專利名稱：一種鑄錠用石英坩堝氮化硅涂層免燒工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鑄錠用石英坩堝氮化硅涂層免燒工藝。
背景技術(shù)：
多晶硅鑄錠制備過程中，高純石英坩堝是其必備的容器，因其純度高而能夠制備出優(yōu)質(zhì)的多晶硅錠。多晶硅鑄錠過程中，在硅料的熔化、晶體生長、退火冷卻的過程中，單一使用高純石英坩堝將面臨以下危害
(1)使用壽命短、安全性差硅熔體和石英坩堝長時間接觸時，會產(chǎn)生黏滯性，Si與SiA 反應(yīng)生成SiO而使得坩堝變薄甚至開裂，導(dǎo)致硅液溢流等重大損失，降低使用壽命、安全性差。(2)硅錠利用率低坩堝與硅液產(chǎn)生黏滯，在硅錠冷卻過程中，由于兩者的熱膨脹系數(shù)不同而導(dǎo)致坩堝與硅錠的破裂，致使硅錠的利用率差，同時可利用的硅塊可能由于殘余應(yīng)力較大而導(dǎo)致切片過程中硅片碎片率增加。(3)污染硅錠鑄錠用的原料為Si含量高達(dá)99. 9999% (6N)的高純硅料，而高純石英坩堝的純度為99. 7以上，直接使用石英坩堝將導(dǎo)致大量雜質(zhì)從坩堝進(jìn)入硅錠中，如C、 0、狗、B、P等，污染硅錠，改變硅錠的電學(xué)、機(jī)械性能等。因此，為了解決直接使用坩堝而出現(xiàn)的上述問題，在工藝措施上通常利用Si3N4材料制作成涂層，噴涂在石英坩堝的內(nèi)壁后、在高溫下燒結(jié)，涂層與坩堝形成一體，從而隔離了硅熔體和石英坩堝的接觸；其不僅能夠解決黏滯問題，而且可以降低多晶硅中的C、0、 i^e、B、P等雜質(zhì)濃度；另外利用Si3N4涂層，還可以提高石英坩堝的鑄錠安全性，達(dá)到降低生產(chǎn)成本的目的。氮化硅涂層噴涂好后，為了使氮化硅涂層與石英坩堝結(jié)合緊密，將坩堝放入抽屜窯內(nèi)，焙燒至1050-1100°C左右，經(jīng)過21h的焙燒，排出坩堝和氮化硅涂層中的吸附水，使涂層和坩堝之間更好的結(jié)合。然而，由于氮化硅漿料與石英坩堝之間性能存在差異，兩者的結(jié)合性較差，坩堝噴涂和焙燒后，容易出現(xiàn)大面積掉粉和起皮現(xiàn)象，導(dǎo)致噴涂效果降低。另外， 石英坩堝在焙燒過程中，溫度控制不好就很容易析晶，致使坩堝的抗熱震性下降，從而誘發(fā)石英坩堝在冷卻過程中產(chǎn)生龜裂缺陷，導(dǎo)致在鑄錠過程中發(fā)生滲硅現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明其目的就在于提供一種鑄錠用石英坩堝氮化硅涂層免燒工藝，不僅簡化了工序，而且還降低了成本，縮短了坩堝涂層生產(chǎn)周期，具有使用壽命長、安全性好的特點，且硅錠利用率高、硅錠質(zhì)量好。實現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案，包括 1)原料選擇
1.1氮化硅粉選擇，氮化硅粉； 1. 2水溶性有機(jī)添加劑選擇分散劑選擇聚丙烯酸(PAA)分散劑，用量1_5%。； 粘結(jié)劑選擇聚乙烯醇(PVA)粘結(jié)劑，用量3-5%。； 防潮劑選擇107膠水，用量3-6%0 ； 1. 3溶液選擇純水，用量1000-1300ml/個；
2)備料氮化硅粉，聚乙烯醇(PVA)粘結(jié)劑按3-5%。比例稱料，用純水先溶解；聚丙烯酸 PAA分散劑，按1_5%。比例稱料；107膠水，按3-6%。比例稱料；
