專利名稱：碳納米管漿料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳納米管漿料的制備方法，尤其涉及一種場發(fā)射碳納米管漿料的制備方法。
背景技術(shù)：
場發(fā)射體是場發(fā)射器件的重要元件，如何將場發(fā)射體組裝到場發(fā)射器件中，一直是場發(fā)射顯示器件面臨的關(guān)鍵性問題。對于碳納米管(Carbon nanotube, CNT)場發(fā)射顯示器，目前主流的裝配方法為直接生長CNT或涂覆CNT漿料的方法，其中涂覆的方法包括絲網(wǎng)印刷法、旋涂法或噴墨法等。 現(xiàn)有技術(shù)中碳納米管漿料的制備方法包括生長碳納米管；對碳納米管進行處理得到碳納米管原料；然后將碳納米管原料在有機溶劑中超聲波分散并加入其他填料；以及去除有機溶劑。然而，由于現(xiàn)有技術(shù)中得到的碳納米管原料中的碳納米管長度分布不均勻，從而影響了碳納米管漿料的場發(fā)射性能。如何獲得長度均勻的碳納米管是提高碳納米管漿料構(gòu)成的場發(fā)射體性能的關(guān)鍵問題之一。

發(fā)明內(nèi)容
綜上所述，確有必要提供一種碳納米管長度分布均勻的碳納米管漿料的制備方法。一種碳納米管漿料的制備方法，其包括以下步驟提供至少一碳納米管膜，所述碳納米管膜包括多個碳納米管沿同一方向擇優(yōu)取向延伸；提供一基板，將所述至少一碳納米管膜設置于基板表面，所述碳納米管膜中碳納米管的延伸方向基本平行于所述基板的表面；沿所述碳納米管的延伸方向每間隔一段距離，利用激光沿垂直于所述碳納米管延伸方向的方向切割所述至少一碳納米管膜，形成碳納米管長度基本一致的碳納米管原料；將所述碳納米管原料與無機粘結(jié)劑以及有機載體在有機溶劑中混合形成一混合物；以及去除所述有機溶劑?！N碳納米管漿料的制備方法，其包括以下步驟提供一連續(xù)的碳納米管膜，該碳納米管膜設置于一基板表面，所述碳納米管膜包括多個碳納米管，該多個碳納米管基本平行于所述基板表面且沿同一方向擇優(yōu)取向延伸；利用激光切割所述碳納米管膜，將連續(xù)的碳納米管膜切斷成多個寬度相同的碳納米管帶，激光切割的方向垂直于所述碳納米管的延伸方向；將多個碳納米管帶從所述基板表面剝離獲得碳納米管原料；將所述碳納米管原料與無機粘結(jié)劑以及有機載體在有機溶劑中混合形成一混合物；以及去除所述有機溶劑。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的碳納米管漿料的制備方法，具有以下優(yōu)點首先， 由于所述碳納米管漿料中碳納米管原料為通過激光切割的方式制備，由于激光穩(wěn)定性高， 可確保所述碳納米管原料中碳納米管的長度基本一致，從而用于場發(fā)射時可以獲得均勻的場發(fā)射電流；其次，本發(fā)明將一碳納米管膜鋪設于基底上，碳納米管膜能較好地附著于基底表面，方法簡單可控，并且在后續(xù)激光切割時，能夠較容易精確控制切割形成的碳納米管具有相同的長度。


圖1為本發(fā)明實施例提供的碳納米管漿料的制備方法的工藝流程圖。圖2為本發(fā)明實施例提供的碳納米管漿料的制備方法中采用的碳納米管膜的電子掃描電鏡照片。圖3為本發(fā)明實施例提供的碳納米管漿料的制備方法中采用的碳納米管原料的制備流程圖。圖4為本發(fā)明實施例提供的碳納米管漿料的制備方法中經(jīng)激光切割一次后的碳納米管膜的電子掃描電鏡照片。圖5為圖4的局部放大的電子掃描電鏡照片。圖6為本發(fā)明實施例提供的碳納米管漿料的制備方法采用的碳納米管原料的電子掃描電鏡照片。圖7為圖6中局部放大的電子掃描電鏡照片。圖8為現(xiàn)有技術(shù)中碳納米管漿料的電子掃描電鏡照片。圖9為采用圖1所述制備方法制備的碳納米管漿料的電子掃描電鏡照片。圖10為采用圖1所述制備方法制備的碳納米管漿料與現(xiàn)有技術(shù)制備的碳納米管漿料的場發(fā)射特性對比圖。主要元件符號說明
基板100碳納米管膜102激光裝置110掃描行112碳納米管帶1021
如下具體實施方式
將結(jié)合上述附圖進一步說明本發(fā)明。
