處于反應(yīng)腔體內(nèi)電場之中；對于導(dǎo)電粉末或混合導(dǎo)電粉末，電流輔助燒結(jié)裝置提供的電流在反應(yīng)腔體流經(jīng)粉體，與粉體產(chǎn)生的電場(電流)耦合作用，從而對固相反應(yīng)產(chǎn)生特殊的作用，進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)低溫、快速的粉體反應(yīng)；(4)設(shè)計(jì)簡單、實(shí)用，能夠在現(xiàn)有電流輔助燒結(jié)設(shè)備的基本結(jié)構(gòu)上改造實(shí)現(xiàn)，擴(kuò)展了電流輔助燒結(jié)設(shè)備的功能，并能夠?qū)崿F(xiàn)粉體的快速制備；(5)利用該電流輔助快速粉體制備裝置能夠進(jìn)行粉體制備的多種工藝，包括粉體熱處理(退火與正火)、固態(tài)相變、固相反應(yīng)合成、固氣兩相反應(yīng)合成等。



圖I是現(xiàn)有的電流輔助燒結(jié)裝置示意圖；圖2是圖I中的反應(yīng)腔體結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是本發(fā)明實(shí)施例I中電流輔助快速制備粉體所采用的裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖4是本發(fā)明實(shí)施例I中電流輔助快速制備粉體所采用的裝置中反應(yīng)腔體的縱截面結(jié)構(gòu)示意圖；圖5是本發(fā)明實(shí)施例2電流輔助快速制備粉體所采用的裝置中反應(yīng)腔體的縱截面結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖與實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，需要指出的是，以下所述實(shí)施例旨在便于對本發(fā)明的理解，而對其不起任何限定作用。圖I至圖5的附圖標(biāo)號為1、反應(yīng)腔體，2、上電極壓頭，3、下電極壓頭，4、測溫孔，5、上端蓋，6、下端蓋，7，腔體側(cè)壁。實(shí)施例I :本實(shí)施例中，電流輔助快速制備粉體的方法具體如下采用電流輔助的快速粉體制備裝置，該裝置的結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示，包括用于放置粉體的反應(yīng)腔體I、與反應(yīng)腔體I相連的上下電極壓頭2與3。反應(yīng)腔體I是由腔體側(cè)壁7、上端蓋5與下端蓋6圍成的封閉空間，上端蓋5與上電極壓頭2相連接，下端蓋6與下電極壓頭3相連接，并且該封閉空間的體積固定。上端蓋5上設(shè)置著用于放置測溫部件以監(jiān)控反應(yīng)腔體I內(nèi)溫度的測溫孔4，該測溫部件選用上紅外測溫儀。如圖4所示，上端蓋5的某一位置的橫截面大于反應(yīng)腔體I的直徑，能夠使上端蓋6卡扣在腔體側(cè)壁7的上部。下端蓋6的某一位置的橫截面大于反應(yīng)腔體I的直徑，能夠使下端蓋6卡扣在腔體側(cè)壁7的下部，從而保持封閉空間的體積固定不變。腔體側(cè)壁7、上端蓋5與下端蓋6分別選用石墨材料制成。在工作狀態(tài)時，上電極壓頭2與下電極壓頭3產(chǎn)生的壓力由腔體側(cè)壁7、上端蓋5與下端蓋6承受，而所述的腔體側(cè)壁7、上端蓋5與下端蓋6所圍成的封閉空間的體積固定不變，避免壓力直接加載至粉體。利用上述電流輔助快速粉體制備裝置制備粉體的方法包括如下步驟I、打開反應(yīng)腔體I，在反應(yīng)腔體I內(nèi)部可放置導(dǎo)電或不導(dǎo)電坩堝，將粉體置于坩堝內(nèi)；2、關(guān)閉反應(yīng)腔體1，保持反應(yīng)腔體的封閉空間體積固定不變，在上電極壓頭2與下電極壓頭3直接接通直流或高頻脈沖電流，電流通過反應(yīng)腔體產(chǎn)生熱量，提供粉體反應(yīng)所需的熱環(huán)境，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)腔體I的快速升溫，升溫速度由直流或高頻脈沖電流大小控制；通過上紅外測溫儀測量反應(yīng)腔體I內(nèi)粉體的溫度，粉體按照預(yù)設(shè)溫度升溫，待粉體達(dá)到所需加熱溫度并在該溫度保溫相應(yīng)時間后，完成粉體的加熱制備過程； 3、關(guān)閉電流，打開反應(yīng)腔體，取出粉體。