專利名稱：大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到用大面積直流脈沖等離子體源進行等離子體基低能氮、碳、硼等非金屬離子注入的技術(shù)，屬于材料表面工程領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
離子注入技術(shù)是涉及物理、電工、材料等多學(xué)科的一種新興工業(yè)技術(shù)。20世紀70年代，離子注入開始用于材料表面改性，使材料的耐磨、抗蝕、耐高溫，以及光、電、超導(dǎo)等功能特性得到明顯改善。離子注入技術(shù)具有注入能量和劑量精確控制，形成的改性層不受相平衡等合金化規(guī)則限制等優(yōu)點，已被廣泛應(yīng)用于信息技術(shù)、先進制造及生物醫(yī)學(xué)工程等高技術(shù)領(lǐng)域，并大大促進了相關(guān)技術(shù)的發(fā)展。然而，大量異形零部件的表面改性，因離子束線的垂直入射而必須采用束斑掃描或者工件轉(zhuǎn)動等工藝予以實現(xiàn)，一些死角位置則難以處理，即存在所謂的“視線加工”局限，同時，常規(guī)離子束線注入中的高能離子束束斑尺寸較小，改性工藝效率偏低，制約了技術(shù)更大范圍的應(yīng)用。為了克服常規(guī)離子束線注入技術(shù)的缺陷，1987年J.R.Conrad的發(fā)明專利US4764394提出了等離子體源離子注入(Plasma Source Ion Implantation-PSII)技術(shù)，1988年，J.Tendys等在Applied Physics Letters上的論文《Plasma immersion ionimplantation using plasmas generated by radio frequency technologies》報道了等離子體湮沒離子注入(Plasma Immersion Ion Implantation-PIII)技術(shù)。兩種后被統(tǒng)稱為等離子體基離子注入(Plasma Based Ion Implantation-PBII)的技術(shù)，都是將被處理工件直接浸沒在等離子體中，對工件施加連續(xù)的負高壓脈沖，在每一個負高壓脈沖作用下，工件周圍形成離子鞘層，離子則通過鞘層位降被加速，從各個方向同時垂直轟擊工件表面，從而實現(xiàn)全方位的離子注入。等離子體基離子注入技術(shù)消除了常規(guī)離子束線注入的“視線加工”限制，不需要工件運動系統(tǒng)或離子束掃描系統(tǒng)即可實現(xiàn)大面積離子注入，使異形工件的表面改性得以實現(xiàn)。等離子體基離子注入技術(shù)經(jīng)過近十年的發(fā)展后，其存在的問題也逐漸暴露，主要表現(xiàn)在①由于采用直接施加于工件的高脈沖負偏壓，二次電子發(fā)射造成了裝置功率的巨大浪費，同時二次電子也帶來強烈的X射線輻射；②盡管省略了專門的離子源，但是大功率的高壓脈沖電源同樣是造價昂貴，增加了工藝成本；③變化范圍較大的離子鞘層影響表面注入的均勻性，使復(fù)雜形狀工件，如小孔的處理仍然受限。這些問題同樣局限了等離子體基離子注入技術(shù)在工業(yè)化應(yīng)用。
為了進一步發(fā)展等離子體基離子注入技術(shù)，克服其現(xiàn)存的技術(shù)缺點，1995年，雷明凱等在Journal of Vacuum Science and Technology A上的文章《Plasmasource ion nitridinga new low-temperature，low-pressure nitriding approach》報道等離子體基低能離子注入技術(shù)，該技術(shù)成為現(xiàn)有的低能離子注入技術(shù)的典型。