專利名稱:一種ybco超導復合膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及ー種高溫超導涂層導體的制備方法,特別涉及ー種YBCO超導復合膜的制備方法。
背景技術(shù):
以YBa2Cu3CVx(YBCO)超導涂層為導體的第二代高溫超導帶材由于其優(yōu)異的本征性能(77K下不可逆場達到7T、臨界電流密度達106A/cm2),吸引著人們不斷探索和研究其實用成材技木。第二代高溫超導帶材是目前超導材料的重要發(fā)展方向,具有廣闊的應用前景和巨大的市場潛力,可廣泛用于能源、軍事エ業(yè)、醫(yī)療、交通及科學研究等方面。因此,高溫超導材料及制備技術(shù)被列為國家中長期科學和技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要(2006-2020年)的前沿技術(shù)。
目前國際上至少有五家単位制備出了長度超過500m、臨界電流(Ic)超過250A的YBCO超導帶材。國內(nèi)最近幾年也取得了突破性進展,上海交通大學2011年初報道了研制成功載流能力達到194安培、百米級的第二代高溫超導帶材。然而,目前制備YBCO帶材的成本極高。由世界最好的ニ代制造商家美國SuperPower公司制備的YBCO超導帶材的價格為400美元/千安 米,是銅線的50倍以上,要想它的應用領(lǐng)域更加具有競爭力,必須進一步提高它的性能進而提高性價比才能滿足廣泛的需求。YBCO作為涂層導體能夠在強電領(lǐng)域應用主要是由于它具有能夠負載電流且不損耗的特性。對超導帶材來說,在臨界電流密度(Jc)保持不變增加它的厚度也就提高了它的載流能力。因此,如何制備具有高臨界電流密度的厚膜就成為當前YBCO高溫超導涂層應用過程中亟待解決的關(guān)鍵問題。美國空軍實驗室T. Haugan研究小組在Nature上報道了脈沖激光沉積(PLD)法,該方法采用兩個不同的靶交替沉積YBCO薄膜和非超導相Y2BaCu05(211)。沉積的“211”納米顆粒尺寸為O. 5
I.5nm,密度為5 6X 10n/cm2。這些高密度的點缺陷起到了磁通釘扎的作用,使得臨界電流密度由純YBCO薄膜的2-3MA/cm2提高到4MA/cm2以上。他們最終通過用多層膜疊加的方式制備了高性能的YBCO涂層,提高了其載流能力。盡管美國空軍實驗室采用PLD法通過多層疊加的方式制備了 YBCO厚膜,但是該法采用的脈沖激光沉積需要昂貴的真空系統(tǒng),沉積速率比較低,エ藝比較復雜、成本很高。目前國內(nèi)只有中國專利CN 101719399A提及了厚膜的制備。該專利采用化學溶液法用丙烯酸銅代替三氟こ酸銅,并且在前驅(qū)液中添加こニ醇胺制備了厚度為I微米的YBCO厚膜。盡管該專利制備了 YBCO厚膜,但厚度僅為I個微米,對提高YBCO涂層的載流能力有限。更重要的是對于評價超導材料的兩個最重要的指標臨界電流和臨界電流密度在該專利中都沒有涉及,無法評價其超導性能。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)制備的YBCO超導薄膜載流能力較弱的缺點,提供ー種具有高載流能力的多層YBCO膜的制備方法。本發(fā)明采用全化學溶液法在基體上交替沉積YBCO膜和CeO2膜,即制備結(jié)構(gòu)為多層的YBC0/Ce02膜,厚度達到I. 5微米的YBCO超導膜。本發(fā)明所制備的多層膜,特別是YBC0/Ce02/YBC0/Ce02/YBC0五層膜,其結(jié)構(gòu)為在基體上首先沉積的是YBCO膜,即第一層膜為YBCO膜,在第一層YBCO膜上沉積的CeO2膜為第二層膜,依次類推,在第二層CeO2膜上沉積的第三層為YBCO膜,第四層為CeO2膜,第五層為YBCO膜。