本發(fā)明涉及功能纖維技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種無染環(huán)保阻燃纖維及其制備方法。

背景技術(shù)：

聚酯纖維由于其優(yōu)異的機械性能和可加工性能，被廣泛應(yīng)用在服裝，家紡等領(lǐng)域，但是聚酯本身的可燃性結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其阻燃性能差，且易發(fā)生二次燃燒，目前國內(nèi)對于聚酯纖維的阻燃改性主要是采用磷系阻燃劑，利用磷系阻燃劑的高燃燒熱，和聚酯本身的低熔融熱的特性，實現(xiàn)聚酯材料的熔融滴落，從而達到阻燃的目的，而目前國內(nèi)對于阻燃聚酯的開發(fā)主要是開發(fā)具有高燃燒熱，或者高效的磷系阻燃劑的基礎(chǔ)上進行，而單一的磷系阻燃劑難以發(fā)揮本身的高效阻燃的效果，尤其是對于可燃性大的聚酯材料而言，難以滿足目前阻燃的安全性的要求，因此開發(fā)具有磷氮協(xié)同阻燃效果的新型阻燃劑是目前研究和開發(fā)的重點。

中國專利申請?zhí)?01610263748X涉及一種阻燃纖維及其制備方法，通過如下重量份的原料制備而成：聚丙烯，140～160份；十溴二苯乙烷，30～50份；三氧化二銻，10～30份；聚丙烯蠟，10～20份；抗氧化劑，2～4份；十二烷基苯磺酸鈉，0.4～0.6份；丙烯酰胺和丙烯酸甲酯共2～4份，丙烯酰胺和丙烯酸甲酯重量份之比為1～3:1。本技術(shù)提供的阻燃纖維配方精簡，制備工藝簡單，阻燃性能高，極限氧指數(shù)高于50，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步。

中國專利申請?zhí)?01511007682X涉及一種耐久的建筑用阻燃纖維材料，其由以下重量份數(shù)的原料制成：水泥15-26份，麗賽纖維10-14份，丙烯酰胺0.5-1.2份，聚丙烯酸6-10份，天然纖維14-26份，納米粒子7-15份，甲基丙烯酸甲酯β-羥乙酯10-17份，氯化鈣2-4份，納米氧化硅1-4份，硬脂酸鋅7-12份，阻燃劑硼酸鋅10-20份，氫氧化鋁8-17份，石棉纖維4-12份，硬脂酸鈣0.5-1份，纖維7-15份，三氧化銻6-10份。本技術(shù)的有益效果是，本技術(shù)的耐久的建筑用阻燃纖維材料，具有良好的耐久性、耐磨性，抗拉強度和抗沖擊強度高，耐火性能較好，而且防水、防潮，受用壽命長。

中國專利申請?zhí)?014103481588涉及一種阻燃抗熔滴性功能纖維的制備方法，選用集磷和氮，磷硫氮為一體的新型阻燃劑，通過共聚或共混的方式應(yīng)用到聚丙烯腈中，從而紡制阻燃腈綸，并通過以下工序：阻燃腈綸纖維-抓棉機-混棉機-開棉機-棉箱-成卷機-梳棉機-預(yù)并條機-阻燃腈綸纖維預(yù)并條-粗紗-細紗-絡(luò)筒等工序，工序比較簡潔化，經(jīng)過該種方法制備的阻燃纖維，回潮率小于2％，具有強度高，彈性好，尺寸穩(wěn)定等諸多優(yōu)點，同時其極氧指數(shù)能達到28％-34.6％，織物在經(jīng)過洗滌，熨燙，磨損后，阻燃性能不會發(fā)生變化，具有永久阻燃性

中國專利申請?zhí)?01410285725X涉及一種阻燃劑、阻燃劑的制備方法以及含有這種阻燃劑的阻燃聚酯和用途。該阻燃劑由阻燃單體和二醇聚合而成，通過環(huán)氧類化合物封端并且其數(shù)均分子量為500～20000g/mol，阻燃劑的末端羧基含量在1000eq/t以下。制備阻燃聚酯時，阻燃劑和聚酯共混添加。所得到的阻燃聚酯不僅具有持久、優(yōu)良的阻燃性能，而且具有羧基含量低、熱穩(wěn)定性高、可紡性好的特性，可用于制備阻燃纖維、薄膜、樹脂等。

中國專利申請?zhí)?015105294735涉及一種連續(xù)玄武巖纖維纖維布，其特征在于：纖維布是用經(jīng)線和緯線編織而成，所述經(jīng)線包括如下成分：連續(xù)玄武巖纖維：25份～45份；玻璃纖維：55份～75份，所述緯線包括如下成分：阻燃纖維：60份-80份；聚苯硫醚纖維：20份～40份。本技術(shù)使得保溫墻板具有保溫效果好，而且具有隔音效果的優(yōu)點。

中國專利申請?zhí)?015104358585涉及一種阻燃尼龍66共聚物材料及其制備方法，特別是涉及一種含磷反應(yīng)型阻燃劑，通過聚合反應(yīng)得到嵌段阻燃尼龍66共聚物材料及其制備方法。其特點是首先將阻燃劑與二元胺或二元醇反應(yīng)得到阻燃劑預(yù)聚體，然后將阻燃劑預(yù)聚體與尼龍66預(yù)聚體反應(yīng)得到阻燃尼龍66共聚物材料。該方法制得的阻燃尼龍66共聚物材料具有阻燃劑添加量少、力學性能優(yōu)良、阻燃持久性好等優(yōu)點，垂直燃燒測試可達UL94V-0級，極限氧指數(shù)在32％以上。這種阻燃尼龍66共聚物材料不僅可直接注塑成型或制成薄膜，也可經(jīng)熔融紡絲制備阻燃纖維以用于服裝、織物等領(lǐng)域。

