專利名稱：用于cvd反應(yīng)器中的電極固定器的保護(hù)性裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于CVD反應(yīng)器中保護(hù)電極固定器的裝置。
背景技術(shù)：
高純多晶體硅(多晶硅)通常通過西門子方法生產(chǎn)。其中，含有一種或多種含硅組分及任選存在的氫氣的反應(yīng)氣體被引入到具有支持體的反應(yīng)器中，支持體經(jīng)電流直接通過而被加熱，硅以固態(tài)形式沉積在其上。作為含硅化合物，優(yōu)先選擇使用硅烷(SiH4)、一氯硅烷(SiH3Cl)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯硅烷(SiCl4)或其混合物。
每個(gè)支持體通常包括兩個(gè)細(xì)絲棒(filament rod),和通常在所述棒的自由端連接相鄰棒的橋。絲棒最常見是由單晶或多晶硅制成；金屬或合金或碳不大常用。絲棒垂直塞入位于反應(yīng)器底部上的電極中，與電極固定器和電源的連接就是通過這些電極來實(shí)現(xiàn)的。高純多晶硅沉積在加熱的絲棒和水平的橋上，其結(jié)果是其直徑隨時(shí)間增加。達(dá)到所要求的直徑后，停止所述過程。硅棒通過通常包括石墨的特殊電極固定在CVD反應(yīng)器中。在每種情況下，電極固定器上有不同電極性的兩個(gè)薄棒在薄棒的另一端通過橋連接到閉合電路。通過電極及其電極固定器供給電能，用于加熱薄棒。結(jié)果是，薄棒的直徑增加。同時(shí)，電極從其末端開始生長(zhǎng)成娃棒的棒基部(rod base)。達(dá)到要求的娃棒標(biāo)稱直徑后,停止沉積過程,冷卻娃棒并從反應(yīng)器中將其取出。在此，保護(hù)穿過底板和周圍密封體而運(yùn)轉(zhuǎn)的電極固定器特別重要。因?yàn)橼厔?shì)是在更短的沉積周期得到越來越長(zhǎng)和越來越厚的棒，所以電極密封保護(hù)體的布置和形狀以及待保護(hù)的密封體材料較為重要。這是因?yàn)橥ㄟ^優(yōu)化布置，可以在多晶硅的沉積過程中避免影響收率和/或質(zhì)量的可能的故障。沉積過程中影響收率或質(zhì)量的可能的故障包括例如沉積中由于接地引起的電力故障。因?yàn)樵摴收蠒?huì)過早停止所述方法，所以會(huì)降低產(chǎn)量。取決于這種方法生產(chǎn)的硅棒的后續(xù)應(yīng)用，硅棒及沉積方法以及由此所述的電極固定器及其保護(hù)必須滿足非常不同的要求。如果多晶硅隨后用于例如太陽能和電子應(yīng)用的硅碎片，則硅棒不能在沉積反應(yīng)器中翻倒(fall over)或者被外來物污染，所述外來物例如來自沉積方法過程中或之后與產(chǎn)品發(fā)生接觸的密封材料。又長(zhǎng)又厚的多晶硅棒提高了沉積方法的經(jīng)濟(jì)性，但也增加了反應(yīng)器中翻倒的危險(xiǎn)。WO專利2010/083899A1公開了一種根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的電極保護(hù)裝置。該專利中描述了石墨轉(zhuǎn)接器(adapter)中的薄棒,所述石墨轉(zhuǎn)接器與石墨壓環(huán)齒合,石墨壓環(huán)反過來則通過熔融的硅石環(huán)與CVD反應(yīng)器的底板相互作用，并通過單硅烷方法制備多晶硅。在現(xiàn)有技術(shù)中，已經(jīng)嘗試通過對(duì)穿過底板的電極進(jìn)行密封和絕緣來解決電力故障問題。由W02010/083899A1知道，可通過由熔融硅石制造的保護(hù)環(huán)，保護(hù)電極的密封體不受熱應(yīng)力的侵害。