本發(fā)明的具體步驟順序如下(I)按照 Y : Ba : Cu = I. 5 : 2 : 3 的摩爾比把 Y(CH3COO)3、Ba(CH3COO)2 和Cu(CH3COO)2三種粉末混合,于室溫下溶于含有10-30mol%的三氟こ酸的去離子水中,配成溶液,所述的溶液中溶質(zhì)與溶劑的摩爾比為I : 100;(2)將步驟(I)配制的所述的溶液經(jīng)磁力攪拌器攪拌l_3h,再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑得到凝膠;(3)將所述步驟(2)制得的凝膠加入甲醇中,此步驟中所述的凝膠與甲醇的摩爾比為I : 50。經(jīng)磁力攪拌器攪拌0.5-1. 5h后,再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑,以進一歩去除水分等雜質(zhì),得到純凈的凝膠;(4)將所述步驟(3)制得的凝膠加入到甲醇中,制成Y、Ba和Cu三種金屬總離子濃度為I. 5-3. Omol/L的前驅(qū)液;(5)將所述步驟(4)制成的前驅(qū)液采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上;(6)將經(jīng)步驟(5)涂覆后的基片置于高溫管式石英爐中,在300°C-50(TC溫度下進行IOh的低溫熱處理,分解三氟こ酸鹽;該步驟的升溫速率為40°C /h ;(7)將經(jīng)過步驟(6)處理的基片置于750°C -850°C的高溫下熱處理2_4h,生成四方相YBCO膜;此步驟的升溫速度為400°C /h ;(8)將こ酰丙酮鈰于室溫下溶于甲醇中,配制得到金屬鈰離子濃度為O. I O. 5mol/L的前驅(qū)液;將該前驅(qū)液旋涂在經(jīng)過步驟(7)燒結(jié)的YBCO薄膜上;(9)將經(jīng)過步驟(8)處理的樣品置于1000°C -1100°C的高溫下熱處理l_2h,生成CeO2膜;此步驟的升溫速度為400°C /h ;(10)在經(jīng)過步驟(9)處理的樣品上依次按照步驟(5)-(7)和步驟(8)-(9)交替沉積YBCO膜和CeO2膜,最后在氧氣氛圍中進行熱處理,制備出結(jié)構(gòu)為YBC0/Ce02/YBC0/Ce02/YBCO五層,厚度為I. 5微米的YBCO超導厚膜。步驟(5)中所述基片為鋁酸鑭、鈦酸鍶或氧化鎂單晶基片。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明在三氟こ酸鹽-金屬有機沉積YBCO膜的基礎(chǔ)上,采用化學溶液法制備超薄的具有外延結(jié)構(gòu)的CeO2膜。這層CeO2薄膜不僅能起到傳遞雙軸織構(gòu)的作用,還能作為YBCO膜有效釘扎中心,并且還能松弛YBCO厚膜中的應力,避免產(chǎn)生裂紋。采用該方法制備的YBCO厚膜臨界電流密度沒有迅速衰減,在零場下臨界電流密度達到3. 8MA/cm2,大大提高了 YBCO厚膜的載流能力,降低了涂層導體的生產(chǎn)成本,拓寬了 YBCO涂層導體的應用范圍。
圖I是實施例I制備的YBCO厚膜的場發(fā)射掃描電子顯微鏡圖片;圖2是實施例2制備的YBCO厚膜(005)面的X射線衍射半高寬圖譜;圖3是實施例3制備的YBCO厚膜(005)面的X射線衍射半高寬圖譜;
圖4是實施例4制備的YBCO厚膜的場發(fā)射掃描電子顯微鏡圖片;圖5是實施例4制備的YBCO厚膜(005)面的X射線衍射半高寬圖譜;圖6是實施例4制備的YBCO厚膜的臨界電流密度(77K,0T)。具體實施例方式實施例I(I)稱取こ酸釔、こ酸鋇和こ酸銅分別為O. 005mol、0. Olmol和O. 015mol,將こ酸釔、こ酸鋇和こ酸銅混合后溶于含IOmol%的三氟こ酸的IOOml去離子水中配成溶液;(2)將步驟(I)制得的溶液經(jīng)磁力攪拌器攪拌Ih后,再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑得到凝膠;
