專利名稱：一種納米鐵纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，尤其是涉及一種納米鐵纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
摩擦材料在機(jī)械行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用，而石棉作為一種增強(qiáng)材料被廣泛用于摩擦材料的生產(chǎn)與使用，尤其是應(yīng)用于機(jī)械制動(dòng)方面，例如制造各種制動(dòng)閘和剎車片。目前的汽車運(yùn)行速度越來越快，制動(dòng)頻率和強(qiáng)度都有很大提高，制動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的熱量就更大，摩擦面的溫度也越來越高，由于石棉纖維的導(dǎo)熱能力差,在摩擦過程中，往往會(huì) 產(chǎn)生大量的熱量，若作用時(shí)間稍長(zhǎng)，就會(huì)在摩擦面片之間聚集大量的熱量，聚集的熱量若不能被及時(shí)導(dǎo)出就會(huì)促進(jìn)面片表面溫度的急劇升高，溫度升高到一定的極限時(shí)面片會(huì)發(fā)生熱衰退現(xiàn)象，導(dǎo)致摩擦系數(shù)的下降及摩擦面片的磨損，縮短了摩擦面片的使用壽命，因此反復(fù)制動(dòng)會(huì)使熱量在含有石棉纖維的剎車片中堆積起，當(dāng)剎車片變熱后，會(huì)使剎車片的摩擦系數(shù)下降，使剎車片產(chǎn)生磨損，從而導(dǎo)致制動(dòng)性能降低，若要產(chǎn)生同樣的摩擦和制動(dòng)力需要更多的踩剎車次數(shù)，如果剎車片達(dá)到一定熱度，會(huì)導(dǎo)致制動(dòng)失靈，存在一定的安全隱患。因此就要求剎車片具有更好的抗熱衰退性和耐磨性，使剎車片在任何制動(dòng)條件下，都能保持比較穩(wěn)定的摩擦系數(shù)。另外，石棉纖維對(duì)環(huán)境的危害性也使它的應(yīng)用日益受到限制。而納米金屬纖維材料由于其自身的特性以及安全、環(huán)保等的優(yōu)點(diǎn)，取代石棉纖維加入到摩擦材料中后，可以使含有金屬纖維的復(fù)合摩擦材料不僅具有較穩(wěn)定的摩擦系數(shù)與較好的熱衰退性，而且還具有高韌性和高沖擊性能,因此隨著對(duì)摩擦材料對(duì)環(huán)保、耐久性等方面提出的要求越來越高，含有金屬纖維的復(fù)合摩擦材料正在逐漸替代含有石棉纖維的傳統(tǒng)摩擦材料。含有納米鐵纖維的復(fù)合摩擦材料是其中的一類，超細(xì)的納米鐵纖維與各向同性材料相比，表面積非常大，強(qiáng)度高，將納米鐵纖維加入摩擦材料，使其與摩擦材料能產(chǎn)生互鎖效應(yīng)，形成大量的接觸界面，納米鐵纖維的變形量越大，接觸界面越大，加入到摩擦材料中后，與摩擦材料基體之間的接觸面積也就越大，使得界面的強(qiáng)化作用越明顯，通過納米鐵纖維與摩擦材料發(fā)揮協(xié)同作用，能起到錯(cuò)位強(qiáng)化的效果，可提高摩擦材料的耐磨性及強(qiáng)度。中國(guó)專利授權(quán)公告號(hào)CN1225335C，授權(quán)公告日2005年11月2日，公開了一種納米尺寸金屬短纖維及其制造方法。本發(fā)明的納米尺寸金屬短纖維，其直徑為5 100納米，纖維的長(zhǎng)度直徑比為10 1000。所說的金屬包括Cu、Ag、Ni、Fe或Al中的一種。制備方法包括以下步驟具有成型腔的納米金屬微纖的制備、納米微纖的成型和后處理。通過置換使溶液中的金屬單質(zhì)析出，析出的單質(zhì)沉積在纖維孔內(nèi)自然形成與孔洞形狀相似的金屬納米纖維。其不足之處是，不僅工藝較為繁瑣復(fù)雜，形成的納米金屬纖維直徑不均勻，且為金屬短纖維，變形量不夠大，添加至摩擦材料中后，接觸界面不夠大，界面增強(qiáng)效果不明顯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)制備納米鐵纖維的工藝較為繁瑣復(fù)雜，且形成的納米鐵纖維直徑不均勻，且為短纖維，添加至摩擦材料中后，接觸界面不夠大，界面增強(qiáng)效果不明顯的不足，提供了一種制作工藝簡(jiǎn)單且易于控制，雜質(zhì)含量少的納米鐵纖維的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
本發(fā)明的一種納米鐵纖維的制備方法，包括以下步驟
