專利名稱：BaO-Li<sub>2</sub>O-Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>-Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子陶瓷及其制造領(lǐng)域，涉及一種高性能溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
微波介質(zhì)陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段(主要是UHF、SHF頻段)電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷。具有高介電常數(shù)、低損耗、低諧振頻率溫度系數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷材料可用于制造介質(zhì)諧振器、濾波器、介質(zhì)天線和片式電容器等元器件，廣泛應(yīng)用于通信、雷達、導(dǎo)航、電子對抗、全球衛(wèi)星定位系統(tǒng)(GPQ等領(lǐng)域，成為了現(xiàn)代通信技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料。自20世紀80年代初微波介質(zhì)諧振器的實用化實現(xiàn)突破以來，已研究開發(fā)出了多種實用化微波介質(zhì)陶瓷材料，從而大大促進了現(xiàn)代通信技術(shù)的發(fā)展與普及。然而為了滿足移動通訊的迅猛發(fā)展對微波介質(zhì)陶瓷的要求，必須開發(fā)出介電常數(shù)系列化、品質(zhì)因數(shù)高、頻率溫度系數(shù)近零的微波介質(zhì)陶瓷。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種具有低損耗、高介電常數(shù)，溫度穩(wěn)定型的BaO-Li2O-Nb2O5-Sb2O5微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法。本發(fā)明涉及的微波介質(zhì)陶瓷材料的化學(xué)組成式為Bii4LiNb3_xSbx012，其中 0. 25 彡 χ 彡 3。微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法具體步驟為1)首先將純度彡 99% 的 BaC03、Li2C03、Nb2O5 和 SId2O5 按分子式 B￡i4LiNb3_xSbx012 配制成主粉體，其中0. 25 ^ χ ^ 3 ；2)然后將配制好的主粉體混合均勻，按照主粉體酒精鋯球的重量比為 1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時，取出后在140°C下烘干，以80目的篩網(wǎng)過篩，過篩后壓制成塊狀，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀主粉體由室溫升至 1200°C并在此溫度下保溫4小時，制成燒塊，即合成主晶相；3)將燒塊粉碎得粉料，按照粉料酒精鋯球的重量比為1:1: 2加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時，取出在140°C溫度下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm，厚度為6mm的小圓柱，以2°C /min的升溫速率升至550°C排膠4小時，隨爐冷卻，然后在1350°C 1450°C下燒結(jié)4小時，即可得到BaO-Li2O-Nb2O5-SlD2O5高性能溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。本發(fā)明制備的微波介質(zhì)陶瓷，其微波性能優(yōu)異介電常數(shù)(ε r)和(τ f)諧振頻率溫度系數(shù)可調(diào)，QXf值高；可用于諧振器、微波天線、濾波器等微波器件的制造。
具體實施方式
實施例1:1)首先將 BaCO3、Li2C03、Nb205 和 SId2O5 按分子式 BEt4LiNb2J5Sbc^5O12 配制成主粉體；2)然后將配制好的主粉體混合均勻，按照主粉體酒精鋯球的重量比為 1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時，磨細后在140°C下烘干，以80目的篩網(wǎng)過篩，過篩后壓制成塊狀，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至 1200°C并在此溫度下保溫4小時，制成燒塊；3)將上述制成的燒塊粉碎得粉料，按照粉料酒精鋯球的重量比為1:1:2 加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm，厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率升至550°C排膠4小時，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1350°C下燒結(jié)4小時即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 34. 8, QXf = 46500GHz，τ f = 52. 5ppm/°C。實施例2:1)首先將 BaC03、Li2C03、Nb2O5 和 SId2O5 按分子式 Bii4LiNb2.5Sb0.5012 配制成主粉體；2)然后將配制好的主粉體混合均勻，按照主粉體酒精鋯球的重量比為 1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時，磨細后在140°C下烘干，以80目的篩網(wǎng)過篩，過篩后壓制成塊狀，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至 1200°C并在此溫度下保溫4小時，制成燒塊；3)將上述制成的燒塊粉碎得粉料，按照粉料酒精鋯球的重量比為1:1:2 加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm，厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率升至550°C排膠4小時，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1375°C下燒結(jié)4小時即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 27. 1，QXf = 50300GHz，τ f = 27. 2ppm/°C。實施例3:1)首先將 BaCO3、Li2CO3、Nb2O5 和 SId2O5 按分子式 BEi4LiNb2^5Sba75O12 配制成主粉體；2)然后將配制好的主粉體混合均勻，按照主粉體酒精鋯球的重量比為 1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時，磨細后在140°C下烘干，以80目的篩網(wǎng)過篩，過篩后壓制成塊狀，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至 1200°C并在此溫度下保溫4小時，制成燒塊；3)將上述制成的燒塊粉碎得粉料，按照粉料酒精鋯球的重量比為1:1:2 加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm，厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率升至550°C排膠4小時，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1400°C下燒結(jié)4小時即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 26. 3, QXf = 73150GHz，τ f = 14. 7ppm/°C。實施例4 1)首先將 BaC03、Li2C03、Nb2O5 和 SId2O5 按分子式 Bii4LiNb2SbO12 配制成主粉體；2)然后將配制好的主粉體混合均勻，按照主粉體酒精鋯球的重量比為 1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時，磨細后在140°C下烘干，以80目的篩網(wǎng)過篩，過篩后壓制成塊狀，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至 1200°C并在此溫度下保溫4小時，制成燒塊；