等離子體基低能離子注入技術(shù)的研發(fā)思路是一方面利用1992年A.V.Byeli和1994年D.L.Williamson等分別在Wear和Surface and Coatings Technology上報道的低能離子束線注入技術(shù)的“低能”優(yōu)勢，另一方面結(jié)合J.R.Conrad和J.Tendys等報道的等離子體基離子注入技術(shù)的“全方位”優(yōu)勢，采用高密度、高電子溫度和高離化率的等離子體，結(jié)合施加脈沖負偏壓和輔助外熱源，通過0.4～3keV的低能離子注入結(jié)合同步擴散，實現(xiàn)在200℃超低工藝溫度下高傳質(zhì)效率的表面處理。等離子體基低能離子注入技術(shù)改善了全方位離子注入改性層的均勻性，大大降低裝置造價和加工成本，同時降低的注入離子能量為發(fā)展大面積直流等離子體源，進一步實現(xiàn)大型零部件處理，以及工業(yè)化批量生產(chǎn)提供了技術(shù)原理上的保證，但是，現(xiàn)有等離子體基低能離子注入技術(shù)存在以下缺點①包括直流熱陰極、射頻和微波等常規(guī)等離子體源產(chǎn)生的等離子體面積較小，難以滿足大型零部件或工業(yè)化批量生產(chǎn)的要求；②大功率(～10kW)射頻、微波等離子體源的電源制造工藝復(fù)雜，成本偏高，并兼有電源的電磁輻射危害；③等離子體由外界的等離子體源產(chǎn)生后引入，其均勻性難以保證，注入過程中工件表面出現(xiàn)的“熱點”或過熱區(qū)域，破壞被處理工件的表面質(zhì)量；因此，研發(fā)適用于低能離子注入的大面積的高均勻性等離子體源成為實現(xiàn)等離子體基低能離子注入技術(shù)工業(yè)化應(yīng)用的主要任務(wù)。
1999年，J.Georges等的發(fā)明專利US5989363介紹了一種等離子體基離子滲氮技術(shù)，其技術(shù)特征是在滲氮真空室內(nèi)部增加一個金屬網(wǎng)罩陰極，網(wǎng)罩上可施加直流脈沖負偏壓，在網(wǎng)罩與真空室爐體內(nèi)壁之間發(fā)生輝光放電，產(chǎn)生直流脈沖等離子體，通過這種直流脈沖等離子體源向網(wǎng)罩空間內(nèi)提供用于滲氮所需的均勻等離子體，同時，網(wǎng)罩上放電電流的加熱升溫作用，方便地將工件表面輻射加熱，提供用于滲氮所需的工藝溫度。離子注入技術(shù)的工藝參數(shù)要求①高真空(低于0.1Pa)，在此條件下，離子的自由程長，到達工件表面的離子仍具有高能量，從而實現(xiàn)了注入；②高負偏壓(高于1000V)，要在高真空下實現(xiàn)放電，必須加高負偏壓，否則放電不能發(fā)生；但該專利提出的網(wǎng)罩的工作氣壓在低真空下(67Pa～180Pa)，電壓為500～600V，僅適用于離子滲氮工藝，不能應(yīng)用于離子注入領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的和任務(wù)是要克服現(xiàn)有等離子體基低能離子注入技術(shù)存在的①包括直流熱陰極、射頻和微波等常規(guī)等離子體源產(chǎn)生的等離子體面積較小，難以滿足大型零部件或工業(yè)化批量生產(chǎn)的要求；②大功率(～10kW)射頻、微波等離子體源的電源制造工藝復(fù)雜，成本偏高，并兼有電源的電磁輻射危害；③等離子體由外界的等離子體源產(chǎn)生后引入，其均勻性難以保證，注入過程中工件表面出現(xiàn)的“熱點”或過熱區(qū)域，破壞被處理工件的表面質(zhì)量的不足，并提供一種能產(chǎn)生廉價的、大面積的均勻等離子體，并無需增加專門的輔助熱源提供工藝所需溫度的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置，特此提出本發(fā)明的技術(shù)解決方案。
本發(fā)明的基本構(gòu)思是在常規(guī)等離子體基低能離子注入裝置基礎(chǔ)上，取消各種外界輸入的等離子體源，在金屬真空室爐體內(nèi)增加一個金屬網(wǎng)罩做陰極，真空室爐體接地做陽極，在網(wǎng)罩上施加一直流脈沖負偏壓，使網(wǎng)罩與爐體內(nèi)壁間發(fā)生放電產(chǎn)生直流脈沖等離子體，形成的等離子體擴展至網(wǎng)罩內(nèi)部，包圍樣品臺上的工件，通過施加在樣品臺上的另一高脈沖負偏壓，在網(wǎng)罩內(nèi)部進行等離子體基低能離子注入。保證兩個脈沖負偏壓交替作用，使直流脈沖等離子體的產(chǎn)生和低能離子注入過程交替的不間斷進行。