實(shí)施例2 本實(shí)施例中，電流輔助快速制備粉體的方 法具體如下采用電流輔助的快速粉體制備裝置，該裝置的結(jié)構(gòu)示意圖類似如圖3所示，包括用于放置粉體的反應(yīng)腔體I、與反應(yīng)腔體I相連的上下電極壓頭2與3。反應(yīng)腔體I是由腔體側(cè)壁7、上端蓋5與下端蓋6圍成的封閉空間，上端蓋5與上電極壓頭2相連接，下端蓋6與下電極壓頭3相連接，并且該封閉空間的體積固定。上端蓋5上設(shè)置著用于放置測溫部件以監(jiān)控反應(yīng)腔體I內(nèi)溫度的測溫孔4，該測溫部件選用上紅外測溫儀。如圖5所示，下端蓋6與腔體側(cè)壁7結(jié)合為一體，上端蓋5某一位置的橫截面大于反應(yīng)腔體I直徑，能夠使上端蓋5卡扣在腔體側(cè)壁7的上部，從而保持封閉空間的體積固定不變。腔體側(cè)壁7、上端蓋5與下端蓋6分別選用石墨材料制成。在工作狀態(tài)時，上電極壓頭2與下電極壓頭3產(chǎn)生的壓力由腔體側(cè)壁7、上端蓋5與下端蓋6承受，而所述的腔體側(cè)壁7、上端蓋5與下端蓋6所圍成的封閉空間的體積固定不變，避免壓力直接加載至粉體。利用上述電流輔助快速粉體制備裝置制備粉體的方法包括如下步驟I、打開反應(yīng)腔體I，在反應(yīng)腔體I內(nèi)部可放置導(dǎo)電或不導(dǎo)電坩堝，將粉體置于坩堝內(nèi)；2、關(guān)閉反應(yīng)腔體1，保持反應(yīng)腔體的封閉空間體積固定不變，在上電極壓頭2與下電極壓頭3直接接通直流或高頻脈沖電流，電流通過反應(yīng)腔體產(chǎn)生熱量，提供粉體反應(yīng)所需的熱環(huán)境，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)腔體I的快速升溫，升溫速度由直流或高頻脈沖電流大小控制；通過上紅外測溫儀測量反應(yīng)腔體I內(nèi)粉體的溫度，粉體按照預(yù)設(shè)溫度升溫，待粉體達(dá)到所需加熱溫度并在該溫度保溫相應(yīng)時間后，完成粉體的加熱制備過程；步驟4、關(guān)閉電流，待反應(yīng)腔體冷卻后，取出粉體。3、關(guān)閉電流，打開反應(yīng)腔體，取出粉體。以上所述的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)說明，應(yīng)理解的是以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則范圍內(nèi)所做的任何修改、補(bǔ)充或類似方式替代等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種電流輔助快速制備粉體的方法，其特征是采用電流輔助快速粉體制備裝置按照如下步驟完成； 所述的電流輔助快速粉體制備裝置包括用于放置粉體的反應(yīng)腔體(I )、設(shè)置在反應(yīng)腔體(I)兩端、通過輸入直流電流或高頻脈沖電流使反應(yīng)腔體(I)快速升溫的上電極壓頭(2 )與下電極壓頭(3)，以及位于反應(yīng)腔體(I)上、用于放置測溫部件以監(jiān)控反應(yīng)腔體(I)內(nèi)溫度的測溫孔(4);其特征是所述的反應(yīng)腔體(I)是由腔體側(cè)壁(7)、上端蓋(5)與下端蓋(6)圍成的封閉空間，上端蓋(5)與上電極壓頭(2)相連接，下端蓋(6)與下電極壓頭(3)相連接，工作狀態(tài)時，上電極壓頭(2)與下電極壓頭(3)產(chǎn)生的壓力由腔體側(cè)壁(7)、上端蓋(5)與下端蓋(6)承受，所述的封閉空間的體積固定不變； 步驟I、將粉體置于反應(yīng)腔體(I)內(nèi)，保持反應(yīng)腔體(I)的封閉空間體積固定不變； 步驟2、在上電極壓頭(2)與下電極壓頭(3)間接通直流或高頻脈沖電流，電流通過反應(yīng)腔體(I)產(chǎn)生熱量，反應(yīng)腔體(I)升溫，置于反應(yīng)腔體(I)內(nèi)的粉體隨之升溫，升溫速度由直流或高頻脈沖電流大小控制； 步驟3、通過測溫部件測量反應(yīng)腔體(I)內(nèi)的溫度，待粉體達(dá)到所需加熱溫度并在該溫度保溫一定時間后，完成粉體的加熱制備過程； 