具體實施例方式以下將結(jié)合附圖詳細說明本發(fā)明實施例提供的碳納米管漿料的制備方法。請參閱圖1至圖3，本發(fā)明實施例提供一種碳納米管漿料的制備方法，其具體包括以下步驟
S10，提供一基板100 ；
S11，提供至少一碳納米管膜102，將所述至少一碳納米管膜102設置于基板100表面； S12，利用激光切割所述至少一碳納米管膜102，形成碳納米管長度一致的碳納米管原
料；
S13，將所述碳納米管原料、無機粘結(jié)劑以及有機載體在有機溶劑中混合形成一混合
物；
S14，去除所述有機溶劑。在步驟SlO中，所述基板100的可為石墨、玻璃、陶瓷、石英或二氧化硅等，可以理解，所述基板100的材料不限于以上所舉，只要所述基板100的材料具有一定的機械強度，形成一平整的表面即可，優(yōu)選的，所述基板100為耐高溫、且化學性質(zhì)比較穩(wěn)定的材料。所述基板100的表面可利用物理拋光化學拋光的方法進行拋光，形成一光滑平整的平面。本實施例中，所述基板100的材料為石英，所述光滑的表面可使碳納米管膜102平整的設置于所述基板100的表面，并與所述基板100緊密接觸，減少氣泡的產(chǎn)生。如圖2所示，在步驟Sll中，所述碳納米管膜102是由若干碳納米管組成的自支撐結(jié)構(gòu)。所述“自支撐”為碳納米管膜102不需要大面積的載體支撐，而只要相對兩邊提供支撐力即能整體上懸空而保持自身膜狀狀態(tài)，即將該碳納米管膜102置于(或固定于)間隔一定距離設置的兩個支撐體上時，位于兩個支撐體之間的碳納米管膜102能夠懸空保持自身膜狀狀態(tài)。所述自支撐主要通過碳納米管膜102中存在連續(xù)的通過范德華力首尾相連延伸的碳納米管而實現(xiàn)。所述若干碳納米管的軸向為沿同一方向擇優(yōu)取向延伸。所述擇優(yōu)取向是指在碳納米管膜102中大多數(shù)碳納米管的整體延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多數(shù)碳納米管的整體延伸方向基本平行于碳納米管膜102的表面。進一步地，所述碳納米管膜102中多數(shù)碳納米管是通過范德華力首尾相連。具體地，所述碳納米管膜102中基本朝同一方向延伸的大多數(shù)碳納米管中每一碳納米管與在延伸方向上相鄰的碳納米管通過范德華力首尾相連。當然，所述碳納米管膜102中存在少數(shù)隨機排列的碳納米管，這些碳納米管不會對碳納米管膜102中大多數(shù)碳納米管的整體取向延伸構(gòu)成明顯影響。該碳納米管膜102可為多個碳納米管組成的純結(jié)構(gòu)，所述“純結(jié)構(gòu)”是指該碳納米管膜102中碳納米管未經(jīng)過任何化學修飾或功能化處理。所述碳納米管為單壁碳納米管、雙壁碳納米管及多壁碳納米管中的一種或多種。 所述單壁碳納米管的直徑為0. 5納米 50納米，所述雙壁碳納米管的直徑為1. 0納米 50 納米，所述多壁碳納米管的直徑為1.5納米 50納米。所述碳納米管的長度為200微米 300微米。具體地，所述碳納米管膜102中基本朝同一方向延伸的多數(shù)碳納米管，并非絕對的直線狀，可以適當?shù)膹澢?；或者并非完全按照延伸方向上延伸，可以適當?shù)钠x延伸方向。因此，不能排除碳納米管膜102的基本朝同一方向延伸的多數(shù)碳納米管中并列的碳納米管之間可能存在部分接觸。進一步地，所述碳納米管膜102包括多個首尾相連且定向延伸的碳納米管片段，碳納米管片段兩端通過范德華力相互連接。該碳納米管片段包括多個相互平行排列的碳納米管。該碳納米管片段具有任意的長度、厚度、均勻性及形狀。所述碳納米管膜102及其制備方法具體請參見申請人于2007年2月9日申請的，于2010年5月 26日公告的第CN101239712B號中國公開專利“碳納米管膜102結(jié)構(gòu)及其制備方法”。為節(jié)省篇幅，僅引用于此，但上述申請所有技術(shù)揭露也應視為本發(fā)明申請技術(shù)揭露的一部分。由于所述碳納米管膜102為自支撐結(jié)構(gòu)，所述碳納米管膜102可直接鋪設在所述基板100表面并與所述基板100接觸設置，所述碳納米管膜102通過范德華力固定附著于基板100表面。所述碳納米管膜102包括多個碳納米管，該多個碳納米管沿著基本平行于基板100表面的方向延伸。進一步的，可將多層碳納米管膜102層疊鋪設于基板100表面，所述多層碳納米管膜102彼此平行設置，相鄰兩碳納米管膜102之間通過范德華力緊密結(jié)合。所述多層碳納米管膜102彼此平行是指，相鄰兩碳納米管膜102中的碳納米管的延伸方向相同。所述碳納米管膜102層疊的層數(shù)不限，本實施例中，所述碳納米管膜102的層數(shù)為1000層。