本發(fā)明所提出的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置，包括其壁上均布有多個進氣口(4)的圓柱形爐體(2)，置有抽氣口(15)的底座(1)，在密封圈(12)的作用下構(gòu)成金屬真空室(5)，低能離子注入電源(14)設(shè)在爐體外部與樣品臺(11)相連，金屬網(wǎng)罩(6)設(shè)在爐體內(nèi)，并與爐體同軸，熱陰極燈絲(9)設(shè)在爐體內(nèi)壁與網(wǎng)罩之間的區(qū)域(7)內(nèi)，并與設(shè)在爐體外部的燈絲電源(13)相連，其特征在于(a)金屬真空室(5)包括爐體內(nèi)壁與網(wǎng)罩之間的區(qū)域(7)和網(wǎng)罩內(nèi)部的區(qū)域(10)，兩個區(qū)域通過網(wǎng)罩上的網(wǎng)孔連通，在區(qū)域(7)內(nèi)產(chǎn)生大面積直流脈沖等離子體，并可均勻擴散輸運到區(qū)域(10)，在區(qū)域(10)內(nèi)完成等離子體基低能離子注入，從而取消了由外界輸運等離子體的獨立等離子體源，將大面積直流脈沖等離子體源和低能離子注入裝置組合在金屬真空室(5)內(nèi)，實現(xiàn)了低成本、大面積的均勻等離子體基低能離子注入；(b)大面積等離子體源是由作為陽極的爐體[2]和作為陰極的網(wǎng)罩[6]構(gòu)成，等離子體源電源[8]設(shè)在爐體外部，向網(wǎng)罩施加直流脈沖負偏壓，通入工作氣體，在真空度為1～5×10-2Pa條件下，在區(qū)域[7]內(nèi)發(fā)生輝光放電，形成等離子體；或者在該大面積等離子體源中增加提供放電輔助作用的熱陰極燈絲[9]，此時，可降低施加在網(wǎng)罩上的直流脈沖負偏壓，形成等離子體；(c)等離子體源電源(8)向網(wǎng)罩施加直流脈沖負偏壓為-0.5～-3kV，頻率為100～1000Hz，占空比為1∶3～1∶10，低能離子注入電源(14)向樣品臺施加直流脈沖負偏壓為-3～-5kV，頻率為100～1000kHz，占空比為1∶3～1∶10，兩個負偏壓交替發(fā)生，且后者比前者滯后0.3～8μs，保證大面積直流脈沖等離子體產(chǎn)生和低能離子注入的交替不間斷進行。
本發(fā)明所提出的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置，其進一步特征為金屬網(wǎng)罩(6)為倒杯形，其上均布多個網(wǎng)孔，單孔面積為100～120mm2，孔的總面積占網(wǎng)罩表面積的1/2～4/5，具有50％～80％的通透性，網(wǎng)罩徑向與爐體內(nèi)壁的距離為80～100mm，軸向高度為400～1800mm，厚度為5～8mm；熱陰極燈絲(9)直徑為1～3mm，總長度為3～15m，燈絲施加直流電壓20～30V，電流密度20～30A/mm2；不采用熱陰極燈絲的輔助作用時，等離子體源電源(8)向網(wǎng)罩(6)施加的直流脈沖負偏壓為-1.5～-3kV，采用熱陰極燈絲的輔助作用時，等離子體源電源施加的直流脈沖負偏壓可降至-0.5～-1.5kV。
本發(fā)明所提出的大面積直流脈沖等離子基低能離子注入裝置的爐體(2)為圓柱形，其軸線與底座(1)垂直，高度為500～2000mm，真空室體積為0.4～4m3，爐體可向上升起；底座邊緣半徑比爐體的外徑大80～100mm；在底座上裝有圓形的樣品臺(11)，樣品臺居中與底座同軸，直徑小于網(wǎng)罩(6)直徑150～200mm，距離底座80～100mm并與底座絕緣；底座上的抽氣口(15)，與抽真空設(shè)備(如分子泵或擴散泵和機械泵機組)相連，可使真空室的真空度達到5×10-3Pa以上；進氣口(4)的數(shù)量為5～10個，應(yīng)保證總截面積為抽氣口面積的1/5～1/10；爐體和底座在密封圈(12)的輔助下構(gòu)成真空室(5)，真空室由兩個區(qū)域構(gòu)成，分別是爐體內(nèi)壁與網(wǎng)罩之間的區(qū)域(7)以及網(wǎng)罩內(nèi)部的區(qū)域(10)，兩個區(qū)域通過網(wǎng)罩上的網(wǎng)孔連通。
