專利名稱：一種高導(dǎo)熱led封裝材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于LED封裝材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高導(dǎo)熱、易加工的LED封裝材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著半導(dǎo)體材料和封裝工藝的完善、光通量和出光效率的提高，功率型LED已在城市景觀、交通標(biāo)志、IXD背光源、汽車照明、廣告牌等特殊照明領(lǐng)域得到應(yīng)用，并向普通照明市場邁進(jìn)。然而，隨著LED芯片輸入功率的不斷提高，其不可避免帶來的大發(fā)熱量無疑給 LED的封裝材料提出了更高的要求。在系統(tǒng)散熱方面，尤其是功率型LED，選擇合適的基板，對其散熱性和可靠性具有重要影響。而功率型LED散熱基板材料要求具有高電絕緣性、高穩(wěn)定性、高導(dǎo)熱性及與芯片匹配的熱膨脹系數(shù)、平整性和較高的強度。金剛石具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，其熱導(dǎo)率最高可達(dá)到2200W/m · K,為自然界中所有已知物質(zhì)熱導(dǎo)率之最，其硬度高達(dá)lOOGPii，熱膨脹系數(shù)約為0.8-1. OX ΙΟ—Γ1。另外金剛石還具有穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和耐磨性等一系列優(yōu)點。作為工程材料的銅有著優(yōu)異的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，其熱導(dǎo)率為400W/m*K左右，熱膨脹系數(shù)為17X KT6IT1tj因此將金剛石和銅 (或銅合金)混合制備的復(fù)合材料具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性和較小的熱膨脹系數(shù)，是最有前景的散熱材料之一。目前金剛石/銅復(fù)合材料的制備普遍存在界面浸潤性差和成品難于加工這兩大難題，極大地制約著該種新型材料在各方面的廣泛應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明提供了一種高導(dǎo)熱LED封裝材料及其制備方法，具體技術(shù)方案如下。—種高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟
(1)將金剛石粉和粘結(jié)劑以3:廣10:1的體積比，混合均勻；
(2)采用冷等靜壓工藝壓制成型；
(3)在真空條件或惰性氣體下去除粘結(jié)劑，得到金剛石預(yù)制件；
(4)金剛石預(yù)制件四周用銅粉包覆，裝入石墨模具，采用放電等離子燒結(jié)，退火，取樣脫
模；
(5)將步驟(4)所得樣品進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，退火得所述封裝材料。上述的高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法中，所述銅粉包括純銅粉或者銅合金粉； 所述金剛石粉包括純的金剛石粉和/或鍍覆有金屬元素的金剛石粉。上述的高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法中，所述銅合金粉為銅鉬、銅鉻或銅鈦合金粉。上述的高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法中，所述金屬元素包括鉬、鎢、鉻、鈦、銅中的一種或者兩種元素的合金，鍍覆層所占金剛石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1%_10%。上述的高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法中，金剛石粉的顆粒大小為10um-500um， 銅粉的顆粒大小為50um-200um。上述的高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法中，所述金剛石粉末采用兩種不同顆粒大小混合，大尺寸顆粒與小尺寸顆粒大小的比不小于2，大尺寸顆粒所占的質(zhì)量百分比為 30%-70%。上述的高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法中，銅粉與金剛石粉中銅粉所占體積比為 30%-70%。上述的高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法中，步驟(4)所述采用放電等離子燒結(jié)具體為采用放電等離子燒結(jié)爐(3 5)，抽真空20-40!^11，加壓20-6010^，并以梯度升溫的方式，即先以均勻的升溫速度廣5min加熱到500-700°C，保溫lh_2h，此時完全去除粘結(jié)劑和水分，再以均勻的升溫速度廣5min加熱到1000-1200°C，保溫10-30min ；冷卻過程采用退火工藝，先冷卻到500-700°C，保溫4-8h，再自然冷卻，最后取樣脫模。上述的高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法中，步驟(5)所述熱等靜壓燒結(jié)具體為將樣品放入熱等靜壓燒結(jié)爐，在氬氣氛圍下，加壓至20011-400 ^ ,溫度由室溫升至 1000-1200°C，保溫時間為4- ；冷卻過程采用退火工藝處理，先冷卻到500-700°C，保溫 4_8h，再自然冷卻。