(I)將鐵與銅置于真空感應(yīng)爐中，在0. 1-0.3 Pa大氣壓下加熱至1300-1600°c熔化，鐵 與銅的重量比為1:2-20，鐵的純度彡99. 99%，銅的純度彡99. 98%。鐵和銅的密度比較接近，則將鐵與銅一起熔化后液態(tài)鐵與銅的溶混間隙小，可使鐵在銅中均勻分布，因此選擇將鐵熔于銅中；若加入的鐵與銅的比例過高，會(huì)使?jié)茶T成的鑄錠脆性較大，在拉拔過程中，易造成納米鐵纖維的斷裂，形成納米纖維晶粒，若鐵加入量過少，得到的納米鐵纖維含量過少，加入鐵與銅的重量比為1:2-20為本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選范圍；另外，鐵與銅熔點(diǎn)均在1600°C以下，熔點(diǎn)比較低，而且氧氣的存在會(huì)導(dǎo)致銅與鐵的氧化，增加納米鐵纖維中雜質(zhì)的含量，還能嚴(yán)重削弱納米鐵纖維的韌性，因此要需要抽真空以減少氧氣的含量，選用在真空感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，不僅爐溫可以控制，而且還可以抽真空，另外，真空感應(yīng)爐還能使鐵與銅混合更加均勻。(2)將熔化的鐵與銅攪拌均勻后靜止2-4min，再向真空感應(yīng)爐內(nèi)充Ar至30-50kPa，澆鑄得到Cu-Fe復(fù)合材料的鑄錠。充Ar以趕盡真空感應(yīng)爐內(nèi)的氧氣，減少雜質(zhì)的產(chǎn)生，而攪拌均勻后澆鑄得到的含鐵的銅基復(fù)合材料中，鐵的分布更加均勻。(3)將步驟(2)所得到的鑄錠在室溫下進(jìn)行拉拔，且每拉拔兩次進(jìn)行一次中間熱處理，直至變形量H達(dá)到9-12時(shí)，得到大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料。在拉拔的過程中，鐵由原來無序分布逐漸轉(zhuǎn)為沿拉拔方向分布，隨著Cu-Fe復(fù)合材料變形量的增加，鐵也逐漸纖維化，變細(xì)變長(zhǎng)，間距減小，界面增多，通常變形量達(dá)到9以上時(shí)，兩相的截面尺寸則達(dá)到納米級(jí)。在Cu-Fe復(fù)合材料中，銅鐵兩相的相結(jié)構(gòu)不同，因而在拉拔變形過程中，銅與鐵的滑移關(guān)系也不同，隨著變形量越來形成的鐵纖維間距越來越小，鐵纖維組織也越來越密，導(dǎo)致附加錯(cuò)位密度越來越大，會(huì)使Cu-Fe復(fù)合材料的強(qiáng)度提高，因此未經(jīng)熱處理的Cu-Fe復(fù)合材料其抗拉強(qiáng)度會(huì)隨變形量增加而單調(diào)增加，導(dǎo)致抗變形力提高，塑性較點(diǎn)，而通過熱處理可以使變性組織發(fā)生回復(fù)和使部分鐵再結(jié)晶，降低Cu-Fe復(fù)合材料抗變形力，恢復(fù)Cu-Fe復(fù)合材料的塑性，以利于進(jìn)一步拉拔，以便繼續(xù)通過拉拔使Cu-Fe復(fù)合材料的強(qiáng)度獲得較大的變形量，得到較長(zhǎng)的納米鐵纖維。(4)將步驟(3)所得到的大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料浸入強(qiáng)氧化萃取劑中，浸泡24-30h。由于鐵比銅活潑，在強(qiáng)氧化萃取劑中，鐵的表面會(huì)形成一層致密的鈍化膜，因此強(qiáng)氧化萃取劑會(huì)將銅基腐蝕而留下納米鐵纖維，而且鈍化后的納米鐵纖維在空氣中也不會(huì)氧化，可保存較長(zhǎng)時(shí)間。(5)將步驟(4)中浸泡后的大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料用酒精清洗后再用去離子水清洗，得到納米鐵纖維。先用酒精清洗是為了控干殘余的強(qiáng)氧化萃取劑，避免用去離子水清洗時(shí)強(qiáng)氧化萃取劑迅速稀釋從而破壞納米鐵纖維外面的鈍化膜，而且用酒精清洗后再用去離子水清洗可以充分去除納米鐵纖維上附著的其它雜質(zhì)，降低納米鐵纖維上的銅含量，以提聞納米鐵纖維的純度。作為優(yōu)選，步驟(3 ，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為10-15%。在拉拔的過程中，隨著拉拔次數(shù)的增加，變形量越來越大，鐵也逐漸纖維化，變細(xì)變長(zhǎng)，若一次加工的變形量過大，會(huì)使鐵纖維產(chǎn)生嚴(yán)重的滑移和變形，產(chǎn)生斷裂現(xiàn)象，導(dǎo)致最后制備的納米鐵纖維為晶粒狀的短纖維，因此，開始拉拔前期，即變形量n <5時(shí)，鐵纖維為較粗的短纖維，每次拉拔鑄錠的直徑減小量可以大些，但當(dāng)變形量n >5時(shí)，鐵纖維直徑較小，因此每次拉拔鑄錠的直徑減小量需要減小，避免鐵纖維斷裂。作為優(yōu)選，步驟(3)中的熱處理為，當(dāng)鑄錠的變形量/7 < 3時(shí)，在350-400°C退火l-2h，當(dāng)鑄錠的變形量3彡彡9時(shí)，在350-400°C退火2-4h，當(dāng)9 < n < 12時(shí)，在350-400°C退火2-4h。