中國專利申請?zhí)?015104854922涉及一種復(fù)合阻燃劑及其用于制備阻燃纖維板的方法。一種復(fù)合阻燃劑，是由氫氧化鋁、硼砂和硅酸鈉組成，所述的復(fù)合阻燃劑中氫氧化鋁、硼砂和硅酸鈉的質(zhì)量比為4-6:3-5:2-4。本技術(shù)的復(fù)合阻燃劑具有阻燃效果好、低毒、抑煙性好和環(huán)境友好的優(yōu)點，能顯著提高纖維板的阻燃性能，且價格便宜，適用于阻燃纖維板的工業(yè)化生產(chǎn)

中國專利申請?zhí)?01510626975X涉及有機硅氮阻燃粘膠短纖維和阻燃滌綸的混紡。有機硅氮阻燃粘膠短纖維含有纖維素和硅氮阻燃劑。由此混紡所得阻燃短纖紗所織成的織物和服裝面料不但保持了粘膠纖維本來的穿著舒適之獨特性能，并且阻燃性更高、燃燒低煙霧、安全環(huán)保，而且兼具耐磨等優(yōu)良性能以及挺括的外形保持能力。

中國專利申請?zhí)?015106281893涉及有機硅氮阻燃粘膠短纖維、羊毛和導(dǎo)電纖維的混紡。有機硅氮阻燃粘膠短纖維含有纖維素和硅氮阻燃劑。由此混紡所得阻燃短纖紗所織成的織物和服裝面料不但保持了粘膠纖維本來的穿著舒適之獨特性能，并且阻燃性更高、安全環(huán)保，而且兼具極佳的抗起毛和抗靜電性能，織物外觀紋路清晰、飽滿

中國專利申請?zhí)?015104257118涉及一種阻燃纖維面料及其制備方法，所述面料包括：毛絲、中絲和底絲，所述毛絲占面料的質(zhì)量比例為50％-80％，所述中絲和底絲占面料的質(zhì)量比例為20％-50％，其中所述毛絲采用120D-150D的滌綸纖維，所述中絲和底絲采用阻燃纖維，所述面料通過雙針床288或292經(jīng)編機織造而成的。通過上述方式，本技術(shù)面料采用阻燃纖維和滌綸纖維，并采用五梳櫛織造而成，具有永久的阻燃性，不會因為水洗的次數(shù)而降低阻燃功能，同時具有手感柔軟性好的特點。

中國專利申請?zhí)?015104927285涉及一種皮芯紡阻燃抗熔滴纖維及其制備方法與應(yīng)用。其制備方法包括如下步驟：1)將納米阻燃顆粒和聚酯單體于有機溶劑中進行反應(yīng)，得到納米阻燃聚酯；2)將納米阻燃聚酯與含磷阻燃聚酯進行皮芯紡絲，得到皮芯紡阻燃纖維；3)將皮芯紡阻燃纖維浸軋于物質(zhì)A的水溶液中進行浸軋?zhí)幚?，然后對浸軋?zhí)幚砗蟮乃銎ば炯徸枞祭w維進行電子束輻照接枝交聯(lián)反應(yīng)，得到所述皮芯紡阻燃抗熔滴纖維，其中，所述物質(zhì)A為含有不飽和鍵或兩個官能團的化合物和/或含有三個以上官能團的化合物。制備得到皮芯紡阻燃抗熔滴纖維同時兼具阻燃抗熔滴，可廣泛應(yīng)用于阻燃纖維領(lǐng)域。

中國專利申請?zhí)?015105864989涉及一種耐高溫阻燃混紡纖維，所述耐高溫阻燃混紡纖維由第一耐高溫阻燃纖維和第二耐高溫阻燃纖維混紡編織而成，所述第一耐高溫阻燃纖維由碳纖維、海藻酸鈣纖維以及阻燃聚丙烯纖維混紡編織而成，所述第二耐高溫阻燃纖維由三聚氰胺纖維、芳綸纖維以及玄武巖纖維混紡編織而成。本技術(shù)采用多種纖維混紡編織而成，具有耐高溫阻燃性、強度高、輕薄、安全性高、耐用性好的特點

中國專利申請?zhí)?015104619937涉及一種阻燃纖維及其制備方法，所述的阻燃纖維是將經(jīng)橡膠溶液浸扎處理后的纖維進行烘焙后制得，所述阻燃纖維的極限氧指數(shù)為29～32，組成橡膠溶液的溶解組分包括羧基亞硝基氟橡膠和硫化交聯(lián)劑，制備過程包括有制備橡膠溶液、纖維浸扎、烘焙三項工序，由于橡膠溶液中含有能提高纖維阻燃性能的羧基亞硝基氟橡膠，因此，經(jīng)浸扎處理后，纖維外表面能形成一層氟橡膠保護層，使其制備獲得的阻燃纖維具有優(yōu)異的阻燃性能，該方法具有工藝簡單，易工業(yè)化實現(xiàn)等特點。

