專利名稱：一種中溫固化預(yù)浸材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電機(jī)、變壓器、電器和電子產(chǎn)品等用的預(yù)浸材料領(lǐng)域，特別涉及一種中溫固化預(yù)浸材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前電機(jī)、變壓器、電器和電子產(chǎn)品所用的預(yù)浸材料，一般都是采用普通的環(huán)氧樹脂作為浸潰樹脂，不具有阻燃性。有極少的采用含鹵的環(huán)氧樹脂，如溴環(huán)氧樹脂，又不符合安全環(huán)保的要求。而且，這些材料一般都要在150 160°C的高溫下才能夠完全固化，其應(yīng)用面受到很大的限制
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種符合環(huán)保要求且具有阻燃性的中溫固化預(yù)浸材料。本發(fā)明同時還要提供一種中溫固化預(yù)浸材料的制備方法。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取的一種技術(shù)方案是
一種中溫固化預(yù)浸材料，其該中溫固化預(yù)浸材料包括片狀基材和形成在所述基材的一面或二面上且呈半固化狀態(tài)的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂層，所述的片狀基材為單層柔軟片狀材料；或者，所述的片狀基材包括多層依次疊加在一起的柔軟片狀材料以及設(shè)置在相鄰的兩所述柔軟片狀材料之間起粘結(jié)作用的膠粘劑層，所述中溫固化預(yù)浸材料的固化溫度為120。。 130°C，固化時間為3 5小時。根據(jù)本發(fā)明，所述的片狀基材優(yōu)選包括多層依次疊加在一起的柔軟片狀材料以及設(shè)置在相鄰的兩所述柔軟片狀材料之間起粘結(jié)作用的膠粘劑層。柔軟片狀材料可以為有機(jī)纖維紙或無機(jī)纖維紙。優(yōu)選地，柔軟片狀材料為聚酰亞胺薄膜、聚酯薄膜、聚芳酰胺纖維紙、聚酯無紡布、玻璃布或Nomex紙。根據(jù)本發(fā)明的一個具體方面，片狀基材包括多層依次疊加在一起的柔軟片狀材料以及設(shè)置在相鄰的兩所述柔軟片狀材料之間起粘結(jié)作用的膠粘劑層。該多層柔軟片狀材料的材質(zhì)可以相同或不同。在一個具體和優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述的片狀基材包括二層所述柔軟片狀材料，其中的一層柔軟片狀材料為聚酯薄膜或聚酰亞胺薄膜，另一層為聚酯無紡布、Nomwex紙、聚芳酰胺纖維紙或玻璃布。具體地說，片狀基材可以為聚酯薄膜聚酯無紡布復(fù)合箔(DM)、聚酯薄膜Nomex紙復(fù)合箔(匪)、聚酯薄膜聚芳酰胺纖維紙復(fù)合箔(AM)、聚酯薄膜玻璃布復(fù)合箔(GM);聚酰亞胺薄膜聚酯無紡布復(fù)合箔(SH)、聚酰亞胺薄膜Nomex紙復(fù)合箔(NH)、聚酰亞胺薄膜聚芳酰胺纖維紙復(fù)合箔(AH)、聚酰亞胺薄膜玻璃布復(fù)合箔(GH)等。在又一具體和優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述的片狀基材包括三層柔軟片狀材料，其中，中間一層柔軟片狀材料為聚酯薄膜或聚酰亞胺薄膜，其余二層所述柔軟片狀材料獨(dú)立地為選自聚酯無紡布、Nomex紙、聚芳酰胺纖維紙及玻璃布中的一種。具體地說，片狀基材可以為聚酯無紡布聚酯薄膜聚酯無紡布復(fù)合箔(DMD)、NomeX紙聚酯薄膜Nomex紙復(fù)合箔(NMN)、聚芳酰胺纖維紙聚酯薄膜聚芳酰胺纖維紙復(fù)合箔(AMA)、玻璃布聚酯薄膜玻璃布復(fù)合箔(GMG);聚酯無紡布聚酰亞胺薄膜聚酯無紡布復(fù)合箔(SHS)、NomeX紙聚酰亞胺薄膜Nomex紙復(fù)合箔(NHN)、聚芳酰胺纖維紙聚酰亞胺薄膜聚芳酰胺纖維紙復(fù)合箔(AHA)、玻璃布聚酰亞胺薄膜玻璃布復(fù)合箔(GHG)等。根據(jù)本發(fā)明，所述無齒阻燃環(huán)氧樹脂可以為選自含磷環(huán)氧樹脂，含氮環(huán)氧樹脂，含硅環(huán)氧樹脂，含磷腈環(huán)氧樹脂或含磷硅環(huán)氧樹脂中的一種或多種的組合。