鑄錠通過多道次的冷拔，使得鐵纖維間距越來越小，鐵纖維組織也越來越密，導(dǎo)致附加錯(cuò)位密度越來越大，會(huì)使Cu-Fe復(fù)合材料的抗變形力提高，塑性變差。而通過熱處理可以使變性組織發(fā)生回復(fù)和使部分鐵再結(jié)晶，降低Cu-Fe復(fù)合材料抗變形力，恢復(fù)Cu-Fe復(fù)合材料的塑性，因此需要通過多次退火來要保證Cu-Fe復(fù)合材料變形的順利進(jìn)行，使鐵纖維進(jìn)一步拉長(zhǎng)。而不同的退火溫度又將會(huì)影響所得到的納米鐵纖維的最終形態(tài)。退火溫度在350-400°C內(nèi)，Cu-Fe復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度反而會(huì)隨著溫度的升高而下降，導(dǎo)致其抗變形力也隨溫度的升高而降低。若退火溫度在350°C以下，Cu-Fe復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度會(huì)隨著退火次數(shù)的增加而提高；由于鐵的熔點(diǎn)比銅高，在鑄造冷卻時(shí)會(huì)將先結(jié)晶，若退火溫度在400°C以上，又會(huì)使Cu-Fe復(fù)合材料中的鐵發(fā)生充分再結(jié)晶，造成鐵的晶粒過度長(zhǎng)大失去原來組織的纖維結(jié)構(gòu)。退火溫度在350-400°C范圍內(nèi)為本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選范圍。作為優(yōu)選，所述的鐵為純度大于99. 99%的工業(yè)純鐵，所述的銅為純度大于99. 98%的電解銅。工業(yè)純鐵與電解銅易于制得，成本較低，而且純度較高，可控制制備過程中的雜質(zhì)含量，以提高產(chǎn)品的質(zhì)量，另外工業(yè)純鐵質(zhì)地軟，韌性大，拉拔延伸量大，電解銅柔軟，也富于延展性，因此制成的含鐵的銅基復(fù)合材料利于拉拔，可得到長(zhǎng)度較長(zhǎng)的納米鐵纖維。作為優(yōu)選，步驟(2)中所述的鑄錠呈圓柱狀，直徑為10-20mm，長(zhǎng)度為100_150mm。制成截面和長(zhǎng)度較大的鑄錠，易造成鐵在銅基中分布不均勻，作為一個(gè)優(yōu)選范圍，鑄錠澆鑄成圓柱狀，直徑為10-20mm，長(zhǎng)度為100_150mm，鐵在銅基中的分布更加均勻，使得鑄錠在拉拔的過程中，延伸長(zhǎng)度與變形程度更加穩(wěn)定均勻，從而使最后得到的納米鐵纖維具有均勻的厚度均勻以及較長(zhǎng)的長(zhǎng)度。作為優(yōu)選，所述的強(qiáng)氧化萃取劑為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5-10%的重鉻酸鉀溶液或是質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60-80%的濃硝酸。重鉻酸鉀溶液與濃硝酸溶液均具有強(qiáng)氧化性，但是隨著反應(yīng)的進(jìn)行，重鉻酸鉀溶液與濃硝酸的濃度均會(huì)下降，會(huì)破壞納米鐵纖維表面的鈍化膜；若重鉻酸鉀溶液與濃硝酸濃度太高，又會(huì)導(dǎo)致銅基表面也產(chǎn)生鈍化膜，導(dǎo)致銅基也不會(huì)被腐蝕，因此需要控制重鉻酸鉀溶液與濃硝酸的濃度范圍，以腐蝕銅基腐蝕而保留納米鐵纖維。
本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單，制備成本較低，且制備過程易于控制，通過本發(fā)明制備得到的納米鐵纖維為薄片狀的長(zhǎng)纖維，變形量大，厚度均勻，可提高界面增強(qiáng)效果。


圖I是實(shí)施例I制備的納米鐵纖維SEM照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