DE2328303A1描述了在加熱的伸長(zhǎng)的支持體、尤其是由硅或石墨構(gòu)成的支持體外表面上由氣相來沉積所涉及的半導(dǎo)體材料，以制備由硅構(gòu)成的棒和管的裝置，所述裝置包括反應(yīng)容器，該反應(yīng)容器包括由金屬制成的底板和至少一個(gè)電極，所述電極用于固定伸長(zhǎng)的支持體的一端，并用來加熱所述支持體，并且，其以電絕緣和密封方式穿過底板地被導(dǎo)弓丨，其特征在于，由金屬構(gòu)成的第一電極部分(part)固定在底板上，中間插入惰性絕緣材料的密封層，尤其是四氟乙烯，并且其具有突出到反應(yīng)空間中的凸出部分，在其上可替換地安置有由金屬或碳所構(gòu)成的其它電極部件，該部件具有用于在其自由表面上容納(accommodating)并固定支持體的安裝面。電極固定器的由金屬構(gòu)成的第一部分因此固定在底板上，并且插入有由惰性絕緣材料的密封層。JP2009-221058A2公開了使用特種鋯陶瓷及柔性石墨、以及涂敷的O型圈作為密封體的密封體和絕緣件。這類材料是耐高溫的，并且可以形成電極與底板之間的間隙密封?！02010/068849A1描述了使用配備有絕緣表面涂層的金屬體，以改善電極穿過底板區(qū)域中的絕熱。然而，迄今所知的眾多裝置都沒有公開對(duì)電極固定器密封體的充分保護(hù)。結(jié)果是，由于腐蝕作用和接地所導(dǎo)致的故障概率增加。此外，迄今為止還未能找到能夠使密封體耐腐蝕、并因此能抵御影響產(chǎn)品質(zhì)量的物質(zhì)(尤其是摻雜物)釋放的足夠保護(hù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供能夠明顯降低這些影響的裝置。本發(fā)明的目的通過用于保護(hù)CVD反應(yīng)器中電極固定器的裝置來實(shí)現(xiàn)，所述裝置包括在電極固定器上的適用于容納絲棒的電極，電極固定器由導(dǎo)電材料構(gòu)成，并且安裝在底板的凹進(jìn)部分中，其中電極固定器與底板之間的中間空間借助于密封材料密封，而密封材料通過保護(hù)體保護(hù)，保護(hù)體由一個(gè)或多個(gè)部件制得，并以環(huán)狀方式布置在電極周圍，保護(hù)體的高度至少在電極固定器方向的區(qū)段中增加。所述目的還類似地通過生產(chǎn)多晶硅的方法來實(shí)現(xiàn)，所述方法包括向CVD反應(yīng)器中引入含有含硅組分和氫氣的反應(yīng)氣體，所述CVD反應(yīng)器含有至少一個(gè)絲棒，絲棒位于上述裝置之一上，經(jīng)由電極向絲棒提供電力，因此絲棒通過電流直接流過而被加熱至硅在絲棒上沉積的溫度。本發(fā)明裝置的保護(hù)體優(yōu)選構(gòu)造成能在CVD反應(yīng)器的操作期間，將反應(yīng)氣引導(dǎo)到位于電極上的所述絲的下部，以下稱為棒基部。這可以例如通過具有一個(gè)或多個(gè)保護(hù)環(huán)的保護(hù)體實(shí)現(xiàn)，保護(hù)環(huán)同心地布置在電極周圍，且單獨(dú)或一起在電極方向增加高度，這樣可將從反應(yīng)器的氣體入口開孔或噴嘴流進(jìn)來的反應(yīng)氣體通過保護(hù)環(huán)的幾何結(jié)構(gòu)引導(dǎo)至棒基部。因此保護(hù)體的最佳幾何結(jié)構(gòu)取決于電極固定器的高度和電極的長(zhǎng)度。電極保護(hù)體的優(yōu)選尺寸為，直徑50-250mm，特別優(yōu)選100-170mm，高度20-100mm，特別優(yōu)選20_70mm，厚度10-100mm,特別優(yōu)選10-50mm。單獨(dú)或組合時(shí)所使用的幾何保護(hù)體的坡度(gradient)優(yōu)選為30° -60°，特別優(yōu)選40° -50°。保護(hù)體的這一布置可使硅在棒基部上迅速且均勻地生長(zhǎng)。