這些環(huán)氧樹脂均是已知的，可商購獲得或通過本領(lǐng)域已知的技術(shù)制備得到。根據(jù)本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選方案所述的中溫固化預(yù)浸材料的固化溫度為120。。 125°C，固化時間為3 4小時。所述膠粘劑層進(jìn)一步優(yōu)選由選自聚氨脂膠粘劑、丙烯酸酯膠粘劑及環(huán)氧樹脂膠粘 劑中的一種或多種構(gòu)成。根據(jù)本發(fā)明，所述的“呈半固化狀態(tài)的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂層”是指無鹵阻燃環(huán)氧樹脂層在室溫下不粘手。本發(fā)明采取的又一技術(shù)方案是一種中溫固化預(yù)浸材料的制備方法，其包括基材的準(zhǔn)備、配制膠液以及涂布三個工序，其中
所述的基材為上述的片狀基材；
以重量份計，所述膠液由無齒阻燃環(huán)氧樹脂100份、固化劑21份；促進(jìn)劑0. 3^4份以及溶劑1(T60份混合而成，其中無齒阻燃環(huán)氧樹脂為選自含磷環(huán)氧樹脂，含氮環(huán)氧樹脂，含硅環(huán)氧樹脂，含磷腈環(huán)氧樹脂或含磷硅環(huán)氧樹脂中的一種或多種的組合；固化劑為雙氰胺或改性雙氰胺或二者的組合，促進(jìn)劑為有機(jī)脲或改性咪唑，溶劑為丙酮、醋酸乙酯及甲苯中的一種或多種的混合溶劑；
所述涂布工序?qū)嵤┤缦略谒龌牡囊幻婊蚨?，涂布已配制好的上述無鹵阻燃環(huán)氧樹脂膠液，在100°C 160°C溫度下烘焙3 lOmin，停止烘培，即得中溫固化預(yù)浸材料。根據(jù)本發(fā)明的制備方法，雖然其中無鹵阻燃環(huán)氧樹脂、固化劑、促進(jìn)劑以及溶劑均是本領(lǐng)域常用的組份，但是將這些組份以特定比例組合用于形成預(yù)浸材料的樹脂涂層則是本發(fā)明所獨(dú)創(chuàng)的。由于以上技術(shù)方案的實(shí)施，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
雖然，無鹵阻燃環(huán)氧樹脂膠液已被用于制備電子產(chǎn)品絕緣材料中，但是還沒有在電工產(chǎn)品用預(yù)浸材料中應(yīng)用過。此外，現(xiàn)有的預(yù)浸材料產(chǎn)品均為150°C以上的高溫固化產(chǎn)品。本發(fā)明以柔軟片狀材料為基材，創(chuàng)新地在預(yù)浸材料中引入半固化狀態(tài)的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂涂層，使預(yù)浸材料既阻燃又環(huán)保，特別是實(shí)現(xiàn)中溫(120°C ^130°C )可固化，極大地擴(kuò)展了預(yù)浸材料的應(yīng)用面。
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明
圖I為實(shí)施例I的中溫固化預(yù)浸材料的結(jié)構(gòu)示意 圖2為構(gòu)成實(shí)施例2的中溫固化預(yù)浸材料的基體的結(jié)構(gòu)示意 圖3為實(shí)施例3的中溫固化預(yù)浸材料的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為實(shí)施例4的中溫固化預(yù)浸材料的結(jié)構(gòu)示意 其中1，1’，1’’基體；10，14，10’’、聚酯無紡布；11，11’、第一膠粘劑層；13，13’、第二膠粘劑層；12，12’，12’’、聚酯薄膜；10’，14’、聚芳酰胺纖維紙；2，2’’，2’’’、無鹵阻燃環(huán)氧樹脂層；11’’、膠粘劑層。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對上述方案做進(jìn)一步說明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例是用于說明本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點(diǎn)，而本發(fā)明不受以下實(shí)施例的范圍限制。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體要求做進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。實(shí)施例I
