專利名稱：一種制備尼龍/氧化鋯納米復(fù)合粉體及其納米燒結(jié)陶瓷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備尼龍/氧化鋯納米復(fù)合粉體及其納米燒結(jié)陶瓷的方法，屬于非金屬材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，由于陶瓷材料具有耐磨損，耐高溫，耐腐蝕和質(zhì)量輕的一些列優(yōu)異性能而被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代科技及工業(yè)領(lǐng)域。但普通陶瓷材料脆性大、對內(nèi)部缺陷敏感，裂紋一經(jīng)產(chǎn)生往往就迅速擴(kuò)展，使材料呈現(xiàn)無預(yù)兆的災(zāi)難性突然斷裂。這成為陶瓷材料發(fā)展的一個瓶頸。而對于納米氧化鋯陶瓷來說，納米氧化鋯具有超韌性行為，利用納米氧化鋯的相變增韌，殘余應(yīng)力增韌以及微裂紋增韌效應(yīng)，被廣泛應(yīng)用于增韌其它陶瓷和脆性金屬化合物。研究表明氧化鋯在主體材料形成納米包覆薄膜，不僅提高了復(fù)變陶瓷的抗熱震性，高溫強(qiáng)度及蠕變性，而且還使微觀結(jié)構(gòu)可控，晶粒尺寸均勻。目前國內(nèi)外對納米氧化鋯相變增韌做氧化鋁陶瓷做了深入的研究。主要有以下幾個領(lǐng)域的應(yīng)用:I)催化領(lǐng)域:納米氧化鋯由于粒徑可達(dá)十到幾百個個納米，因具有高的比表面積和豐富的表面缺陷作為催化劑和載體可使地催化能力大大提高，在做催化劑和活性載體有較高地應(yīng)用價值。2)氣敏傳感器上的應(yīng)用:氧化鋯傳感器因尺寸小，價格低，性能穩(wěn)定性可靠等，在節(jié)能，環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。如熱處理爐的氣氛控制，窩爐的燃燒控制汽車發(fā)動機(jī)的空氣，燃料比控制和廢棄排放控制等。納米氧化鋯有龐大的界面提供大量的氣孔通道，可顯著提高器件敏感度，還由于粒徑小，可減少傳感器尺寸。3)薄膜和涂層的應(yīng)用:納米氧化鋯具有優(yōu)良的耐熱，隔熱性能，光學(xué)性能，電性能等，可做隔熱涂層，絕緣，耐磨涂層及光電器件等。故可廣泛應(yīng)用于航空航天，鋼鐵治金，機(jī)械制造，光學(xué)電學(xué)等領(lǐng)域。4)納米氧化鋯還作為一種理想的電解質(zhì)已被廣泛地應(yīng)用于固體氧化物燃料電池中等。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決克服普通陶瓷材料密度低，對內(nèi)部缺陷敏感，韌性不足，裂紋一經(jīng)產(chǎn)生往往就迅速擴(kuò)展，使材料呈現(xiàn)無預(yù)兆的災(zāi)難性突然斷裂以及目前制造納米氧化鋯工藝流程復(fù)雜等缺陷。本發(fā)明提供一種制備尼龍/氧化鋯納米復(fù)合粉體及其納米燒結(jié)陶瓷的方法。該方法制的產(chǎn)品高致密度、光滑平整、抗拉抗彎強(qiáng)度、抗腐蝕性能優(yōu)異，且工藝過程簡單，容易控制，原料易得，成本低廉，易于工業(yè)化生產(chǎn)，屬于環(huán)境友好型技術(shù)。本發(fā)明的具體內(nèi)容由如下技術(shù)方案實現(xiàn):取粒徑為10 200納米的氧化鋯粉體，聚己內(nèi)酰胺(尼龍6)，無水酒精為原料。在高溫高壓得條件反應(yīng)后制得尼龍/納米氧化鋯復(fù)合粉體。對該粉體進(jìn)行壓制燒結(jié)成樣品。具體的實驗步驟如下:1.尼龍/納米 氧化鋯復(fù)合粉體的制備取粒徑為10 200納米的氧化鋯粉體，氧化鋯:尼龍:無水酒精的質(zhì)量比為80 99: 20 1: 40 400，溫度為150 220°C，壓力為0.5 1.5Mpa，反應(yīng)時間為
0.5 1.5h，以10°C /min的速度冷卻降溫至室溫，取出反應(yīng)物進(jìn)行過濾烘干既可得到尼龍/納米氧化鋯復(fù)合粉體。2.陶瓷素枉成型取尼龍/納米氧化鋯復(fù)合粉體用小型手動壓機(jī)在壓制壓力為2 15MPa條件下壓制成氧化鋯陶瓷生坯。3)將陶瓷生坯在1000 2100°C的真空條件下進(jìn)行燒結(jié)成樣品。
