Pdms微孔陣列模板制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種PDMS微孔陣列模板制備方法，屬微細(xì)制造領(lǐng)域。該方法包括：a、使用激光加工制作微孔陣列金屬薄板（3）；b、使用環(huán)氧樹(shù)脂膠（2）填充微孔陣列金屬薄板（3），固化后得到環(huán)氧樹(shù)脂與微坑陣列金屬薄板結(jié)合體；c、將微孔陣列金屬薄板（3）作為陽(yáng)極，使用電解加工方式初步去除金屬材料，電解加工結(jié)束后，放在鹽酸中腐蝕去除剩余的金屬；d、使用PDMS膠（10）填充環(huán)氧樹(shù)脂模具（9），固化后將PDMS與膠帶（11）和環(huán)氧樹(shù)脂模具（9）分離。該發(fā)明采用環(huán)氧樹(shù)脂作為微群柱模具，可以大批量制備PDMS微孔陣列模板，所制備的PDMS微孔陣列模板可用于微坑陣列的大面積電解加工，增強(qiáng)加工定域性。
【專利說(shuō)明】
PDMS微孔陣列模板制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及聚二甲基硅氧烷(PDMS)微孔陣列模板制備方法，屬于微細(xì)制造領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚二甲基硅氧烷(PDMS)是有機(jī)硅材料中的一種，是一種彈性高分子聚合物，通常它是由PDMS預(yù)聚體和固化劑按照一定的體積比(質(zhì)量比)混合并聚合而成。液態(tài)時(shí)的二甲基硅氧烷為一黏稠液體，稱作硅油，是一種具有不同聚合度鏈狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅氧烷混合物，固態(tài)的二甲基硅氧烷為一種硅膠，無(wú)毒、疏水性的彈性體。它具有良好的復(fù)制性和化學(xué)穩(wěn)定性、絕緣性、和耐腐蝕性，適合加工各種生化反應(yīng)芯片，廣泛應(yīng)用于MEMS中的微接觸壓印、微流體圖形化、模板輔助構(gòu)圖等技術(shù)中。PDMS微孔薄膜也被應(yīng)用于多層微流體通道和細(xì)胞篩選培養(yǎng)。
[0003]在微細(xì)電化學(xué)加工領(lǐng)域，PDMS微孔陣列模板也可以作為絕緣層來(lái)控制電解加工區(qū)域，進(jìn)行微坑陣列微細(xì)電解加工。在微細(xì)電解加工時(shí)，帶有一定鏤空?qǐng)D案的PDMS模板貼合在陽(yáng)極工件上，通電后在電解液的作用下，陽(yáng)極工件上對(duì)應(yīng)PDMS通孔的區(qū)域發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，逐漸被溶解去除，最終得到一定形狀和分布的微織構(gòu)。PDMS模板具有良好的加工定域性，可以重復(fù)使用。
[0004]PDMS微孔陣列模板主要通過(guò)模塑法進(jìn)行大批量注塑制備，以降低制作成本。制備PDMS模板重點(diǎn)在于模具的制備。傳統(tǒng)以硅工藝制作硅模具，或以LIGA(或UV-LIGA)工藝制作金屬模具，模具制作仍然存在工藝復(fù)雜、成本高等問(wèn)題。近幾年也出現(xiàn)了以光刻膠結(jié)構(gòu)為模具復(fù)制PDMS芯片的方法，但具有一定的缺陷，光刻膠模具不能重復(fù)使用，而且由于光刻膠微群柱容易和基片脫落，難以制造大面積的微群柱模具?；诠饪碳夹g(shù)制作TOMS模具難以獲得大面積的PDMS模具，限制了PDMS模板在大面積表面織構(gòu)電解加工中的應(yīng)用。
[0005]文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的PDMS微孔陣列模板的制備方法主要有:
