專利名稱：中介高q微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子信息材料與器件領(lǐng)域，具體涉及應(yīng)用于微波通信系統(tǒng)中介質(zhì)諧振器、濾波器、振蕩器和電容器等關(guān)鍵微波元器件的中介高Q微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著移動(dòng)通訊和衛(wèi)星通訊的迅猛發(fā)展，采用微波介質(zhì)陶瓷制作的介質(zhì)諧振器、濾波器、振蕩器、電容器等微波元器件具有體積小、質(zhì)量輕、性能穩(wěn)定、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)，因此，對(duì)相應(yīng)微波介質(zhì)陶瓷的需求日益高漲。微波通訊朝高頻、高品質(zhì)、小型化發(fā)展，迫切需要具有中等介電常數(shù)(40飛0)、高品質(zhì)因數(shù)和穩(wěn)定的諧振頻率溫度特性的微波介質(zhì)陶瓷。目前應(yīng)用的該類微波介質(zhì)陶瓷主要是 (Zr, Sn) TiO4, BaTi409/Ba2Ti9020和CaTiO3-NdAlO3，但存在介電常數(shù)相對(duì)較低、工藝相對(duì)較難控制。因此，迫切需要開發(fā)制備工藝簡(jiǎn)單、介電常數(shù)較高的中介高Q微波介質(zhì)陶瓷，以滿足相關(guān)應(yīng)用的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種較高介電常數(shù)、高品質(zhì)因數(shù)和具有穩(wěn)定的諧振頻率溫度特性的中介高Q微波介質(zhì)陶瓷，制備方法簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，原料易得，成本低。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種中介高Q微波介質(zhì)陶瓷，其組成表達(dá)式為(HiLa2O3-Z7Ln2O3) _z C^Mg(H7TiO2)， 其中Lr^LaANcUSnut^flOOmoWM+/ =!,/ +^=!,各成分的摩爾百分比含量分別為
氧化鈣(CaO) 氧化鑭(Lei2O3)、氧化釹(Nd2O3)和氧化釤(Sm2O3) 氧化鑭(Lei2O3) 氧化釹(Nd2O3) 氧化釤(Sm2O3)
Omo 1% ( 35. Imo 1% ； 7.33. 3mol%，其中
0mol%-33. 3mol% 0mol%-33. 3mol% 0mol%-33. 3mol%
57. 5mol% ^ 66. 7mol%,
0mol%-33. 3mol% 33. 3mol%-57. 5mol%。
氧化鎂(MgO)和二氧化鈦(TiO2)
其中
氧化鎂(MgO) 二氧化鈦(TiO2)
優(yōu)選組分為
(1)Ln=La,11. 6mol% ( χ ( 25. 6mol%, 14. 4mol% 彡7 彡 24. 7mol%, 60. Omo 1% ^ 63. 6mol%, O. 10 彡 彡 O. 38，O. 62 彡/ 彡 O. 90， 0. 15 彡彡 0. 35,0. 65 ^ ^ ^ 0. 85 ；
(2)Ln=Nd,11. 6mol% ( χ ( 28. 8mol%, 12. lmol% 彡彡 24. 7mol%，59. lmol% 彡 ζ 彡 63. 6mol%，0. 10 彡 彡 O. 51，O. 49 彡/ 彡 0. 90， 0. 10 ^ 0. 35,0. 65 ^ ^ ^ 0. 90 ；(3)Ln=Sm,15. 3mol% ^ χ ^ 28. 8mol%,
12. lmol% 彡彡 22. Imo 1%, 59. lmol% 彡 ζ 彡 62. 7mol%，0. 15 彡 彡 0· 51，0· 49 彡/ 彡 0. 85， 0. 10 彡彡 0. 30，0. 60 彡 g 彡 0. 90。最佳組分以及按相應(yīng)的配方得到的微波介質(zhì)陶瓷所具有的最佳微波介電性能分別為
(1)Ln=La, x=22. 3mol%,尸 16. 9mol%, z=60. 8mol%, m=Q. 28,/7=0. 72,/7=0. 20，g=0. 80 ；e=42, Qf=38900GHz, tf=_20X 1(T6/°C ；
(2)Ln=Nd, x=25. 6mol%,尸 14. 4mol%, z=60. Omo 1%, a=0. 38,/7=0. 62,/7=0. 15，g=0. 85 ；e=48, Qf=28000GHz, tf=_7X 1(T6/°C ；