本實(shí)施例提供一種中溫固化預(yù)浸材料。如圖I所示，該中溫固化預(yù)浸材料包括基體I和設(shè)置在基體I 二面上呈半固化狀態(tài)的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂層2?；wI采用聚酯無紡布聚酯薄膜聚酯無紡布復(fù)合箔(DMD)?；wI具體由依次設(shè)置的聚酯無紡布10、第一膠粘劑層11、聚酯薄膜12、第二膠粘劑層13以及聚酯無紡布14構(gòu)成。第一膠粘劑層11和第二膠粘劑13層采用的膠粘劑為環(huán)氧樹脂膠粘劑。無齒阻燃環(huán)氧樹脂層2采用磷環(huán)氧樹脂。本例的中溫固化預(yù)浸材料的制備過程如下
(1)、基材的準(zhǔn)備利用環(huán)氧樹脂膠粘劑分別在聚酯薄膜的二面上粘接一層聚酯無紡布，得到基體(DMD);也可直接購買得到.
(2)、膠液的配制在反應(yīng)釜中加入含磷環(huán)氧樹脂(0RE0302)100份，改性雙氰胺5份，改性脲(F401) 2份，丙酮50份，室溫下充分?jǐn)嚢枞芙饩鶆颍谩?3)、涂布在浸涂設(shè)備上，將DMD通過裝有配制的膠液的膠槽，經(jīng)過干燥箱烘焙干燥，烘焙溫度130°C，烘焙時間5min，然后冷卻、收卷即得本實(shí)施例所述中溫固化預(yù)浸材料。經(jīng)測試，中溫固化預(yù)浸材料的性能如下樹脂含量52g/m2 ;揮發(fā)分I. 2% ;可溶性樹脂含量48g/m2 ;固化性130°C，3小時。電氣強(qiáng)度43MV/m ;拉伸剪切強(qiáng)度6. 5MPa ;阻燃性FV-O級，耐溫等級為F級。實(shí)施例2
本實(shí)施例提供一種中溫固化預(yù)浸材料。其結(jié)構(gòu)基本同實(shí)施例1，不同的是，其基體采用聚芳酰胺纖維紙聚酰亞胺薄膜聚芳酰胺纖維紙復(fù)合箔(AHA)。如圖2所示，基體I’由依次設(shè)置的聚芳酰胺纖維紙10’、第一膠粘劑層11’、聚酯薄膜12’、第二膠粘劑層13’以及聚芳酰胺纖維紙14’構(gòu)成。本例的中溫固化預(yù)浸材料的制備過程如下
(1)、基材的準(zhǔn)備直接購買得到；
(2)、膠液的配制同實(shí)施例I;
(3)、涂布在浸涂設(shè)備上，將AHA通過裝有膠液的膠槽，經(jīng)過干燥箱烘焙干燥，烘焙溫度140°C，烘焙時間4min，然后冷卻、收卷即得本實(shí)施例所述中溫固化預(yù)浸材料。經(jīng)測試，中溫固化預(yù)浸材料的性能如下樹脂含量48g/m2 ;揮發(fā)分0. 7% ;可溶性樹脂含量45g/m2 ;固化性125°C，4小時。電氣強(qiáng)度45MV/m ;拉伸剪切強(qiáng)度7. 8MPa ;阻燃性FV-O級，耐溫等級為H級。
實(shí)施例3
本實(shí)施例提供一種中溫固化預(yù)浸材料。如圖3所示，該中溫固化預(yù)浸材料包括基體I’ ’和設(shè)置在基體I’ ’ 二面上呈半固化狀態(tài)的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂層2’ ’。基體I’ ’采用聚酯薄膜聚酯無紡布復(fù)合箔(DM)?；wI’具體由依次設(shè)置的聚酯無紡布10’’、膠粘劑層11’’以及聚酯薄膜12’’構(gòu)成，其中。膠粘劑層11’’由聚氨酯膠粘劑構(gòu)成。本例的中溫固化預(yù)浸材料的制備過程如下
(1)、基材的準(zhǔn)備利用聚氨酯膠粘劑將聚酯薄膜和聚酯無紡布復(fù)合在一起形成；聚酯薄膜聚酯無紡布復(fù)合箔(DM)，即為基材；
(2)、膠液的配制在反應(yīng)釜中加入含氮環(huán)氧樹脂100份，雙氰胺4份，改性咪唑0.4份，丙酮54份，室溫下充分?jǐn)嚢枞芙饩鶆?，待用?