等離子體源電源(8)設(shè)在真空室外部，與網(wǎng)罩(6)相連，可輸出直流脈沖負偏壓為-0.5～-3kV，頻率為100～1000Hz，占空比為1∶3～1∶10。所提出的脈沖負偏壓為-0.5kV是在熱陰極燈絲的輔助作用下，爐體內(nèi)壁與網(wǎng)罩之間發(fā)生放電的下限電壓，當(dāng)負偏壓低于-0.5kV時，放電電壓低于擊穿電壓，放電不能發(fā)生，負偏壓-3kV是在沒有熱陰極燈絲的輔助作用下，爐體內(nèi)壁與網(wǎng)罩之間發(fā)生放電的上限電壓，當(dāng)負偏壓高于3kV，則需要高造價的直流脈沖負偏壓電源；所提出的脈沖負偏壓下限頻率為100Hz，是為了足夠功率輸出，保持等離子體連續(xù)性的下限頻率，所提出的脈沖負偏壓上限頻率為1000Hz，是為了滿足低造價直流脈沖負偏壓電源的制造要求；所提出的占空比1∶3是等離子體不受網(wǎng)罩表面濺射刻蝕作用的下限，當(dāng)占空比大于1∶3時，過長的放電時間會導(dǎo)致網(wǎng)罩表面的大量濺射，污染等離子體，影響等離子體的活性，占空比1∶10是保持等離子體保持高的活性的上限，當(dāng)占空比小于1∶10時，過長的余輝時間會導(dǎo)致了等離子體活性的下降甚至湮滅。
低能離子注入電源(14)設(shè)在真空室外部，與樣品臺(11)相連，可輸出直流脈沖負偏壓為-3～-5kV，頻率為100～1000kHz，占空比為1∶3～1∶10。所提出的電壓-3kV是實現(xiàn)低能離子注入的下限電壓，低于-3kV時注入層淺，改性效果較差，所提出的-5kV是低能離子注入的上限電壓，高于-5kV時，離子能量偏高，超出了低能離子注入的工藝范圍；所提出的頻率100～1000Hz，是為了使施加在網(wǎng)罩上的脈沖負偏壓與施加在樣品臺上的脈沖負偏壓頻率相等，保證了兩個直流脈沖負偏壓的交替發(fā)生；占空比1∶3是等離子體不受工件表面濺射刻蝕作用的下限，當(dāng)占空比大于1∶3時，過長的放電時間導(dǎo)致了工件表面的大量濺射，污染等離子體，影響等離子體的活性，占空比1∶10是保證低能離子注入效率的上限，當(dāng)占空比小于1∶10，低能離子注入的時間偏短，注入效率偏低。
位于區(qū)域(7)熱陰極燈絲(9)施加直流電壓20～30V，電流密度20～30A/mm2，所提出的20～30V、20～30A/mm2，是燈絲保持有效功率的的上下限，低于20V、20A/mm2時，燈絲功率過低，不利于放電的發(fā)生，高于20V、30A/mm2時，燈絲功率過高，容易燒斷。
本發(fā)明所提出的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置的典型工藝參數(shù)為溫度200～570℃，工作氣壓(1～5)×10-2Pa，注入時間4～12h。本發(fā)明所提出的用于大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置，不用增加專門的輔助熱源就可以提供工藝所需溫度，網(wǎng)罩在放電電流的加熱升溫作用下，方便地將工件表面輻射加熱，提供用于低能離子注入的工藝溫度。溫度200～570℃是等離子體基低能離子注入的典型工藝溫度，分別對應(yīng)于傳統(tǒng)離子束線注入的上限溫度和熱化學(xué)擴散的下限溫度，低能離子注入伴隨同步熱化學(xué)擴散，保證離子注入改性層的深度；工作氣壓1～5×10-2Pa是離子注入的典型工作氣壓，在此高真空條件下，離子的自由程長，到達工件表面的離子仍然具有高能量，能夠克服工件表面的勢壘而進入工件內(nèi)部。