I)韓國(guó)廣州科學(xué)技術(shù)院J.Choi等利用毛細(xì)微模塑法和常壓等離子體處理技術(shù)提出了一種PDMS微孔陣列模板制備方法(Jongchan Choi , Kyeong-Hwan Lee and Sung Yang, J.Micromech.Microeng.21(2011) 097001 (8pp))。此方法采用光刻技術(shù)在基片上制備出凹坑陣列結(jié)構(gòu)，之后在基片上倒一層TOMS膠固化，制作出PDMS微細(xì)群柱結(jié)構(gòu)模板，然后對(duì)PDMS模板表面進(jìn)行常壓頻射等離子體處理，以防止模具與膠體粘連，便于順利脫模，最后根據(jù)毛細(xì)現(xiàn)象進(jìn)行PDMS膠體注塑形成薄膜，經(jīng)固化脫模等步驟制作出帶有微孔結(jié)構(gòu)的PDMS掩模。該方法采用PDMS作為模具，然后使用PDMS膠填充PDMS模具，脫模困難，制備步驟復(fù)雜，需要進(jìn)行表面處理，制作的薄膜尺寸小，復(fù)制精度有限，限制了該方法的實(shí)際應(yīng)用。
[0006]2)李寒松等提出一種PDMS微孔陣列模板制備方法(一種聚二甲基硅氧烷陣列微孔薄膜制備方法，發(fā)明專利授權(quán)號(hào):ZL201310092534.7)。此方法首先在基片上旋涂一層厚度為1-5μπι的SU-8-2005光刻膠，進(jìn)行光刻全曝光處理，然后在預(yù)處理后的基片上旋涂一定厚度的SU-8光刻膠，經(jīng)過(guò)前烘、掩模曝光、后烘和顯影，形成SU-8微群柱結(jié)構(gòu)。在模具上基底表面旋涂一層1_5μπι厚的SU-8-2005光刻膠作為結(jié)合膠，將SU-8微群柱結(jié)構(gòu)柱體頂端與模具上基底連接，形成微細(xì)群柱通道模具。將PDMS膠體注入微群柱模具容器內(nèi)，并放在真空室內(nèi)抽真空，固化后PDMS與模具便可分離。該方法經(jīng)過(guò)多次旋涂光刻，步驟復(fù)雜，而且SU8模具只能使用一次，無(wú)法大批量制備PDMS模板；由于SU-8光刻膠微群柱與基片容易脫落，難以制造大面積的微群柱模具。
[0007]顯然，發(fā)展工藝簡(jiǎn)單和低成本以及大面積的PDMS微孔陣列模板的制備方法很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明提出了一種采用PDMS材料制備微孔陣列模板的方法，可用來(lái)大批量制作大面積微孔陣列的PDMS模板，PDMS模板可以作為掩模用于微坑陣列的電解加工。
[0009]一種PDMS微孔陣列模板制備方法，其中該模板厚度為50-300μπι，其特征在于包括以下步驟:
a、使用激光加工方式制作帶有微孔陣列的金屬薄板，稱為微孔陣列金屬薄板;微孔陣列金屬薄板厚度及微孔孔徑大小、孔間距根據(jù)PDMS模板尺寸確定；
b、在微孔陣列金屬薄板的激光加工時(shí)的出光口一面貼上膠帶，在微孔陣列金屬薄板另一面上填充環(huán)氧樹(shù)脂膠，固化后得到環(huán)氧樹(shù)脂與金屬薄板結(jié)合體，環(huán)氧樹(shù)脂膠由環(huán)氧樹(shù)脂材料和固化劑按比例配制；
c、對(duì)于環(huán)氧樹(shù)脂與金屬薄板的結(jié)合體，將微孔陣列金屬薄板作為陽(yáng)極，使用電解加工方式初步去除金屬材料，電解加工結(jié)束后，再放在鹽酸中腐蝕去除剩余的金屬，得到環(huán)氧樹(shù)脂豐吳具;
d、在環(huán)氧樹(shù)脂模具微群柱上表面貼一層膠帶制作微群柱通道，使用PDMS膠填充環(huán)氧樹(shù)脂模具的微群柱通道，固化后將PDMS與膠帶和環(huán)氧樹(shù)脂模具分離，得到PDMS微孔陣列模板，PDMS膠由PDMS材料和PDMS固化劑配制。
[0010]PDMS群孔模板的制作裝置，包括:激光器、真空栗、真空箱、制模容器、環(huán)氧樹(shù)脂微細(xì)群柱模具、烘箱，其特征在于:使用激光加工的微孔陣列金屬薄板反拷貝出環(huán)氧樹(shù)脂微群柱模具，用PDMS膠填充環(huán)氧樹(shù)脂模具，固化脫模后得到PDMS微孔陣列模板。