(3)、涂布在浸涂設(shè)備上，將DM通過裝有膠液的膠槽，經(jīng)過干燥箱烘焙干燥，烘焙溫度125°C，烘焙時間4min，然后冷卻、收卷即得。經(jīng)測試，中溫固化預(yù)浸材料的性能如下厚度0. 25mm,樹脂含量40g/m2，固化性125°C，4小時。拉伸強(qiáng)度縱向200N/10mm，橫向180N/10mm ;電氣強(qiáng)度50MV/m ;阻燃性FV-0級，耐溫等級為F級。實(shí)施例4
本實(shí)施例提供一種中溫固化預(yù)浸材料。如圖4所示，該中溫固化預(yù)浸材料包括基體I’’’和設(shè)置在基體I’’’ 二面上呈半固化狀態(tài)的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂層2’’’?；wI’’’采用單層Nomex紙。中溫固化預(yù)浸材料的制備過程如下
(1)、基材的準(zhǔn)備直接購買；
(2)、膠液的配制在反應(yīng)釜中加入含硅環(huán)氧樹脂100份，雙氰胺4份，改性咪唑0.5份，丙酮50份，室溫下充分?jǐn)嚢枞芙饩鶆?，待用?3)、涂布在浸涂設(shè)備上，將Nomex紙通過裝有上述膠液的膠槽，經(jīng)過干燥箱烘焙干燥，烘焙溫度120°C，烘焙時間8min，然后冷卻、收卷即得。經(jīng)測試，中溫固化預(yù)浸材料的性能如下樹脂含量47g/m2 ;揮發(fā)分0. 8% ;可溶性樹脂含量46g/m2 ;固化性120°C，3. 5小時。電氣強(qiáng)度50 MV/m ;拉伸剪切強(qiáng)度8. 5MPa ;阻燃性FV-O級，耐溫等級為H級。實(shí)施例5
本實(shí)施例提供一種中溫固化預(yù)浸材料，其結(jié)構(gòu)基本同實(shí)施例1，不同的是，其采用的基材為玻璃布聚酰亞胺薄膜玻璃布復(fù)合箔(GHG)。中溫固化預(yù)浸材料的制備過程也基本同實(shí)施例1，不同的是，烘培在125°C下進(jìn)行，烘培時間為5min。經(jīng)測試，中溫固化預(yù)浸材料的性能如下樹脂含量52g/m2 ;揮發(fā)分0. 6% ;可溶性樹脂含量47g/m2 ;固化性130°C，3小時。電氣強(qiáng)度45MV/m ;拉伸剪切強(qiáng)度6. 8MPa ;阻燃性FV-O級，耐溫等級為C級。上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種中溫固化預(yù)浸材料，其特征在于該中溫固化預(yù)浸材料包括片狀基材和形成在所述基材的一面或二面上且呈半固化狀態(tài)的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂層，所述的片狀基材為單層柔軟片狀材料；或者，所述的片狀基材包括多層依次疊加在一起的柔軟片狀材料以及設(shè)置在相鄰的兩所述柔軟片狀材料之間起粘結(jié)作用的膠粘劑層，所述中溫固化預(yù)浸材料的固化溫度為120°C 130°C，固化時間為3 5小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的中溫固化預(yù)浸材料，其特征在于所述的柔軟片狀材料為有機(jī)纖維紙或無機(jī)纖維紙。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的中溫固化預(yù)浸材料，其特征在于所述的柔軟片狀材料為聚酰亞胺薄膜、聚酯薄膜、聚芳酰胺纖維紙、聚酯無紡布、玻璃布或Nomex紙。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的中溫固化預(yù)浸材料，其特征在于所述多層柔軟片狀材料的材質(zhì)相同或不同。