本發(fā)明涉及一種靜電紡絲噴頭的方法,從使用上講,是一種基于靜電紡絲法得到復(fù)合纖維用的靜電紡絲噴頭的使用方法。
背景技術(shù):
基于靜電紡絲法得到的納米纖維因直徑小、比表面積大、制備簡(jiǎn)單、成本低廉以及工藝可控等優(yōu)點(diǎn)而成為研究熱點(diǎn)。目前來說,如何制備需要的高性能、多功能的復(fù)合納米纖維是所研究的關(guān)鍵。同軸靜電紡絲法是在靜電紡絲的基礎(chǔ)上改進(jìn)裝置發(fā)展而來的一種工藝,可用來制備特殊功能結(jié)構(gòu)的纖維材料,它的出現(xiàn)彌補(bǔ)了普通靜電紡絲法在制備非常規(guī)結(jié)構(gòu)纖維時(shí)所存在的缺陷。但是,由于同軸靜電紡絲的噴頭,以及操作工藝及其嚴(yán)格,不容易控制生成雙層或復(fù)合的纖維,特別是內(nèi)針頭管道伸出外針頭管道的距離是影響同軸噴射流形成的關(guān)鍵性因素:距離太小時(shí),內(nèi)管道溶液容易被外層管道的溶液堵住,內(nèi)針頭溶液沒辦法順利流出,此時(shí)在電場(chǎng)力作用下內(nèi)層溶液得不到拉伸,僅有外層溶液形成射流。距離太大時(shí),溶液沿內(nèi)管壁的外表面流出,無法將內(nèi)針頭伸出部分完全包覆,進(jìn)而導(dǎo)致許多溶液從針頭四周射出,無法得到穩(wěn)定的同軸噴射流。
因此,解決上述問題,需要設(shè)計(jì)一種精準(zhǔn)、易加工的同軸靜電紡絲噴頭及其使用方法,能夠制備核-芯結(jié)構(gòu)、中空結(jié)構(gòu)及多級(jí)結(jié)構(gòu)的纖維材料提供技術(shù)的支撐,進(jìn)而拓寬納米纖維的應(yīng)用領(lǐng)域。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
為解決上述問題,本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種靜電紡絲噴頭的使用方法,使用的靜電紡絲噴頭由主管和四個(gè)輔助管組成。其特征在于:主管的端頭由呈尖錐形的封閉尖頭封閉,在距離封閉尖頭底邊H3尺寸的地方,加工有一個(gè)下均液環(huán),在距離下均液環(huán)H2尺寸的地方,加工有一個(gè)中均液環(huán),在距離中均液環(huán)H1尺寸的地方,加工有一個(gè)上均液環(huán)。均液環(huán)的設(shè)計(jì)在于將上述出口的不同溶液很好地均勻涂覆在主管圓周壁上,避免出現(xiàn)線流而導(dǎo)致各種溶液混合不均勻。在距離上均液環(huán)h1尺寸的地方,加工安裝有4個(gè)內(nèi)外徑尺寸一致、十字排布的、開口平齊在一條開口線上的輔助管。輔助管通過耐高溫粘結(jié)或釬焊焊接的連接點(diǎn)與主管相連。輔助管的設(shè)計(jì)在于避免了原同軸靜電紡絲噴頭的內(nèi)外噴頭針,在紡絲過程中,由于內(nèi)外針頭間距、長(zhǎng)度等參數(shù)設(shè)置不好,而造成的其內(nèi)針與外針不同組分溶液的混合不均的難題。在下均液環(huán)、中均液環(huán)和上均液環(huán)之間加工有垂直主管軸向,橫向貫通主管內(nèi)徑的,相互十字對(duì)稱排布的貫通口:上貫通出口和下貫通出口。2個(gè)上貫通出口和2個(gè)下貫通出口共4個(gè)出口,與4個(gè)輔助管分別一一對(duì)應(yīng)在一條豎直線上。設(shè)計(jì)便于輔助管流出的液體正對(duì)著出口,以利于混合或包覆。主管的橫向開口的設(shè)計(jì),改變了原同軸噴頭內(nèi)外管開口都一致,容易導(dǎo)致各個(gè)組分來不及相互混勻或內(nèi)外包覆不好的問題。