一種膨潤土基礦物凝膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種膨潤土基礦物凝膠的制備方法，包括如下步驟：(1) 將膨潤土原礦進(jìn)行粉碎，得到粉狀膨潤土；(2) 將粉狀膨潤土分散在水中，并加入鈉化劑和多聚陰離子化合物分散劑，得到礦漿A；(3) 將礦漿A進(jìn)行離心處理，收集離心后的上層礦漿，得到漿液B；(4) 在漿液B中加入無機(jī)鹽和有機(jī)鈉鹽，攪拌、靜止，得到粘稠的漿料C；(5) 將漿料C進(jìn)行噴霧干燥。本發(fā)明采用無機(jī)鹽和有機(jī)鈉鹽的組合對蒙脫石漿液進(jìn)行處理，由發(fā)明的方法制得的膨潤土礦物凝膠產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定、儲藏性能優(yōu)異；該產(chǎn)品在硬水中具有優(yōu)良的分散性能；說明本發(fā)明得到的膨潤土礦物凝膠可以大大提高其應(yīng)用范圍，因而具有現(xiàn)實的積極意義。
【專利說明】一種膨潤土基礦物凝膠及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種膨潤土基礦物凝膠及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中，膨潤土基礦物凝膠是一種非常重要的觸變性凝膠產(chǎn)品，其具有獨特 的層狀鎂鋁硅酸鹽結(jié)構(gòu)，分散在水溶液中可形成種特有的"卡房式"結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)為優(yōu)異的懸 浮性、流變特性和膠體特性等。由于其能耐酸堿、穩(wěn)定性好、成本低、無毒、無刺激而被廣泛 用于牙膏、化妝品、涂料、醫(yī)藥等領(lǐng)域。
[0003] 目前，常規(guī)的膨潤土礦物凝膠主要是以膨潤土為主要原料，經(jīng)分選提純、鈉化改 型、磷化改性及膠化等主要工序而制備得到的膠體類產(chǎn)品。該類產(chǎn)品普遍存在產(chǎn)品質(zhì)量不 穩(wěn)定、儲藏穩(wěn)定性差等突出問題，主要表現(xiàn)為：①產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定：不同批次產(chǎn)品的5%分 散體系的粘度差異較大；②儲藏穩(wěn)定性差：隨著儲藏時間延長（一般3個月后），1%分散體 系易產(chǎn)生析水問題，且5%分散體系的粘度發(fā)生了一定幅度的改變。顯然，上述問題限制了 膨潤土基礦物凝膠的應(yīng)用范圍。
[0004] 因此，開發(fā)一種質(zhì)量穩(wěn)定、且具有良好儲藏穩(wěn)定性的膨潤土基礦物凝膠及其制備 方法，具有現(xiàn)實的積極意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的發(fā)明目的是提供一種膨潤土基礦物凝膠及其制備方法。
[0006] 為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種膨潤土基礦物凝膠的制備 方法，包括如下步驟：
[0007] (1)將膨潤土原礦進(jìn)行粉碎，得到粉狀膨潤土；
[0008] (2)將上述粉狀膨潤土分散在水中，并加入鈉化劑和多聚陰離子化合物分散劑，得 到礦漿A ;
[0009] 所述礦漿A中膨潤土干礦與水的重量比在1:10?1:5之間；
[0010] 所述鈉化劑選自碳酸鈉、氟化鈉、氯化鈉和硫酸鈉中的一種或幾種，其用量為所述 膨潤土干礦重量的0. 5?5% ;