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的中溫固化預(yù)浸材料，其特征在于所述的片狀基材包括二層所述柔軟片狀材料，其中的一層柔軟片狀材料為聚酯薄膜或聚酰亞胺薄膜，另一層為聚酯無紡布、Nomwex紙、聚芳酰胺纖維紙或玻璃布。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的中溫固化預(yù)浸材料，其特征在于所述的片狀基材包括三層所述柔軟片狀材料，其中，中間一層所述柔軟片狀材料為聚酯薄膜或聚酰亞胺薄膜，其余二層所述柔軟片狀材料獨(dú)立地為選自聚酯無紡布、Nomwex紙、聚芳酰胺纖維紙及玻璃布中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的中溫固化預(yù)浸材料，其特征在于所述無鹵阻燃環(huán)氧樹脂為選自含磷環(huán)氧樹脂，含氮環(huán)氧樹脂，含硅環(huán)氧樹脂，含磷腈環(huán)氧樹脂或含磷硅環(huán)氧樹脂中的一種或多種的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的中溫固化預(yù)浸材料，其特征在于所述的中溫固化預(yù)浸材料的固化溫度為120°C 125°C，固化時間為3 4小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的中溫固化預(yù)浸材料，其特征在于所述膠粘劑層由選自聚氨脂膠粘劑、丙烯酸酯膠粘劑及環(huán)氧樹脂膠粘劑中的一種或多種構(gòu)成。
10.一種中溫固化預(yù)浸材料的制備方法，其包括基材的準(zhǔn)備、配制膠液以及涂布三個工序，其特征在于 所述的基材為權(quán)利要求r3及5、所述的片狀基材； 以重量份計，所述的膠液由無齒阻燃環(huán)氧樹脂100份、固化劑21份；促進(jìn)劑0. 3^4份以及溶劑1(T60份混合而成，其中所述無齒阻燃環(huán)氧樹脂為選自含磷環(huán)氧樹脂，含氮環(huán)氧樹脂，含硅環(huán)氧樹脂，含磷腈環(huán)氧樹脂或含磷硅環(huán)氧樹脂中的一種或多種的組合；所述固化劑為雙氰胺或改性雙氰胺或二者的組合，所述促進(jìn)劑為有機(jī)脲或改性咪唑，所述溶劑為丙酮、醋酸乙酯及甲苯中的一種或多種的混合溶劑； 所述涂布工序?qū)嵤┤缦略谒龌牡囊幻婊蚨?，涂布已配制好的上述無鹵阻燃環(huán)氧樹脂膠液，在100°C 160°C溫度下烘焙3 lOmin，停止烘培，即得所述中溫固化預(yù)浸材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中溫固化預(yù)浸材料及其制備方法，該中溫固化預(yù)浸材料包括片狀基材和形成在所述基材的一面或二面上且呈半固化狀態(tài)的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂層，所述的片狀基材為單層柔軟片狀材料；或者，所述的片狀基材包括多層依次疊加在一起的柔軟片狀材料以及設(shè)置在相鄰的兩所述柔軟片狀材料之間起粘結(jié)作用的膠粘劑層，所述中溫固化預(yù)浸材料的固化溫度為120℃~130℃，固化時間為3~5小時。本發(fā)明以柔軟片狀材料為基材，創(chuàng)新地在預(yù)浸材料中引入半固化狀態(tài)的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂涂層，使預(yù)浸材料既阻燃又環(huán)保，特別是實(shí)現(xiàn)中溫(120℃~130℃)可固化，極大地擴(kuò)展了預(yù)浸材料的應(yīng)用面。
文檔編號B32B7/12GK102673071SQ201210159
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月22日
發(fā)明者周成, 夏宇, 胡兆楠 申請人:蘇州巨峰電氣絕緣系統(tǒng)股份有限公司