專(zhuān)利名稱(chēng)：一種透射分析用微孔薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微孔薄膜的制備方法，具體地說(shuō)涉及一種透射分析用微孔薄膜的 制備方法。
背景技術(shù)：
透射電子顯微鏡已經(jīng)成為材料科學(xué)、生命科學(xué)研究領(lǐng)域不可或缺的研究工具，其 樣品支撐工具-微柵膜(支持膜)已經(jīng)成為影響樣品觀察成功與否的關(guān)鍵因素之一。微 柵膜是在微孔有機(jī)薄膜(通常稱(chēng)為方華膜)上特意制作出微孔。微孔形狀各異，大小從 0. 25 μ m到5 μ m不等，噴碳后微孔上沒(méi)有殘留膜層，為透孔。微柵膜非常堅(jiān)固，可以支撐各 種樣品。從大的晶體樣品到小的病毒顆粒，均可使用微柵膜。這些樣品搭載在微柵膜孔上， 如病毒或細(xì)菌顆粒一般會(huì)粘著在微柵孔的邊緣，因此沒(méi)有基底物質(zhì)的干擾；一維納米材料 可搭載在微孔兩端，納米顆粒在微孔邊緣，是高倍電鏡理想的觀察位置，從而得到納米結(jié)構(gòu) 的高分辨像，更便于微束分析或獲得單顆粒電子衍射像。目前有關(guān)微孔薄膜制備的文獻(xiàn)較少，且對(duì)制備環(huán)境因素(例如實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度 等)要求苛刻、樣品成功率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種透射分析用微孔薄膜的制備方法，以提高微柵膜的制 備成功率。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的透射分析用微孔薄膜的制備方法，其主要步驟 為1)將方華粉溶解在氯仿溶液中制備得到質(zhì)量百分比濃度為0. 1 0.3%的方華溶 液；2)按方華溶液體積，加入體積比1 3%的表面活性劑，攪拌下加入體積比3 5%的造孔劑(甘油)，攪拌；3)將載玻片浸入步驟2配置的方華溶液中，浸漬后取出載玻片，待載玻片表面干 燥后再浸入有機(jī)溶劑中，在方華膜表面形成尺寸分布均一、可控的孔；4)將方華膜舒展在去離子水表面，將金屬載網(wǎng)(如銅網(wǎng)、鎳網(wǎng)、金網(wǎng)或鉬網(wǎng)等)鋪 在方華膜上，將濾紙鋪在金屬載網(wǎng)上面，待濾紙全部浸濕后將濾紙由水面提起干燥，即得到 表面附著一層多孔方華膜的網(wǎng)；5)在方華膜的表面蒸鍍上一層碳，碳層厚度為10nm。所述透射分析用微孔薄膜的制備方法，其中載玻片是經(jīng)過(guò)表面清潔的長(zhǎng)玻璃條； 表面清潔是依次浸入濃硫酸、去離子水和無(wú)水乙醇進(jìn)行清潔。所述透射分析用微孔薄膜的制備方法，其中步驟3中的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮的 一種或混合溶液。本發(fā)明提供的透射分析用微孔薄膜的制備方法，采用新組分方華膜溶液的配置及方華膜造孔工藝，與公知技術(shù)相比，具有不受環(huán)境因素影響、制備工藝簡(jiǎn)單和樣品成功率高 的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式將方華粉體(聚乙烯醇縮甲醛)溶解在氯仿溶液中(靜置3 5天)制備得到質(zhì) 量百分比濃度為0. 1 0. 3%的方華溶液，加入上述方華溶液體積1 3%的表面活性劑 (非離子型表面活性劑，HLB值1. 5 1. 8，例如司班85)，在強(qiáng)攪拌情況下加入甘油，甘油分 散后以球星液滴的形式分布在方華膜表面以形成各種尺度的孔狀結(jié)構(gòu)，甘油加入量為方華 溶液體積的3 5%，攪拌30分鐘，靜置待用。