具體實施例方式實施實例1:按質(zhì)量比80: 20: 40取納米氧化鋯80g，聚己內(nèi)酰胺(尼龍6)20g，無水酒精40g，將原料進(jìn)行混合得到混合物。2)取混合物放入高壓反應(yīng)釜，設(shè)置溫度150°C，轉(zhuǎn)數(shù)200r/min。以2°C/min的速度進(jìn)行升溫加熱反應(yīng)。待反應(yīng)溫度升至150°C，反應(yīng)壓力為
0.6Mpa。3)在恒溫150°C的條件下恒溫反應(yīng)0.5h后以10°C /min的降溫速度進(jìn)行快速冷卻降溫至室溫。4)取出反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾烘干。5)用小型手動壓機(jī)在2Mpa的壓力下將復(fù)合粉體壓制氧化鋯陶瓷生坯。6)將壓制后的氧化鋯陶瓷生坯利用真空燒結(jié)的方法，設(shè)置溫度為1000°C在真空燒結(jié)爐中快速升溫至1000°C，恒溫?zé)Y(jié)2 3h。7)對燒結(jié)后得成品進(jìn)行硬度、韌度、耐磨度、抗彎強(qiáng)度等性能的測試。實施實例2:按質(zhì)量比85: 15: 100取納米氧化鋯85g，聚己內(nèi)酰胺(尼龍6)15g，無水酒精100g，將原料進(jìn)行混合得到混合`物。2)取混合物放入高壓反應(yīng)釜，設(shè)置溫度180°C，轉(zhuǎn)數(shù)250r/min。以2V /min的速度進(jìn)行升溫加熱反應(yīng)。待反應(yīng)溫度升至180°C，反應(yīng)壓力為
0.9Mpa。3)在恒溫180°C的條件下恒溫反應(yīng)0.7h后以10°C /min的降溫速度進(jìn)行快速冷卻降溫至室溫。4)取出反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾烘干。5)用小型手動壓機(jī)在5Mpa的壓力下將復(fù)合粉體壓制成氧化鋯陶瓷生坯。6)將壓制后的氧化鋯陶瓷生坯利用真空燒結(jié)的方法，設(shè)置溫度為1350°C在真空燒結(jié)爐中快速升溫至1350°C的高溫下燒結(jié)2 3h。7)對燒結(jié)后得成品進(jìn)行硬度、韌度、耐磨度、抗彎強(qiáng)度等性能的測試。實施實例3:按質(zhì)量比93: 7: 200取納米氧化鋯93g，聚己內(nèi)酰胺(尼龍6)7g，無水酒精200g，將原料進(jìn)行混合得到混合物。2)取混合物放入高壓反應(yīng)釜，設(shè)置溫度200°C，轉(zhuǎn)數(shù)250r/min。以2V /min的速度進(jìn)行升溫加熱反應(yīng)。待反應(yīng)溫度升至200°C，反應(yīng)壓力為
1.2Mpa。3)在恒溫200°C的條件下恒溫反應(yīng)1.0h后以10°C /min的降溫速度進(jìn)行快速冷卻降溫至室溫。4)取出反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾烘干。5)用小型手動壓機(jī)在7Mpa的壓力下將復(fù)合粉體壓制成氧化鋯陶瓷生坯。6)將壓制后的氧化鋯陶瓷生坯利用真空燒結(jié)的方法，設(shè)置溫度為1650°C在真空燒結(jié)爐中快速升溫至1650°C的高溫下燒結(jié)2 3h。7)對燒結(jié)后得成品進(jìn)行硬度、韌度、耐磨度、抗彎強(qiáng)度等性能的測試。實施實例4:按質(zhì)量比98: 2: 300取納米氧化鋯98g，聚己內(nèi)酰胺(尼龍6)2g，無水酒精300g，將原料進(jìn)行混合得到混合物。2)取混合物放入高壓反應(yīng)釜，設(shè)置溫度210°C，轉(zhuǎn)數(shù)250r/min。以2°C/min的速度進(jìn)行升溫加熱反應(yīng)。待反應(yīng)溫度升至210°C，反應(yīng)壓力為1.5Mpa。3)在恒溫210°C的條件下恒溫反應(yīng)1.3h后以10°C /min的降溫速度進(jìn)行快速冷卻降溫至室溫。4)取出反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾烘干。5)用小型手動壓機(jī)在12Mpa的壓力下將復(fù)合粉體壓制成氧化鋯陶瓷生坯。6)將壓制后的氧化鋯陶瓷生坯利用真空燒結(jié)的方法，設(shè)置溫度為1850°C在真空燒結(jié)爐中快速升溫至1850°C的高溫下燒結(jié)2 3h。7)對燒結(jié)后得成品進(jìn)行硬度、韌度、耐磨度、抗彎強(qiáng)度等性能的測試。實施實例5:按質(zhì)量比99: I: 400取納米氧化鋯99g，聚己內(nèi)酰胺(尼龍6) lg，無水酒精400g，將原料進(jìn)行混合得到混合物。2)取混合物放入高壓反應(yīng)釜，設(shè)置溫度220°C，轉(zhuǎn)數(shù)250r/min。以2V /min的速度進(jìn)行升溫加熱反應(yīng)。待反應(yīng)溫度升至220°C，反應(yīng)壓力為