(3)Ln=Sm, x=25. 6mol%,尸 14. 4mol%, z=60. Omo 1%, a=0. 38,/7=0. 62,/7=0. 15, g=0. 85 ；e=51, Qf=42200GHz, tf=_10 X 10_6/°C。本發(fā)明所述的中介高Q微波介質(zhì)陶瓷采用電子陶瓷領(lǐng)域的常規(guī)固相反應(yīng)法制備，具體方法如下按組分中CaO、La203> Ln203、MgO, TiO2的摩爾含量比例取原料CaC03、 La203、La2O3或Nd2O3或Sm203、MgO及TiO2,以蒸餾水為介質(zhì)濕法球磨混合8l4h，烘干后在 115(T145(TC、空氣氣氛中預(yù)燒2飛h得到預(yù)燒粉末，然后在預(yù)燒粉末中添加粘結(jié)劑造粒、壓制陶瓷坯體，制得的陶瓷坯體于140(T165(TC、流動(dòng)空氣氣氛中燒結(jié)2飛h，得到所述的中介高Q微波介質(zhì)陶瓷。所述粘結(jié)劑為通常適用于陶瓷制備的粘結(jié)劑聚乙烯醇溶液。本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明提供的中介高Q微波介質(zhì)陶瓷，采用的原料不含任何損害人體健康、污染環(huán)境的成分，且具有中等介電常數(shù)e為3(Γ70，高的Qf值為 1800(T52000GHZ和近零的諧振頻率溫度系數(shù)?？梢宰鳛槲⒉ㄍㄓ嵵薪橘|(zhì)諧振器、濾波器、振蕩器以及電容器等電子元器件的關(guān)鍵材料使用，可廣泛應(yīng)用于衛(wèi)星廣播電視、全球衛(wèi)星定位系統(tǒng)及藍(lán)牙技術(shù)等領(lǐng)域，具有極大的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于下列實(shí)施例
首先將純度為99. 5wt%以上的CaC03、La203> La2O3或Nd2O3或Sm203、MgO及TiR按表1 中各實(shí)施例的摩爾含量比以蒸餾水為介質(zhì)用濕磨法混合12-24h，烘干后在115(Γ1450° C、 空氣氣氛中預(yù)燒池；然后在預(yù)燒粉末中添加8wt%的聚乙烯醇(PVA)水溶液(濃度為5wt%) 造粒后，在IOOMPa壓力下壓制成直徑13mm、厚度2飛mm的陶瓷坯體，最后在140(Γ1650° C、 流動(dòng)空氣氣氛中燒結(jié)2- 得到所述的中介高Q微波介質(zhì)陶瓷。用網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試燒結(jié)后陶瓷試樣的微波介電性能。實(shí)施例中的微波介質(zhì)陶瓷組成與性能的關(guān)系如表1所示。表1微波介質(zhì)陶瓷的組成與性能
權(quán)利要求
1. 一種中介高Q微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于所述的微波介質(zhì)陶瓷的組成表達(dá)式為^rC a0-,(mLa203-/ Ln2O3)O2), Ln=La > Nd 或 Sm, x+F+^=100mol%, m+n=l, p+q=l, 各組分的摩爾百分比含量分別為 氧化鈣(CaO)氧化鑭(Lei2O3)、氧化釹(Nd2O3)和氧化釤(Sm2O3)中氧化鑭(Lei2O3) 氧化釹(Nd2O3) 氧化釤(Sm2O3)氧化鎂(MgO)和二氧化鈦(TiO2)其中Omo 1% ( 35. Imo 1% ； 7. 5mol% 彡彡 33. 3mol%,其0mol%-33. 3mol% 0mol%-33. 3mol% 0mol%-33. 3mol% ；57. 5mol% ^ 66. 7mol%,0mol%-33. 3mol% 3. 3mol%-57. 5mol%。氧化鎂(MgO)二氧化鈦(TiO2)