將載玻片或長(zhǎng)玻璃條依次浸入濃硫酸、去離子水和無(wú)水乙醇中進(jìn)行清潔，將表面 清潔的載玻片或長(zhǎng)玻璃條，浸入已配置好的方華溶液中，豎直或與豎直方向成一小角度提 起(注載玻片或長(zhǎng)玻璃條提起角度和速度將會(huì)影響成膜厚度)，待載玻片或長(zhǎng)玻璃條表 面溶劑揮發(fā)完全，再將其浸入丙酮溶液中，浸漬時(shí)間為30秒 60秒，然后取出載玻片或長(zhǎng) 玻璃條，在其邊緣，用手術(shù)刀或剃須刀將方華膜劃破，并將方華膜舒展在純凈的去離子水表將處理潔凈的金屬載網(wǎng)(本發(fā)明的金屬載網(wǎng)可以是銅網(wǎng)、鎳網(wǎng)、金網(wǎng)或鉬網(wǎng))平 鋪在方華膜上，然后再將濾紙平鋪在金屬載網(wǎng)上面，待濾紙全部浸濕，將濾紙由水面提起干 燥，即得到表面附著一層多孔方華膜的金屬載網(wǎng)，最后在方華膜表的表面蒸鍍上一層IOnm 左右碳。通過(guò)配置新組分方華膜溶液，在方華膜成膜同時(shí)進(jìn)行造孔處理，在普通實(shí)驗(yàn)室環(huán) 境中制備了孔徑可控、分布均勻的多孔方華膜，大大提高了微柵膜制備的成功率。
權(quán)利要求
1.一種透射分析用微孔薄膜的制備方法，其主要步驟為1)將方華粉溶解在氯仿溶液中制備得到質(zhì)量百分比濃度為0.1 0. 3%的方華溶液；2)按方華溶液體積，加入體積比1 3%的表面活性劑，攪拌下加入體積比3 5%的 造孔劑，攪拌；3)將載玻片浸入步驟2配置的方華溶液中，浸漬后取出載玻片，待載玻片表面干燥后 再浸入有機(jī)溶劑中，在方華膜表面形成尺寸分布均一、可控的孔；4)將方華膜舒展在去離子水表面，將金屬載網(wǎng)平鋪在方華膜上，將濾紙鋪在金屬載網(wǎng) 上面，待濾紙全部浸濕后將濾紙由水面提起干燥，即得到表面附著一層多孔方華膜的網(wǎng)；5)在方華膜表面蒸鍍上一層碳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述透射分析用微孔薄膜的制備方法，其中，載玻片是經(jīng)過(guò)表面清 潔的長(zhǎng)玻璃條。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述透射分析用微孔薄膜的制備方法，其中，載玻片的表面清潔是 依次浸入濃硫酸、去離子水和無(wú)水乙醇進(jìn)行清潔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述透射分析用微孔薄膜的制備方法，其中，步驟2中的造孔劑為甘油。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述透射分析用微孔薄膜的制備方法，其中，步驟3中的有機(jī)溶劑為 乙醇、丙酮的一種或混合溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述透射分析用微孔薄膜的制備方法，其中，步驟4中的金屬載網(wǎng)為 銅網(wǎng)、鎳網(wǎng)、金網(wǎng)或鉬網(wǎng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述透射分析用微孔薄膜的制備方法，其中，步驟5中蒸鍍的碳層厚 度為IOnm0
全文摘要
一種透射分析用微孔薄膜的制備方法1)將方華粉溶解在氯仿溶液中制備得到質(zhì)量百分比濃度為0.1～0.3％的方華溶液；2)加入總?cè)芤后w積1～3％的表面活性劑，攪拌下加入造孔劑；3)將載玻片浸入步驟2配置的方華溶液中，浸漬后取出載玻片，待載玻片表面干燥后再浸入有機(jī)溶劑中，在方華膜表面形成尺寸分布均一、可控的孔；4)將方華膜舒展在去離子水表面，將金屬載網(wǎng)鋪在方華膜上，將濾紙鋪在金屬載網(wǎng)上面，待濾紙全部浸濕后將濾紙有水面提起干燥，即得到表面附著一層多孔方華膜的網(wǎng)；5)在方華膜的表面蒸鍍上一層碳。
文檔編號(hào)H01J37/20GK102074444SQ201110030420
公開(kāi)日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2011年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月19日
發(fā)明者包艷, 呂振剛, 李茹, 李飛, 楊春鵬, 燕小飛 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青島生物能源與過(guò)程研究所