進一步地，在將所述碳納米管膜102鋪設在所述基板100表面后，可進一步用有機溶劑處理所述碳納米管膜102，利用有機溶劑揮發(fā)過程中產(chǎn)生的表面張力，可使碳納米管膜 102中的碳納米管與基板100緊密接觸，減少鋪設過程中產(chǎn)生的氣泡，并增加附著穩(wěn)定性。 該有機溶劑可選用乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷和氯仿中一種或者幾種的混合。本實施例中的有機溶劑采用乙醇。該使用有機溶劑處理的步驟可通過試管將有機溶劑滴落在碳納米管膜102表面浸潤整個碳納米管膜102或?qū)⒄麄€碳納米管膜102浸入盛有有機溶劑的容器中浸潤。請參閱圖3，在步驟S12中，所述激光切割可利用一激光裝置110發(fā)射一脈沖激光， 該激光的功率不限，可為1瓦至100瓦。該激光具有較好的定向性，因此在碳納米管膜102 表面可形成一光斑。該激光在碳納米管膜102表面具有的功率密度可大于0. 053X IO12瓦特/平方米。本實施例中，該激光裝置110為一個二氧化碳激光器，該激光器的額定功率為 12瓦特。可以理解，該激光裝置110也可以選擇為能夠發(fā)射連續(xù)激光的激光器。所述激光形成的光斑基本為圓形，直徑為1微米飛毫米?？梢岳斫?，該光斑可為將激光聚焦后形成或由激光直接照射在碳納米管膜102表面形成。優(yōu)選的，聚焦形成的光斑具有較小的直徑，如5微米。所述較小直徑的光斑可以在碳納米管膜102表面形成較細的切痕，從而減少被燒蝕掉的碳納米管。所述激光沿基本垂直于所述基板100的方向掃描切割所述碳納米管膜102，并且所述激光的切割方向垂直于碳納米管膜102中所述碳納米管的擇優(yōu)取向延伸的方向。定義所述碳納米管膜102中大多數(shù)碳納米管的整體延伸方向為X，則所述激光相對于所述χ方向垂直移動照射所述碳納米管膜102。該激光與碳納米管膜102相對運動時，可以采用下列方式進行，例如保持該激光束固定不動，通過移動該碳納米管膜102實現(xiàn)；或者，固定該碳納米管膜102不動，通過移動該激光實現(xiàn)。該激光裝置可整體相對于該碳納米管膜102平移， 或者僅通過改變激光裝置出光部的出光角度，實現(xiàn)發(fā)射的激光形成的光斑在該碳納米管膜 102產(chǎn)生位置變化。所述切割次數(shù)可為1 10次，所述切割速度可為5毫米/秒 200毫米/秒，優(yōu)選的，所述切割速度為10毫米/秒 50毫米/秒。所述激光功率、切割速度以及切割次數(shù)可根據(jù)實際需要進行組合，以使所述切割位置的碳納米管膜102能夠完全的切斷。所述切割次數(shù)是指所述激光沿同一切割路徑對所述碳納米管膜102進行掃描切割的次數(shù)；所述切割速度是指所述激光沿垂直于所述碳納米管膜102中碳納米管的擇優(yōu)取向方向上相對于碳納米管膜102的移動速度。所述激光器的功率越大，切割速度越慢，則將碳納米管膜102 完全切斷需要的切割次數(shù)越少，反之就越多。本實施例中，所述激光可為二氧化碳激光器， 所述激光功率為12W，切割次數(shù)為3次，切割速度為50毫米/秒。進一步的，所述激光的參數(shù)可根據(jù)基板100的材料以及實際需要進行選擇，只要保證所述激光能夠?qū)⑺鎏技{米管膜102完全切斷，并同時可減少對基板100的燒蝕即可。請參閱圖3至圖5，沿所述碳納米管的延伸方向每間隔一段距離，利用激光沿垂直于所述碳納米管延伸方向的方向切割所述至少一碳納米管膜。