將純度為99. 99%的工業(yè)純鐵與純度為99. 98%的電解銅以重量比1:2置于真空感應(yīng)爐中，在0. IPa大氣壓下加熱至1600°C熔化；攪拌均勻后靜止2min，再向真空感應(yīng)爐內(nèi)充Ar至50kPa，澆鑄得到呈圓柱狀，直徑為10mm，長(zhǎng)度為IOOmm的Cu-Fe復(fù)合材料的鑄錠；將得到的鑄錠在室溫下進(jìn)行拉拔，當(dāng)變形量H < 5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為30%，當(dāng)變形量n >5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為15%，且每拉拔兩次進(jìn)行一次中間熱處理，SP當(dāng)7 < 3時(shí)，在400°C退火lh，當(dāng)3彡n彡9時(shí)，在370°C退火2h，當(dāng)9 < n彡12時(shí)，在350°C退火2h，直至變形量達(dá)到9-12時(shí)，得到大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料；將得到的大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料浸入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10%的重鉻酸鉀溶液中浸泡24h ;最后用酒精清洗后再用去離子水清洗，便得到呈薄片狀的納米鐵纖維。由于納米鐵纖維的變形量越大，加入到摩擦材料中后，與摩擦材料基體之間的接觸面積也就越大，通過與摩擦材料發(fā)揮協(xié)同作用，使得產(chǎn)生的互鎖效應(yīng)越明顯，通過納米鐵纖維與摩擦材料發(fā)揮協(xié)同作用，能起到錯(cuò)位強(qiáng)化的效果，能大大提高摩擦材料的耐磨性及強(qiáng)度。將得到的納米鐵纖維置于電鏡下觀察掃描，得到的電鏡掃描圖如圖I所示。從圖I中可以清晰明顯地看出，通過本發(fā)明制得的納米鐵纖維為薄片狀的長(zhǎng)纖維，變形量大，厚度均勻，因此加入耐磨材料中后，能與耐磨材料的基體形成大量的接觸界面，可提高摩擦材料的耐磨性及強(qiáng)度。在本發(fā)明技術(shù)范圍內(nèi)所得到的納米鐵纖維在電鏡掃描下的形態(tài)，均與實(shí)施例I中所得到納米纖維在電鏡下掃描得到的圖I中的形態(tài)類似，故在下面實(shí)施例中不再贅述。
實(shí)施例2
將純度為99. 995%的工業(yè)純鐵與純度為99. 99%的電解銅以重量比1: 20置于真空感應(yīng)爐中，在0. 3Pa大氣壓下加熱至1500°C熔化；攪拌均勻后靜止3min，再向真空感應(yīng)爐內(nèi)充Ar至30kPa，澆鑄得到呈圓柱狀，直徑為20mm，長(zhǎng)度為150mm的Cu-Fe復(fù)合 材料的鑄錠；將得到的鑄錠在室溫下進(jìn)行拉拔，當(dāng)變形量H < 5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為25%，當(dāng)變形量n >5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為12%，且每拉拔兩次進(jìn)行一次中間熱處理，SP當(dāng)7 < 3時(shí)，在350°C退火I. 5h，當(dāng)3彡n彡9時(shí)，在350°C退火3h，當(dāng)9 < 彡12時(shí)，在400°C退火3h，直至變形量達(dá)到9時(shí)，得到大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料；將得到的大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料浸入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5%的重鉻酸鉀溶液中浸泡28h ;最后用酒精清洗后再用去離子水清洗，便得到呈薄片狀的納米鐵纖維。實(shí)施例3
將純度為99. 99%的工業(yè)純鐵與純度為99. 98%的電解銅以重量比1:7置于真空感應(yīng)爐中，在0. 2Pa大氣壓下加熱至1300°C熔化；攪拌均勻后靜止4min，再向真空感應(yīng)爐內(nèi)充Ar至40kPa，澆鑄得到呈圓柱狀，直徑為15mm，長(zhǎng)度為130mm的Cu-Fe復(fù)合材料的鑄錠；將得到的鑄錠在室溫下進(jìn)行拉拔，當(dāng)變形量H < 5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為20%，當(dāng)變形量n >5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為10%，且每拉拔兩次進(jìn)行一次中間熱處理，SP當(dāng)7 < 3時(shí)，在350°C退火2h，當(dāng)3彡n彡9時(shí)，在400°C退火4h，當(dāng)9 < / 彡12時(shí)，在380°C退火4h，直至變形量達(dá)到11時(shí)，得到大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料；將得到的大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料浸入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為8%的重鉻酸鉀溶液中浸泡30h ;最后用酒精清洗后再用去離子水清洗，便得到呈薄片狀的納米鐵纖維。
