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一種石墨烯多孔膜的制備方法與流程

文檔序號(hào):11122533閱讀:2132來源:國知局
一種石墨烯多孔膜的制備方法與制造工藝

本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種石墨烯多孔膜的制備方法。



背景技術(shù):

石墨烯是由碳的單原子層構(gòu)成的二維蜂窩狀網(wǎng)格結(jié)構(gòu),其獨(dú)特的原子結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu),使材料具有優(yōu)異的電學(xué)、熱學(xué)和機(jī)械性能,同時(shí)具有超大的理論比表面積(理論計(jì)算值為2600m2/g),是新一代超級(jí)電容器電極材料的優(yōu)選。但石墨烯不完全的還原程度和還原過程中由于范德華力作用而產(chǎn)生的堆疊,致使材料的導(dǎo)電性變差,比表面積遠(yuǎn)低于理論值,從而影響了最終性能。

為了進(jìn)一步減少石墨烯的堆疊,增加固態(tài)石墨烯的比表面積,這就需要從分子尺度上對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行有效設(shè)計(jì)。石墨烯多孔膜保留了石墨烯材料優(yōu)異的固有性能,同時(shí)具有更高的比表面積,可較大程度的改善材料性能和結(jié)構(gòu)缺陷。石墨烯多孔膜可以賦予其新的性能和應(yīng)用,如電能轉(zhuǎn)換、存儲(chǔ)裝置、電子場(chǎng)發(fā)射源、熱擴(kuò)散層、油相吸附劑和催化劑載體等。

目前,石墨烯多孔膜的制備主要是通過煅燒還原的方式。這種方法有很明顯的缺點(diǎn):一是能耗大,處理?xiàng)l件苛刻;二是熱處理過程會(huì)造成多孔膜體積的膨脹;更重要的是,得到產(chǎn)物孔的多少和孔徑大小都不可控,孔尺寸不均一,這種不可控和無序的結(jié)構(gòu)不利于研究者對(duì)物質(zhì)在多孔結(jié)構(gòu)中的儲(chǔ)存及傳輸原理的研究和理解。而采用有機(jī)溶劑溶解結(jié)合臨界點(diǎn)干燥的方式制備石墨烯多孔膜的方法尚未見報(bào)道。這種制備方法的處理?xiàng)l件簡單、溫和、快速,可有效防止樣品發(fā)生細(xì)微變形,所制得的石墨烯多孔膜具有孔徑范圍大、可調(diào)控、且均一的特點(diǎn)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是提供一種簡單、高效的制備石墨烯多孔膜的方法,可以顯著提高石墨烯膜的比表面積,實(shí)現(xiàn)大量快速制備,對(duì)于石墨烯多孔膜在材料科學(xué)領(lǐng)域的研究和應(yīng)用具有很大的意義。

本發(fā)明提供一種石墨烯多孔膜的制備方法,包括以下步驟:

(1)將氧化石墨加入水中,得到氧化石墨分散液,超聲分散,得到氧化石墨烯溶液;

(2)向上述氧化石墨烯溶液中加入造孔劑,使造孔劑均勻分散在氧化石墨烯中,抽濾和/或干燥,得到氧化石墨烯與造孔劑的復(fù)合物膜;

(3)對(duì)氧化石墨烯與造孔劑的復(fù)合物膜進(jìn)行還原,洗滌,得到石墨烯與造孔劑的復(fù)合物膜;

(4)以有機(jī)溶劑除去造孔劑,在濕潤條件下,進(jìn)一步用臨界點(diǎn)干燥法處理1-5h,得到石墨烯多孔膜。

所述步驟(1)中氧化石墨分散液的濃度為1-10mg/mL。

所述步驟(1)中超聲分散時(shí)間為0.5-5h。

所述步驟(2)中造孔劑為均聚物微球、二元共聚物微球和多元共聚物微球中的一種或多種。

所述步驟(2)中氧化石墨烯與造孔劑的質(zhì)量比為0.05-10 : 1,優(yōu)選為0.1-2 : 1。

所述步驟(3)中采用的還原劑為氫碘酸,氫碘酸溶液的體積百分濃度為40-60%;氧化石墨烯與氫碘酸的用量比為(0.1-5)g:1L;反應(yīng)溫度為80-100℃;還原時(shí)間為1-8h。

所述步驟(4)中采用的有機(jī)溶劑為甲苯,四氫呋喃,四氫呋喃與丙酮的混合物中的一種或多種。

該發(fā)明制備得到的石墨烯多孔膜內(nèi)部的孔尺寸在100-1000nm范圍。

與之前報(bào)道的石墨烯多孔膜的制備方法相比,本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:

產(chǎn)物孔尺寸均一,可以通過調(diào)整造孔劑的尺寸控制孔洞大小,可以通過調(diào)整造孔劑的濃度調(diào)控孔隙率,有利于研究和理解物質(zhì)在多孔結(jié)構(gòu)中的存儲(chǔ)及傳輸原理;

