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一種小麥蛋白纖維的制備方法與流程

文檔序號(hào):11723019閱讀:780來(lái)源:國(guó)知局
一種小麥蛋白纖維的制備方法與流程
一種小麥蛋白纖維的制備方法,尤其是涉及一種麥醇溶蛋白經(jīng)乙?;男院髲?fù)配麥谷蛋白,再經(jīng)過(guò)超聲-微波依次處理并以檸檬酸溶液替代戊二醛、甲醛交聯(lián)處理以提高小麥蛋白纖維的斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率等力學(xué)性能,屬于小麥蛋白資源利用
技術(shù)領(lǐng)域
。
背景技術(shù)
:隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,人們的生活水平不斷提高,人均紡織品消費(fèi)也在日益增加。但由于制備紡織纖維的石化資源日趨緊缺,根據(jù)國(guó)家可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略,具有可紡性且具備特殊功能的新型蛋白纖維具有廣闊發(fā)展前景。目前已研究的新型蛋白纖維包括大豆蛋白纖維、酪蛋白纖維、玉米醇溶蛋白纖維等。小麥?zhǔn)侨笾骷Z之一,近年小麥的深加工發(fā)展迅速,谷朊粉產(chǎn)量巨大,價(jià)格低迷,資源未得到很好利用,造成浪費(fèi),如何高值化利用谷朊蛋白,對(duì)小麥深加工,以及農(nóng)民增收有重要意義。蛋白纖維有很大的市場(chǎng)空間,以谷朊蛋白制備纖維的研究還不深入,亟待加強(qiáng),專(zhuān)利cn104523380a所制備纖維利用刺激性戊二醛或甲醛熏蒸來(lái)交聯(lián)處理小麥蛋白纖維,以改善其性能,但生產(chǎn)過(guò)程中容易對(duì)人體造成危害和影響環(huán)境。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是提供一種以天然小麥蛋白為原料,麥醇溶蛋白經(jīng)乙酰化改性后復(fù)配麥谷蛋白,通過(guò)超聲-微波依次處理改性,利用檸檬酸替代戊二醛、甲醛交聯(lián)處理,生產(chǎn)小麥蛋白纖維的方法,其目的在于以更安全的方式提高純小麥蛋白纖維力學(xué)性能,提高纖維強(qiáng)度,并拓寬小麥蛋白應(yīng)用范圍增加其附加值,為小麥蛋白綜合利用提供一條道路。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種小麥蛋白纖維的制備方法,以谷朊粉為原料制備提純的麥醇溶蛋白與麥谷蛋白,利用乙酸酐對(duì)麥醇溶蛋白進(jìn)行乙?;幚?,并對(duì)蛋白共混液依次進(jìn)行超聲-微波處理,利用檸檬酸對(duì)小麥蛋白纖維進(jìn)行交聯(lián)處理;包括以下步驟:(1)制備提純的麥醇溶蛋白與麥谷蛋白:將谷朊粉和質(zhì)量濃度65%乙醇溶液以1︰30的料液質(zhì)量比混合,50℃下振蕩提取3h,離心分離,取上清液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),冷凍干燥后得到麥醇溶蛋白;將提取麥醇溶蛋白后的沉淀和水以1︰15的料液質(zhì)量比混合,調(diào)節(jié)ph為11.5,60℃下振蕩提取3h,離心分離,向上清液中添加無(wú)水乙醇,配制成質(zhì)量濃度65%乙醇溶液,并調(diào)節(jié)ph為7,4℃下過(guò)夜后離心,沉淀用蒸餾水洗滌3次,冷凍干燥后得到麥谷蛋白;(2)利用乙酸酐乙?;幚睇湸既艿鞍祝号渲瀑|(zhì)量濃度3%-5%的麥醇溶蛋白溶液,40℃下加入麥醇溶蛋白質(zhì)量0.5%-2%的乙酸酐,維持ph在8.0~8.5,不斷攪拌反應(yīng)0.5h,反應(yīng)結(jié)束后加入蒸餾水離心洗滌3次,冷凍干燥得到乙?;湸既艿鞍?;(3)超聲-微波依次處理小麥蛋白共混液:將冷凍干燥后得到的乙酰化麥醇溶蛋白與麥谷蛋白按4-2:1-2質(zhì)量比混合,以等質(zhì)量的質(zhì)量濃度0.5%-2%亞硫酸鈉及5m-10m尿素為溶劑,依次對(duì)混合蛋白進(jìn)行溶解,制成質(zhì)量濃度