相互十字對(duì)稱排布的貫通口設(shè)計(jì),避免溶液在一個(gè)方向上堆積,易于溶液鋪展。在上均液環(huán)表面和到輔助管開口平齊線以上的主管表面,加工成與輔助管內(nèi)流通的溶液相浸潤(rùn)的輔液處理表面。這是本發(fā)明其中一個(gè)創(chuàng)新點(diǎn),目的在于將輔助管流出的溶液快速地鋪滿主管表面,為下一步均勻包覆主管出口流出的另外一種溶液,或均勻混合主管出口流出的另外一種溶液做準(zhǔn)備。上均液環(huán)以下的主管表面、下均液環(huán)和中均液環(huán)表面,一直到封閉尖頭表面,均加工有與主管內(nèi)流通的溶液相浸潤(rùn)的主液處理表面。設(shè)計(jì)的目的在于,將主管流出的溶液快速地鋪滿主管表面,為下一步被輔助管流出的溶液均勻包覆;或者,與輔助管流出的溶液均勻混合做準(zhǔn)備。其特征在于,使用方法為。
第一步,根據(jù)實(shí)驗(yàn)所用溶液的性質(zhì),用溶劑或去離子水清洗主管和輔助管外表面;再開通各管路的供液系統(tǒng),用溶劑或去離子水清洗主管輔助管的內(nèi)通道0.5h,烘干主管和輔助管待用。
第二步,安裝好主管和輔助管的供液,先開通主管的供液系統(tǒng),待主管的封閉尖頭有溶液滴落,并保持勻速滴落2min-5min,再開通輔助管的供液系統(tǒng),待輔助管的溶液包覆主管的溶液,并在封閉尖頭有溶液滴落,保持勻速滴落2min-5min。
第三步,設(shè)定接收距離為15cm~30cm,以電壓12kv~15 kv,輔助管流速10mL/h~20mL/h,主管流速0.2mL/h~2mL/h,開始通電紡絲。
第四步,紡絲結(jié)束后,重復(fù)步驟一,清洗主管和輔助管,烘干待用。
上述技術(shù)方案中,所使用的靜電紡絲噴頭的上貫通出口的開口直徑?上與下貫通出口的開口直徑?下,之間尺寸關(guān)系是?上=1.5?下 。設(shè)計(jì)目的是為了保證主管的上貫通出口與下貫通出口的溶液,在計(jì)算的合理管徑和流速下,上下兩層出口的溶液,能夠迅速匯合,均勻鋪展在主管表面。所述上貫通出口與上均液環(huán)的距離h2 =3?上,上貫通出口與中均液環(huán)的距離h3≥2?上;下貫通出口與中均液環(huán)的距離h2 ≥2?下,下貫通出口與下均液環(huán)的距離h3≥3?下。設(shè)計(jì)目的同樣是為了保證主管的上貫通出口與下貫通出口的溶液,能夠均勻鋪展在主管表面,同時(shí)與被輔助管流出的溶液均勻包覆;或者,與輔助管流出的溶液均勻混合做準(zhǔn)備。
上述技術(shù)方案中,使用靜電紡絲噴頭的上均液環(huán)與中均液環(huán)之間的距離H1 ≥5?上,中均液環(huán)與下均液環(huán)之間的距離H2 ≥5?下 ,下均液環(huán)到封閉尖頭底邊的距離H3 =2/3(H1+ H2),封閉尖頭的尖角角度α≤60°。距離和角度的限定了實(shí)驗(yàn)最優(yōu)參數(shù)的選擇,目的是保證輔助管流出的溶液和主管流出的另外一種溶液,有足夠的流程混合或包覆。在高壓靜電拉伸時(shí),保證已經(jīng)是一體的。所述主管的外徑? b小于三個(gè)均液環(huán)的直徑? a,? a - ? b=1mm-2mm,保證了均液環(huán)起到滯留和環(huán)上溶液水平均勻的目的。