實(shí)施例4
將純度為99. 995%的工業(yè)純鐵與純度為99. 99%的電解銅以重量比1:15置于真空感應(yīng)爐中，在0. IPa大氣壓下加熱至1500°C熔化；攪拌均勻后靜止3min，再向真空感應(yīng)爐內(nèi)充Ar至30kPa，澆鑄得到呈圓柱狀，直徑為20mm，長(zhǎng)度為130mm的Cu-Fe復(fù)合材料的鑄錠；將得到的鑄錠在室溫下進(jìn)行拉拔，當(dāng)變形量H < 5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為30%，當(dāng)變形量n >5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為15%，且每拉拔兩次進(jìn)行一次中間熱處理，SP當(dāng)7 < 3時(shí)，在360°C退火I. 5h，當(dāng)3彡n彡9時(shí)，在400°C退火3h，當(dāng)9 < 彡12時(shí)，在360°C退火3h，直至變形量達(dá)到9時(shí)，得到大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料；將得到的大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料浸入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為80%的濃硝酸中浸泡24h ;最后用酒精清洗后再用去離子水清洗，便得到呈薄片狀的納米鐵纖維。
實(shí)施例5
將純度為99. 99%的工業(yè)純鐵與純度為99. 99%的電解銅以重量比1: 20置于真空感應(yīng)爐中，在0. IPa大氣壓下加熱至1600°C熔化；攪拌均勻后靜止2min，再向真空感應(yīng)爐內(nèi)充Ar至45kPa，澆鑄得到呈圓柱狀，直徑為10mm，長(zhǎng)度為150mm的Cu-Fe復(fù)合材料的鑄錠；將得到的鑄錠在室溫下進(jìn)行拉拔，當(dāng)變形量H < 5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為20%，當(dāng)變形量n >5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為10%，且每拉拔兩次進(jìn)行一次中間熱處理，即當(dāng)7 < 3時(shí)，在350°C退火lh，當(dāng)3彡n彡9時(shí)，在350°C退火4h，當(dāng)9 < / 彡12時(shí)，在350°C退火2h，直至變形量達(dá)到11時(shí)，得到大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料；將得到的大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料浸入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60%的濃硝酸中浸泡28h ;最后用酒精清洗后再用去離子水清洗，便得到呈薄片狀的納米鐵纖維。
實(shí)施例6
將純度為99. 99%的工業(yè)純鐵與純度為99. 98%的電解銅以重量比1:2置于真空感應(yīng)爐中，在0. IPa大氣壓下加熱至1300°C熔化；攪拌均勻后靜止4min，再向真空感應(yīng)爐內(nèi)充Ar至50kPa，澆鑄得到呈圓柱狀，直徑為15mm，長(zhǎng)度為IOOmm的Cu-Fe復(fù)合材料的鑄錠；將得到的鑄錠在室溫下進(jìn)行拉拔，當(dāng)變形量H < 5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為25%，當(dāng)變形量n >5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為13%，且每拉拔兩次進(jìn)行一次中間熱處理，SP當(dāng)7 < 3時(shí)，在400°C退火2h，當(dāng)≥n≥9時(shí)，在370°C退火2h，當(dāng)9 < n≤12時(shí)，在400°C退火4h，直至變形量達(dá)到9時(shí)，得到大變形 量的Cu-Fe復(fù)合材料；將得到的大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料浸入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為75%的濃硝酸中浸泡24h ;最后用酒精清洗后再用去離子水清洗，便得到呈薄片狀的納米鐵纖維。