[0011]PDMS微孔陣列模板制備的關(guān)鍵是制作出帶有微群柱的模具，然后使用PDMS填充模具便可得到PDMS通孔陣列模板。然而模具的微群柱尺寸較小，傳統(tǒng)加工難以制造。使用光刻技術(shù)制作SU8微群柱模具，由于微群柱容易從基片上脫落，難以獲得大面積的模板，而且模具難以多次使用。使用PDMS制作微群柱模具，在獲得PDMS微孔陣列模板時(shí)存在脫模困難等問(wèn)題。環(huán)氧樹(shù)脂由于分子結(jié)構(gòu)中含有活潑的環(huán)氧基團(tuán)，可與固化劑發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而形成不溶的的高聚物。固化后的環(huán)氧樹(shù)脂具有良好的物理、化學(xué)性能，變形收縮率小，硬度高。由于環(huán)氧樹(shù)脂容易固化，且固化后性能穩(wěn)定，可用來(lái)制作模具，但是它對(duì)金屬和非金屬材料的表面具有優(yōu)異的粘接強(qiáng)度，固化后難以脫模。本發(fā)明使用激光加工制作微孔陣列金屬薄板，然后使用環(huán)氧樹(shù)脂填充金屬薄板，得到環(huán)氧樹(shù)脂與金屬薄板的結(jié)合體。對(duì)于非金屬與金屬的結(jié)合，可以采用電解加工的方式去除金屬薄板，然后使用鹽酸浸泡去除剩余的金屬，而在此過(guò)程中環(huán)氧樹(shù)脂模具不會(huì)被破壞。本發(fā)明制作的環(huán)氧樹(shù)脂模具由于物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，可以用來(lái)大批量制造PDMS微孔陣列模板。
[0012]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、在金屬薄板上使用激光加工微孔陣列，此步驟可以選取厚度在50-300μηι的金屬薄板，加工出不同的尺寸和分布的鏤空?qǐng)D案，適用范圍廣，可以通過(guò)進(jìn)行大面積激光群孔加工來(lái)制備大面積的PDMS微孔陣列模板。
[0013]2、本發(fā)明采用環(huán)氧樹(shù)脂制作微群柱模具。環(huán)氧樹(shù)脂化學(xué)穩(wěn)定性好，耐腐蝕性能好，模具可以重復(fù)使用，可用來(lái)大批量制備PDMS模板。
[0014]3、為了將環(huán)氧樹(shù)脂與金屬薄板脫離，本發(fā)明采用電解加工的方法去除環(huán)氧樹(shù)脂上的金屬薄板，電解加工結(jié)束后將環(huán)氧樹(shù)脂在鹽酸中浸泡一段時(shí)間，可有效去除環(huán)氧樹(shù)脂上殘余的金屬，該過(guò)程對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂模具無(wú)機(jī)械損傷。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1制作環(huán)氧樹(shù)脂模具抽真空裝置示意圖；
圖2制作PDMS微孔陣列模板抽真空裝置示意圖；
圖3微孔陣列金屬薄板示意圖；
圖4 PDMS微孔陣列模板不意圖；
其中標(biāo)號(hào)名稱:1、制模容器，2、環(huán)氧樹(shù)脂膠，3、微孔陣列金屬薄板，4、膠帶，5、真空箱，6、真空栗，7、真空計(jì)，8、制模容器，9、環(huán)氧樹(shù)脂模具，1、PDMS膠，11、膠帶。
【具體實(shí)施方式】
[0016]步驟1、選取金屬薄板:選取不銹鋼304金屬薄板，尺寸為60mm x 60mm，厚度為
0.2mm,金屬薄板要求表面光滑平整；
步驟2、激光加工微孔陣列:在金屬薄板上進(jìn)行陣列通孔激光加工，孔徑ΙΟΟμπι，孔間距300μηι，微孔陣列區(qū)域?yàn)?0mm x50mm，得到微孔陣列金屬薄板3，如圖3;