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中介高Q微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于Ln = La, 1 1. 6mol% ^ χ ^ 25. 6mo 1%, 14. 4mo 1% ^ ^ 24. 7mol%, 60. Omo 1% ^ ^ ^ 63. 6mol%，0. 10 彡 彡 0. 38，0. 62 ^ / ^ 0. 90，0. 15 彡彡 0. 35， 0. 65 ^ ^ ^ 0. 85 ；Ln = Nd, 1 1. 6mol% ^ χ ^ 28. 8mo 1%, 12. Imo 1% ^ ^ 24. 7mol%, 59. Imo 1% ^ ^ ^ 63. 6mol%，0. 10 彡 彡 0. 51，0. 49 ^ / ^ 0. 90，0. 10 彡彡 0. 35， 0. 65 ^ ^ ^ 0. 90 ；Ln = Sm, 15. 3mol% ^ χ ^ 28. 8mo 1%, 12. Imo 1% ^ ^ 22. Imo 1%, 59. Imo 1% ^ ζ ^ 62. 7mol%，0. 15 彡 彡 0· 51，0· 49 彡 / 彡 0· 85，0. 10 彡彡 0. 30， 0. 60 ^ ^ ^ 0. 90。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的中介高Q微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于Ln=La, x=22. 3mol%,j-=16. 9mol%, ^=60. 8mol%,ffl=0. 28,/7=0. 72,/7=0. 20，q=Q. 80 ；Ln=Nd, x=25. 6mol%，尸 14. 4mol%, ^=60. 0mol%,ffl=0. 38,/7=0. 62,/7=0. 15，q=Q. 85 ；Ln=Sm, x=25. 6mol%，尸 14. 4mol%, ^=60. 0mol%,ffl=0. 38,/7=0. 62,/7=0. 15，q=Q. 85。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中介高Q微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于所述的微波介質(zhì)陶瓷的介電常數(shù)為40-52，Qf值為28000-52000GHz。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中介高Q微波介質(zhì)陶瓷，其特征在于所述的微波介質(zhì)陶瓷具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。
6.一種如權(quán)利要求1所述的中介高Q微波介質(zhì)陶瓷的制備方法，其特征在于所述的制備方法的具體步驟為按組分中Ca0、L￡i203、Ln2O3、MgO和TiR的摩爾含量比例稱取原料CaCO3、Lei2O3、Lei2O3或 Nd2O3 或 Sm2O3、MgO 和 TiO2 ；將稱好的粉末在蒸餾水中球磨混合814h，然后烘干；烘干后的粉末在1150-1450°C、空氣氣氛中預(yù)燒2- 得到鈣鈦礦相粉體；預(yù)燒粉體中添加粘結(jié)劑造粒、壓制陶瓷坯體；所述的粘結(jié)劑是濃度為5wt%的聚乙烯醇溶液，添加量為預(yù)燒粉末總質(zhì)量的5 10% ；制得的陶瓷坯體于1400-1650°C、流動(dòng)空氣中燒結(jié)2- 獲得相對(duì)密度98%以上的微波介質(zhì)陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中介高Q微波介質(zhì)陶瓷及其制備方法，其組成表達(dá)式為xCaO-y(mLa2O3-nLn2O3)-z(pMgO-qTiO2)，其中Ln=La、Nd、Sm，各組分的摩爾百分比含量分別為0mol%≤x≤35.1mol%，7.5mol%≤y≤33.3mol%，57.5mol%≤z≤66.7mol%，x+y+z=100mol%，m+n=1，p+q=1。本發(fā)明產(chǎn)品采用的原料不含Pb、Bi、Cd等損害人體健康、污染環(huán)境的成分，具有中等介電常數(shù)，高的Qf值和近零的諧振頻率溫度系數(shù)，原料來源廣泛、價(jià)格便宜，適用于移動(dòng)通信、衛(wèi)星通信等系統(tǒng)中介質(zhì)諧振器、濾波器、振蕩器以及電容器等電子元器件，廣泛應(yīng)用于衛(wèi)星廣播電視、全球衛(wèi)星定位系統(tǒng)及藍(lán)牙技術(shù)等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C04B35/04GK102491734SQ201110403539
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月8日
發(fā)明者梁炳亮, 湯德平, 鄭興華 申請(qǐng)人:福州大學(xué)