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，用這種方法可以極大地防止在現(xiàn)有技術(shù)中經(jīng)常觀察到、并且會(huì)導(dǎo)致絲翻倒的硅的非均勻生長(zhǎng)，即，可實(shí)現(xiàn)降低翻倒的發(fā)生率。已知的是,翻倒的裝料(charge)代表了大的經(jīng)濟(jì)損失。因此，例如，娃棒翻倒會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)器壁的破壞。翻倒的硅棒在所述方法中會(huì)因?yàn)榕c反應(yīng)器接觸而受污染，必須在表面上清洗。此外，翻倒的裝料從反應(yīng)器中取出會(huì)更加困難。在此過程中，硅的表面會(huì)進(jìn)一步受到污染。因此，本發(fā)明提供了優(yōu)化的保護(hù)體，其用于在電極固定器上的密封和隔離(insulation)。保護(hù)體已就其幾何結(jié)構(gòu)和使用的材料以及其在底板上的布置進(jìn)行了優(yōu)化。除了所用密封體抵御直接輻射的單純保護(hù)功能，涉及密封體和棒基部的反應(yīng)空間中的氣體流動(dòng)也會(huì)在熱方面受到積極的影響，特別是因?yàn)槊芊怏w要承受較低的溫度。
因此，即使在相對(duì)較大的密封尺寸時(shí)所發(fā)生的密封和絕緣體的焦燒、由于接地和反應(yīng)器未能相對(duì)環(huán)境密封所導(dǎo)致的故障、以及系統(tǒng)引入摻雜物，其可能性都會(huì)更低。進(jìn)一步觀察到，保護(hù)環(huán)的表面處理可明顯降低接地的頻率。提供圍繞電極引線(lead-through)和導(dǎo)電電極同心布置的幾何體對(duì)本發(fā)明的成功很關(guān)鍵。通過這樣的布置，不但可以實(shí)現(xiàn)電極固定器的密封和絕緣體相對(duì)底板的熱保護(hù)，還可改善在沉積的多晶硅棒的棒基部處的流動(dòng)。使用優(yōu)化的保護(hù)體時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)中使用未優(yōu)化的保護(hù)體所觀察到的密封和絕緣環(huán)處的腐蝕作用不再發(fā)生。本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案提供了同心地布置在電極固定器周圍的多個(gè)環(huán)，環(huán)的高度隨著環(huán)半徑增加而減少，并且在電極與底板之間的凹進(jìn)部分中提供比其它保護(hù)環(huán)半徑更小的另外的保護(hù)環(huán)。該另外的保護(hù)環(huán)優(yōu)選包括兩個(gè)半環(huán)，參見圖7A。優(yōu)選的是在電極附近提供最大高度的環(huán)，其它環(huán)的高度隨著離電極距離的增加而降低。本發(fā)明的該實(shí)施方案提供了多個(gè)環(huán)，即，多個(gè)單獨(dú)的本體(body)。然而，在本發(fā)明的第二實(shí)施方案中，也優(yōu)選提供單個(gè)的幾何體，在此本體的情況下，同樣，其高度隨著離電極固定器距離的增加而降低。也可優(yōu)選使用任何形狀的幾何體，只要本體的一端高于本體的另一端即可。使用的環(huán)或本體可以設(shè)置在反應(yīng)器的底板上。類似地，優(yōu)選的是部分沉入底板中的環(huán)或本體。環(huán)或本體優(yōu)選包括半透明硅石(能通過300_10000nm的波長(zhǎng)，光譜透射率高達(dá)1%)、銀、娃(多晶和/或單晶的)、碳化鎢、碳化硅、硅涂敷石墨、碳纖維增強(qiáng)的碳(CFC)復(fù)合材料、鎢或其它的高熔融金屬。因?yàn)楦叩臒釕?yīng)力，尤其特別優(yōu)選在CVD方法過程中在保護(hù)體上生長(zhǎng)薄硅層。幾何體的表面可以未經(jīng)處理，或者在其整體上或在單獨(dú)的分隔空間進(jìn)過預(yù)處理。