專利名稱：一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及透明導(dǎo)電氧化物薄膜的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是以對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜，或雙向拉伸聚丙烯薄膜基材生產(chǎn)透明導(dǎo)電氧化物薄膜的加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
導(dǎo)電薄膜是在箔式有機(jī)薄膜的基礎(chǔ)上研究并發(fā)展起來(lái)的一種新材料，是指在原來(lái)為電絕緣的透明高分子膜上制取能保持其透明特性且表面有導(dǎo)電性的膜層，具體為以高真空蒸鍍技術(shù)和磁控濺射技術(shù)，在有機(jī)薄膜上蒸鍍一層0. 1 0. 2微米的鋁、鋁鋅等金屬作為電極，有機(jī)薄膜作為介質(zhì)，從而組成電容器。其突出優(yōu)點(diǎn)是具有自愈性能，這使薄膜電容器的可靠性得到極大的提高。由于高分子材料表面相對(duì)惰性，使其在界面上很難與無(wú)機(jī)(金屬或氧化物)材料形成有效的結(jié)合力，從而造成導(dǎo)電層容易脫落，即剝離強(qiáng)度不夠。迄今為止，現(xiàn)有技術(shù)中如何在柔性襯底上獲得高質(zhì)量導(dǎo)電層一直還沒得到很好的解決。聚酯薄膜材料是混合動(dòng)力汽車電容器的主要介質(zhì)材料，混合動(dòng)力汽車作為一種相對(duì)成熟的清潔汽車技術(shù)，具有綠色、節(jié)能、可持續(xù)的特點(diǎn)，完全符合環(huán)保的要求。本項(xiàng)目的研究開發(fā)符合未來(lái)新能源汽車工業(yè)化的發(fā)展方向，適應(yīng)工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的要求和領(lǐng)域應(yīng)用的迫切需要，經(jīng)濟(jì)效益顯著，相關(guān)行業(yè)帶動(dòng)作用明顯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種可較高的透射率，并具有優(yōu)良的導(dǎo)電性率的透明導(dǎo)電氧化物薄膜。本發(fā)明在表面光接枝改性的透明塑料薄膜表面設(shè)置鋁層和鋅層。本發(fā)明所述表面光接枝改性的透明塑料薄膜、鋁層和鋅層分別占所述透明導(dǎo)電氧化物薄膜總質(zhì)量的88 90%,0. 5 0. 7%和9. 4 11. 4%。本發(fā)明所述透明塑料薄膜為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜或雙向拉伸聚丙烯 (BOPP)薄膜。本發(fā)明采用磁控濺射技術(shù)制備導(dǎo)電膜材料，對(duì)高分子基材進(jìn)行表面光接枝表面改性，從而提高導(dǎo)電層的附著力(剝離強(qiáng)度達(dá)到lN/mm以上)；本發(fā)明可見光透射率> 92% (λ=400 700nm)，表面電阻彡200 Ω/cm，體電阻彡100 Ω/cm，具有優(yōu)良的導(dǎo)電性率，電阻率最低能達(dá)到10_7Ω.πι數(shù)量級(jí)，另外還具有高的紅外線反射率。產(chǎn)品表面洛氏硬度> 4Η， 材料橫向彎折壽命> 10000次。本發(fā)明產(chǎn)品集合了柔性薄膜與金屬鋁、鋅的性能優(yōu)點(diǎn)，既擁有高透明度、高光澤度、可卷曲、質(zhì)量輕，又兼具高導(dǎo)電性能、不易破碎、易于大面積生產(chǎn)、便于運(yùn)輸?shù)仍S多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明另一目的在于提供以上產(chǎn)品的生產(chǎn)方法。其生產(chǎn)加工步驟如下
1)生產(chǎn)改性透明塑料薄膜采用表面光接枝改性方法，對(duì)透明塑料薄膜進(jìn)行表面改性處理；
2)濺射鍍膜在真空條件下，于改性透明塑料薄膜的同一面依次濺射鋁原子和鋅原子， 經(jīng)加熱定型；
3)冷卻后收卷。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、合理，方便操作，產(chǎn)品穩(wěn)定性好，特別是表面改性技術(shù)的采用增加高分子襯底材料的選擇范圍，可豐富電容器用聚酯導(dǎo)電膜產(chǎn)品和降低原料成本的作用， 適合規(guī)?；a(chǎn)。其中，生產(chǎn)改性透明塑料薄膜的具體操作方法是