本發(fā)明所提出的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置的操作步驟為第一步，裝工件并抽真空吊起爐體(2)，打開真空室，將工件置于樣品臺(11)之上后，封閉真空室(5)并檢查裝置的氣密性，檢查爐體和底座(1)是否接地，保證爐體和網(wǎng)罩(6)之間絕緣，隨后打開抽氣口(15)抽真空，保證真空度高于1×10-3Pa；第二步，送氣打開進氣口(4)，充入工作氣體使真空室內(nèi)的壓力保持動態(tài)平衡，直至工作氣壓達(1～5)×10-2Pa；第三步，分別施加脈沖負偏壓，進行等離子體基低能離子注入同時打開等離子體源電源(8)和低能離子注入電源(14)，兩個脈沖電源在延時調(diào)節(jié)器的作用下交替輸出電壓，等離子體源電源向網(wǎng)罩輸出電壓時等離子體在區(qū)域(7)內(nèi)產(chǎn)生，隨后，低能離子注入電源在樣品臺上輸出電壓時，將產(chǎn)生的等離子體引入?yún)^(qū)域(10)包圍工件，實現(xiàn)全方位低能離子注入。
第四步，停機檢查關(guān)機，打開真空室，取出處理后的工件，檢驗改性層的厚度和均勻性，合格后即可待用。
本發(fā)明的優(yōu)點為①由于采用了低成本的大面積均勻直流脈沖等離子體實現(xiàn)等離子體基低能離子注入，可滿足大型零部件或工業(yè)化批量生產(chǎn)要求；②由于采用了大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入的裝置，因此無需增加專門的輔助外熱源提供熱量或補充加熱，使裝置進一步簡化；③由于采用了大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入的裝置，將大面積直流脈沖等離子體源和低能離子注入裝置組合在真空室內(nèi)，克服了常規(guī)等離子體基低能離子注入技術(shù)中等離子體均由外界獨立等離子體源輸運，其均勻性難以控制的弊病，實現(xiàn)了低成本、大面積的均勻等離子體基低能離子注入。


本發(fā)明設(shè)計共兩個附圖，圖1是大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置的半剖面結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是施加在網(wǎng)罩和樣品臺上的直流脈沖負偏壓作用順序和作用時間關(guān)系示意圖。
下面通過對附圖的說明，進一步闡明本發(fā)明的細節(jié)。
圖1是大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置的半剖面結(jié)構(gòu)示意中顯示，本裝置的爐體(2)和底座(1)在密封圈(12)的作用下構(gòu)成真空室(5)，真空室由兩部分組成，分別是爐體內(nèi)壁與網(wǎng)罩之間的區(qū)域(7)和網(wǎng)罩內(nèi)部的區(qū)域(10)，底座上置有抽氣口(15)，爐體上置有多個進氣口(4)，爐體和底座接地，在爐體內(nèi)部裝有作為陰極的金屬網(wǎng)罩(6)，在底座上裝有圓形的樣品臺(11)，樣品臺與底座絕緣，樣品臺上置有工件(3)，熱陰極燈絲(9)設(shè)在區(qū)域(7)內(nèi)，并與設(shè)在爐體外部的燈絲電源(13)相連，等離子體源電源(8)可向網(wǎng)罩輸出直流脈沖負偏壓，低能離子注入電源(14)可向樣品臺輸出直流脈沖負偏壓。圖中實線箭頭為進氣方向，虛線箭頭表示出氣方向。
圖2是施加在網(wǎng)罩和樣品臺上的直流脈沖負偏壓作用順序和作用時間關(guān)系示意圖如圖中所示，橫坐標為時間(t)，縱坐標為電壓(U)，細實線表示等離子體源電源向網(wǎng)罩輸出的直流脈沖負偏壓，其中V1為電壓，t1為周期，t2為直流脈沖負偏壓的作用時間，t2∶t1為占空比；虛線表示低能離子注入電源向樣品臺輸出的直流脈沖負偏壓，其中V2為電壓，T1為周期，T2為直流脈沖負偏壓的作用時間，T2∶T1為占空比；T0為樣品臺上的負偏壓滯后于網(wǎng)罩上的負偏壓的時間，兩個脈沖負偏壓的關(guān)系為交替發(fā)生，即等離子體源電源和低能離子注入電源不同時輸出電壓。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例，進一步說明本發(fā)明的細節(jié)與常規(guī)等離子體基低能離子注入技術(shù)相比，大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入技術(shù)能夠產(chǎn)生大面積的均勻等離子體，且低能離子注入結(jié)合同步擴散，增加改性層的深度，因而在材料表面工程領(lǐng)域具有廣泛的工業(yè)化應(yīng)用前景。