中國專利申請?zhí)?014105336288涉及一種聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維的制備方法，其特征是包括以下步驟：(1)制備阻燃劑2-羥乙基(苯基)次膦酸漿液；(2)在酯化釜中加入催化劑醋酸鋅進行酯化反應(yīng)；(3)將步驟(2)的酯化物轉(zhuǎn)入聚合釜中，并加入抗氧劑、潤滑劑、穩(wěn)定劑、耐老化劑、核殼共聚物MBS、有機硅氧烷PDMS進行縮聚反應(yīng)；(4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物干燥后加入螺桿擠壓機熔融進行紡絲。本技術(shù)的有益效果是，本技術(shù)以阻燃劑2-羥乙基(苯基)次膦酸經(jīng)過共聚熔融嵌入到聚對苯二甲酸丙二醇酯中，使紡絲制得的產(chǎn)物達到高效、永久性的阻燃效果，而且還提高了纖維的柔軟性、回彈性、抗污染性和耐老化性能。

中國專利申請?zhí)?014107847343涉及耐熱阻燃聚對苯二甲酸丙二醇酯，其組分按質(zhì)量百分數(shù)配比為：PTT 75％～90％、含磷阻燃劑2％～8％、聚環(huán)氧丙烷2％～6％、納米蒙脫土1％～5％、聚二甲基硅氧烷1％～5％、耐熱劑0.1％～0.5％、穩(wěn)定劑0.1％～0.5％、抗氧劑0.1％～0.5％，所述耐熱劑為N，N-4，4-二苯甲烷雙馬來酰亞胺，所述抗氧劑為質(zhì)量比1：1的受阻酚類抗氧劑1076與亞磷酸酯類抗氧劑168的復(fù)合物。本技術(shù)的有益效果是，本技術(shù)具有阻燃性好、耐熱性高、可紡性好、機械性能優(yōu)異和制備工藝簡便、易操作等優(yōu)點，而且成本低，便于推廣應(yīng)用，適于作為聚對苯二甲酸丙二醇酯阻燃纖維及阻燃塑料的原料。

中國專利申請?zhí)?014107783233涉及基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纖維及其制備方法。本技術(shù)的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的阻燃纖維，其組分按質(zhì)量百分數(shù)配比為：PTT 85％～95％、阻燃劑2％～8％、聚乙二醇2％～5％、耐老化劑0.5％～2％、穩(wěn)定劑0.1％～0.5％、抗氧劑0.1％～0.5％、潤滑劑0.1％～1％，所述阻燃劑為質(zhì)量比6：3：1的2-羥乙基(苯基)次膦酸、聚二甲基硅氧烷和納米聚四氟乙烯的復(fù)配物，所述耐老化劑為質(zhì)量比1：1的受阻胺類高分子量光穩(wěn)定劑GW-944Z與GW-622的復(fù)配物。本技術(shù)的有益效果是，本技術(shù)具有優(yōu)良的阻燃性能和加工性能，其極限氧指數(shù)可達35％以上，而且手感柔軟，服用性強，適于紡織纖維領(lǐng)域。

中國專利申請?zhí)?015100784278涉及一種包含含砜基的芳香族聚合物纖維的纖維混合物、及由其制得的紗線、無紡織物和制備方法。本技術(shù)涉及一種纖維混合物，所述纖維混合物包含：含砜基的芳香族聚合物纖維(A)；以及動物蛋白纖維(B)。本技術(shù)采用具有耐久阻燃性能的本質(zhì)阻燃纖維含砜基的芳香族聚合物纖維(A)與動物蛋白質(zhì)纖維(B)進行混合加工，纖維混紡后，產(chǎn)品在獲得長期本質(zhì)阻燃性能的同時，不會產(chǎn)生手感粗硬、舒適度下降等問題，面料仍然具有動物蛋白質(zhì)纖維所特有的舒適性、光澤感和滑糯的手感，可應(yīng)用于各種高檔服裝面料中，也可用作飛機、高鐵、公交、輪船等交通工具內(nèi)配備的座椅、窗簾、壁布、被褥等紡織品。

中國專利申請?zhí)?015100794068涉及一種包含芳香族聚酰胺和聚芳砜的共混聚合物纖維的阻燃紗線和由其制得的織物和服裝，以及他們的制備方法。本技術(shù)涉及一種紗線，其包含：耐高溫本質(zhì)阻燃纖維(A)；常規(guī)阻燃纖維(B)，所述常規(guī)阻燃纖維選自阻燃尼龍、阻燃滌綸、阻燃腈綸；阻燃纖維素纖維(C)。本技術(shù)的紗線主要應(yīng)用制備于永久阻燃、耐磨、舒適性能好的防護迷彩織物和服裝。

中國專利申請?zhí)?01380049056X涉及含鹵素纖維高度阻燃化的含鹵素阻燃纖維與其制造方法及使用其的阻燃纖維制品。本技術(shù)的含鹵素阻燃纖維包含：含有17～70質(zhì)量份的鹵素的含鹵素的聚合物100質(zhì)量份、和1.3～20質(zhì)量份鉬化合物，所述鉬化合物的以中值徑表示的平均粒徑為10nm以上且低于600nm。本技術(shù)的阻燃纖維制品含有含鹵素阻燃纖維。本技術(shù)的制造方法包含將組合物紡絲的工序，所述組合物包含：含有17～70質(zhì)量份的鹵素的含鹵素的聚合物100質(zhì)量份、和1.3～20質(zhì)量份鉬化合物，在所述紡絲中使用的組合物中，鉬化合物的以中值徑表示的平均粒徑為10nm以上且低于600nm。