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3)將上述制成的燒塊粉碎得粉料，按照粉料酒精鋯球的重量比為1:1:2 加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm，厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率升至550°C排膠4小時，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1425°C下燒結(jié)4小時即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為:εΓ = 24. 6, QXf = 52100GHz，τ f = 0ppm/°C。實施例5 1)首先將 BaCO3、Li2CO3、Nb2O5 和 SId2O5 按分子式 Bii4LiNbu5Sbu5O12 配制成主粉體；2)然后將配制好的主粉體混合均勻，按照主粉體酒精鋯球的重量比為 1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時，磨細后在140°C下烘干，以80目的篩網(wǎng)過篩，過篩后壓制成塊狀，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至 1200°C并在此溫度下保溫4小時，制成燒塊；3)將上述制成的燒塊粉碎得粉料，按照粉料酒精鋯球的重量比為1:1:2 加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm，厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率升至550°C排膠4小時，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1425°C下燒結(jié)4小時即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 2 3. 4, QXf = 32500GHz，τ f = -12. 8ppm/°C。實施例6:1)首先將 BaC03、Li2C03、Nb2O5 和 SId2O5 按分子式 Bii4LiNbSb2O12 配制成主粉體；2)然后將配制好的主粉體混合均勻，按照主粉體酒精鋯球的重量比為 1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時，磨細后在140°C下烘干，以8 0目的篩網(wǎng)過篩，過篩后壓制成塊狀，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至 1200°C并在此溫度下保溫4小時，制成燒塊；3)將上述制成的燒塊粉碎得粉料，按照粉料酒精鋯球的重量比為1:1:2 加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm，厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率升至550°C排膠4小時，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1450°C下燒結(jié)4小時即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 21. 5, QXf = 27000GHz，τ f = -24ppm/°C。實施例7 1)首先將 BaC03、Li2C03、Nb2O5 和 SId2O5 按分子式 Bii4LiSb3O12 配制成主粉體；2)然后將配制好的主粉體混合均勻，按照主粉體酒精鋯球的重量比為 1:1: 2加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時，磨細后在140°C下烘干，以80目的篩網(wǎng)過篩，過篩后壓制成塊狀，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀原料由室溫升至 1200°C并在此溫度下保溫4小時，制成燒塊；3)將上述制成的燒塊粉碎得粉料，按照粉料酒精鋯球的重量比為1:1:2 加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時后取出，放入烘爐內(nèi)在140°C下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm，厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率升至550°C排膠4小時，隨爐冷卻后得到瓷料，再將瓷料在1450°C下燒結(jié)4小時即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。該材料的微波性能為ε r = 20. 3, QXf = 26100GHz，τ f = -30ppm/°C。需要指出的是，按照本發(fā)明的技術(shù)方案，上述實施例還可以舉出許多，根據(jù)申請人
5大量的實驗結(jié)果證明，在本發(fā)明的權(quán)利要求書所提出的范圍，均可以達到本發(fā)明的目的。
權(quán)利要求
1.一種微波介質(zhì)陶瓷材料，其特征在于微波介質(zhì)陶瓷材料的化學(xué)組成式為 B￡i4LiNb3_xSbx012，其中0. 25 彡 χ 彡 3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，其特征在于具體步驟為1)首先將純度彡99% 的 BaC03、Li2C03、Nb2O5 和 SId2O5 按分子式 B￡i4LiNb3_xSbx012 配制成主粉體，其中0. 25彡χ彡3;2)然后將配制好的主粉體混合均勻，按照主粉體酒精鋯球的重量比為1:1:2 加入酒精和鋯球，采用濕磨法混合4小時，取出后在140°C下烘干，以80目的篩網(wǎng)過篩，過篩后壓制成塊狀，然后以5°C /min的升溫速率將壓制的塊狀主粉體由室溫升至1200°C并在此溫度下保溫4小時，制成燒塊，即合成主晶相；3)將燒塊粉碎得粉料，按照粉料酒精鋯球的重量比為1 1 2加入酒精和鋯球，放入尼龍罐中球磨4小時，取出在140°C溫度下烘干，造粒后壓制成直徑為12mm，厚度為6mm的小圓柱，以2V /min的升溫速率升至550°C條件下排膠4小時，隨爐冷卻，然后在 1350°C 1450°C下燒結(jié)4小時，即可得到微波介質(zhì)陶瓷材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了BaO-Li2O-Nb2O5-Sb2O5微波介質(zhì)陶瓷材料及其制備方法。首先將純度≥99％的BaCO3、Li2CO3、Nb2O5和Sb2O5按分子式Ba4LiNb3-xSbxO12配制成主粉體，其中0.25≤x≤3；然后經(jīng)過造粒、壓片、燒結(jié)后獲得該微波介質(zhì)材料。本發(fā)明制備的微波介質(zhì)陶瓷，其微波性能優(yōu)異介電常數(shù)(εr)和Q×f值高，諧振頻率溫度系數(shù)小；可用于諧振器、微波天線、濾波器等微波器件的制造。
文檔編號C04B35/457GK102424578SQ20111025938
公開日2012年4月25日 申請日期2011年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月3日
發(fā)明者劉曉斌, 周煥福, 方亮, 王一良, 陳秀麗 申請人:桂林理工大學(xué)