(3)將30mL的甲醇加入所述步驟⑵制得的凝膠中,再經(jīng)磁力攪拌器攪拌O. 5h后再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑以進一歩去除水分等雜質(zhì)而得到非常純凈的凝膠;(4)將步驟(3)制得的凝膠加入到20ml甲醇中,制成Y、Ba和Cu三種金屬總離子濃度為I. 5mol/L的前驅(qū)液;(5)將步驟(4)制得的前驅(qū)液以1500轉(zhuǎn)/分的速度旋涂在鈦酸鍶單晶基片上,旋涂時間為90s ;(6)涂敷好的步驟(5)涂覆好的基片放在石英舟里送入高溫管式石英爐里進行低溫熱處理和高溫熱處理,最后得到四方相的YBCO膜;所述的低溫熱處理是濕潤的氧氣條件下進行,是將500Sccm的氧氣經(jīng)過裝有蒸餾水的玻璃瓶把水蒸氣帶入反應室,使反應室中水蒸氣壓カ為IOOhPa,從室溫平均以40°C /h的升溫速率升溫至300°C,然后再爐冷卻至室溫。低溫熱處理的目的是分解三氟こ酸鹽,形成無定型的前驅(qū)膜并排出有害的殘余物質(zhì)。整個分解時間約為10h。所述的高溫熱處理是在濕潤的氧氣和氬氣混合氣氛下進行,把500sCCm含有500ppm氧氣的氬氣混合氣體經(jīng)過裝有蒸餾水的玻璃瓶把水蒸氣帶入反應室,使反應室中水蒸氣壓カ為160hPa,先是以400°C /h的升溫速率升至最高溫750°C,在750°C保溫2h后直接通入含有500ppm氧氣的氬氣混合氣體,然后以100°C /h降溫至室溫,得到四方相的YBCO膜;(7)將O. OOOlmol的こ酰丙酮鈰于室溫溶于IOmL的甲醇中,配制得到金屬鈰離子濃度為O. lmol/L的前驅(qū)液;將該前驅(qū)液以1500轉(zhuǎn)/分的速度旋涂在經(jīng)過步驟(6)燒結(jié)的YBCO薄膜上;(8)將經(jīng)過步驟(7)處理的樣品置于1000°C的高溫下熱處理lh,生成CeO2膜;此步驟的升溫速度為400°C /h ;(9)在經(jīng)過步驟⑶處理的樣品上依次按照步驟(5)-(6)和步驟(7)-(8)交替沉積YBCO膜和CeO2膜,最后在500sccm氧氣氛圍中進行500°C熱處理lh,制備出YBC0/Ce02/YBC0/Ce02/YBC0五層厚度為I. 5微米的YBCO超導厚膜。用場發(fā)射掃描電鏡對該樣品進行了表面形貌觀察,YBCO厚膜表面平整、致密,沒有裂紋,如圖I所不。實施例2(I)稱取こ酸釔、こ酸鋇和こ酸銅分別為O. Olmol.O. 02mol和O. 03mol,將こ酸釔、こ酸鋇和こ酸銅混合后溶于含20mOl%的三氟こ酸的200ml去離子水中配成溶液;(2)將步驟(I)制得的溶液經(jīng)磁力攪拌器攪拌2h后,再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑得到凝膠;(3)將60mL的甲醇加入所述步驟(2)制得的凝膠中,再經(jīng)磁力攪拌器攪拌Ih后再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑以進一歩去除水分等雜質(zhì)而得到非常純凈的凝膠;(4)將步驟(3)制得的凝膠加入到30ml甲醇中,制成Y、Ba和Cu三種金屬總離子濃度為2mol/L的前驅(qū)液;(5)將步驟(4)制得的前驅(qū)液以3000轉(zhuǎn)/分的速度旋涂在鋁酸鑭單晶基片上,旋涂時間為90s。(6)涂敷好的步驟(5)涂覆好的基片放在石英舟里送入高溫管式石英爐里進行低溫熱處理和高溫熱處理,最后得到四方相的YBCO膜; 低溫熱處理是濕潤的氧氣條件下進行,是將500Sccm的氧氣經(jīng)過裝有蒸餾水的玻璃瓶把水蒸氣帶入反應室,使反應室中水蒸氣壓カ為130hPa,從室溫平均以40°C /h的升溫速率升溫至400°C,然后再爐冷卻至室溫。低溫熱處理的目的是分解三氟こ酸鹽,形成無定型的前驅(qū)膜并排出有害的殘余物質(zhì)。