[0011] 所述多聚陰離子化合物分散劑選自多聚磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚乙烯磺酸鈉和聚 硅酸鈉中的一種或幾種，其用量為所述膨潤土干礦重量的〇. Ol?2% ;
[0012] (3)將上述礦漿A進(jìn)行離心處理，收集離心后的上層礦漿，得到漿液B ;
[0013] 所述漿液B中，層狀蒙脫石的平均直徑為0. 2?2微米，其平均厚度為1?100nm， 其含量為65?95% ;
[0014] (4)在上述衆(zhòng)液B中加入無機(jī)鹽和有機(jī)鈉鹽，攪拌15?30min后，靜止1?5天， 得到粘稠的漿料C ;
[0015] 所述無機(jī)鹽選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、氟化鈉、碳酸鋰、碳酸鎂和氫氧化鎂中的一種 或幾種，其含量為漿液B中膨潤土干礦的0. 05?2% ;
[0016] 所述有機(jī)鈉鹽選自甲酸鈉、醋酸鈉、草酸鈉、檸檬酸鈉和乙二胺四乙酸鈉中的一種 或幾種，其含量為漿液B中膨潤土干礦的0. 1?15% ;
[0017] (5)將上述漿料C進(jìn)行噴霧干燥，即可得到膨潤土礦物凝膠。
[0018] 優(yōu)選的，所述步驟（4)中的有機(jī)鈉鹽選自草酸鈉或檸檬酸鈉。
[0019] 優(yōu)選的，所述步驟（4)中，所述無機(jī)鹽的含量為漿液B中膨潤土干礦的0.5?1%; 所述有機(jī)鈉鹽的含量為漿液B中膨潤土干礦的1?10%。
[0020] 本發(fā)明同時請求保護(hù)由上述制備方法得到的膨潤土基礦物凝膠。
[0021] 由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點：
[0022] 1、本發(fā)明開發(fā)了一種新的膨潤土基礦物凝膠的制備方法，采用無機(jī)鹽和有機(jī)鈉鹽 的組合對蒙脫石漿液進(jìn)行處理，實驗證明，由發(fā)明的方法制得的膨潤土基礦物凝膠產(chǎn)品的 粘度分布窄，并不受存儲時間的影響，說明其質(zhì)量穩(wěn)定、儲藏性能優(yōu)異，要高于市售的同類 產(chǎn)品；以上說明本發(fā)明得到的膨潤土礦物凝膠可以大大提高其應(yīng)用范圍，因而具有現(xiàn)實的 積極意義；
[0023] 2、實驗證明，當(dāng)采用不同種類的有機(jī)鈉鹽時，得到的膨潤土基礦物凝膠產(chǎn)品的粘 度也不同；通過選用不同種類、不同比例的有機(jī)鈉鹽，可以制備特定粘度的膨潤土基礦物凝 膠產(chǎn)品；因而，本發(fā)明得到的膨潤土基礦物凝膠可滿足更多領(lǐng)域?qū)φ扯忍匦缘囊?，進(jìn)一步 擴(kuò)展了膨潤土基礦物凝膠產(chǎn)品的應(yīng)用范圍；
[0024] 3、本發(fā)明的制備方法簡單易行，成本較低，適于推廣應(yīng)用。

【具體實施方式】
[0025] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步描述。
[0026] 實施例一
[0027] 一種膨潤土礦物凝膠的制備方法，包括如下步驟：將膨潤土原礦進(jìn)行粉碎，得到粉 狀膨潤土；將200g粉狀的膨潤土分散在1500g蒸餾水中，加入6g碳酸鈉；在1200轉(zhuǎn)/分下 攪拌20分鐘，并可根據(jù)礦漿的濃度加入10%的焦磷酸鈉溶液I. 5g，得到礦漿A ;(焦磷酸鈉 是多聚磷酸鈉的一種）
[0028] 在3000轉(zhuǎn)/分鐘條件下，將礦漿A離心3min，以提高礦漿中蒙脫石含量，收集離心 后的上層礦漿B ;
[0029] 將0.5g碳酸鈉和15g檸檬酸鈉分別加入到礦漿B中，攪拌20min后，常溫靜止2 天；