臨界點(diǎn)干燥法在沒有氣體和液體界面的臨界狀態(tài)下除去樣品中液體,在造孔的同時(shí)有效防止了多孔結(jié)構(gòu)發(fā)生細(xì)微變形,且儀器操作簡單,耗時(shí)短。

本方法制備的石墨烯多孔膜產(chǎn)量受投料量影響,提高投料量,產(chǎn)量可以達(dá)到克級(jí)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制備得到的氧化石墨烯與聚苯乙烯微球的復(fù)合物膜的SEM照片;

圖2為實(shí)施例1制備得到的石墨烯多孔膜的SEM照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的說明。應(yīng)當(dāng)理解的是,此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限制本發(fā)明。

實(shí)施例1

(1)將50mg氧化石墨加入50mL水中,得到氧化石墨分散液,超聲分散1h,得到氧化石墨烯溶液;

(2)向上述氧化石墨烯溶液中加入1g聚苯乙烯微球,使聚苯乙烯微球均勻分散在氧化石墨烯中,干燥,得到氧化石墨烯與聚苯乙烯微球的復(fù)合物膜;

(3)采用0.2L體積百分濃度為57%的氫碘酸溶液對(duì)氧化石墨烯與聚苯乙烯微球的復(fù)合物膜進(jìn)行還原,反應(yīng)溫度為80℃,還原時(shí)間為2h,洗滌,得到石墨烯與聚苯乙烯微球的復(fù)合物膜;

(4)以四氫呋喃除去聚苯乙烯微球,并用無水乙醇多次置換四氫呋喃,將處理后的樣品保存于無水乙醇中,進(jìn)一步用臨界點(diǎn)干燥法處理2h,得到石墨烯多孔膜。

實(shí)施例2

(1)將500mg氧化石墨加入50mL水中,得到氧化石墨分散液,超聲分散5h,得到氧化石墨烯溶液;

(2)向上述氧化石墨烯溶液中加入0.05g聚甲基丙烯酸甲酯微球,使聚甲基丙烯酸甲酯微球均勻分散在氧化石墨烯中,抽濾,得到氧化石墨烯與聚甲基丙烯酸甲酯微球的復(fù)合物膜;

(3)采用5L體積百分濃度為40%的氫碘酸溶液對(duì)氧化石墨烯與聚甲基丙烯酸甲酯微球的復(fù)合物膜進(jìn)行還原,反應(yīng)溫度為100℃,還原時(shí)間為8h,洗滌,得到石墨烯與聚甲基丙烯酸甲酯微球的復(fù)合物膜;

(4)以甲苯除去聚甲基丙烯酸甲酯微球,并用無水乙醇多次置換甲苯,將處理后的樣品保存于無水乙醇中,進(jìn)一步用臨界點(diǎn)干燥法處理1h,得到石墨烯多孔膜。

實(shí)施例3

(1)將200mg氧化石墨加入50mL水中,得到氧化石墨分散液,超聲分散1.5h,得到氧化石墨烯溶液;

(2)向上述氧化石墨烯溶液中加入0.1g聚[苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸]微球,使聚[苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸]微球均勻分散在氧化石墨烯中,干燥,得到氧化石墨烯與聚[苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸]微球的復(fù)合物膜;

(3)采用0.5L體積百分濃度為47%的氫碘酸溶液對(duì)氧化石墨烯與聚[苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸]微球的復(fù)合物膜進(jìn)行還原,反應(yīng)溫度為90℃,還原時(shí)間為4h,洗滌,得到石墨烯與聚[苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸]微球的復(fù)合物膜;

(4)以四氫呋喃除去聚[苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸]微球,首先用無水乙醇多次置換四氫呋喃,將處理后的樣品保存于無水乙醇中,進(jìn)一步用臨界點(diǎn)干燥法處理5h,得到石墨烯多孔膜。

實(shí)施例4

(1)將50mg氧化石墨加入50mL水中,得到氧化石墨分散液,超聲分散0.5h,得到氧化石墨烯溶液;

(2)向上述氧化石墨烯溶液中加入0.5g聚苯乙烯微球,使聚苯乙烯微球均勻分散在氧化石墨烯中,抽濾和干燥,得到氧化石墨烯與聚苯乙烯微球的復(fù)合物膜;

(3)采用0.5L體積百分濃度為60%的氫碘酸溶液對(duì)氧化石墨烯與聚苯乙烯微球的復(fù)合物膜進(jìn)行還原,反應(yīng)溫度為80℃,還原時(shí)間為1h,洗滌,得到石墨烯與聚苯乙烯微球的復(fù)合物膜;

(4)以四氫呋喃與丙酮的混合物除去聚苯乙烯微球,并用無水乙醇多次置換四氫呋喃與丙酮的混合物,將處理后的樣品保存于無水乙醇中,進(jìn)一步用臨界點(diǎn)干燥法處理3h,得到石墨烯多孔膜。

以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,但是,本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié),在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi),可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型,這些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

此外,本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合,只要其不違背本發(fā)明的思想,其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。

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