1.5Mpa。3)在恒溫220°C的條件下恒溫反應(yīng)1.5h后以10°C /min的降溫速度進(jìn)行快速冷卻降溫至室溫。4)取出反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾烘干。5)用小型手動壓機(jī)在15Mpa的壓力下將復(fù)合壓制成氧化鋯陶瓷生坯。6)將壓制后的氧化鋯陶瓷生坯利用真空燒結(jié)的方法，設(shè)置溫度為2100°C在真空燒結(jié)爐中快速升溫至2100°C的高溫下燒結(jié)2 3h。7)對燒結(jié)后得成品進(jìn)行硬度、韌度、耐磨度、抗彎強(qiáng) 度等性能的測試。
權(quán)利要求
1.一種制備尼龍/氧化鋯納米復(fù)合粉體及其納米燒結(jié)陶瓷的方法，其特征是用尼龍，粒徑10 200nm的氧化鋯粉體，無水酒精作為原料。
2.權(quán)利要求1所述的制備方法其特征是在一定的溫度壓力下進(jìn)行反應(yīng)，制備尼龍/氧化鋯納米復(fù)合粉體。再經(jīng)過過濾，烘干后進(jìn)行壓制成型。最后在真空的條件下進(jìn)行燒結(jié)樣品。具體的步驟如下: 1)尼龍/納米氧化鋯復(fù)合粉體的制備: 按質(zhì)量比為80 99: 20 1: 40 400稱取粒徑為10_200nm氧化鋯的粉體，尼龍，無水酒精；在常溫常壓下進(jìn)行混合后在高溫高壓下進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后快速降溫至室溫，取出反應(yīng)物進(jìn)行過濾烘干即可制的尼龍/氧化鋯納米復(fù)合粉體。
2)將制得的尼龍/納米氧化鋯復(fù)合粉體壓制成素枉。
3)燒結(jié)成品
3.權(quán)利要求2所述的尼龍/氧化鋯納米復(fù)合粉體制備方法其特征在于反應(yīng)溫度為150 220°C。壓力為0.5 1.5Mpa下進(jìn)行反應(yīng)反應(yīng)1.5h，降溫速度10°C /min。
4.權(quán)利要求2所述的納米氧化鋯陶瓷壓制成枉的特征在于在真空的條件下，壓制壓力為5 15Mpa下壓制成枉。
5.權(quán)利要求2所述 燒結(jié)成品的方法特征在于設(shè)置燒結(jié)時間為2 3h，快速升溫至1000 2100°C，進(jìn)行燒結(jié)成陶瓷樣品。
6.根據(jù)權(quán)利要求書I要求所述的制備尼龍/氧化鋯納米復(fù)合粉體及其納米燒結(jié)陶瓷的方法，其特征是所制得的氧化鋯陶瓷韌度好，高致密度、光滑平整、抗拉，抗彎，抗腐蝕性能優(yōu)異。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備尼龍/氧化鋯納米復(fù)合粉體及其納米燒結(jié)陶瓷的方法。屬于非金屬材料領(lǐng)域。主要內(nèi)容是取粒徑為10～200nm的氧化鋯粉體尼龍∶無水酒精的質(zhì)量比為80～99∶20～1∶40～400，溫度為150～220℃，壓力為0.5～1.5Mpa，反應(yīng)時間為1.5h，再以10℃/min的速度冷卻降溫至室溫后過濾烘干。反應(yīng)后得到的尼龍/氧化鋯納米復(fù)合粉體用小型手動壓機(jī)在壓制壓力為2-15MPa情況下壓制成氧化鋯陶瓷生坯。最后將氧化鋯陶瓷生坯在1000～2100℃的真空條件下進(jìn)行燒結(jié)樣品。該方法制得的樣品具有高致密度、光滑平整、韌度、抗拉、抗彎強(qiáng)度高、抗腐蝕性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)。且工藝生產(chǎn)過程簡單，容易控制，原料易得，成本低廉，易于生產(chǎn)，屬于環(huán)境友好型技術(shù)。
文檔編號C04B35/622GK103145414SQ20111040305
公開日2013年6月12日 申請日期2011年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月7日
發(fā)明者陳曉軍, 韓冰, 柳秉毅, 徐振欽 申請人:南京工程學(xué)院