中國專利申請?zhí)?014107885114涉及一種阻燃纖維混紡紗線及其生產(chǎn)方法，屬于紡織技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，特別涉及到一種阻燃混紡紗線及其生產(chǎn)方法。該紗線的阻燃纖維混紡紗線的重量百分比的組分包括：Lenzing FR纖維30-45％，Protex-M阻燃腈綸30-40％，Lenzing A100纖維15-20％，Twaron5-10％。生產(chǎn)方法依次包括如下步驟：(1)Lenzing FR纖維與Twaron分別預(yù)處理、(2)清花1、(3)清花2、(4)梳棉、(5)并條、(6)粗紗、(7)細紗、(8)絡(luò)筒、(9)蒸紗。本技術(shù)使用該紗線制作成的服裝具有永久性的阻燃功能；使用該紗線安全環(huán)保，不釋放有毒氣體；使用該紗線制作成的服裝手感柔軟，穿著舒適，吸濕透氣性能佳；該紗線各種纖維混合均勻，避免了面料不同地方由于纖維混合不勻造成的熱防護及舒適性的差異。

中國專利申請?zhí)?015100532205涉及一種燃燒后完全碳化的阻燃纖維及其制備方法，所述阻燃纖維以含酰胺基團的纖維和/或腈基基團的纖維為基材，經(jīng)以含氨基基團和/或羥基基團的物質(zhì)為交聯(lián)改性劑改性后得到，其制備方法如下：將所述纖維基材浸漬于所述改性劑的水溶液中在惰性氣體條件下進行反應(yīng)，得到改性后的纖維。為了使改性后的纖維具有更優(yōu)異的阻燃性能，所述方法還包括將堿性化合物的水溶液和金屬鹽類化合物的水溶液與所述改性后的纖維進行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物用水洗至中性，即得。本方法所制備的阻燃纖維具有優(yōu)異的阻燃性，氧化指數(shù)在28以上，不熔滴，不收縮，無異味，是極具使用價值的產(chǎn)品。

中國專利申請?zhí)?015100494928涉及一種具有防蛀阻燃纖維，其特征在于，由下列重量份的原料制成：棉纖維25份、苧麻纖維16份、木棉纖維20份、麗賽纖維15份、甲殼素3份、牽牛子提取物5份、納米氧化鎂0.7份、秸稈木炭2份、丙烯酰胺1.6份、十六烷基三甲基溴化銨0.7份、聚丙烯酸14份、仲醇聚氧乙烯醚18份、芹菜油4份、黃芩3份、黃連3份、苦參2份、魚腥草4份、適量水；本技術(shù)制得的產(chǎn)品具有防蛀防霉性優(yōu)、阻燃效果佳、耐磨性強、保暖性高、質(zhì)輕柔軟等優(yōu)點。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種無染環(huán)保阻燃纖維及其制備方法

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

一種無染環(huán)保阻燃纖維，其阻燃性能為LOI為32～36,垂直燃燒性能UL-94為V1～V0級；斷裂強度為2.5～4.0cN/dtex。

一種無染環(huán)保阻燃纖維的制備方法，其具體步驟為：

(1)無染環(huán)保阻燃母粒的制備：

將環(huán)保阻燃劑，聚對苯二甲酸丁二醇酯和顏料為原料，采用雙螺桿擠出機，進行熔融共混擠出，制備得到無染環(huán)保阻燃母粒；

所述的環(huán)保阻燃劑在無染環(huán)保阻燃母粒的質(zhì)量分數(shù)為10～25％。

所述的顏料在無染環(huán)保阻燃母粒的質(zhì)量分數(shù)為0.5～1.5％。

所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度為0.55～0.65dL/g。

所述的顏料可選擇任意耐高溫顏料。

所述的雙螺桿擠出溫度為235～265℃。

聚對苯二甲酸丁二醇酯與聚酯具有優(yōu)異的相容性，同時聚對苯二甲酸丁二醇酯本身在熔融共混過程中粘度較低，能夠與環(huán)保阻燃劑和顏料進行共混分散，從而提高阻燃劑和顏料在聚酯中的分散性，進一步提高其阻燃效果和染色的性能，并且采用顏料為無染環(huán)保阻燃母粒的染色成份，無需纖維再一次的染色過程，避免了染色廢水的產(chǎn)生和染色的再次加工過程。

(2)無染環(huán)保阻燃纖維的制備：

以高粘度聚酯切片和無染環(huán)保阻燃母粒為原料，通過熔融共混紡絲的方法，經(jīng)環(huán)吹風冷卻，上油，牽伸和卷繞制備得到無染環(huán)保阻燃纖維；

所述的高粘度聚酯切片的特性粘度為0.75～0.85dL/g；

所述的無染環(huán)保阻燃母粒在無染環(huán)保阻燃纖維中的質(zhì)量分數(shù)為10～20％；

所述的熔融共混紡絲溫度為275～285℃，環(huán)吹風風溫28～30℃，環(huán)吹風風速為0.5～1.0m/min；拉伸倍數(shù)為2.5～3.5倍，拉伸溫度為145～165℃，卷繞速度為4000～4800m/min。

所述的環(huán)保阻燃劑為季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯，其化學結(jié)構(gòu)式為：