[0030] 噴霧干燥得到產(chǎn)品A。測定其5 %分散體系的粘度為HOOmPa · S (6轉(zhuǎn)/分）和 260mPa · s(60轉(zhuǎn)/分）；1%分散體系無清水析出；
[0031] 20°C、密封條件下，產(chǎn)品A存儲6個月后，測定其5 %分散體系的粘度為 1450mPa · s (6轉(zhuǎn)/分）和230mPa · s (60轉(zhuǎn)/分）；1 %分散體系無清水析出。
[0032] 其中，5%分散體系的粘度測定方法如下：稱取13. Og上述產(chǎn)品A，分散在247. Og 蒸餾水溶液中，制備5 %固含量的分散液；并將其移至高角燒杯中，20 °C下密封、靜止24小 時后，測定其粘度（NDJ-8S粘度儀，4#轉(zhuǎn)子，6和60轉(zhuǎn)/分）。
[0033] 1 %分散體系的懸浮性評價：稱取I. 5g無機(jī)凝膠，分散在148. 5g蒸餾水溶液中； 2000轉(zhuǎn)/分鐘條件下，分別攪拌30分鐘，形成1 %固含量的分散液；然后，移取一定量的分 散液至IOOmL的量筒中（至最大刻度），靜置24小時。觀察量筒中有無分層或水析出。
[0034] 實施例二
[0035] -種膨潤土礦物凝膠的制備方法，包括如下步驟：將膨潤土原礦進(jìn)行粉碎，得到粉 狀膨潤土；將200g粉狀的膨潤土分散在1500g蒸餾水中，加入6g碳酸鈉；1200轉(zhuǎn)/分下攪 拌20分鐘，并可根據(jù)礦漿的濃度加入10%的焦磷酸鈉溶液I. 5g，得到礦漿A ;
[0036] 在3000轉(zhuǎn)/分鐘條件下，將礦漿A離心3min，以提高礦漿中蒙脫石含量，收集離心 后的上層礦漿B ;
[0037] 將0. 5g碳酸鈉和15g草酸鈉分別加入到礦漿B中，攪拌20min后，常溫靜止2天；
[0038] 噴霧干燥得到產(chǎn)品。
[0039] 測定其5 %分散體系的粘度為9600mPa · s (6轉(zhuǎn)/分）和1310mPa · s (60轉(zhuǎn)/分）； 1 %分散體系無清水析出；
[0040] 20°C、密封條件下，產(chǎn)品存儲6個月后，測定其5 %分散體系的粘度為9400mPa · S (6 轉(zhuǎn)/分）和1280mPa · s (60轉(zhuǎn)/分）；1 %分散體系無清水析出。
[0041] 對比例一
[0042] 一種膨潤土礦物凝膠的制備方法，包括如下步驟：將膨潤土原礦進(jìn)行粉碎，得到粉 狀膨潤土；將200g粉狀的膨潤土分散在1500g蒸餾水中，加入6g碳酸鈉；在1200轉(zhuǎn)/分下 攪拌20分鐘，并可根據(jù)礦漿的濃度加入10%的焦磷酸鈉溶液I. 5g，得到礦漿A ;
[0043] 在3000轉(zhuǎn)/分鐘條件下，將礦漿A離心3min，以提高礦漿中蒙脫石含量，收集離心 后的上層礦漿B ;
[0044] 將0. 5g碳酸鈉加入到礦漿B中，攪拌20min后，常溫靜止2天；
[0045] 噴霧干燥得到產(chǎn)品。
[0046] 測定其5 %分散體系的粘度為4800mPa · s (6轉(zhuǎn)/分）和760mPa · s (60轉(zhuǎn)/分）； 1 %分散體系無清水析出；
[0047] 20°C、密封條件下，產(chǎn)品存儲6個月后，測定其5 %分散體系的粘度為3250mPa · s (6 轉(zhuǎn)/分）和580mPa · s (60轉(zhuǎn)/分）；1 %分散體系析出清水8mL。
[0048] 由上述實施例一、二和對比例一可知，由發(fā)明的方法制得的膨潤土基礦物凝膠產(chǎn) 品不受存儲時間的影響，說明其質(zhì)量穩(wěn)定、儲藏性能優(yōu)異。解決了現(xiàn)有技術(shù)中產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn) 的的問題。