整個分解時間約為IOh;高溫熱處理是在濕潤的氧氣和氬氣混合氣氛下進行,把500sCCm含有500ppm氧氣的氬氣混合氣體經(jīng)過裝有蒸餾水的玻璃瓶把水蒸氣帶入反應室,使反應室中水蒸氣壓カ為200hPa,先是以400°C /h的升溫速率升至最高溫800°C,在800°C保溫3h后直接通入含有500ppm氧氣的氬氣混合氣體,然后以100°C /h降溫至室溫,得到四方相的YBCO膜;(7)將O. 00025mol的こ酰丙酮鈰于室溫溶于IOmL的甲醇中,配制得到金屬鈰離子濃度為O. 25mol/L的前驅(qū)液;將該前驅(qū)液以3000轉(zhuǎn)/分的速度旋涂在經(jīng)過步驟(6)燒結(jié)的YBCO薄膜上;(8)將經(jīng)過步驟(7)處理的樣品置于1050°C的高溫下熱處理I. 5h,生成CeO2膜;此步驟的升溫速度為400°C /h ;(9)在經(jīng)過步驟⑶處理的樣品上依次按照步驟(5)-(6)和步驟(7)-(8)交替沉積YBCO膜和CeO2膜,最后在500sccm氧氣氛圍中進行500°C熱處理lh,制備出YBC0/Ce02/YBC0/Ce02/YBC0五層厚度為I. 5微米的YBCO超導厚膜。用在PhilipsX’ Pert型X射線衍射儀對樣品作了(005)面的ω掃描,如圖2所示。YBC0(005)峰的半高寬僅為O. 83°,說明YBCO薄膜具有良好的面內(nèi)取向,不存在大角度晶界。實施例3(I)稱取こ酸釔、こ酸鋇和こ酸銅分別為O. 015mol、0. 03mol和O. 045mol,將こ酸釔、こ酸鋇和こ酸銅混合后溶于含30mOl%的三氟こ酸的300ml去離子水中配成溶液;(2)將步驟(I)制得的溶液經(jīng)磁力攪拌器攪拌3h后,再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑得到凝膠;(3)將90mL的甲醇加入所述步驟⑵制得的凝膠中,再經(jīng)磁力攪拌器攪拌I. 5h后再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑以進一歩去除水分等雜質(zhì)而得到非常純凈的凝膠;(4)將步驟(3)制得的凝膠加入到30ml甲醇中,制成Y、Ba和Cu三種金屬總離子濃度為3. OmoI/L的前驅(qū)液;(5)將步驟(4)制得的前驅(qū)液以4500轉(zhuǎn)/分的速度旋涂在氧化鎂單晶基片上,旋涂時間為90s ;(6)涂敷好的步驟(5)涂覆好的基片放在石英舟里送入高溫管式石英爐里進行低溫熱處理和高溫熱處理,最后得到四方相的YBCO膜;低溫熱處理是濕潤的氧氣條件下進行,是將500Sccm的氧氣經(jīng)過裝有蒸餾水的玻璃瓶把水蒸氣帶入反應室,使反應室中水蒸氣壓カ為160hPa,從室溫平均以40°C/h的升溫速率升溫至500°C,然后再爐冷卻至室溫。低溫熱處理的目的是分解三氟こ酸鹽,形成無定型的前驅(qū)膜并排出有害的殘余物質(zhì)。整個分解時間約為IOh;高溫熱處理是在濕潤的氧氣和氬氣混合氣氛下進行,把500sCCm含有500ppm氧氣的氬氣混合氣體經(jīng)過裝有蒸餾水的玻璃瓶把水蒸氣帶入反應室,使反應室中水蒸氣壓カ為240hPa,先是以400°C /h的升溫速率升至最高溫850°C,在850°C保溫4h后直接通入含有500ppm氧氣的氬氣混合氣體,然后以100°C /h降溫至室溫,得到四方相的YBCO膜;(7)將O. 0005mol的こ酰丙酮鈰于室溫溶于IOmL的甲醇中,配制得到金屬鈰離子濃度為O. 5mol/L的前驅(qū)液;將該前驅(qū)液以4500轉(zhuǎn)/分的速度旋涂在經(jīng)過步驟(6)燒結(jié)的YBCO薄膜上; (8)將經(jīng)過步驟(7)處理的樣品置于1100°C的高溫下熱處理2h,生成CeO2膜;此步驟的升溫速度為400°C /h ;(9)在經(jīng)過步驟⑶處理的樣品上依次按照步驟(5)-(6)和步驟(7)-(8)交替沉積YBCO膜和CeO2膜,最后在500sccm氧氣氛圍中進行500°C熱處理lh,制備出YBC0/Ce02/YBC0/Ce02/YBC0五層厚度為I. 