磷系阻燃劑是目前聚酯阻燃的主要品種，磷系阻燃劑其依靠含磷化合物本身優(yōu)異的燃燒熱，使聚合物快速分解，加速器熔融化合物的生成，從而提高其阻燃性，但是含磷阻燃劑必須提高其含磷量才能達到其相應(yīng)的阻燃效果；而氮系阻燃劑利用氮元素本身高溫分解產(chǎn)生不燃燒的氮氣，首先稀釋空氣，并在表面形成不然隔絕層，從而達到阻燃的目的，因此磷氮阻燃劑的協(xié)同效應(yīng)是目前研究最為活躍；但是磷氮的協(xié)同阻燃效果必須依靠成炭結(jié)構(gòu)和發(fā)泡結(jié)構(gòu)；專利環(huán)保阻燃劑為季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯，其為磷氮新型復(fù)合環(huán)保阻燃劑，既沒有鹵素阻燃劑的高毒性，同時還具有優(yōu)異的磷系高燃燒熱特性和氮系阻燃劑的高蓬松性，并且分子結(jié)構(gòu)中還具有高成炭性結(jié)構(gòu)的季戊四醇環(huán)狀結(jié)構(gòu)，利于聚酯纖維的成炭，提高其阻燃性能，同時分子中磷元素的含量為15.4％，氮元素的含量為6.96％，磷氮元素含量高，并且利用氮元素的膨脹特性，通過磷元素的高溫燃燒熱，氮元素的燃燒形成氣泡從而加速纖維的熔融滴落，并且由于熔融滴落后，氮系阻燃劑形成的表面不燃氣體的隔絕效應(yīng)，抑制聚酯融滴的燃燒，提高纖維的阻燃性能；而目前的聚酯阻燃劑主要采用的磷系阻燃劑，僅僅是利用磷系阻燃劑本身的高燃燒熱的特性，難以達到高效阻燃的目的，且熔融滴落熱量大，對人體皮膚組織的損害大；而本專利的環(huán)保阻燃劑產(chǎn)生的氮氣，帶走部分熱量，降低了聚酯纖維融滴的溫度，避免再次燃燒的同時，也提高了聚酯融滴的安全性。

所述的環(huán)保阻燃劑的制備方法，在無水環(huán)境氮氣環(huán)境下，以季銨鹽陽離子型離子液體為溶劑，利用三氯氧磷與二甲基氨基乙醇反應(yīng)生成中間體，然后將中間體與季戊四醇反應(yīng)生成季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯。

所述的環(huán)保阻燃劑的制備方法，其具體步驟為：

第一步反應(yīng)：在無水環(huán)境氮氣環(huán)境下，將三氯氧磷與二甲基氨基乙醇按照摩爾比為1:1.05～1:1.25，采用帶尾氣吸收裝置的反應(yīng)器中，在氮氣保護下，在55～85℃攪拌反應(yīng)2.0～3.5h，然后再升溫到140～145℃，蒸餾出過量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷與二甲基氨基乙醇反應(yīng)生成中間體；

第二步反應(yīng)：向第一步合成的中間體中加入季戊四醇，并以季銨鹽陽離子型離子液體為共溶劑和HCl的縛酸劑，控制第一步反應(yīng)的原料三氯氧磷與季戊四醇的摩爾比例為1:0.30～1:0.45，季銨鹽陽離子型離子液體為中間體的質(zhì)量分數(shù)為1.0～5.0％，先在55～65℃溫度下，反應(yīng)1.0～1.5h，然后在在100～110℃回流反應(yīng)8～12h，反應(yīng)結(jié)束后用0～10℃的水冷卻至室溫，然后用甲苯?jīng)_洗2至3次，干燥2～4小時即合成得季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯。

所述的季銨鹽陽離子型離子液體是氯鋁酸三乙胺鹽酸鹽離子液體，溴鋁酸三甲胺溴酸鹽離子液體中的一種或者兩者體積比為1:1的混合物。

三氯氧磷先二甲基氨基乙醇進行反應(yīng)，且二甲基氨基乙醇即可作為反應(yīng)原料，同時還可以作為反應(yīng)過程中縛酸劑，從而避免了反應(yīng)產(chǎn)生的HCl對反應(yīng)的影響；同時加入季銨鹽型離子液體為縛酸劑吸縛HCl氣體，避免季戊四醇和HCl之間的反應(yīng)，避免了工業(yè)中常采用吡啶或三乙胺等作為該反應(yīng)的縛酸劑，由于吡啶具有較大的毒性，且吡啶類縛酸劑加入量較多，不可避免的給操作者帶來健康隱患，產(chǎn)率也較低；本發(fā)明采用季按鹽陽離子型離子液體既作為該工藝的縛酸劑同時又作為溶劑，離子液體中大量的季按鹽結(jié)構(gòu)能很好的吸縛HCl，提高反應(yīng)的產(chǎn)率。同時不需要添加吡啶或三乙胺等縛酸劑，能減少毒副作用，也能提高產(chǎn)率，工藝簡單易行，且無需采用催化劑能使產(chǎn)率得到很大提高。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是：