實施例1某機械廠要求制造等離子體基低能離子注入裝置對尺寸400mm×400mm×300mm的奧氏體不銹鋼的工件進行等離子體基低能氮離子注入處理，由于工件的體積較大，用常規(guī)等離子體基低能離子注入裝置難以滿足其要求，現(xiàn)采用本發(fā)明提出的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入技術(shù)予以實現(xiàn)，其具體參數(shù)如下真空室的圓柱形爐體(2)高度為700mm，內(nèi)徑為800mm；底座(1)與爐體同軸，其高度為300mm，內(nèi)徑為800mm；網(wǎng)罩(6)與爐體同軸，其高度為400mm，直徑為700mm，厚度為5mm，其上均布網(wǎng)孔的面積為100mm2，孔的總面積占網(wǎng)罩總表面積的1/2，通透性為50％；樣品臺(11)與網(wǎng)罩同軸距離底座100mm，高度為300mm，半徑為500mm；抽氣口(15)與一臺分子泵相連，可使真空室的真空度達到5×10-3Pa以上；五個進氣口(4)均勻分布在爐體壁上，占抽氣口總截面積的1/10。
在滿足上述安裝設(shè)計要求的情況下第一步，裝工件并抽真空吊起爐體，打開真空室(5)，將工件置于樣品臺之上后封閉真空室并檢查裝置的氣密性，檢查爐體和底座是否接地，保證爐體和網(wǎng)罩之間絕緣，隨后打開抽氣口抽真空至5×10-3Pa然后關(guān)閉；第二步，送氣打開進氣口充入氮氣直至氣壓達5×10-2Pa后，打開抽氣口并調(diào)節(jié)進氣口的流量使真空室內(nèi)的壓力保持動態(tài)平衡；第三步，加負偏壓進行離子注入等離子體源電源(8)向網(wǎng)罩施加直流脈沖負偏壓-3kV，頻率為100Hz，占空比為1∶10，低能離子注入電源(14)向樣品臺施加直流脈沖負偏壓-5kV，頻率為100Hz，占空比為1∶10，在延時調(diào)節(jié)器的作用下，后者比前者滯后8μs，工藝溫度為300℃，注入時間為6h。
第四步，停機檢查關(guān)機，打開真空室，取出工件，經(jīng)檢測，采用本發(fā)明的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置技術(shù)處理后的工件滲氮改性層厚度為20μm，最高表面氮濃度達30at％，質(zhì)量合格，產(chǎn)品性能滿足用戶的要求。
實施例2某鋼廠要求制造等離子體基低能離子注入裝置對尺寸為Φ500mm×700mm 20CrMn鋼工件進行碳離子注入，由于工件體積較大，用常規(guī)等離子體基低能離子注入裝置難以滿足其要求，現(xiàn)采用本發(fā)明提出的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入技術(shù)予以實現(xiàn)，其具體參數(shù)如下圓柱形真空室的爐體(2)的高度為1300mm，內(nèi)徑1100mm；底座(1)與爐體中軸線同軸，其高度為300mm，內(nèi)徑為1100mm；網(wǎng)罩(6)與爐體中軸線同軸，其高度為1000mm，直徑為1000mm，厚度為6mm，其上均布網(wǎng)孔的單孔面積為110mm2，孔的總面積占網(wǎng)罩表面積的3/5，通透性為60％；樣品臺(11)與網(wǎng)罩同軸距離底座100mm，高度為300mm，半徑為800mm。抽氣口(15)與一臺擴散泵和一臺機械泵機組相連，可使真空室的真空度達到5.5×10-3Pa以上；八個進氣口(4)均勻分布在爐體壁上，占抽氣口總截面積的1/7；燈絲(9)總長度為3m，施加電壓20V，電流20A。