具體地，在激光切割的過程中，所述激光沿垂直于X的方向掃描所述碳納米管膜102，每掃描一次，所述掃描位置處的部分碳納米管被燒蝕掉，然后經(jīng)過多次燒蝕，將所述碳納米管膜102在此處切斷，形成一掃描行112;然后沿χ方向間隔一定距離，再以同樣的方式掃描所述碳納米管膜102，該距離依據(jù)所需碳納米管的長度而定；以此類推，在所述碳納米管膜102表面形成多個掃描行112， 所述多個掃描行112之間的間距基本相同，從而使得相鄰兩掃描行112之間的碳納米管具有基本相同的長度，形成碳納米管原料。所述掃描行112之間的間距可為5微米 30微米， 優(yōu)選的，所述掃描行112之間的間距為10微米 20微米。進一步的，在所述激光切割的過程中，所述激光器沿X方向間隔移動一定距離后繼續(xù)切割所述碳納米管膜102，形成多個掃描行112，從而將連續(xù)的碳納米管膜102切斷成多個寬度相同的碳納米管帶1021，且每一碳納米管帶1021的長度與掃描行112之間的間距基本相同。所述每一碳納米管帶1021包括多個長度基本相同的碳納米管，并且所述多個碳納米管彼此基本平行排列。所述長度基本相同是指所述碳納米管帶1021中碳納米管之間長度的差值小于5微米，優(yōu)選的，所述碳納米管之間長度的差值小于2微米。所述多個碳納米管彼此基本平行是指所述碳納米管帶1021中的多個碳納米管并非絕對的平行，可以適當?shù)钠x，或者存在少量隨機排列的碳納米管，但是這些碳納米管不會對碳納米管帶1021 中大多數(shù)碳納米管的整體平行構(gòu)成明顯影響。如圖6及圖7所示，根據(jù)掃描行112之間的間距的不同，所述碳納米管的長度可為 5微米 30微米，優(yōu)選的，所述碳納米管的長度為10微米 20微米。所述碳納米管原料中碳納米管的長度基本一致，所述碳納米管之間長度的差值小于5微米，優(yōu)選的，所述碳納米管之間的長度的差值小于2微米。經(jīng)過激光切割后的碳納米管原料中，所述碳納米管原料呈一定程度的聚集狀態(tài)。這是因為所述碳納米管膜102經(jīng)過多層壓制，使得多層碳納米管膜102中的碳納米管通過范德華力吸附在一起。本實施例中，所述碳納米管的長度為12微米，長度的差值小于2微米。在步驟S13中，可直接將所述碳納米管原料、無機粘結(jié)劑以及有機載體在一含有有機溶劑的容器中混合形成一混合物，進一步的，可在所述混合物中加入一填料。其中，所述碳納米管的質(zhì)量百分比為29Γ5%，無機粘結(jié)劑的質(zhì)量百分比為29Γ5%，所述填料的質(zhì)量百分比為3% 6%，有機載體的質(zhì)量百分比為849Γ93%。優(yōu)選地，所述碳納米管的質(zhì)量百分比為2. 59Γ3%，無機粘結(jié)劑的質(zhì)量百分比為2. 59Γ4%，填料的質(zhì)量百分比為3% 5%，有機載體的質(zhì)量百分比為889Γ92%。本實施例中，所述碳納米管原料的質(zhì)量百分比為2. 5%，所述無機粘結(jié)劑的質(zhì)量百分比為3. 5%，所述填料的質(zhì)量百分比為5%，所述有機載體的質(zhì)量百分比為 89%。進一步的，所述碳納米管原料、無機粘結(jié)劑以及有機載體可通過以下步驟混合 S131，將所述碳納米管原料從基板100上剝離；
S132，提供一有機溶劑，將所述碳納米管原料在有機溶劑中分散形成第一混合液； S133，提供一無機粘結(jié)劑，將所述無機粘結(jié)劑與有機溶劑混合形成第二混合液； S134，提供一有機載體，將所述第一混合液、第二混合液以及有機載體混合形成一混合物。在步驟S131中，所述剝離方法可利用超聲波振蕩的方式使得碳納米管原料從基板100上脫離，也可利用一刀片、玻璃片或聚四氟乙烯等硬性材料將碳納米管原料從基板 100上刮下來。優(yōu)選的，所述硬性材料為聚四氟乙烯，由于聚四氟乙烯的性質(zhì)穩(wěn)定、高潤滑性，因此可減少碳納米管原料附著在聚四氟乙烯表面造成材料損失，并減少其對碳納米管原料產(chǎn)生污染。本實施例中，所述剝離方法為利用一玻璃片將碳納米管原料從基板100上刮下來。在步驟S132中，所述有機溶劑可為無水乙醇，所述碳納米管原料可利用超聲波等攪拌使其在有機溶劑中均勻分散。