本專利采用熔融共混紡絲的方法，利用具有磷氮協(xié)同效應(yīng)的環(huán)保阻燃劑和高溫顏料為助劑，通過設(shè)計新型的環(huán)保阻燃劑季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯，利用磷系高燃燒熱特性和氮系阻燃劑的高蓬松性，以及分子結(jié)構(gòu)中高成炭性結(jié)構(gòu)的季戊四醇環(huán)狀結(jié)構(gòu)，通過磷元素的高溫燃燒熱，氮元素的燃燒形成氣泡從而加速纖維的熔融滴落，并且由于熔融滴落后，氮系阻燃劑形成的表面不燃氣體的隔絕效應(yīng)，抑制聚酯融滴的燃燒，提高纖維的阻燃性能，具有高效無毒環(huán)保的效果，同時高溫顏料粉體制備得到的與阻燃劑進行熔融共混擠出得到無染環(huán)保阻燃母粒，既與聚酯具有優(yōu)異的相容性，并且纖維的顏色可調(diào)，纖維可選擇余地多，纖維無需再次染色過程，無染色廢水的排放。本發(fā)明一種無染環(huán)保阻燃纖維具有阻燃效果好，生成過程環(huán)保，產(chǎn)品使用過程環(huán)保，且對人體的安全性高，在家紡，服用，產(chǎn)業(yè)用紡織品等領(lǐng)域應(yīng)用廣。

【附圖說明】

圖1本發(fā)明的工藝流程圖；

圖2本專利環(huán)保阻燃劑的氫核磁共振圖譜。

【具體實施方式】

以下提供本發(fā)明一種無染環(huán)保阻燃纖維及其制備方法的具體實施方式。實施例1

一種無染環(huán)保阻燃纖維，其阻燃性能為LOI為32～36,垂直燃燒性能UL-94為V1～V0級；斷裂強度為2.5～4.0cN/dtex。

請參見附圖1，一種無染環(huán)保阻燃纖維的制備方法，其具體步驟為：

(1)無染環(huán)保阻燃母粒的制備：

將環(huán)保阻燃劑，聚對苯二甲酸丁二醇酯和顏料為原料，采用雙螺桿擠出機，進行熔融共混擠出，制備得到無染環(huán)保阻燃母粒；

所述的環(huán)保阻燃劑在無染環(huán)保阻燃母粒的質(zhì)量分數(shù)為10％。

所述的顏料在無染環(huán)保阻燃母粒的質(zhì)量分數(shù)為0.5％。

所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度為0.55～0.65dL/g。

所述的顏料可選擇任意耐高溫顏料。

所述的雙螺桿擠出溫度為235～265℃。

聚對苯二甲酸丁二醇酯與聚酯具有優(yōu)異的相容性，同時聚對苯二甲酸丁二醇酯本身在熔融共混過程中粘度較低，能夠與環(huán)保阻燃劑和顏料進行共混分散，從而提高阻燃劑和顏料在聚酯中的分散性，進一步提高其阻燃效果和染色的性能，并且采用顏料為無染環(huán)保阻燃母粒的染色成份，無需纖維再一次的染色過程，避免了染色廢水的產(chǎn)生和染色的再次加工過程。

(2)無染環(huán)保阻燃纖維的制備：

以高粘度聚酯切片和無染環(huán)保阻燃母粒為原料，通過熔融共混紡絲的方法，經(jīng)環(huán)吹風冷卻，上油，牽伸和卷繞制備得到無染環(huán)保阻燃纖維；

所述的高粘度聚酯切片的特性粘度為0.75～0.85dL/g；

所述的無染環(huán)保阻燃母粒在無染環(huán)保阻燃纖維中的質(zhì)量分數(shù)為10％；

所述的熔融共混紡絲溫度為275～285℃，環(huán)吹風風溫28～30℃，環(huán)吹風風速為0.5～1.0m/min；拉伸倍數(shù)為2.5～3.5倍，拉伸溫度為145～165℃，卷繞速度為4000～4800m/min。

所述的環(huán)保阻燃劑為季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯，其化學結(jié)構(gòu)式為：

所述的環(huán)保阻燃劑的制備方法，在無水環(huán)境氮氣環(huán)境下，以季銨鹽陽離子型離子液體為溶劑，利用三氯氧磷與二甲基氨基乙醇反應(yīng)生成中間體，然后將中間體與季戊四醇反應(yīng)生成季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯。

所述的環(huán)保阻燃劑的制備方法，其具體步驟為：

第一步反應(yīng)：在無水環(huán)境氮氣環(huán)境下，將三氯氧磷與二甲基氨基乙醇按照摩爾比為1:1.05，采用帶尾氣吸收裝置的反應(yīng)器中，在氮氣保護下，在55～85℃攪拌反應(yīng)2.0～3.5h，然后再升溫到140～145℃，蒸餾出過量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷與二甲基氨基乙醇反應(yīng)生成中間體；

第二步反應(yīng)：向第一步合成的中間體中加入季戊四醇，并以季銨鹽陽離子型離子液體為共溶劑和HCl的縛酸劑，控制第一步反應(yīng)的原料三氯氧磷與季戊四醇的摩爾比例為1:0.30，季銨鹽陽離子型離子液體為中間體的質(zhì)量分數(shù)為1.0％，先在55～65℃溫度下，反應(yīng)1.0～1.5h，然后在在100～110℃回流反應(yīng)8～12h，反應(yīng)結(jié)束后用0～10℃的水冷卻至室溫，然后用甲苯?jīng)_洗2至3次，干燥2～4小時即合成得季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯。

