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一種中紅外雙層納米金屬光柵及其制備方法與流程

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一種中紅外雙層納米金屬光柵及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及一種納米金屬光柵及其制備方法,尤其涉及一種中紅外雙層納米金屬光柵及其制備方法,屬于紅外光學(xué)領(lǐng)域。涉及專(zhuān)利分類(lèi)號(hào)g02光學(xué);g02b光學(xué)元件、系統(tǒng)或儀器;g02b5/00除透鏡外的光學(xué)元件;g02b5/18衍射光柵。



背景技術(shù):

金屬紅外光柵在紅外光學(xué)探測(cè)及熱成像等領(lǐng)域有著重要的地位。隨著紅外技術(shù)在國(guó)防和醫(yī)療領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,金屬紅外光柵由于其良好的偏振特性越來(lái)越得到重視,但現(xiàn)有光柵大部分屬于可見(jiàn)光領(lǐng)域,其基底材料不透紅外或在紅外波段具有較大的吸收,使得紅外透射性能下降,因此這些光柵并不適用于紅外光學(xué)領(lǐng)域;而現(xiàn)有紅外光柵,大多為單層光柵,其采用如krs-5(tlbri)、caf2、baf2等紅外透射材料當(dāng)做基底,這些材料不僅價(jià)格昂貴,而且很脆,非常容易損傷,使得制作的光柵失去紅外偏振特性,同時(shí)單層光柵與雙層光柵相比,其消光比較低,無(wú)法提供良好的紅外偏振特性。因此急需一種新型的、便宜的、具有良好紅外偏振特性的雙層納米金屬光柵,以滿(mǎn)足日益增長(zhǎng)的社會(huì)需求。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供一種中紅外雙層納米金屬光柵的制備方法及利用該方法制備獲得的中紅外雙層納米金屬光柵。

一種中紅外雙層納米金屬光柵制備方法,包括如下步驟:

—制作壓印模板,采用熱壓印工藝復(fù)制軟模板,將鎳硬模板上納米線柵結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移復(fù)制到軟模板上,得到與原鎳硬模板結(jié)構(gòu)互補(bǔ)的納米線柵結(jié)構(gòu);

—提供一作為光柵基底的透紅外材料;

—采用滴膠旋涂方式在基底表面旋涂光柵壓印膠介質(zhì)層;

—轉(zhuǎn)移納米圖案,采用紫外曝光納米壓印工藝,將前述軟模板壓印到壓印膠介質(zhì)層,使納米線柵結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到光柵壓印膠介質(zhì)層上;

—利用垂直熱蒸鍍工藝在上述光柵壓印膠介質(zhì)層納米線柵結(jié)構(gòu)凸起和凹槽部位沉積金屬,完成中紅外雙層納米金屬光柵的制備。

作為優(yōu)選的實(shí)施方式,所述光柵基底材料為在部分中紅外波長(zhǎng)范圍內(nèi)紅外透射效率≥70%的高阻硅基底材料。

作為優(yōu)選的實(shí)施方式,所述壓印有納米線柵結(jié)構(gòu)的光柵介質(zhì)層為在中紅外波段紅外透射效率≥90%的壓印膠。

作為優(yōu)選的實(shí)施方式,所述軟模板復(fù)制步驟中,采用熱納米壓印工藝,壓印參數(shù)為:壓印溫度范圍155-185℃,壓印時(shí)間3-5min,壓力30-60bar。

更進(jìn)一步的,所述高阻硅基底在使用前需要經(jīng)過(guò)雙面機(jī)械化學(xué)拋光,并一面改性;

改性采用氧等離子去膠機(jī);

改性過(guò)程中工藝參數(shù)為:控制去膠機(jī)功率范圍40-60w,轟擊時(shí)間范圍1-2.5min,氧氣流量2sccm。

作為優(yōu)選的實(shí)施方式,所述滴膠旋涂方式步驟中,在高阻硅改性一面旋涂壓印膠,低速500rpm旋轉(zhuǎn)5s,高速2000-4000rpm旋轉(zhuǎn)40-60s,旋涂壓印膠厚2-2.5μm,后烘溫度95℃,烘烤時(shí)間為4-8min。