在步驟S133中，所述無機粘結(jié)劑可為玻璃粉。所述玻璃粉可為常規(guī)玻璃粉、低溫玻璃粉等。進一步的，可在所述第二混合液中加入一填料，如半導體顆粒、導電顆粒等。所述半導體顆?？蔀槎趸?Si02)、二氧化錫(SnO2)等，所述導電顆粒的材料可以為金屬單質(zhì)、金屬合金、導電復合材料等，所述金屬單質(zhì)可為銀(Ag)顆粒、銅(Cu)、鋁(Al)或金(Au) 顆粒等，所述金屬合金可為銅錫合金等，所述導電復合材料可為ITO玻璃等?？梢岳斫?，所述半導體顆粒材料以及導電顆粒的材料不限于以上所舉。所述導電顆?？梢蕴岣咚鎏技{米管漿料的導電性及導熱性，從而在應用于場發(fā)射中發(fā)射電子時，可以降低其溫度、功耗和工作電流。本實施例中，所述無機粘結(jié)劑為無鉛低溫玻璃粉。所述無鉛低溫玻璃粉的熔點為 3500C飛00°C，其直徑約為2微米 10微米；所述填料為銀顆粒，所述銀顆粒的直徑可為 100納米 200納米。所述無鉛玻璃粉的作用為將所述碳納米管原料與電極緊密接觸，形成良好的電接觸，并且由于無鉛玻璃粉不含有1 ，可以降低后續(xù)的燒結(jié)過程中，碳納米管被氧化的風險。而所述銀顆?？梢蕴岣咛技{米管漿料與電極之間的電接觸性能，提高導電率，從而降低發(fā)射體溫度、功耗和工作電流。在步驟S134中，所述有機載體可以通過加熱去除。所述有機載體包括稀釋劑，穩(wěn)定劑和增塑劑。其中，所述稀釋劑為碳納米管漿料提供必要的流淌性，同時要求對穩(wěn)定劑具有較好的溶解性。所述稀釋劑為松油醇。所述穩(wěn)定劑通常具有極性較強的基團，可以和增塑劑形成為網(wǎng)狀或鏈狀結(jié)構(gòu)，用以提高有機載體的粘度和塑性。所述穩(wěn)定劑為高分子聚合物，例如乙基纖維素。所述增塑劑一般為分子鏈上具有強極性基團的溶劑，其作用是和穩(wěn)定劑形成多維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。所述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯或癸二酸二丁酯等。優(yōu)選地，所述增塑劑為癸二酸二丁酯。所述癸二酸二丁酯的沸點為344°C，熱揮發(fā)特性好，且癸二酸二丁酯分子鏈上具有強極性的酯基，可以與乙基纖維素形成多維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。由于癸二酸二丁酯的分子鏈上不含苯環(huán)，癸二酸二丁酯是一種綠色環(huán)保的增塑劑。所述癸二酸二丁酯價格低廉，符合絲網(wǎng)印刷之大規(guī)模低成本生產(chǎn)要求。進一步，所述有機載體還可以包括少量的表面活性劑，如司班。本實施例中，所述有機載體為感光型有機載體，可包括活性稀釋劑、低聚物以及光引發(fā)劑。所述活性稀釋劑、低聚物以及光引發(fā)劑可根據(jù)實際需要進行選擇，優(yōu)選的，所述活性稀釋劑及低聚物具有較低的固化率以及較好的熱揮發(fā)特性。所述活性稀釋劑、低聚物以及光引發(fā)劑的比例可根據(jù)需要進行選擇。本實施例中，所述活性稀釋劑為甲基丙烯酸異冰片酯(ΙΒ0Α)，其低固化收縮率為8. ，有利于提高附著力；所述低聚物為聚氨酯丙烯酸酯 (PUA)，其低固化收縮率為3% 5%;所述光引發(fā)劑為二苯甲酮與1-羥基-環(huán)乙基苯甲酮 (184)的混合物。其中，所述活性稀釋劑的質(zhì)量百分比為35%，所述低聚物的質(zhì)量百分比為 60%，所述光引發(fā)劑的質(zhì)量百分比為5%。將所述第一混合液、第二混合液以及所述有機載體混合，形成均勻分散混合液。所述混合可利用超聲波振蕩或三輥碾壓機使所述第一混合液、第二混合液以及所述有機載體均勻混合。