所述的季銨鹽陽離子型離子液體是氯鋁酸三乙胺鹽酸鹽離子液體，溴鋁酸三甲胺溴酸鹽離子液體的混合物，兩者體積比為1:1。

第一步反應(yīng)：

第二步反應(yīng)：

三氯氧磷先二甲基氨基乙醇進行反應(yīng)，且二甲基氨基乙醇即可作為反應(yīng)原料，同時還可以作為反應(yīng)過程中縛酸劑，從而避免了反應(yīng)產(chǎn)生的HCl對反應(yīng)的影響；同時加入季銨鹽型離子液體為縛酸劑吸縛HCl氣體，避免季戊四醇和HCl之間的反應(yīng)，避免了工業(yè)中常采用吡啶或三乙胺等作為該反應(yīng)的縛酸劑，由于吡啶具有較大的毒性，且吡啶類縛酸劑加入量較多，不可避免的給操作者帶來健康隱患，產(chǎn)率也較低；本發(fā)明采用季按鹽陽離子型離子液體既作為該工藝的縛酸劑同時又作為溶劑，離子液體中大量的季按鹽結(jié)構(gòu)能很好的吸縛HCl，提高反應(yīng)的產(chǎn)率。同時不需要添加吡啶或三乙胺等縛酸劑，能減少毒副作用，也能提高產(chǎn)率，工藝簡單易行，且無需采用催化劑能使產(chǎn)率得到很大提高。

請參見附圖2，分子中各類氫原子對應(yīng)的化學位移如圖所示，a(δ為4.13ppm)對應(yīng)的環(huán)保阻燃劑分子中與膦酸酯相連的乙基的特征峰，并且受相鄰的亞甲基c(δ為2.73ppm)的影響，因此分子分裂為三重峰，同時分子中存在與氨基相連的甲基上氫的特征吸收峰為d(δ為2.27ppm)，并且未檢測到羥基官能團的特征吸收峰(～2.01ppm)，因此說明了環(huán)保阻燃劑中二甲基氨基乙醇與三氯氧膦發(fā)生了反應(yīng)，且二甲基氨基乙醇中的羥基發(fā)生了反應(yīng)生成了相應(yīng)的磷酸酯；同時在圖譜中季戊四醇分子結(jié)構(gòu)中由于其為分子結(jié)構(gòu)對稱的分子，圖譜中只檢測到了季戊四醇中的亞甲基b(δ為3.95ppm)的特征吸收峰，且亞甲基的特征吸收峰并未發(fā)生分裂想象，并且圖譜中未檢測到季戊四醇的羥基特征吸收峰，說明季戊四醇分子參與了反應(yīng)，同時對應(yīng)的a與b的特征峰的峰面積比為1.00:2.01，且由于季戊四醇為四個活性官能團，因此抗菌劑中對應(yīng)的季戊四醇分子與二甲基氨基乙醇反應(yīng)為2:1的反應(yīng)，且中間體與季戊四醇反應(yīng)的也為2:1，因此說明了季戊四醇形成了環(huán)狀膦酸酯化合物。

實施例2

一種無染環(huán)保阻燃纖維，其阻燃性能為LOI為32～36,垂直燃燒性能UL-94為V1～V0級；斷裂強度為2.5～4.0cN/dtex。

請參見附圖1，一種無染環(huán)保阻燃纖維的制備方法，其具體步驟為：

(1)無染環(huán)保阻燃母粒的制備：

將環(huán)保阻燃劑，聚對苯二甲酸丁二醇酯和顏料為原料，采用雙螺桿擠出機，進行熔融共混擠出，制備得到無染環(huán)保阻燃母粒；

所述的環(huán)保阻燃劑在無染環(huán)保阻燃母粒的質(zhì)量分數(shù)為15％。

所述的顏料在無染環(huán)保阻燃母粒的質(zhì)量分數(shù)為1.0％。

所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度為0.55～0.65dL/g。

所述的顏料可選擇任意耐高溫顏料。

所述的雙螺桿擠出溫度為235～265℃。

聚對苯二甲酸丁二醇酯與聚酯具有優(yōu)異的相容性，同時聚對苯二甲酸丁二醇酯本身在熔融共混過程中粘度較低，能夠與環(huán)保阻燃劑和顏料進行共混分散，從而提高阻燃劑和顏料在聚酯中的分散性，進一步提高其阻燃效果和染色的性能，并且采用顏料為無染環(huán)保阻燃母粒的染色成份，無需纖維再一次的染色過程，避免了染色廢水的產(chǎn)生和染色的再次加工過程。

(2)無染環(huán)保阻燃纖維的制備：

以高粘度聚酯切片和無染環(huán)保阻燃母粒為原料，通過熔融共混紡絲的方法，經(jīng)環(huán)吹風冷卻，上油，牽伸和卷繞制備得到無染環(huán)保阻燃纖維；

所述的高粘度聚酯切片的特性粘度為0.75～0.85dL/g；

所述的無染環(huán)保阻燃母粒在無染環(huán)保阻燃纖維中的質(zhì)量分數(shù)為15％；

所述的熔融共混紡絲溫度為275～285℃，環(huán)吹風風溫28～30℃，環(huán)吹風風速為0.5～1.0m/min；拉伸倍數(shù)為2.5～3.5倍，拉伸溫度為145～165℃，卷繞速度為4000～4800m/min。

所述的環(huán)保阻燃劑為季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯。

所述的環(huán)保阻燃劑的制備方法，在無水環(huán)境氮氣環(huán)境下，以季銨鹽陽離子型離子液體為溶劑，利用三氯氧磷與二甲基氨基乙醇反應(yīng)生成中間體，然后將中間體與季戊四醇反應(yīng)生成季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯。