為10%-15%的蛋白液,并調(diào)節(jié)ph為8.0,對(duì)蛋白液在超聲功率70-150w下處理10-30min,再在微波功率15.0-25.0w/g下處理3-5min得到紡絲液;(4)紡絲:將步驟(3)所得紡絲液進(jìn)行紡絲,進(jìn)入含有質(zhì)量濃度5%-15%硫酸鈉和5%-15%的硫酸凝固浴中凝固10-30min,得絲束,用去離子水將絲束洗滌3次;(5)檸檬酸溶液浸泡處理:將步驟(4)所得絲束在質(zhì)量濃度10%-30%檸檬酸溶液中浸泡1-3h,取出用去離子水洗滌3次,晾干,在40-70℃熱水中軟化,拉伸至原長(zhǎng)度的3-4倍,70-90℃加熱處理1h,120-140℃加熱1h后得到成品小麥蛋白纖維。用所述方法制備的高強(qiáng)度小麥蛋白纖維手感更柔軟滑爽,其干態(tài)斷裂強(qiáng)度為0.9-1.2cn/dtex,干態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率達(dá)到50%-70%,20℃、65%r.h時(shí)的回潮率為10%-13%。本發(fā)明的有益效果:目前高品質(zhì)蛋白紡織纖維原料緊缺,小麥蛋白纖維的開(kāi)發(fā)可以節(jié)約資源;近年小麥的深加工發(fā)展迅速,谷朊粉產(chǎn)量巨大,價(jià)格低迷,資源未得到很好利用,造成浪費(fèi),以谷朊蛋白制備纖維不但能擴(kuò)大利用空間,制成的纖維是更安全的小麥蛋白產(chǎn)品,有利于相關(guān)產(chǎn)品的升級(jí);利用乙酸酐對(duì)麥醇溶蛋白進(jìn)行乙酰化處理可提高小麥蛋白纖維的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率;通過(guò)超聲-微波依次處理可明顯提高小麥蛋白纖維的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率,使小麥蛋白纖維更適合紡絲;利用檸檬酸溶液對(duì)小麥蛋白纖維進(jìn)行交聯(lián)處理,進(jìn)一步提高小麥蛋白纖維的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率,其干態(tài)斷裂強(qiáng)度為0.9-1.2cn/dtex,干態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率達(dá)到50%-70%,20℃、65%r.h時(shí)的回潮率為10%-13%。附圖說(shuō)明圖1為未乙?;幚硇←湹鞍桌w維;圖2為乙?;幚砗蟮男←湹鞍桌w維;圖3為超聲-微波依次處理后的小麥蛋白纖維;圖4為檸檬酸交聯(lián)處理后的小麥蛋白纖維。從電鏡照片可以明顯看出乙?;幚砗笮←湹鞍桌w維表面比未乙?;幚硇←湹鞍桌w維表面光滑,超聲-微波依次處理后小麥蛋白纖維表面比未超聲-微波依次處理小麥蛋白纖維表面光滑,檸檬酸交聯(lián)處理后的小麥蛋白纖維明顯比超聲-微波依次處理的小麥蛋白纖維表面光滑。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述。但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例1將谷朊粉和65%乙醇溶液以1︰30的料液比混合,50℃下振蕩提取3h,離心分離,取上清液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),冷凍干燥后得到麥醇溶蛋白;將提取麥醇溶蛋白后的沉淀和水以1︰15的料液比混合,調(diào)節(jié)ph為11.5,60℃下振蕩提取3h,離心分離,向上清液中添加無(wú)水乙醇,配制成65%乙醇溶液,并調(diào)節(jié)ph為7,4℃下過(guò)夜后離心,沉淀用蒸餾水洗滌3次,冷凍干燥后得到麥谷蛋白;配制3%的麥醇溶蛋白溶液,40℃下加入麥醇溶蛋白質(zhì)量0.5%的乙酸酐,維持ph在8.0~8.5,不斷攪拌反應(yīng)0.5h,反應(yīng)結(jié)束后加入蒸餾水離心洗滌3次,冷凍干燥得到乙?;湸既艿鞍?;將冷凍干燥后得到的乙?;湸既艿鞍着c麥谷蛋白按3︰1比例混合,以等質(zhì)量0.5%亞硫酸鈉及8m尿素為溶劑,依次對(duì)混合蛋白進(jìn)行溶解,制成濃度為15%的蛋白液,并調(diào)節(jié)ph為8.0,對(duì)蛋白液在超聲功率100w下處理20min,在微波功率19.0w/g下處理3min得到紡絲液;將所得紡絲液進(jìn)行紡絲,進(jìn)入含有15%硫酸鈉和15%的硫酸凝固浴中凝固20min,得絲束,用去離子水將絲束洗滌3次;將所得絲束在20%檸檬酸溶液中浸泡2.5h,取出用去離子水洗滌3次,晾干,在55℃熱水中軟化,拉伸至原長(zhǎng)度的3-4倍,85℃加熱處理1h,125℃加熱1h后得到成品小麥蛋白纖維。