步驟3、制作群孔通道模具:將微孔陣列金屬薄板3的激光加工時(shí)的出光口一面貼上膠帶4，放入制模容器I內(nèi)，貼膠帶的一面放在下方，與制模容器I緊密貼合；
步驟4、倒膠:環(huán)氧樹(shù)脂材料和固化劑按照2:1配制，向制模容器I中倒入配制好的環(huán)氧樹(shù)脂膠2;
步驟5、抽真空:將步驟4中的制模容器I放入真空箱5內(nèi)抽真空，使模具內(nèi)部處于真空狀態(tài)，當(dāng)真空度達(dá)到10Pa之后卸壓，環(huán)氧樹(shù)脂膠填充滿微群孔通道，如圖1;
步驟6、膠體固化:將步驟5中制模容器I放入烘箱內(nèi)保持70°C至環(huán)氧樹(shù)脂膠固化完全；步驟7、制備微群柱模具:去除制模容器I和膠帶4，獲得金屬薄板和環(huán)氧樹(shù)脂結(jié)合體。將微孔陣列金屬薄板3放在電解液中作為陽(yáng)極進(jìn)行電解加工，直至陽(yáng)極電解結(jié)束，然后放在鹽酸中腐蝕去除剩余的金屬，得到環(huán)氧樹(shù)脂微群柱模具9，如圖4;
步驟8、制作模具微群柱通道:在環(huán)氧樹(shù)脂模具9微群柱上表面貼一層膠帶11制作微群柱通道，放入制模容器8內(nèi)；
步驟9、倒膠:向制模容器8內(nèi)倒入PDMS材料和PDMS固化劑1:1配制的PDMS膠10 ；
步驟10、抽真空:將盛有PDMS膠的制模容器8放入真空箱5內(nèi)抽真空，使模具內(nèi)部處于真空狀態(tài)，當(dāng)真空度達(dá)到1Pa之后卸壓，PDMS膠填充滿微群柱通道；
步驟11、膠體固化:將步驟10中制模容器8放入烘箱內(nèi)保持70 0C至PDMS膠固化完全； 步驟12、脫模:將固化的PDMS膠與環(huán)氧樹(shù)脂模具9和膠帶11分離，得到TOMS微孔陣列模板。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種PDMS微孔陣列模板制備方法，其中該模板厚度為50-300μπι，其特征在于包括以下步驟: a、使用激光加工方式制作帶有微孔陣列的金屬薄板，稱為微孔陣列金屬薄板(3);微孔陣列金屬薄板(3)厚度及微孔孔徑大小、孔間距根據(jù)PDMS模板尺寸確定； b、在微孔陣列金屬薄板(3)的激光加工時(shí)的出光口一面貼上膠帶，在微孔陣列金屬薄板(3)另一面上填充環(huán)氧樹(shù)脂膠(2)，固化后得到環(huán)氧樹(shù)脂與金屬薄板結(jié)合體，環(huán)氧樹(shù)脂膠(2)由環(huán)氧樹(shù)脂材料和固化劑按比例配制； c、對(duì)于環(huán)氧樹(shù)脂與金屬薄板的結(jié)合體，將微孔陣列金屬薄板(3)作為陽(yáng)極，使用電解加工方式初步去除金屬材料，電解加工結(jié)束后，再放在鹽酸中腐蝕去除剩余的金屬，得到環(huán)氧樹(shù)脂模具(9); d、在環(huán)氧樹(shù)脂模具(9)微群柱上表面貼一層膠帶(11)制作微群柱通道，使用PDMS膠(10)填充環(huán)氧樹(shù)脂模具(9)的微群柱通道，固化后將PDMS與膠帶(11)和環(huán)氧樹(shù)脂模具(9)分離，得到PDMS微孔陣列模板，PDMS膠(10)由PDMS材料和PDMS固化劑配制。
【文檔編號(hào)】B29C33/40GK106079174SQ201610393813
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月6日 公開(kāi)號(hào)201610393813.0, CN 106079174 A, CN 106079174A, CN 201610393813, CN-A-106079174, CN106079174 A, CN106079174A, CN201610393813, CN201610393813.0
【發(fā)明人】侯志保, 曲寧松
【申請(qǐng)人】南京航空航天大學(xué)