將具有不同結(jié)構(gòu)官能團(tuán)和功能化基團(tuán)的MMA、AA、MA、GMA與酮類引發(fā)劑和膦類促進(jìn)劑， 以及穩(wěn)定劑對(duì)苯二酚、對(duì)甲氧基苯酚、對(duì)苯醌或叔丁基甲苯酚混合，以輥涂方式對(duì)透明塑料薄膜進(jìn)行UV光固化。所述輥涂用的涂布輥為60目 120目，輥涂時(shí)透明塑料薄膜的線速度為15 50m/min，UV光的強(qiáng)度為200 800W/inch。其中，酮類引發(fā)劑和膦類促進(jìn)劑的投料質(zhì)量比為10 :1，酮類引發(fā)劑和膦類促進(jìn)劑的混合量占投料總質(zhì)量的0. 5 5. 5%，穩(wěn)定劑占投料總質(zhì)量的0. 1% 1. 0%。本發(fā)明在所述步驟2)中，所述真空條件為6. OX 10_2 6. OX 10_3mbar。為了進(jìn)一步提高生產(chǎn)質(zhì)量，提高效率，所述改性透明塑料薄膜的放卷張力為30 70N，收卷張力為15 40N，收、放卷的速度為1. 0 2. Om/s。所述濺射鋁原子的方法是沿改性透明塑料薄膜寬度方向，在所述薄膜下方安裝若干蒸發(fā)舟，將各蒸發(fā)舟安裝在電極的陽(yáng)極與陰極之間的電極座上，把鋁絲盤按送鋁方向裝入送鋁機(jī)構(gòu)盤座，將鋁絲穿過(guò)導(dǎo)管指向蒸發(fā)舟；蒸發(fā)舟溫度設(shè)置為1400 1500°C。所述濺射鋅原子的方法是在改性透明塑料薄膜下方安裝鋅蒸發(fā)器，所述鋅蒸發(fā)器的爐膽溫度為600 650°C、噴嘴溫度580 620°C。本發(fā)明采用磁控濺射技術(shù)制備導(dǎo)電膜材料，對(duì)高分子基材進(jìn)行表面光接枝改性， 提高高分子材料表面性能和親水性，提高導(dǎo)電層的附著力(剝離強(qiáng)度達(dá)到lN/mm以上)，從根本上解決導(dǎo)電層容易脫落的問(wèn)題，然后再將鋁原子和鋅原子濺射在改性的薄膜同一面，經(jīng)冷卻、收卷，最后分切成設(shè)計(jì)大小的產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式一、以對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜，或雙向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)為基膜，生產(chǎn)導(dǎo)電產(chǎn)品。1、表面光接枝改性將具有不同結(jié)構(gòu)官能團(tuán)、功能化基團(tuán)MMA、AA、MA、GMA與酮類引發(fā)劑和膦類促進(jìn)劑以及穩(wěn)定劑對(duì)苯二酚、對(duì)甲氧基苯酚、對(duì)苯醌、叔丁基甲苯酚混合，以輥涂方式對(duì)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜或雙向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜進(jìn)行UV光固化。其中，酮類引發(fā)劑與膦類促進(jìn)劑的投料質(zhì)量比為10 :1。酮類引發(fā)劑和膦類促進(jìn)劑兩者混合量占官能團(tuán)、基團(tuán)、酮類引發(fā)劑、膦類促進(jìn)劑和穩(wěn)定劑總質(zhì)量的0. 5 5. 5%。穩(wěn)定劑占官能團(tuán)、基團(tuán)、酮類引發(fā)劑、膦類促進(jìn)劑和穩(wěn)定劑總質(zhì)量的0. 1% 1. 0%。涂布用輥為60目 120目。
涂布時(shí)，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜或雙向拉伸聚丙烯(BOPP)薄膜的運(yùn)行線速度為15 50m/min。UV 光強(qiáng)度為 200 800W/inch。2、濺射鍍膜
設(shè)備準(zhǔn)備
上膜，將改性的薄膜(PET或Β0ΡΡ)吊裝在收、放卷支架上，引膜至收卷輥上，調(diào)整張力 放卷30 70N，收卷15 40N，并調(diào)整薄膜的收、放卷速度到1. 0 2m/s。沿薄膜寬度方向，在薄膜下方安裝若干蒸發(fā)舟，將各蒸發(fā)舟安裝在電極的陽(yáng)極與陰極之間的電極座上，把純度>99. 9%的鋁絲盤按送鋁方向裝入送鋁機(jī)構(gòu)盤座，將鋁絲穿過(guò)導(dǎo)管指向蒸發(fā)舟；蒸發(fā)舟溫度設(shè)置為1400 1500°C，直徑f 1. 5mm的鋁絲送料速度為 0. 5 2m/min。通過(guò)支架在薄膜下方安裝鋅蒸發(fā)器，設(shè)定鋅爐溫度爐膽溫度為600 650°C，噴嘴溫度580 620°C，設(shè)置純度> 99%的鋅蒸發(fā)噴量為鋁的蒸發(fā)噴量的16倍。安裝屏蔽油壓輥，調(diào)整油壓輥的表面溫度為120 140°C。蒸鍍操作
將以上設(shè)備安裝在機(jī)殼內(nèi)，關(guān)閉機(jī)殼，抽真空，使機(jī)殼內(nèi)真空度至6.0X10—2 6. OX l(T3mbar。打開鋅爐蓋板和鋁蓋板進(jìn)行蒸鍍。使鋁原子和鋅原子濺射在改性的薄膜的同一面，經(jīng)120 140°C油壓輥加熱定型， 再經(jīng)冷卻后收卷。二、形成產(chǎn)品含量分析
透明導(dǎo)電氧化物薄膜由如下重量百分比成分組成聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜，或雙向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP) 90%,鋁0. 6%，鋅9. 4%。三、產(chǎn)品性能
主要技術(shù)參數(shù)為
⑴表面有效接枝率》10-20%
⑵可見光透射率彡85% (λ = 400 700 nm)