上述技術(shù)方案中,所使用的靜電紡絲噴頭的輔助管開口的直徑?0與下貫通出口的開口直徑?下相同,即?0 = ?下;輔助管開口的平齊線到上均液環(huán)的距離h1 =5?0。此設(shè)計(jì),達(dá)到4個(gè)輔助管的溶液能夠均勻混合,在相同參數(shù)設(shè)置下其流速與主管的溶液的流速基本相同,簡(jiǎn)化了操作的參數(shù)設(shè)定,統(tǒng)一設(shè)置參數(shù)即可。所述,輔液處理表面和主液處理表面同是親水的表面,或同是疏水的表面,或者一個(gè)是親水表面、一個(gè)是疏水表面。
上述技術(shù)條件設(shè)計(jì),是本發(fā)明能夠依據(jù)不同的實(shí)驗(yàn),制備不同的復(fù)合靜電紡絲纖維。如果,輔助管的溶液和主管的溶液均是一樣的親水或疏水,能夠使用本發(fā)明。兩者溶液揮發(fā)速率相似,能夠容易形成混合復(fù)合纖維,如兩者溶液揮發(fā)速率有差別,能夠容易形成核-殼層狀結(jié)構(gòu)的復(fù)合纖維。如果輔助管的溶液是親水,另一個(gè)主管的溶液是疏水,本發(fā)明也能夠用?;蛘?,主管的溶液是親水,輔助管的溶液是疏水,本發(fā)明也能夠用。也能夠容易形成核-殼層狀結(jié)構(gòu)的復(fù)合纖維。
本發(fā)明設(shè)計(jì)的同軸靜電紡絲噴頭與現(xiàn)有的常規(guī)同軸靜電紡絲相比,本發(fā)明有下列有益效果。
(1)因?yàn)樵诟邏红o電紡絲前幾種原料溶液已經(jīng)混合為一體,在操作參數(shù)的設(shè)定過程中,能夠依照單針管噴頭進(jìn)行操作,只需在本發(fā)明噴頭的封閉尖頭處形成復(fù)合泰勒錐,繼而從泰勒錐體拉伸出由殼層包覆著核層的同軸殼-芯復(fù)合結(jié)構(gòu)的纖維。操作工藝簡(jiǎn)單。
(2)同時(shí),能夠?qū)崿F(xiàn)兩種以上不同組分的溶液的混合靜電紡絲,為加工核-殼結(jié)構(gòu)、中空結(jié)構(gòu)、多孔結(jié)構(gòu)的功能化纖維材料提供很大的便利。
(3)發(fā)明能夠廣泛應(yīng)用于藥物緩釋、組織工程以及藥物載體等領(lǐng)域。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的主視結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本發(fā)明的主視結(jié)構(gòu)尺寸標(biāo)注示意圖。
圖3為本發(fā)明的主視圖的仰視示意圖。
其中:1.主管;2.下均液環(huán);3.中均液環(huán);4.上均液環(huán);5.輔助管;6.連接點(diǎn);7.輔液處理表面;8.上貫通出口;9.下貫通出口;10.主液處理表面;11.封閉尖頭。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明加以說明。
具體實(shí)施例一
本發(fā)明的一種靜電紡絲噴頭的使用方法,噴頭由主管1和四個(gè)輔助管5組成。主管1內(nèi)徑2mm,主管1外徑?b =4mm,均液環(huán)直徑?a = 6mm。上貫通出口8的開口直徑?上=0.9mm,下貫通出口9的開口直徑?下= 0.6mm,輔助管5開口的直徑?0 = 0.6mm。上貫通出口8與上均液環(huán)4的距離h2 =2.7mm,上貫通出口8與中均液環(huán)3的距離h3 = 2mm。下貫通出口9與中均液環(huán)3的距離h2 =1.2mm,下貫通出口9與下均液環(huán)2的距離h3 =1.8mm。上均液環(huán)4與中均液環(huán)3之間的距離H1=5.6mm,中均液環(huán)3與下均液環(huán)2之間的距離H2 =3.6mm,下均液環(huán)2到封閉尖頭11底邊的距離H3 =6.1mm,封閉尖頭11的尖角角度α=60°。輔助管5開口的平齊線到上均液環(huán)4的距離h1 =3mm。上均液環(huán)4以下的主管1表面、下均液環(huán)2和中均液環(huán)3表面,一直到封閉尖頭11表面,均加工成親水疏油表面。在上均液環(huán)4表面和到輔助管開口平齊線以上的主管1表面,加工成疏水親油表面。具體操作步驟如下。