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，至少預(yù)處理具有最小直徑的保護(hù)環(huán)的表面是有利的，所述保護(hù)環(huán)位于電極附近，所以可實(shí)現(xiàn)Ra= 10-40的粗糙度的測(cè)量值(Ra算術(shù)平均；根據(jù)DIN EN IS04287的參數(shù))。優(yōu)選使用峰谷高度為15-30的保護(hù)體；特別優(yōu)選Ra為16_25。當(dāng)使用保護(hù)體時(shí)，保護(hù)體也可以是銀構(gòu)成的鑄件。
成型的本體可以在通過西門子方法的多晶硅沉積中一次或多次使用。成型本體可以在使用前刷凈，或者濕洗或干洗。本發(fā)明的兩個(gè)實(shí)施方案均可很好篩選電極和密封體，并可實(shí)現(xiàn)氣體流動(dòng)的局部?jī)?yōu)化。所使用的成型本體基本上很容易處理。所述反應(yīng)器包括其上可以沉積多晶硅的多個(gè)U形絲。為此目的，將包含含硅化合物的反應(yīng)氣體借助于噴嘴引入反應(yīng)器中。所述絲借助于電壓連接而供電，并被加熱到沉積溫度。反應(yīng)器包括反應(yīng)器底部。用于容納所述絲的多個(gè)電極安裝在該反應(yīng)器底部上。本發(fā)明裝置優(yōu)選用于CVD反應(yīng)器中的多晶娃沉積。電極固定器包括導(dǎo)電金屬，優(yōu)選選自以下組中一種或多種材料黃銅、銀和銅，以及其組合。


以下借助附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明。圖I示意性地顯示了供給電力所要求的穿過CVD反應(yīng)器底板的引線以及相關(guān)的電極。圖2示意性地顯示了帶保護(hù)體的電極布置的兩個(gè)實(shí)施方案2A和2B。圖3顯示了具有多部件同心布置的保護(hù)體的電極的布置。圖4顯示了含單件保護(hù)體的裝置。圖5顯示了只有一個(gè)保護(hù)環(huán)的電極布置。圖6顯示了圖中4中布置的平面圖。圖7顯示了針對(duì)分開的保護(hù)環(huán)的實(shí)施方案7A、7B和7C。圖8顯示了一個(gè)實(shí)施方案，該實(shí)施方案包括具有增加的高度的多個(gè)環(huán)，和在電極下推進(jìn)的半環(huán)的組合。所用的附圖標(biāo)記I 底板2電極固定器3 套筒4密封體5保護(hù)體圖I顯不了反應(yīng)器的金屬底板11和電極固定器21。底板11配有孔，所述孔襯有套筒31，電極固定器21通過此孔，并以氣密方式裝配。電極固定器21與底板11之間的中間空間通過密封體41密封，密封體41優(yōu)選由聚四氟乙烯(PTFE)制成。套筒31也優(yōu)選由PTFE構(gòu)成。已發(fā)現(xiàn)，PTFE密封體、含PTFE接觸面的云母密封體、和含30_40%比例的二氧化硅的PTFE密封體適合作為密封體41的材料。已發(fā)現(xiàn)，重新構(gòu)造的PTFE密封材料制成的密封體特別適合。電極固定器21優(yōu)選包括一種或多種材料，其選自黃銅、銀和銅。
圖2顯示了針對(duì)保護(hù)環(huán)安裝的兩個(gè)實(shí)施方案。52表示圍繞電極固定器22布置的硅石制成的保護(hù)環(huán)。2A顯示了安置在底板12上的保護(hù)環(huán)521。2B顯示了部分沉入底板12中的保護(hù)環(huán)522。圖3顯示了多個(gè)保護(hù)環(huán)531，所述保護(hù)環(huán)優(yōu)選圍繞電極固定器23同心布置。保護(hù)環(huán)531安置在底板13上。圖4顯示了單件保護(hù)體的實(shí)施方案。保護(hù)環(huán)541布置成與電極固定器24相鄰，并且高度隨著離電極固定器24距離的