實(shí)施例2將谷朊粉和65%乙醇溶液以1:30的料液比混合,50℃下振蕩提取3h,離心分離,取上清液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),冷凍干燥后得到麥醇溶蛋白;將提取麥醇溶蛋白后的沉淀和水以1:15的料液比混合,調(diào)節(jié)ph為11.5,60℃下振蕩提取3h,離心分離,向上清液中添加無(wú)水乙醇,配制成65%乙醇溶液,并調(diào)節(jié)ph為7,4℃下過(guò)夜后離心,沉淀用蒸餾水洗滌3次,冷凍干燥后得到麥谷蛋白;配制5%的麥醇溶蛋白溶液,40℃下加入麥醇溶蛋白質(zhì)量2%的乙酸酐,維持ph在8.0~8.5,不斷攪拌反應(yīng)0.5h,反應(yīng)結(jié)束后加入蒸餾水離心洗滌3次,冷凍干燥得到乙酰化麥醇溶蛋白;將冷凍干燥后得到的乙?;湸既艿鞍着c麥谷蛋白按2:1比例混合,以等質(zhì)量1%亞硫酸鈉及8m尿素為溶劑,依次對(duì)混合蛋白進(jìn)行溶解,制成濃度為15%的蛋白液,并調(diào)節(jié)ph為8.0,對(duì)蛋白液在超聲功率100w下處理10min,在微波功率20.0w/g下處理3min得到紡絲液;將所得紡絲液進(jìn)行紡絲,進(jìn)入含有10%硫酸鈉和10%的硫酸凝固浴中凝固15min,得絲束,用去離子水將絲束洗滌3次;將所得絲束在30%檸檬酸溶液中浸泡1h,取出用去離子水洗滌3次,晾干,在50℃熱水中軟化,拉伸至原長(zhǎng)度的3-4倍,80℃加熱處理1h,120℃加熱1h后得到成品小麥蛋白纖維。實(shí)施例3將谷朊粉和65%乙醇溶液以1:30的料液比混合,50℃下振蕩提取3h,離心分離,取上清液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),冷凍干燥后得到麥醇溶蛋白;將提取麥醇溶蛋白后的沉淀和水以1:15的料液比混合,調(diào)節(jié)ph為11.5,60℃下振蕩提取3h,離心分離,向上清液中添加無(wú)水乙醇,配制成65%乙醇溶液,并調(diào)節(jié)ph為7,4℃下過(guò)夜后離心,沉淀用蒸餾水洗滌3次,冷凍干燥后得到麥谷蛋白;配制5%的麥醇溶蛋白溶液,40℃下加入麥醇溶蛋白質(zhì)量0.5%的乙酸酐,維持ph在8.0~8.5,不斷攪拌反應(yīng)0.5h,反應(yīng)結(jié)束后加入蒸餾水離心洗滌3次,冷凍干燥得到乙?;湸既艿鞍祝粚⒗鋬龈稍锖蟮玫降囊阴;湸既艿鞍着c麥谷蛋白按3:1比例混合,以等質(zhì)量2%亞硫酸鈉及8m尿素為溶劑,依次對(duì)混合蛋白進(jìn)行溶解,制成濃度為10%的蛋白液,并調(diào)節(jié)ph為8.0,對(duì)蛋白液在超聲功率150w下處理10min,在微波功率20.0w/g下處理3min得到紡絲液;將所得紡絲液進(jìn)行紡絲,進(jìn)入含有10%硫酸鈉和10%的硫酸凝固浴中凝固20min,得絲束,用去離子水將絲束洗滌3次;將所得絲束在25%檸檬酸溶液中浸泡2h,取出用去離子水洗滌3次,晾干,在55℃熱水中軟化,拉伸至原長(zhǎng)度的3-4倍,85℃加熱處理1h,125℃加熱1h后得到成品小麥蛋白纖維。上述實(shí)例纖維性能如下:實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3斷裂強(qiáng)度(cn/dtex)1.131.010.98斷裂伸長(zhǎng)率(%)65.356.262.7回潮率(%)12.211.811.9當(dāng)前第1頁(yè)12
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