上述的高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法中，封裝材料由銅粉包裹金剛石粉末預(yù)制件燒結(jié)形成。金剛石粉末和銅粉的體積分?jǐn)?shù)比例在所述范圍內(nèi)容可根據(jù)LED芯片的大小等實際情況設(shè)定。上述的高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法中，最后制得的成品外圍由銅包裹，中心主體部分是金剛石/銅(或銅合金)復(fù)合材料，由于銅及銅合金的易加工性使得試驗樣品可以非常容易加工成所需形狀。本發(fā)明采用上述限定的眾多工藝，對冷等靜壓工藝、放電等離子燒結(jié)和退火工藝的進(jìn)行結(jié)合與優(yōu)化，并在其中采用剃度升溫的處理工藝，使得本發(fā)明具有如下優(yōu)點和技術(shù)效果
1.本發(fā)明中的封裝材料的熱導(dǎo)率在400 ff/m-k以上(最高達(dá)到750W/m ·10，致密度達(dá) 98% ；高于現(xiàn)今主流的LED散熱封裝材料，同時材料本身密度低，所以能夠滿足LED封裝材料輕質(zhì)量，高熱導(dǎo)的要求，能夠廣泛應(yīng)用于LED熱沉或者散熱基板以及其他功率器件封裝的底座方面。2.采用銅粉包裹金剛石預(yù)制件的方法，一方面利用了金剛石的高導(dǎo)熱性，另一方面利用了銅的易加工性，解決了上述兩大問題。3.不同尺寸的金剛石顆粒參數(shù)能夠起到更好的潤濕作用，提高界面結(jié)合。4.鉬、鎢、鉻、鈦、銅等一種元素或者兩種元素的合金在金剛石表面的鍍覆可以增加金剛石與銅粉的潤濕性，提高界面結(jié)合，增加熱導(dǎo)率。5.采用所述退火工藝可以消除殘余應(yīng)力，穩(wěn)定尺寸，減少變形與裂紋傾向，有助于顆粒之間的結(jié)合力；
6.最后用熱等靜壓再燒結(jié)的方法及其工藝參數(shù)進(jìn)一步提升了材料的致密性和結(jié)合度，進(jìn)而提升了材料的導(dǎo)熱性能。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的實施和保護(hù)范圍不限于此。實施實例1
原料粒徑30um的鍍鉻金剛石粉末和粒徑200um的純金剛石粉末，質(zhì)量比為2 :3，聚乙烯醇(PVA)，純銅粉。將兩種金剛石粉末按照質(zhì)量比例2:3與粘結(jié)劑聚乙烯醇按體積比3:1混合均勻， 放入冷等靜壓機，加壓400MPa，保壓5min，在真空條件下去除粘結(jié)劑，用純銅粉包裹裝入石墨模具，抽真空20min，加壓25MPa并以梯度升溫的方式，先以均勻的升溫速度Imin加熱到 500°C，保溫lh，再以均勻的升溫速度Imin加熱到1000°C，保溫lOmin。冷卻過程先冷卻到 500°C，保溫4h，再自然冷卻，最后取樣脫模。再對樣品進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，加壓至200ΜΡ !， 溫度由室溫升至1000°C，保溫時間為證。冷卻過程先冷卻到500°C，保溫4h，再自然冷卻， 制得樣品，致密度達(dá)98%，熱導(dǎo)率為400 ff/(m · k)。實施實例2
原料粒徑70um和200um的鍍鉻金剛石粉末，質(zhì)量比為5 5，聚乙烯醇(PVA)，純銅粉。將兩種金剛石粉末按照質(zhì)量比例5:5與粘結(jié)劑聚乙烯醇按體積比5:1混合均勻， 放入冷等靜壓機，加壓400MPa，保壓5min，在惰性氣體條件下去除粘結(jié)劑，用純銅粉包裹裝入石墨模具，抽真空20min，加壓25MPa并以梯度升溫的方式，先以均勻的升溫速度Imin加熱到600°C，保溫lh，再以均勻的升溫速度Imin加熱到1000°C，保溫lOmin。冷卻過程采用退火工藝，先冷卻到500°C，保溫證，再自然冷卻，最后取樣脫模。再對樣品進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，加壓至300MPii，溫度由室溫升至1100°C，保溫時間為5h。冷卻過程采用退火工藝處理， 先冷卻到500°C，保溫5h，再自然冷卻制得樣品。致密度達(dá)98%，熱導(dǎo)率為550 ff/(m · k)
實施實例3
原料粒徑30um和150um的純金剛石粉末，質(zhì)量比為5 5，聚乙烯醇(PVA)，銅鈦合金粉。將兩種金剛石粉末按照質(zhì)量比例5:5與粘結(jié)劑聚乙烯醇按體積比7:1混合均勻， 放入冷等靜壓機，加壓400MPa，保壓5min，在惰性氣體條件下去除粘結(jié)劑，用銅鈦合金粉包裹裝入石墨模具，抽真空20min，加壓25MI^并以梯度升溫的方式，先以均勻的升溫速度 Imin加熱到600°C，保溫lh，再以均勻的升溫速度Imin加熱到1100°C，保溫IOmin0冷卻過程采用退火工藝，先冷卻到600°C，保溫6h，再自然冷卻，最后取樣脫模。再對樣品進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，加壓至300MPii，溫度由室溫升至1100°C，保溫時間為證。冷卻過程采用退火工藝處理，先冷卻到600°C，保溫4h，再自然冷卻制得樣品。致密度達(dá)99%，熱導(dǎo)率為600 W/ (m · k)
實施實例4