作為優(yōu)選的實(shí)施方式,所述轉(zhuǎn)移納米圖案步驟中采用紫外曝光納米壓印工藝,壓印參數(shù)為:壓印溫度65℃,壓印時(shí)間3-5min,壓力30-60bar,紫外曝光90-180s,所得線柵單元凸起、凹槽結(jié)構(gòu)線寬均為100nm,周期200納米,側(cè)壁高度范圍為100-200nm;

作為優(yōu)選的實(shí)施方式,沉積金屬步驟中采用熱蒸鍍工藝,蒸鍍參數(shù)為:蒸鍍電流56-60a,蒸鍍時(shí)間50s-2.5min,真空度10-3pa,所得金屬層厚度為30-90nm,金屬材料為鋁、金和銀。

一種中紅外雙層納米金屬光柵,具有三層結(jié)構(gòu),最下面的基底結(jié)構(gòu),中間光柵介質(zhì)層結(jié)構(gòu)和位于光柵介質(zhì)層線柵結(jié)構(gòu)凸起與凹槽部位的金屬層結(jié)構(gòu)。

更進(jìn)一步的,所述中紅外雙層納米金屬光柵可在同一基底上一次制作具有六個(gè)不同方向的光柵單元,每個(gè)光柵單元為1.3×1.3mm,光柵結(jié)構(gòu)分為上下兩排,上排分別為0°,60°、120°單元,下排為90°、150°、210°單元,上下兩排對(duì)應(yīng)單元之間方向相差90°。

與現(xiàn)有紅外光柵及其制備方法相比,本發(fā)明提供的中紅外雙層納米金屬光柵制備方法簡(jiǎn)單,無(wú)需刻蝕等工藝,降低了光柵制作的復(fù)雜性;制備的中紅外雙層納米金屬光柵具有良好的紅外偏振特性,成本低,產(chǎn)量高,適合批量生產(chǎn),一次制作六個(gè)不同方向光柵,滿(mǎn)足不同場(chǎng)合的應(yīng)用需求。

附圖說(shuō)明

為了更清楚的說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖做一簡(jiǎn)單地介紹,顯而易見(jiàn)地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的紅外透射材料高阻硅在中紅外波段的透射率曲線圖;

圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的涂覆2μm壓印膠后基底在中紅外波段的透射率曲線圖;

圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的制備中紅外雙層納米金屬光柵的工藝流程圖;

圖4為本發(fā)明實(shí)施例圖3中中紅外雙層納米金屬光柵立體結(jié)構(gòu)示意圖;

圖5為本發(fā)明實(shí)施例圖3中中紅外雙層納米金屬光柵剖面結(jié)構(gòu)示意圖;

圖6為本發(fā)明實(shí)施例圖3中中紅外雙層納米金屬光柵六個(gè)光柵單元表面及對(duì)應(yīng)的掃描電鏡圖;

圖7為本發(fā)明實(shí)施例圖5中中紅外雙層納米金屬光柵剖面掃描電鏡圖;

圖8為本發(fā)明實(shí)施例圖5中中紅外雙層納米金屬光柵俯視掃描電鏡圖;

圖9為本發(fā)明實(shí)施例圖5中中紅外雙層納米金屬光柵透射率曲線圖;

圖10為本發(fā)明實(shí)施例圖5中中紅外雙層納米金屬光柵消光比實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)及擬合曲線圖;

主要元件結(jié)構(gòu)符號(hào)說(shuō)明

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的中紅外雙層納米金屬光柵的制備方法及利用該方法制備得到的中紅外雙層納米金屬光柵作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。

請(qǐng)參見(jiàn)圖3,本發(fā)明實(shí)施例提供一種中紅外雙層納米金屬光柵20的制備方法,其步驟包括如下:

步驟s1,采用熱壓印工藝復(fù)制軟模板16,將鎳硬模板18上納米線柵結(jié)構(gòu)182轉(zhuǎn)移復(fù)制到軟模板16上,得到與原鎳硬模板18結(jié)構(gòu)互補(bǔ)的納米線柵結(jié)構(gòu)162。

步驟s2,提供一透紅外材料基底10;

步驟s3,采用滴膠旋涂方式在基底表面旋涂光柵壓印膠介質(zhì)層12;