⑶導(dǎo)電層的電性質(zhì)表面電阻彡200 Ω/cm體電阻彡100 Ω/cm
⑷表面硬度洛氏硬度> 4 H
( 柔韌程度和彎折壽命橫向彎折> 10000次
(6)導(dǎo)電層的剝離強(qiáng)度彡1 N/mm。
權(quán)利要求
1.一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜，其特征在于在表面光接枝改性的透明塑料薄膜表面設(shè)置鋁層和鋅層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述透明導(dǎo)電氧化物薄膜，其特征在于所述表面光接枝改性的、鋁層和鋅層分別占所述透明導(dǎo)電氧化物薄膜總質(zhì)量的88 90%、0. 5 0. 7%和9. 4 11. 4%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述透明導(dǎo)電氧化物薄膜，其特征在于所述透明塑料薄膜為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯薄膜或雙向拉伸聚丙烯薄膜。
4.一種如權(quán)利要求1所述透明導(dǎo)電氧化物薄膜生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟生產(chǎn)改性透明塑料薄膜采用表面光接枝改性方法，對(duì)透明塑料薄膜進(jìn)行表面改性處理；濺射鍍膜在真空條件下，于改性透明塑料薄膜的同一面依次濺射鋁原子和鋅原子，經(jīng) 120 140°C加熱定型；冷卻后收卷。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于在所述步驟1)中，將具有不同結(jié)構(gòu)官能團(tuán)和功能化基團(tuán)的MMA、AA、MA、GMA與酮類引發(fā)劑、膦類促進(jìn)劑和穩(wěn)定劑混合，以輥涂方式對(duì)透明塑料薄膜進(jìn)行UV光固化；所述穩(wěn)定劑為對(duì)苯二酚、對(duì)甲氧基苯酚、對(duì)苯醌或叔丁基甲苯酚；所述輥涂用的涂布輥為60目 120目，輥涂時(shí)透明塑料薄膜的線速度為15 50m/min， UV光的強(qiáng)度為200 800W/inch。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于所述酮類引發(fā)劑和膦類促進(jìn)劑的投料質(zhì)量比為10 :1，酮類引發(fā)劑和膦類促進(jìn)劑的混合量占投料總質(zhì)量的0. 5 5. 5%，穩(wěn)定劑占投料總質(zhì)量的0. 1% 1. 0%。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于在所述步驟2)中，所述真空條件為 6. 0Χ1(Γ2 6. 0Xl(T3mbar。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于在所述步驟2)中，所述改性透明塑料薄膜的放卷張力為30 70N，收卷張力為15 40N，收、放卷的速度為1. 0 2. Om/s。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于在所述步驟2)中，所述濺射鋁原子的方法是 沿改性透明塑料薄膜寬度方向，在所述薄膜下方安裝若干蒸發(fā)舟，將各蒸發(fā)舟安裝在電極的陽(yáng)極與陰極之間的電極座上，把鋁絲盤按送鋁方向裝入送鋁機(jī)構(gòu)盤座，將鋁絲穿過(guò)導(dǎo)管指向蒸發(fā)舟；蒸發(fā)舟溫度設(shè)置為1400 1500°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于在所述步驟2)中，所述濺射鋅原子的方法是在改性透明塑料薄膜下方安裝鋅蒸發(fā)器，所述鋅蒸發(fā)器的爐膽溫度為600 650°C、噴嘴溫度580 620°C。
全文摘要
一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜及其生產(chǎn)方法，涉及透明導(dǎo)電氧化物薄膜的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，先采用表面光接枝改性方法，對(duì)透明塑料薄膜進(jìn)行表面改性處理，形成改性透明塑料薄膜，再在真空條件下，于改性透明塑料薄膜的同一面依次濺射鋁原子和鋅原子，經(jīng)120～140℃加熱定型，再經(jīng)冷卻后收卷。本發(fā)明產(chǎn)品集合了柔性薄膜與金屬鋁、鋅的性能優(yōu)點(diǎn)，既擁有高透明度、高光澤度、可卷曲、質(zhì)量輕，又兼具高導(dǎo)電性能、不易破碎、易于大面積生產(chǎn)、便于運(yùn)輸?shù)仍S多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C23C14/20GK102290128SQ20111013575
公開日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月25日
發(fā)明者王禮 申請(qǐng)人:揚(yáng)州英利新材料有限公司