[0049] 實施例三至五
[0050] 一種膨潤土基礦物凝膠的制備方法，包括如下步驟：將膨潤土原礦進(jìn)行粉碎，得到 粉狀膨潤土；將200g粉狀的膨潤土分散在1500g蒸餾水中，加入6g碳酸鈉；在1200轉(zhuǎn)/分 下攪拌20分鐘，并可根據(jù)礦漿的濃度加入10 %的焦磷酸鈉溶液I. 5g，得到礦漿A ;
[0051] 在3000轉(zhuǎn)/分鐘條件下，將礦漿A離心3min，以提高礦漿中蒙脫石含量，收集離心 后的上層礦漿B ;
[0052] 將不同含量的無機(jī)鹽和有機(jī)鈉鹽分別加入到礦漿B中，攪拌20min后，常溫靜止2 天；噴霧干燥得到產(chǎn)品。
[0053] 上述實施例三至五中無機(jī)鹽和有機(jī)鈉鹽的含量如下：
[0054] 實施例三：0. 5g碳酸鈉和6g朽1檬酸鈉、9g草酸鈉；
[0055] 實施例四：〇. 5g碳酸鈉和IOg朽1檬酸鈉、5g草酸鈉；
[0056] 實施例五：0. 5g碳酸鈉和12g梓檬酸鈉、3g草酸鈉。
[0057] 然后，對上述實施例的產(chǎn)品進(jìn)行5%粘度和1%懸浮性試驗。結(jié)果如下：
[0058]

【權(quán)利要求】
1. 一種膨潤土基礦物凝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將膨潤土原礦進(jìn)行粉碎，得到粉狀膨潤土； (2) 將上述粉狀膨潤土分散在水中，并加入鈉化劑和多聚陰離子化合物分散劑，得到 礦漿A ; 所述礦漿A中膨潤土干礦與水的重量比在1:10~1:5之間； 所述鈉化劑選自碳酸鈉、氟化鈉、氯化鈉和硫酸鈉中的一種或幾種，其用量為所述膨潤 土干礦重量的0. 5~5% ; 所述多聚陰離子化合物分散劑選自多聚磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、聚乙烯磺酸鈉和聚硅酸 鈉中的一種或幾種，其用量為所述膨潤土干礦重量的〇. 〇1~2% ; (3) 將上述礦漿A進(jìn)行離心處理，收集離心后的上層礦漿，得到漿液B ; 所述漿液B中，層狀蒙脫石的平均直徑為0. 2~2微米，其平均厚度為1~100 nm，其含量 為 65~95% ; (4) 在上述漿液B中加入無機(jī)鹽和有機(jī)鈉鹽，攪拌15~30 min后，靜止1~5天，得到粘 稠的漿料C ; 所述無機(jī)鹽選自碳酸鈉、碳酸氫鈉、氟化鈉、碳酸鋰、碳酸鎂和氫氧化鎂中的一種或幾 種，其含量為漿液B中膨潤土干礦的0. 05~2% ; 所述有機(jī)鈉鹽選自甲酸鈉、醋酸鈉、草酸鈉、檸檬酸鈉和乙二胺四乙酸鈉中的一種或幾 種，其含量為漿液B中膨潤土干礦的0. 1~15% ; (5) 將上述漿料C進(jìn)行噴霧干燥，即可得到膨潤土礦物凝膠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4)中的有機(jī)鈉鹽選自草 酸鈉或檸檬酸鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4)中，所述無機(jī)鹽的含量 為漿液B中膨潤土干礦的0. 5~1% ;所述有機(jī)鈉鹽的含量為漿液B中膨潤土干礦的1~10%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項制備方法得到的膨潤土基礦物凝膠。
【文檔編號】C04B7/02GK104478238SQ201410788937
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】雷東升, 劉根扣, 楊圣軍, 唐靖炎, 程衛(wèi)泉 申請人:蘇州中材非金屬礦工業(yè)設(shè)計研究院有限公司