增加而降低。保護(hù)環(huán)541的最大高度大約對(duì)應(yīng)于電極固定器24的上端，或者略微超出上端。保護(hù)環(huán)541安置在底板14上。44表示待保護(hù)的密封。圖5顯示了在底板15與電極25之間推進(jìn)的保護(hù)環(huán)55。保護(hù)環(huán)55制成一體，并且安置在底板15上。圖6顯示了對(duì)應(yīng)于圖4的電極布置，并且是該布置的平面圖?？汕宄闯鏊霾贾檬黔h(huán)形的。16表示在上面安置保護(hù)環(huán)561的底板。圖7類似地顯示了電極排列的三個(gè)實(shí)施方案的平面圖。27表示電極固定器，57在每一種情況下都表示保護(hù)環(huán)。保護(hù)環(huán)57在每種情況下都是分割開的(divided)。7A顯示了分割開兩次的保護(hù)環(huán)57 (角度180° )。7B顯示了分割開三次的保護(hù)環(huán)57(角度120° )。7C顯示了分割開四次的保護(hù)環(huán)57 (角度90° )。圖8顯示了一個(gè)實(shí)施方案，該實(shí)施方案含有具有增加的高度的多個(gè)環(huán)581和推進(jìn)在電極固定器28下面的半環(huán)的組合。
權(quán)利要求
1.用于保護(hù)CVD反應(yīng)器中電極固定器的裝置，所述裝置包括電極固定器上的適用于容納絲棒的電極，所述電極固定器由導(dǎo)電材料構(gòu)成，并且安裝在底板的凹進(jìn)部分中，其中電極固定器與底板之間的中間空間借助于密封材料密封，而密封材料通過保護(hù)體保護(hù)，保護(hù)體由一個(gè)或多個(gè)部件制得，并以環(huán)狀方式布置在電極周圍，保護(hù)體的高度至少在電極固定器方向的區(qū)段中增加。
2.權(quán)利要求I的裝置，其中保護(hù)體由多個(gè)部件制得，所述部件圍繞電極固定器同心布置。
3.權(quán)利要求I或2的裝置，其中保護(hù)體的材料選自以下組中半透明硅石、銀、單晶硅或多晶硅、碳化鎢、碳化硅、硅涂敷石墨、CFC復(fù)合材料、鎢和其它的高熔融金屬。
4.權(quán)利要求1-3之一的裝置，其中保護(hù)體至少部分由半透明硅石或銀構(gòu)成。
5.權(quán)利要求1-4之一的裝置，其中保護(hù)體由多個(gè)部件制得，所述部件的至少一個(gè)由半透明硅石或銀構(gòu)成。
6.權(quán)利要求1-5之一的裝置，其中密封材料另外受保護(hù)體保護(hù)，所述保護(hù)體圍繞電極固定器以環(huán)狀方式布置在電極固定器與底板之間的中間空間中。
7.用于生產(chǎn)多晶娃的方法，其包括向CVD反應(yīng)器中引入含有含娃組分和氫氣的反應(yīng)氣體，所述CVD反應(yīng)器含有至少一個(gè)絲棒，絲棒位于權(quán)利要求1-6之一的裝置上，并借助于所述電極向絲棒提供電力，因此，絲棒通過電流直接流過而被加熱至硅在絲棒上沉積的溫度。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于保護(hù)CVD反應(yīng)器中電極固定器的裝置，所述裝置包括電極固定器上的適用于容納絲棒的電極，所述電極固定器由導(dǎo)電材料構(gòu)成，并且安裝在底板的凹進(jìn)部分中，其中電極固定器與底板之間的中間空間用密封材料密封，密封材料通過保護(hù)體保護(hù)，保護(hù)體由一個(gè)或多個(gè)部件制得，并以環(huán)狀方式布置在電極周圍，保護(hù)體的高度至少在電極固定器方向的區(qū)段增加。
文檔編號(hào)C23C16/54GK102864440SQ201210232308
公開日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月6日
發(fā)明者B·米勒, H·克勞斯, E·蒙茨, M·索芬 申請(qǐng)人:瓦克化學(xué)股份公司