在步驟S14中，所述有機溶劑可以利用一加熱裝置對所述混合液進行加熱去除所述有機溶劑。在有機溶劑的蒸發(fā)過程中，所述混合液逐漸沉積并凝結(jié)，形成碳納米管漿料。 可以理解，無機粘結(jié)劑的含量過高會導致碳納米管漿料的粘度過大，流動性差，使后續(xù)應用過程中形成的圖案邊緣不整齊。而無機粘結(jié)劑的含量過低會導致碳納米管漿料的可塑性較差，不但碳納米管漿料不易成型且導致形成的圖案中存在大量孔洞，印刷效果差。通過選擇碳納米管漿料中各組分的的比例，可以確保碳納米管漿料具有適合的粘度和可塑性，以滿足后續(xù)用于場發(fā)射的要求。如圖8所示，圖8為現(xiàn)有技術(shù)中碳納米管漿料的SEM照片，現(xiàn)有技術(shù)提供的碳納米管漿料中，碳納米管的長度較長，從而部分碳納米管倒伏于碳納米管漿料中，而涂層表面露頭的碳納米管較少，并且碳納米管之間存在較強的電場屏蔽效應；如圖9及圖10所示，本發(fā)明提供的碳納米管漿料的制備方法制備的碳納米管漿料中，涂層表面露頭的碳納米管相對較多，而碳納米管之間的電場屏蔽效應相對較弱，從而在相同的宏觀電場下，本發(fā)明提供的碳納米管漿料可以獲得更高的場發(fā)射電流密度。相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的碳納米管漿料的制備方法，具有以下優(yōu)點第一， 由于制備所述碳納米管漿料的碳納米管原料為通過激光切割的方式形成，由于激光光束光斑小且穩(wěn)定性高，可確保所述碳納米管原料中碳納米管的長度基本一致，用于場發(fā)射時可以獲得均勻的場發(fā)射電流；第二，由于采用先鋪設碳納米管膜于一基底，碳納米管膜能較好地附著于基底表面，方法簡單可控，并且在后續(xù)激光切割時能夠較容易精確控制切割形成的碳納米管的長度；第三，用激光切割時，激光僅起到切斷碳納米管膜的作用，激光處理的時間短、效率高，有利于實現(xiàn)大規(guī)模量產(chǎn)；第四，由于制備的碳納米管漿料中碳納米管的長度較短，因此用于場發(fā)射涂層時，從圖層中露頭的碳納米管的數(shù)量較多，可以獲得較高的場發(fā)射電流密度；第五，由于所述碳納米管被截短且具有相同的長度，因此單位面積內(nèi)碳納米管的數(shù)量較少，相鄰的碳納米管之間的電場屏蔽效應較弱，在相同的宏觀電場下，截短后的碳納米管漿料應用于場發(fā)射時可以獲得更高的場發(fā)射電流密度；第六，同時將多層碳納米管膜層疊設置而后切割的方式形成碳納米管原料，制備效率較高。另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可在本發(fā)明精神內(nèi)作其它變化，當然這些依據(jù)本發(fā)明精神所作的變化，都應包含在本發(fā)明所要求保護的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種碳納米管漿料的制備方法，其包括以下步驟提供至少一碳納米管膜，所述碳納米管膜包括多個碳納米管沿同一方向擇優(yōu)取向延伸；提供一基板，將所述至少一碳納米管膜設置于基板表面，所述碳納米管膜中碳納米管的延伸方向基本平行于所述基板的表面；沿所述碳納米管的延伸方向每間隔一段距離，利用激光沿垂直于所述碳納米管延伸方向的方向切割所述至少一碳納米管膜，形成碳納米管長度基本一致的碳納米管原料；將所述碳納米管原料與無機粘結(jié)劑以及有機載體在有機溶劑中混合形成一混合物；以及去除所述有機溶劑。
2.如權(quán)利要求1所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述碳納米管原料中碳納米管的長度為5微米 30微米。
3.如權(quán)利要求1所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述碳納米管原料中碳納米管的長度為10微米 20微米。
4.如權(quán)利要求3所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述碳納米管原料中碳納米管之間長度的差值小于5微米。
5.如權(quán)利要求1所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述基板的材料為石墨、玻璃、陶瓷、石英或二氧化硅。