步驟4、關(guān)閉電流，待反應(yīng)腔體(I)冷卻后，取出粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的電流輔助快速制備粉體的方法，其特征是所述的步驟I中，粉體放置在坩堝中，將坩堝置于反應(yīng)腔體(I)內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的電流輔助快速制備粉體的方法，其特征是所述的上端蓋(5)某一位置的橫截面大于反應(yīng)腔體(I)直徑，使上端蓋(5)卡扣在腔體側(cè)壁(7)上部，下端蓋(6)某一位置的橫截面大于反應(yīng)腔體(I)直徑，使下端蓋(6)卡扣在腔體側(cè)壁(7)下部。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的電流輔助快速制備粉體的方法，其特征是所述的下端蓋(6)與腔體側(cè)壁(7)結(jié)合為一體，上端蓋(5)某一位置的橫截面大于反應(yīng)腔體(I)直徑，使上端蓋(5)卡扣在腔體側(cè)壁(7)上部。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的電流輔助快速制備粉體的方法，其特征是所述的腔體側(cè)壁(7)、上端蓋(5)與下端蓋(6)分別由高熔點(diǎn)導(dǎo)電材料制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的電流輔助快速制備粉體的方法，其特征是所述的腔體側(cè)壁(7)、上端蓋(5)與下端蓋(6)分別由石墨材料制成。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的電流輔助快速制備粉體的方法，其特征是所述的測溫孔(4)設(shè)置在上端蓋(5)或者下端蓋(6)位置。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的電流輔助快速制備粉體的方法，其特征是所述的測溫部件為上紅外測溫儀。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的電流輔助快速制備粉體的方法，其特征是所述的反應(yīng)腔體(I)的溫度控制在400 2200攝氏度，升溫速率控制在I 400攝氏度/分鐘。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的電流輔助快速制備粉體的方法，其特征是所述的粉體的加熱制備過程包括粉體的退火與正火熱處理、固態(tài)相變、固相反應(yīng)合成、固氣兩相反應(yīng)合成的過程。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種電流輔助快速制備粉體的方法，采用電流輔助快速粉體制備裝置，該裝置中反應(yīng)腔體是由腔體側(cè)壁與上、下端蓋圍成的封閉空間，上、下端蓋分別與上、下電極壓頭相連接，工作狀態(tài)時，上、下電極壓頭產(chǎn)生的壓力由腔體側(cè)壁與上、下端蓋承受，所述的封閉空間的體積固定不變；首先將粉體置于反應(yīng)腔體內(nèi)，然后在上、下電極壓頭間接通直流或高頻脈沖電流，電流通過反應(yīng)腔體產(chǎn)生熱量，粉體快速升溫，通過測溫部件測量反應(yīng)腔體內(nèi)的溫度，待溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并保溫一定時間后關(guān)閉電流，腔體冷卻后取出粉體。該方法將電流輔助燒結(jié)原理結(jié)合在粉體制備工藝中，能夠方便、快捷地實(shí)現(xiàn)金屬、陶瓷等粉體的快速制備，具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號B22F3/10GK102765946SQ201210232519
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月5日
發(fā)明者周小兵, 汪乾, 申璐, 胡春峰, 黃慶 申請人:中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所