專利名稱：天然珊瑚羥基磷灰石多孔生物材料的化學擴孔技術的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于無機化學領域，特別涉及天然珊瑚羥基磷灰石多孔生物材料的化學擴孔技術。
經(jīng)該技術擴孔的羥基磷灰石多孔材料是一種孔徑為300μm的三維孔道結構的生物活性材料，應用于生物眼臺、生物骨、特殊過濾器、吸附劑、催化劑載體等。
目前尚未見與本發(fā)明相近的天然羥基磷灰石多孔生物材料的化學擴孔技術。
天然羥基磷灰石的孔徑大小受到其原料天然珊瑚的孔徑的限制。目前我國沿海珊瑚的孔徑約為200μm，因此由這類珊瑚生產(chǎn)的天然羥基磷灰石的孔徑也約為200μm。鑒于實際應用對不同孔徑、特別是大孔徑天然羥基磷灰石的要求，如大孔天然羥基磷灰石易與生物組織的融合以及血管長入等，天然珊瑚羥基磷灰石的擴孔與孔徑控制急需解決。
本發(fā)明為了解決上述難題，采用天然珊瑚羥基磷灰石多孔生物材料的化學擴孔技術，達到既保持天然珊瑚羥基磷灰石三維孔道特征，又擴大原有孔徑的目的。
天然珊瑚羥基磷灰石多孔生物材料的化學擴孔技術，是以經(jīng)前處理的天然珊瑚、離子交換劑、化學擴孔劑、去離子水等為原料，按適合的配比和程序混合，再置于反應釜中，反應溫度為100℃到240℃，反應時間為10到100小時，產(chǎn)品經(jīng)后處理可獲得孔徑為300μm的天然羥基磷灰石多孔材料。
所用的反應釜可以是聚四氟乙烯為襯套的密閉的不銹鋼反應釜。天然珊瑚的前處理包括加工成型，有機組織的氧化，過濾與洗滌。產(chǎn)品的后處理包括過濾，洗滌，干燥和消毒。所說的離子交換劑包括磷酸氨，磷酸二氫氨或磷酸氫二氨等；所說的化學擴孔劑包括鹽酸，磷酸，醋酸，氯化氨和/或氫氧化氨等。
所說的前處理加工成型是指將原料珊瑚加工成眼臺或骨材。
本發(fā)明為天然羥基磷灰石多孔生物材料的化學擴孔技術。本發(fā)明的特點在于應用化學擴孔劑擴孔的同時，不破壞羥基磷灰石的晶體結構與孔道結構；擴孔技術要求的工藝設備簡單，便于生產(chǎn)。
經(jīng)擴孔的羥基磷灰石多孔材料產(chǎn)品的結構、組成與雜質含量經(jīng)過X射線衍射(XRD)，紅外(IR)，原子發(fā)射光譜(AEP)，等離子體發(fā)射光譜(ICP)與掃描電子顯微鏡(SEM)表征。其X射線粉末衍射譜的D值與未擴孔的產(chǎn)品的D值相同。其紅外光譜與未擴孔的產(chǎn)品的紅外光譜相同。產(chǎn)品的化學組成仍為Ca10(PO4)6(OH)2，產(chǎn)品中雜質Mg，Zn，F(xiàn)e，Cu，Al，Si的含量小于重量1％。擴孔前后的SEM顯示，孔徑比原來擴大了100μm。
為了更好地說明本發(fā)明的反應條件，特列舉如下實例實例1反應原料天然珊瑚(CaCO3)，去離子水(H2O)，離子交換劑(NH4)3PO4，化學擴孔劑(HCl)。
反應原料摩爾比CaCO3∶40H2O∶2(NH4)3PO4∶0.1HCl。
實驗程序與條件首先將經(jīng)前處理的天然珊瑚與計量的鹽酸混合，再加入計量的磷酸氨溶液。將上述混合物置于反應釜中反應，反應溫度為180℃，反應時間為10小時，產(chǎn)品經(jīng)后處理可獲得孔徑為300μm的天然羥基磷灰石多孔材料Ca10(PO4)6(OH)2。
實例2反應原料天然珊瑚(CaCO3)，去離子水(H2O)，離子交換劑(NH4)H2PO4，化學擴孔劑(H3PO4)。
反應原料摩爾比CaCO3∶60H2O∶4(NH4)H2PO4∶0.1H3PO4。
實驗程序與條件首先將經(jīng)前處理的天然珊瑚與計量的磷酸二氫氨混合，再加入計量的磷酸氨溶液。將上述混合物置于反應釜中反應，反應溫度為200℃，反應時間為40小時，產(chǎn)品經(jīng)后處理可獲得孔徑為300μm的天然羥基磷灰石多孔材料Ca10(PO4)6(OH)2。
實例3反應原料天然珊瑚(CaCO3)，去離子水(H2O)，離子交換劑(NH4)2HPO4，化學擴孔劑(HAc)。
反應原料摩爾比CaCO3∶40H2O∶3(NH4)2HPO4∶0.1HAc。
實驗程序與條件首先將經(jīng)前處理的天然珊瑚與計量的醋酸混合，再加入計量的磷酸氫二氨溶液。將上述混合物置于反應釜中反應，反應溫度為160℃，反應時間為80小時，產(chǎn)品經(jīng)后處理可獲得孔徑為300μm的天然羥基磷灰石多孔材料Ca10(PO4)6(OH)2。
權利要求
1.一種天然羥基磷灰石多孔生物材料的化學擴孔技術，其特征在于以經(jīng)前處理的天然珊瑚、離子交換劑、化學擴孔劑、去離子水等為原料，按適合的配比置于反應釜中，在100～240℃條件下反應10～100小時，經(jīng)后處理，得到孔徑為300μm的羥基磷灰石多孔材料。
2.按照權利要求1所述的天然羥基磷灰石多孔生物材料的化學擴孔技術，其特征在于所說的反應釜是聚四氟乙烯為襯套的密閉的不銹鋼反應釜；所說的天然珊瑚的前處理包括加工成型，有機組織氧化，過濾與洗滌；所說的產(chǎn)品的后處理包括過濾，洗滌，干燥和消毒。
3.按照權利要求1或2所述的天然羥基磷灰石多孔生物材料的化學擴孔技術，其特征在于所說的離子交換劑包括磷酸氨，磷酸二氫氨或磷酸氫二氨等；所說的化學擴孔劑包括鹽酸，磷酸，醋酸，氯化氨和/或氫氧化氨等。
4.按照權利要求1或2所述的天然羥基磷灰石多孔生物材料的化學擴孔技術，其特征在于所說的前處理加工成型是指將原料珊瑚加工成眼臺或骨材。
全文摘要
天然珊瑚羥基磷灰石多孔生物材料的化學擴孔技術屬于無機化學領域。該技術以經(jīng)前處理的天然珊瑚、化學擴孔劑、離子交換劑、去離子水等為原料,按適合的配比置于帶聚四氟乙烯襯里的鋼制反應釜中,在100～240℃條件下反應10～100小時,經(jīng)過濾,洗滌,干燥和消毒后,得到擴孔的羥基磷灰石材料。本發(fā)明可將原來羥基磷灰石孔徑200μm擴至300μm。本發(fā)明工藝和設備簡單,生產(chǎn)安全,產(chǎn)品孔徑均勻,物相純凈。
文檔編號C04B38/04GK1199034SQ9810858
公開日1998年11月18日 申請日期1998年5月16日 優(yōu)先權日1998年5月16日
發(fā)明者馮守華, 韓嵐 申請人:馮守華