6.如權(quán)利要求1所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述至少一碳納米管膜的個數(shù)為多個時，該多個碳納米管膜層疊設置于基板的表面，多個碳納米管膜中碳納米管均朝同一方向擇優(yōu)取向延伸。
7.如權(quán)利要求1所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述激光的入射方向基本垂直于所述基板表面。
8.如權(quán)利要求7所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述激光的功率為1瓦至100瓦。
9.如權(quán)利要求7所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述激光的切割速度為5毫米/秒 200毫米/秒。
10.如權(quán)利要求7所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述激光的切割次數(shù)為1次 10次。
11.如權(quán)利要求7所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述基板的材料為石英，所述至少一碳納米管膜的層數(shù)為1000層，所述激光的功率為12W，切割速度為50毫米/ 秒，切割次數(shù)為3次。
12.如權(quán)利要求1所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述激光切割過程在純氧氣氛中進行。
13.如權(quán)利要求1所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述無機粘結(jié)劑為無鉛低溫玻璃粉，其直徑為2微米 10微米。
14.如權(quán)利要求1所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述混合物中進一步添加有填料，該填料為半導體顆?；?qū)щ婎w粒。
15.如權(quán)利要求1所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，所述碳納米管漿料中碳納米管的質(zhì)量百分比為29Γ5%，無機粘結(jié)劑的質(zhì)量百分比為29Γ5%，所述填料的質(zhì)量百分比為3% 6%，有機載體的質(zhì)量百分比為84% 93%。
16.一種碳納米管漿料的制備方法，其包括以下步驟提供一連續(xù)的碳納米管膜，該碳納米管膜設置于一基板表面，所述碳納米管膜包括多個碳納米管，該多個碳納米管基本平行于所述基板表面且沿同一方向擇優(yōu)取向延伸；利用激光切割所述碳納米管膜，將連續(xù)的碳納米管膜切斷成多個寬度相同的碳納米管帶，激光切割的方向垂直于所述碳納米管的延伸方向；將多個碳納米管帶從所述基板表面剝離獲得碳納米管原料；將所述碳納米管原料與無機粘結(jié)劑以及有機載體在有機溶劑中混合形成一混合物；以及去除所述有機溶劑。
17.如權(quán)利要求16所述的碳納米管漿料的制備方法，其特征在于，每個碳納米管帶包括多個長度基本相同且基本平行排列的碳納米管。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳納米管漿料的制備方法，其包括以下步驟提供至少一碳納米管膜，所述碳納米管膜包括多個碳納米管沿同一方向擇優(yōu)取向延伸；提供一基板，將所述至少一碳納米管膜設置于基板表面；沿所述碳納米管的延伸方向每間隔一段距離，利用激光沿垂直于所述碳納米管延伸方向的方向切割所述至少一碳納米管膜，形成碳納米管長度基本一致的碳納米管原料；將所述碳納米管原料與無機粘結(jié)劑以及有機載體在有機溶劑中混合形成一混合物；以及去除所述有機溶劑。
文檔編號H01J9/02GK102201311SQ201110097648
公開日2011年9月28日 申請日期2011年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月19日
發(fā)明者周段亮, 柳鵬, 范守善, 蔡琪 申請人:清華大學, 鴻富錦精密工業(yè)(深圳)有限公司