第一步,用去離子水清洗主管1表面,用三氯甲烷清洗輔助管5外表面;再開通各管路的供液系統(tǒng),用去離子水清洗主管1的內(nèi)通道0.5h,用三氯甲烷清洗輔助管5的內(nèi)通道0.5h,烘干主管1和輔助管5待用。
第二步,將聚乳酸-羥基乙酸共聚物PLGA(分子量10萬)溶于三氯甲烷,配制成15%(w/v)溶液裝入輔助管5的供液系統(tǒng)中。將聚乙烯亞胺PEI(分子量6萬)配制成30%(w/v)水溶液,裝入主管1的供液系統(tǒng)中。先開通主管1的供液系統(tǒng),待主管1的封閉尖頭11有溶液滴落,并保持勻速滴落2min,再開通輔助管5的供液系統(tǒng),待輔助管5的溶液包覆主管1的溶液,并在封閉尖頭11有溶液滴落,保持勻速滴落5min。
第三步,設(shè)定接收距離為15cm,以電壓14kv,輔助管5流速10mL/h,主管1流速0.2mL/h,開始通電紡絲。
第四步,紡絲結(jié)束后,重復(fù)步驟一,清洗主管1和輔助管5,烘干待用。
具體實(shí)施例二
本發(fā)明的一種靜電紡絲噴頭的使用方法,噴頭由主管1和四個(gè)輔助管5組成。主管1內(nèi)徑0.85mm,主管1外徑? b =3mm,均液環(huán)直徑? a = 4mm。上貫通出口8的開口直徑?上=0.45mm,下貫通出口9的開口直徑?下= 0.3mm,輔助管5開口的直徑?0 = 0.3mm。上貫通出口8與上均液環(huán)4的距離h2 =1.35mm,上貫通出口8與中均液環(huán)3的距離h3 =2mm。下貫通出口9與中均液環(huán)3的距離h2 =2mm,下貫通出口9與下均液環(huán)2的距離h3 =2mm。上均液環(huán)4與中均液環(huán)3之間的距離H1=3.8mm,中均液環(huán)3與下均液環(huán)2之間的距離H2 =4.3mm,下均液環(huán)2到封閉尖頭11底邊的距離H3 =5.4mm,封閉尖頭11的尖角角度α=15°。輔助管5開口的平齊線到上均液環(huán)4的距離h1 =1.5mm。上均液環(huán)4以下的主管1表面、下均液環(huán)2和中均液環(huán)3表面,一直到封閉尖頭11表面,均加工成疏水親油表面。在上均液環(huán)4表面和到輔助管開口平齊線以上的主管1表面,加工成親水疏油表面。具體操作步驟如下。
第一步,用去離子水清洗輔助管5表面,用三氯甲烷清洗主管1外表面;再開通各管路的供液系統(tǒng),用去離子水清洗輔助管5的內(nèi)通道0.5h,用三氯甲烷清洗主管1的內(nèi)通道0.5h,烘干主管1和輔助管5待用。
第二步,將聚乳酸-羥基乙酸共聚物PLGA(分子量10萬)溶于三氯甲烷,配制成15%(w/v)溶液裝入主管1的供液系統(tǒng)中。將聚乙烯亞胺PEI(分子量6萬)配制成30%(w/v)水溶液,裝入輔助管5的供液系統(tǒng)中。先開通輔助管5的供液系統(tǒng),待輔助管5的溶液在封閉尖頭11有溶液滴落,保持勻速滴落2min。再開通主管1的供液系統(tǒng),待主管1的溶液被包覆在輔助管5的溶液里,并在封閉尖頭11有溶液滴落后,保持勻速滴落5min。
第三步,設(shè)定接收距離為20cm,以電壓15kv,輔助管5流速11mL/h,主管1流速1mL/h,開始通電紡絲。
第四步,紡絲結(jié)束后,重復(fù)步驟一,清洗主管1和輔助管5,烘干待用。