原料粒徑70um和300um的純金剛石粉末，質(zhì)量比為7 3，聚乙烯醇(PVA)，銅鉻合金粉。將兩種金剛石粉末按照質(zhì)量比例7:3與粘結(jié)劑聚乙烯醇按體積比5:1混合均勻， 放入冷等靜壓機，加壓400MPa，保壓5min，在惰性氣體條件下去除粘結(jié)劑，用銅鉻合金粉包裹裝入石墨模具，抽真空20min，加壓25MI^并以梯度升溫的方式，先以均勻的升溫速度 Imin加熱到600°C，保溫lh，再以均勻的升溫速度Imin加熱到1150°C，保溫IOmin0冷卻過程采用退火工藝，先冷卻到600°C，保溫證，再自然冷卻，最后取樣脫模。再對樣品進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，加壓至400MPii，溫度由室溫升至1200°C，保溫時間為證。冷卻過程采用退火工藝處理，先冷卻到600°C，保溫他，再自然冷卻制得樣品。致密度達(dá)99%，熱導(dǎo)率為750 W/ (m · k)
上述只列出幾種實施方式，但具體實施并不局限于此。
權(quán)利要求
1.一種高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟(1)將金剛石粉和粘結(jié)劑以3:廣10:1的體積比，混合均勻；(2)采用冷等靜壓工藝壓制成型；(3)在真空條件或惰性氣體下去除粘結(jié)劑，得到金剛石預(yù)制件；(4)金剛石預(yù)制件四周用銅粉包覆，裝入石墨模具，采用放電等離子燒結(jié)，退火，取樣脫模；(5)將步驟(4)所得樣品進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，退火得所述封裝材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法，其特征在于所述銅粉包括純銅粉或者銅合金粉；所述金剛石粉包括純的金剛石粉和/或鍍覆有金屬元素的金剛石粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法，其特征在于所述銅合金粉為銅鉬、銅鉻或銅鈦合金粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法，其特征在于所述金屬元素包括鉬、鎢、鉻、鈦、銅中的一種或者兩種元素的合金，鍍覆層所占金剛石的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.1%-10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法，其特征在于金剛石粉的顆粒大小為10um-500um，銅粉的顆粒大小為50um-200um。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法，其特征在于所述金剛石粉末采用兩種不同顆粒大小混合，大尺寸顆粒與小尺寸顆粒大小的比不小于2，大尺寸顆粒所占的質(zhì)量百分比為30%-70%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法，其特征在于銅粉與金剛石粉中銅粉所占體積比為30%-70%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法，其特征在于步驟(4)所述采用放電等離子燒結(jié)具體為采用放電等離子燒結(jié)爐(SPS)，抽真空20-40min，加壓 20-60MPa，先以均勻的升溫速度廣5min加熱到500-700°C，保溫lh_2h，再以均勻的升溫速度廣5min加熱到1000-1200°C，保溫10-30min ；冷卻過程采用退火工藝，先冷卻到 500-700 0C，保溫4-8h，再自然冷卻，最后取樣脫模。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述高導(dǎo)熱LED封裝材料的制備方法，其特征在于步驟(5)所述熱等靜壓燒結(jié)具體為將樣品放入熱等靜壓燒結(jié)爐，在氬氣氛圍下，加壓至20011-400 ^ , 溫度由室溫升至1000-1200°C，保溫時間為4- ；冷卻過程采用退火工藝處理，先冷卻到 500-700 V，保溫4-8h，再自然冷卻。
10.由權(quán)利要求1、任一項所述方法制得的高導(dǎo)熱LED封裝材料。
全文摘要
本發(fā)明屬于LED封裝材料技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種高導(dǎo)熱LED封裝材料及其制備方法。制備方法包括(1)將金剛石粉和粘結(jié)劑以3:1~10:1的體積比，混合均勻；(2)采用冷等靜壓工藝壓制成型；(3)在真空條件或惰性氣體下去除粘結(jié)劑，得到金剛石預(yù)制件；(4)金剛石預(yù)制件四周用銅粉包覆，裝入石墨模具，采用放電等離子燒結(jié)，退火，取樣脫模；(5)將步驟(4)所得樣品進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，退火得所述封裝材料。本發(fā)明的方法克服了金剛石與銅粉界面浸潤性差的不足，通過所限定的工藝制得的高導(dǎo)熱LED封裝材料熱導(dǎo)率最高達(dá)750W/(m·k)，便于加工，非常適合目前大功率LED封裝材料的要求。
文檔編號B22F7/06GK102407335SQ20111039399
公開日2012年4月11日 申請日期2011年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月2日
發(fā)明者丁彬彬, 周德濤, 范廣涵, 許毅欽, 趙芳 申請人:華南師范大學(xué)