步驟s4,采用紫外曝光納米壓印工藝將前述軟模板12上的納米線柵結(jié)構(gòu)162轉(zhuǎn)移到光柵壓印膠介質(zhì)層12上;

步驟s5,利用垂直熱蒸鍍工藝在上述光柵壓印膠介質(zhì)層納米線柵結(jié)構(gòu)122凸起結(jié)構(gòu)1222和凹槽結(jié)構(gòu)1224部位沉積一層金屬14;

在所述步驟s1中,首先采用納米壓印工藝將鎳模板上納米圖形轉(zhuǎn)移到ips軟模板上,所述壓印參數(shù)為:

壓印溫度范圍155-185℃,壓印時(shí)間3-5min,壓力30-60bar。即采用ips軟模板16復(fù)制鎳硬模板18上的納米線柵結(jié)構(gòu)182,將鎳硬模板18上納米線柵結(jié)構(gòu)182中凸起結(jié)構(gòu)1822轉(zhuǎn)變?yōu)閕ps軟模板16上納米線柵結(jié)構(gòu)162的凹槽結(jié)構(gòu)1624,將鎳硬模板18上納米線柵結(jié)構(gòu)182中凹槽結(jié)構(gòu)1824轉(zhuǎn)變?yōu)閕ps軟模板16上納米線柵結(jié)構(gòu)162凸起結(jié)構(gòu)1622,獲得的ips軟模板上納米線柵結(jié)構(gòu)為鎳硬模板納米線柵結(jié)構(gòu)的互補(bǔ)結(jié)構(gòu),該柔性模板壓印材料intermediatepolymersheet(ips)采購(gòu)于obducatab公司;

在所述步驟s2中,所述基底10為具有雙面拋光的透紅外材料高阻硅,其紅外透射率曲線見(jiàn)圖1,從圖中可以看到,在波長(zhǎng)范圍為2.5-5μm波段內(nèi),高阻硅基底紅外透射率超過(guò)50%,在個(gè)別波段如2.5-2.7μm、3.6-4.4μm,紅外透射率超過(guò)70%,該材料具有良好的紅外透射性,滿(mǎn)足紅外光柵的制作需求。進(jìn)一步的,該基底材料也可為其他透紅外材料。

進(jìn)一步的,在保證所述基底10的表面粗糙度及后續(xù)步驟要求的情況下,對(duì)該基底10旋涂光柵壓印膠介質(zhì)層12一面進(jìn)行表面改性處理,使該表面呈現(xiàn)為親水表面,以增加與光柵壓印膠介質(zhì)層12的結(jié)合力。所述表面改性處理的方法包括以下步驟:首先,清洗所述基底10,清洗時(shí)采用超凈間標(biāo)準(zhǔn)酸洗工藝,然后將酸洗后的高阻硅基底10放入等離子去膠機(jī)中,利用氧等離子去膠機(jī)轟擊高阻硅片將要涂膠的表面,使氧等離子注入擴(kuò)散到高阻硅片表面,改善該基底10的表面親水性,具體轟擊參數(shù)為:轟擊功率范圍為40-60w,轟擊時(shí)間范圍為1-2.5min,氧氣流量2sccm。

在所述步驟s3中,所述光柵壓印膠介質(zhì)層12通過(guò)旋涂方式均勻的覆蓋在基底10表面。其完整制備方法包括以下步驟:首先,采用滴膠方式在所述基底表面10上滴壓印膠,使壓印膠覆蓋基底表面大約四分之三的面積,低速500rpm旋轉(zhuǎn)5s,高速2000-4000rpm旋轉(zhuǎn)40-60s。其次,將甩膠后的基底10放在熱板上烘烤,烘烤溫度為95℃,烘烤時(shí)間為4-8min,從而在所述基底10的表面均勻涂覆一層完整的光柵壓印膠介質(zhì)層12。該完整的光柵壓印膠介質(zhì)層12厚度為2-2.5μm。上述光柵壓印膠介質(zhì)層為購(gòu)于obducatab公司的stu-7,該膠對(duì)紅外光透射性能良好,圖2為在高阻硅基底上旋涂2μm壓印膠后的紅外透射率,從圖中可見(jiàn),該光柵壓印膠介質(zhì)層12具有良好的紅外透射率,在本發(fā)明中認(rèn)為壓膠介質(zhì)層透光率超過(guò)90%即視為具有良好的紅外透射率,可以充當(dāng)基底與金屬之間的介質(zhì)層。