5微米的YBCO超導厚膜。用在PhilipsX’ Pert型X射線衍射儀對樣品作了(005)面的ω掃描,如圖3所示。YBC0(005)峰的半高寬僅為O. 85°,說明YBCO薄膜具有良好的面內(nèi)取向,不存在大角度晶界。實施例4(I)稱取こ酸釔、こ酸鋇和こ酸銅分別為O. Olmol.O. 02mol和O. 03mol,將こ酸釔、こ酸鋇和こ酸銅混合后溶于含20mOl%的三氟こ酸的200ml去離子水中配成溶液;(2)將步驟(I)制得的溶液經(jīng)磁力攪拌器攪拌2h后,再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑得到凝膠;(3)將60mL的甲醇加入所述步驟⑵制得的凝膠中,再經(jīng)磁力攪拌器攪拌Ih后再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑以進一歩去除水分等雜質(zhì)而得到非常純凈的凝膠;(4)將步驟(3)制得的凝膠加入到30ml甲醇中,制成Y、Ba和Cu三種金屬總離子濃度為2mol/L的前驅(qū)液;(5)將步驟(4)制得的前驅(qū)液以lOcm/min的提拉速度涂覆在鋁酸鑭單晶基片上;(6)涂敷好的步驟(5)涂覆好的基片放在石英舟里送入高溫管式石英爐里進行低溫熱處理和高溫熱處理,最后得到四方相的YBCO膜;低溫熱處理是濕潤的氧氣條件下進行,是將500Sccm的氧氣經(jīng)過裝有蒸餾水的玻璃瓶把水蒸氣帶入反應室,使反應室中水蒸氣壓カ為130hPa,從室溫平均以40°C /h的升溫速率升溫至400°C,然后再爐冷卻至室溫。低溫熱處理的目的是分解三氟こ酸鹽,形成無定型的前驅(qū)膜并排出有害的殘余物質(zhì)。整個分解時間約為IOh ; 高溫熱處理是在濕潤的氧氣和氬氣混合氣氛下進行,把500sCCm含有500ppm氧氣的氬氣混合氣體經(jīng)過裝有蒸餾水的玻璃瓶把水蒸氣帶入反應室,使反應室中水蒸氣壓カ為200hPa,先是以400°C /h的升溫速率升至最高溫800°C,在800°C保溫3h后直接通入含有500ppm氧氣的氬氣混合氣體,然后以100°C /h降溫至室溫,得到四方相的YBCO膜;
(7)將O. 00025mol的こ酰丙酮鈰于室溫溶于IOmL的甲醇中,配制得到金屬鈰離子濃度為O. 25mol/L的前驅(qū)液;將該前驅(qū)液以3000轉(zhuǎn)/分的速度旋涂在經(jīng)過步驟(6)燒結(jié)的YBCO薄膜上;(8)將經(jīng)過步驟(7)處理的樣品置于1050°C的高溫下熱處理I. 5h,生成CeO2膜;此步驟的升溫速度為400°C /h ;(9)在經(jīng)過步驟⑶處理的樣品上依次按照步驟(5)-(6)和步驟(7)-(8)交替沉積YBCO膜和CeO2膜,最后在500sccm氧氣氛圍中進行500°C熱處理lh,制備出YBC0/Ce02/YBC0/Ce02/YBC0五層厚度為I. 5微米的YBCO超導厚膜。用場發(fā)射掃描電鏡對該樣品進行了表面形貌觀察,YBCO厚膜表面平整、致密,沒有裂紋,如圖4所示。采用Philips Xj Pert型X射線衍射儀對樣品作了(005)面的ω掃描,如圖5所示。YBC0(005)峰的半高寬僅為0.72°,說明YBCO薄膜具有良好的面內(nèi)取向,不存在大角度晶界。用L印i-system對所制 備成含有納米氧化鈦的YBCO厚膜進行了臨界電流密度的測試,臨界電流Ic/cm最大達到570A/cm,如圖6所示。
權(quán)利要求