在滿足上述安裝設(shè)計要求的情況下第一步，裝工件并抽真空吊起爐體，打開真空室(5)，將工件置于樣品臺之上后封閉真空室并檢查裝置的氣密性，隨后打開抽氣口抽真空至5×10-3Pa然后關(guān)閉；第二步，送氣打開進氣口充入甲烷和氫氣混合氣(比例為10∶90)直至氣壓達3×10-2Pa后，打開抽氣口并調(diào)節(jié)進氣口的流量使真空室內(nèi)的壓力保持動態(tài)平衡；第三步，加負偏壓進行離子注入等離子體源電源(8)向網(wǎng)罩施加直流脈沖負偏壓-1kV，頻率為500kHz，占空比為1∶7，低能離子注入電源(15)向樣品臺施加直流脈沖負偏壓-4kV，頻率為500kHz，占空比為1∶7，在延時調(diào)節(jié)器的作用下，后者比前者滯后1.5μs，工藝溫度為400℃，注入時間為8h。
第四步，停機檢查關(guān)機，打開真空室，取出工件，經(jīng)檢測，采用本發(fā)明的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置技術(shù)處理后的工件滲碳改性層厚度為25μm，表面平均碳含量為35at％，質(zhì)量合格，產(chǎn)品性能滿足用戶的要求。
實施例3某機床廠要求制造等離子體基低能離子注入裝置對600mm×600mm×800mm的45鋼工件進行硼離子注入，由于工件體積較大，用常規(guī)等離子體基低能離子注入裝置難以滿足其要求，現(xiàn)采用本發(fā)明提出的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入技術(shù)予以實現(xiàn)，其具體參數(shù)如下圓柱形真空室爐體(2)的高度為1900mm，內(nèi)徑為1200mm；底座(1)與爐體中軸線同軸，其高度為300mm，內(nèi)徑為1200mm；網(wǎng)罩(6)與爐體中軸線同軸，其高度為1800mm，直徑為1100mm，厚度為8mm，其上均布網(wǎng)孔的面積為120mm2，孔的總面積占網(wǎng)罩表面積的4/5，通透性為80％；樣品臺(11)與網(wǎng)罩同軸距離底座100mm，高度為300mm，半徑為900mm。抽氣口(15)與一臺分子泵相連，可使真空室的真空度達到5×10-3Pa以上；十個進氣口(4)均勻分布在爐體壁上，占抽氣口總截面積的1/5；燈絲(9)總長度為15m，電壓為30V，電流為30A。
在滿足上述安裝設(shè)計要求的情況下第一步，裝工件并抽真空吊起爐體，打開真空室(5)，將工件置于樣品臺之上后封閉真空室并檢查裝置的氣密性，隨后打開抽氣口抽真空至5×10-3Pa然后關(guān)閉；第二步，送氣打開進氣口充入三氯化硼和氫氣的混合氣(比例為5∶95)直至氣壓達1×10-2Pa后，打開抽氣口并調(diào)節(jié)進氣口的流量使真空室內(nèi)的壓力保持動態(tài)平衡；第三步，加負偏壓進行離子注入等離子體源電源(8)向網(wǎng)罩施加直流脈沖負偏壓-0.5kV，頻率為1000Hz，占空比為1∶3，低能離子注入電源(14)向樣品臺施加直流脈沖負偏壓-5kV，頻率為1000Hz，占空比為1∶3，在延時調(diào)節(jié)器的作用下，后者比前者滯后0.3μs，工藝溫度為500℃，注入時間為10h。
第四步，停機檢查關(guān)機，打開真空室取出工件，經(jīng)檢測，采用本發(fā)明的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置技術(shù)處理后的工件滲硼改性層厚度為30μm，最高表面硼含量為30at％，質(zhì)量合格，產(chǎn)品性能滿足用戶的要求。
權(quán)利要求