在所述步驟s4中,利用前述ips軟模板壓印壓印膠,將納米線柵結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到光柵壓印膠介質(zhì)層上,所述壓印參數(shù)為:壓印溫度65℃,壓印時(shí)間3-5min,壓力30-60bar,紫外曝光90-180s。即將ips軟模板16上納米線柵結(jié)構(gòu)162中凸起結(jié)構(gòu)1622轉(zhuǎn)變?yōu)楣鈻艍河∧z介質(zhì)層12上納米線柵結(jié)構(gòu)122的凹槽結(jié)構(gòu)1224,將ips軟模板16上納米線柵結(jié)構(gòu)162中凹槽結(jié)構(gòu)1624轉(zhuǎn)變?yōu)楣鈻艍河∧z介質(zhì)層12上納米線柵結(jié)構(gòu)122凸起結(jié)構(gòu)1222,通過(guò)兩次復(fù)制轉(zhuǎn)移,初始鎳硬模板18上的納米線柵結(jié)構(gòu)182轉(zhuǎn)移復(fù)制到光柵壓印膠介質(zhì)層12上,使得光柵壓印膠介質(zhì)層12上納米線柵結(jié)構(gòu)122與初始鎳硬模板18上的納米線柵結(jié)構(gòu)182一致。

在所述步驟s5中,將具有納米線柵結(jié)構(gòu)122的基底10放入熱蒸鍍機(jī)中,垂直熱蒸鍍金屬,具體參數(shù):蒸鍍電流56-60a,蒸鍍時(shí)間50s-2.5min,真空度10-3pa,蒸鍍金屬層厚度30-90nm。在本發(fā)明實(shí)施例中,采用的金屬為鋁,也可采用其他金屬材料,如金、銀等。通過(guò)垂直熱蒸鍍技術(shù)在光柵壓印膠介質(zhì)層12納米線柵結(jié)構(gòu)122的凸起結(jié)構(gòu)1222和凹槽結(jié)構(gòu)1224部位沉積金屬14。在該制備過(guò)程中,光柵壓印膠介質(zhì)層上層金屬142和下層金屬144同時(shí)蒸鍍形成,保證了上層金屬142與下層金屬144金屬厚度的一致性,節(jié)省了時(shí)間和工序。同時(shí),采用垂直熱蒸鍍工藝可以保證光柵壓印膠介質(zhì)層側(cè)壁無(wú)沉積金屬,提高光柵的紅外透射率。

在本發(fā)明中,可以在光柵基底上一次性制備六個(gè)不同方向的光柵單元,每個(gè)光柵單元為1.3×1.3mm,如圖6所示,光柵結(jié)構(gòu)單元分為上下兩排,上排分別為0°,60°、120°單元,下排為90°、150°、210°單元,上下兩排對(duì)應(yīng)單元之間方向相差90°,以滿(mǎn)足不同場(chǎng)合的應(yīng)用;該中紅外雙層納米金屬光柵與現(xiàn)有可見(jiàn)光光柵相比,該中紅外雙層納米金屬光柵將波長(zhǎng)范圍擴(kuò)展到紅外光學(xué)領(lǐng)域,彌補(bǔ)了紅外波段光柵種類(lèi)的不足;與現(xiàn)有紅外光柵相比,該光柵制備工藝簡(jiǎn)單,紅外偏振特性?xún)?yōu)異,采用的基底材料為一種新型的透紅外材料,與其他透紅外材料相比,該材料價(jià)格便宜,且制作后的中紅外雙層納米金屬光柵不易損壞。

通過(guò)附圖7和8得,本發(fā)明實(shí)施例中的中紅外雙層納米金屬光柵凸起與凹槽線寬均為100nm,周期為200nm,側(cè)壁高100nm,上下金屬層厚度40nm。

通過(guò)附圖9和10得,本發(fā)明實(shí)施例中的中紅外雙層納米金屬光柵在2.5-5μm中紅外波段tm透射率超過(guò)70%,消光比超過(guò)25db。

以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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