1.ー種YBCO超導復合膜的制備方法,其特征在于,所述的制備YBCO超導厚膜方法包括如下步驟(1)按照Y Ba Cu = I. 5 2 3 的摩爾比將 Y (CH3COO) 3、Ba (CH3COO) 2 和Cu(CH3COO)2混合,于室溫下溶于含有10-30mol%的三氟こ酸的去離子水中,配成三氟こ酸鹽的溶液,所述三氟こ酸鹽溶液中溶質(zhì)與溶劑的摩爾比為I : 100; (2)將步驟(I)配制的三氟こ酸鹽溶液經(jīng)磁力攪拌器攪拌l_3h,再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑得到凝膠; (3)將所述步驟(2)制得的凝膠加入甲醇中,此步驟中的凝膠與甲醇的摩爾比為I 50,經(jīng)磁力攪拌器攪拌0.5-1. 5h后,再采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑,以進一歩去除水分等雜質(zhì),得到純凈的凝膠; (4)將所述步驟(3)制得的凝膠加入到甲醇中,制成Y、Ba和Cu三種金屬總離子濃度為I. 5-3. OmoI/L的前驅(qū)液; (5)將上述步驟(4)制成的所述前驅(qū)液采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上; (6)將經(jīng)步驟(5)涂覆后的基片置于高溫管式石英爐中,在300°C-500°C溫度下進行IOh的低溫熱處理,分解三氟こ酸鹽;該步驟的升溫速率為40°C /h ; (7)將經(jīng)過步驟(6)處理的基片置于750°C_850°C的高溫下熱處理2-4h,生成四方相YBCO膜;此步驟的升溫速度為400°C /h ; (8)將こ酰丙酮鈰于室溫溶于甲醇中,配制得到金屬鈰離子濃度為O.I O. 5mol/L的前驅(qū)液;將該前驅(qū)液旋涂在經(jīng)過步驟(7)燒結(jié)的YBCO薄膜上; (9)將經(jīng)過步驟(8)處理的樣品置于1000°C-1100°C的高溫下熱處理l_2h,生成CeO2膜;此步驟的升溫速度為400°C /h ; (10)在經(jīng)過步驟(9)處理的樣品上依次按照步驟(5)-(7)和步驟(8)-(9)交替沉積YBCO膜和CeO2膜,最后在氧氣氛圍中進行熱處理制備出YBC0/Ce02/YBC0/Ce02/YBC0五層厚度為I. 5微米的YBCO超導厚膜。
2.如權(quán)利要求I所述的YBCO超導復合膜的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中所述基片為鋁酸鑭、鈦酸鍶或氧化鎂單晶基片。
全文摘要
一種YBa2Cu3O7-x(YBCO)超導復合膜的制備方法。首先把乙酸釔Y(CH3COO)3、乙酸鋇Ba(CH3COO)2和乙酸銅Cu(CH3COO)2按照Y∶Ba∶Cu=1.5∶2∶3的摩爾比混合溶于三氟乙酸的水溶液中;攪拌均勻后真空蒸干溶劑得到凝膠;再加入甲醇攪拌均勻后蒸干溶劑得到凝膠;隨后加入甲醇,制成Y、Ba和Cu三種金屬離子總濃度為1.5-3.0mol/L的前驅(qū)液;然后將前驅(qū)液涂覆在基片上;涂覆好的薄膜先經(jīng)歷低溫熱處理過程,分解三氟乙酸鹽;然后進行高溫熱處理獲得具有四方相的YBCO薄膜;將乙酰丙酮鈰的前驅(qū)液涂覆在YBCO薄膜上,進行1000℃-1100℃的高溫熱處理;再依次重復涂覆Y、Ba和Cu的前驅(qū)液和乙酰丙酮鈰的前驅(qū)液并進行相應的熱處理,制備出結(jié)構(gòu)為YBCO/CeO2/YBCO/CeO2/YBCO五層厚度為1.5微米的YBCO超導膜。
文檔編號C04B35/45GK102690114SQ20121011480
公開日2012年9月26日 申請日期2012年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月18日
發(fā)明者丁發(fā)柱, 古宏偉, 屈飛, 張騰, 戴少濤, 王洪艷, 蔡淵, 賀昱旻, 邱清泉 申請人:中國科學院電工研究所, 蘇州新材料研究所有限公司