1.大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置，包括其壁上均布有多個進氣口[4]的圓柱形爐體[2]，置有抽氣口[15]的底座[1]，在密封圈[12]的作用下構(gòu)成金屬真空室[5]，低能離子注入電源[14]設(shè)在爐體外部與樣品臺[11]相連，金屬網(wǎng)罩[6]設(shè)在爐體內(nèi)，并與爐體同軸，熱陰極燈絲[9]設(shè)在爐體內(nèi)壁與網(wǎng)罩之間的區(qū)域[7]內(nèi)，并與設(shè)在爐體外部的燈絲電源[13]相連，其特征在于(a)、金屬真空室[5]，包括爐體內(nèi)壁與網(wǎng)罩之間的區(qū)域[7]和網(wǎng)罩內(nèi)部的區(qū)域[10]，兩個區(qū)域通過網(wǎng)罩上的網(wǎng)孔連通，在區(qū)域[7]內(nèi)產(chǎn)生大面積直流脈沖等離子體，并可均勻擴散輸運到區(qū)域[10]，在區(qū)域[10]內(nèi)完成等離子體基低能離子注入，從而取消了由外界輸運等離子體的獨立等離子體源，將大面積直流脈沖等離子體源和低能離子注入裝置組合在金屬真空室[5]內(nèi)，實現(xiàn)了低成本、大面積的均勻等離子體基低能離子注入；(b)、大面積等離子體源是由作為陽極的爐體[2]和作為陰極的網(wǎng)罩[6]構(gòu)成，等離子體源電源[8]設(shè)在爐體外部，向網(wǎng)罩施加直流脈沖負偏壓，通如工作氣體，在真空度為1～5×10-2Pa條件下，在區(qū)域[7]內(nèi)發(fā)生輝光放電，形成等離子體；或者在該大面積等離子體源中增加提供放電輔助作用的熱陰極燈絲[9]，此時，可降低施加在網(wǎng)罩上的直流脈沖負偏壓，形成等離子體；(c)、等離子體源電源[8]向網(wǎng)罩施加直流脈沖負偏壓為-0.5～-3kV，頻率為100～1000Hz，占空比為1∶3～1∶10，低能離子注入電源[14]向樣品臺施加直流脈沖負偏壓為-3～-5kV，頻率為100～1000kHz，占空比為1∶3～1∶10，兩個負偏壓交替發(fā)生，且后者比前者滯后0.3～8μs，保證大面積直流脈沖等離子體產(chǎn)生和低能離子注入的交替不間斷進行。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置，其特征在于金屬網(wǎng)罩[6]為倒杯形，其上均布多個網(wǎng)孔，單孔面積為100～120mm2，孔的總面積占網(wǎng)罩表面積的1/2～4/5，具有50％～80％的通透性，網(wǎng)罩徑向與爐體內(nèi)壁的距離為80～100mm，軸向高度為400～1800mm，厚度為5～8mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置，其特征在于熱陰極燈絲[9]直徑為1～3mm，總長度為3～15m，燈絲施加直流電壓20～30V，電流密度20～30A/mm2。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置，其特征在于不采用熱陰極燈絲的輔助作用時，等離子體源電源[8]向網(wǎng)罩[6]施加的直流脈沖負偏壓為-1.5～-3kV，采用熱陰極燈絲的輔助作用時，等離子體源電源施加的直流脈沖負偏壓可降至-0.5～-1.5kV。
全文摘要
材料表面工程領(lǐng)域中，大面積直流脈沖等離子體基低能離子注入裝置，包括金屬真空室[5]，低能離子注入電源[14]和真空系統(tǒng)，特征取消由外界輸運等離子體的獨立等離子體源，在真空室內(nèi)安置一金屬網(wǎng)罩[6]，等離子體源電源[8]向網(wǎng)罩施加直流脈沖負偏壓，在爐體[2]內(nèi)壁和網(wǎng)罩之間形成等離子體，或者增加提供放電輔助作用的熱陰極燈絲[9]降低放電電壓，將直流脈沖等離子體源和低能離子注入裝置組合在真空室內(nèi)，在網(wǎng)罩與樣品臺[11]上分別施加的直流脈沖負偏壓交替發(fā)生，保證了直流脈沖等離子體的產(chǎn)生和低能離子注入交替不間斷的進行。優(yōu)點成本低；能實現(xiàn)大面積的均勻等離子體基低能離子注入。
文檔編號C23C14/54GK101045989SQ20071010158
公開日2007年10月3日 申請日期2007年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月30日
發(fā)明者雷明凱, 郭甲, 高峰, 袁力江, 張仲麟 申請人:大連理工大學(xué)