權(quán)利要求
1.一種納米鐵纖維的制備方法，其特征是，所述的納米鐵纖維的制備方法包括以下步驟 (1)將鐵與銅置于真空感應(yīng)爐中，在0.1-0.3 Pa大氣壓下加熱至1300-1600°c熔化，鐵與銅的重量比為1:2-20，鐵的純度彡99. 99%，銅的純度彡99. 98% ； (2)將熔化的鐵與銅攪拌均勻后靜止2-4min，再向真空感應(yīng)爐內(nèi)充Ar至30_50kPa，澆鑄得到Cu-Fe復(fù)合材料的鑄錠； (3)將步驟(2)所得到的鑄錠在室溫下進(jìn)行拉拔，且每拉拔兩次進(jìn)行一次中間熱處理，直至變形量n達(dá)到9-12時(shí)，得到大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料； (4)將步驟(3)所得到的大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料浸入強(qiáng)氧化萃取劑中，浸泡24-30h ； (5)將步驟(4)中浸泡后的大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料用酒精清洗后再用去離子水清洗，得到納米鐵纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米鐵纖維的制備方法，其特征是，步驟(3)中，當(dāng)鑄錠的變形量7 < 5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為20-30%，當(dāng)鑄錠的變形量^ 5時(shí)，每次拉拔鑄錠的直徑減小量為10-15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米鐵纖維的制備方法，其特征是，步驟(3)中的熱處理為，當(dāng)鑄錠的變形量7 <3時(shí)，在350-400°C退火l_2h，當(dāng)鑄錠的變形量3彡n彡9時(shí)，在350-400°C退火 2-4h，當(dāng) 9 < / 彡 12 時(shí)，在 350-400°C退火 2_4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米鐵纖維的制備方法，其特征是，所述的鐵為純度大于99. 99%的工業(yè)純鐵，所述的銅為純度大于99. 98%的電解銅。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米鐵纖維的制備方法，其特征是，步驟(2)中所述的鑄錠呈圓柱狀，直徑為10-20mm，長(zhǎng)度為100_150mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的納米鐵纖維的制備方法，其特征是，所述的強(qiáng)氧化萃取劑為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5-10%的重鉻酸鉀溶液或是質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為60-80%的濃硝酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米鐵纖維的制備方法，包括以下步驟將鐵與銅置于真空感應(yīng)爐中熔化；攪拌均勻后靜止，除氣后向爐內(nèi)充Ar，澆鑄得到Cu-Fe復(fù)合材料的鑄錠；將得到的鑄錠在室溫下進(jìn)行拉拔，且每拉拔兩次進(jìn)行一次中間熱處理，直至變形量η達(dá)到9-12時(shí)，得到大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料；將所得到的大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料浸入強(qiáng)氧化萃取劑中浸泡；將浸泡后的大變形量的Cu-Fe復(fù)合材料用酒精清洗后再用去離子水清洗，得到納米鐵纖維。本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單，制備成本較低，且制備過程易于控制，通過本發(fā)明制備得到的納米鐵纖維為薄片狀的長(zhǎng)纖維，變形量大，厚度均勻，可提高界面增強(qiáng)效果。
文檔編號(hào)B23P17/06GK102744412SQ20121005113
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月1日
發(fā)明者劉強(qiáng), 姚再起, 李志華, 李莉, 王春斌, 趙福全, 馬芳武 申請(qǐng)人:浙江吉利控股集團(tuán)有限公司, 浙江吉利汽車研究院有限公司