所述的環(huán)保阻燃劑的制備方法，其具體步驟為：

第一步反應(yīng)：在無水環(huán)境氮氣環(huán)境下，將三氯氧磷與二甲基氨基乙醇按照摩爾比為1:1.20，采用帶尾氣吸收裝置的反應(yīng)器中，在氮氣保護下，在55～85℃攪拌反應(yīng)2.0～3.5h，然后再升溫到140～145℃，蒸餾出過量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷與二甲基氨基乙醇反應(yīng)生成中間體；

第二步反應(yīng)：向第一步合成的中間體中加入季戊四醇，并以季銨鹽陽離子型離子液體為共溶劑和HCl的縛酸劑，控制第一步反應(yīng)的原料三氯氧磷與季戊四醇的摩爾比例為1:0.4，季銨鹽陽離子型離子液體為中間體的質(zhì)量分數(shù)為3％，先在55～65℃溫度下，反應(yīng)1.0～1.5h，然后在在100～110℃回流反應(yīng)8～12h，反應(yīng)結(jié)束后用0～10℃的水冷卻至室溫，然后用甲苯?jīng)_洗2至3次，干燥2～4小時即合成得季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯。

所述的季銨鹽陽離子型離子液體是溴鋁酸三甲胺溴酸鹽離子液體。

實施例3

一種無染環(huán)保阻燃纖維，其阻燃性能為LOI為32～36,垂直燃燒性能UL-94為V1～V0級；斷裂強度為2.5～4.0cN/dtex。

請參見附圖1，一種無染環(huán)保阻燃纖維的制備方法，其具體步驟為：

(1)無染環(huán)保阻燃母粒的制備：

將環(huán)保阻燃劑，聚對苯二甲酸丁二醇酯和顏料為原料，采用雙螺桿擠出機，進行熔融共混擠出，制備得到無染環(huán)保阻燃母粒；

所述的環(huán)保阻燃劑在無染環(huán)保阻燃母粒的質(zhì)量分數(shù)為25％。

所述的顏料在無染環(huán)保阻燃母粒的質(zhì)量分數(shù)為1.5％。

所述的聚對苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度為0.55～0.65dL/g。

所述的顏料可選擇任意耐高溫顏料。

所述的雙螺桿擠出溫度為235～265℃。

聚對苯二甲酸丁二醇酯與聚酯具有優(yōu)異的相容性，同時聚對苯二甲酸丁二醇酯本身在熔融共混過程中粘度較低，能夠與環(huán)保阻燃劑和顏料進行共混分散，從而提高阻燃劑和顏料在聚酯中的分散性，進一步提高其阻燃效果和染色的性能，并且采用顏料為無染環(huán)保阻燃母粒的染色成份，無需纖維再一次的染色過程，避免了染色廢水的產(chǎn)生和染色的再次加工過程。

(2)無染環(huán)保阻燃纖維的制備：

以高粘度聚酯切片和無染環(huán)保阻燃母粒為原料，通過熔融共混紡絲的方法，經(jīng)環(huán)吹風冷卻，上油，牽伸和卷繞制備得到無染環(huán)保阻燃纖維；

所述的高粘度聚酯切片的特性粘度為0.75～0.85dL/g；

所述的無染環(huán)保阻燃母粒在無染環(huán)保阻燃纖維中的質(zhì)量分數(shù)為20％；

所述的熔融共混紡絲溫度為275～285℃，環(huán)吹風風溫28～30℃，環(huán)吹風風速為0.5～1.0m/min；拉伸倍數(shù)為2.5～3.5倍，拉伸溫度為145～165℃，卷繞速度為4000～4800m/min。

所述的環(huán)保阻燃劑為季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯；

所述的環(huán)保阻燃劑的制備方法，在無水環(huán)境氮氣環(huán)境下，以季銨鹽陽離子型離子液體為溶劑，利用三氯氧磷與二甲基氨基乙醇反應(yīng)生成中間體，然后將中間體與季戊四醇反應(yīng)生成季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯。

所述的環(huán)保阻燃劑的制備方法，其具體步驟為：

第一步反應(yīng)：在無水環(huán)境氮氣環(huán)境下，將三氯氧磷與二甲基氨基乙醇按照摩爾比為1:1.25，采用帶尾氣吸收裝置的反應(yīng)器中，在氮氣保護下，在55～85℃攪拌反應(yīng)2.0～3.5h，然后再升溫到140～145℃，蒸餾出過量的二甲基氨基乙醇，利用三氯氧磷與二甲基氨基乙醇反應(yīng)生成中間體；

第二步反應(yīng)：向第一步合成的中間體中加入季戊四醇，并以季銨鹽陽離子型離子液體為共溶劑和HCl的縛酸劑，控制第一步反應(yīng)的原料三氯氧磷與季戊四醇的摩爾比例為1:0.45，季銨鹽陽離子型離子液體為中間體的質(zhì)量分數(shù)為5.0％，先在55～65℃溫度下，反應(yīng)1.0～1.5h，然后在在100～110℃回流反應(yīng)8～12h，反應(yīng)結(jié)束后用0～10℃的水冷卻至室溫，然后用甲苯?jīng)_洗2至3次，干燥2～4小時即合成得季戊四醇雙磷酸雙二甲基胺基乙醇酯。

所述的季銨鹽陽離子型離子液體是氯鋁酸三乙胺鹽酸鹽離子液體。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。