3)制備將稱好的聚丙烯酸PAA原料與107膠水倒進(jìn)聚乙烯醇PVA溶液杯中，攪拌均勻；然后加入1300ml純水，再次攪拌均勻后，將氮化硅粉倒入，攪拌均勻，密封放置IOOmin 后就可使用；
4)噴涂，用噴槍將配好的全部氮化硅漿料均勻噴在體溫在50-70°C的石英坩堝內(nèi)壁與底部上，在50-70°C的溫度下干燥l_3h，冷卻放置IOOmin后就可鑄錠使用。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于，由于采用了氮化硅涂層免燒工藝方法， 因而不僅簡化了工序，而且還降低了成本，縮短了坩堝涂層生產(chǎn)周期，具有使用壽命長、安全性好的特點，且硅錠利用率高、硅錠質(zhì)量好。
具體實施例方式包括
1)原料選擇
1.1氮化硅粉選擇，氮化硅粉；
1. 2水溶性有機(jī)添加劑選擇
分散劑選擇聚丙烯酸(PAA)分散劑，用量1-5%。；
粘結(jié)劑選擇聚乙烯醇(PVA)粘結(jié)劑，用量3-5%。；
防潮劑選擇107膠水，用量3-6%0 ；
1. 3溶液選擇純水，用量1000-1300ml/個；
2)備料氮化硅粉，聚乙烯醇(PVA)粘結(jié)劑按3-5%。比例稱料，用純水先溶解；聚丙烯酸 PAA分散劑，按1_5%。比例稱料；107膠水，按3-6%。比例稱料；
3)制備將稱好的聚丙烯酸PAA原料與107膠水倒進(jìn)聚乙烯醇PVA溶液杯中，攪拌均勻；然后加入1300ml純水，再次攪拌均勻后，將氮化硅粉倒入，攪拌均勻，密封放置IOOmin 后就可使用；
4)噴涂，用噴槍將配好的全部氮化硅漿料均勻噴在體溫在50-70°C的石英坩堝內(nèi)壁與底部上，在50-70°C的溫度下干燥l_3h，冷卻放置IOOmin后就可鑄錠使用。所述的氮化硅粉選取日本UBE公司氮化硅粉與德國H. C Marck公司氮化硅粉，混合使用，每個石英坩堝用400-500g/個。為了確保坩堝噴涂質(zhì)量，避免因燒結(jié)過程中引發(fā)的涂層龜裂，影響硅錠質(zhì)量，本坩堝涂層免燒結(jié)工藝，即在氮化硅漿料中添加3 - 5%。wt的水溶性有機(jī)物高分子材質(zhì)的分散劑、粘結(jié)劑、防潮劑等元素，通過有機(jī)高分子的化學(xué)吸附和氮化硅粉比表面積大的物理吸附作用，使氮化硅粉有效的吸附在坩堝內(nèi)壁。其中，分散劑的作用是將氮化硅粉末在水溶劑中分散開來，使?jié){料的流變特性穩(wěn)定；添加粘結(jié)劑目的是提高氮化硅漿料的粘度，將噴涂在石英坩堝中的氮化硅粉通過高分子的化學(xué)吸附作用強(qiáng)有力地吸附在坩堝內(nèi)壁，從而不易掉
4粉；防潮劑由于耐水性較好，能有效防止空氣中的水分子進(jìn)入氮化硅涂層中，從而避免氮化硅粉因吸濕膨脹導(dǎo)致開裂脫落。加入的少量有機(jī)物在鑄錠過程中將以分子形式揮發(fā)或在 1410°C前裂解為碳，由于碳的熱震動性較大，加上鑄錠爐中抽真空和氣流對流作用，碳將揮發(fā)，有機(jī)物的加入不會對晶錠的質(zhì)量產(chǎn)生較大的影響。因此，本發(fā)明和傳統(tǒng)工藝相比，不僅簡化了工序，而且還降低了成本，縮短了坩堝涂層生產(chǎn)周期。具體做法是
1)原料選擇
1. 1氮化硅粉選擇選取日本UBE公司氮化硅粉與德國H. C Starck公司氮化硅粉，混合使用，每個石英坩堝用400-500g/個； 1. 2水溶性有機(jī)添加劑選擇分散劑選擇聚丙烯酸(PAA)分散劑，用量1-5%。； 粘結(jié)劑選擇聚乙烯醇(PVA)粘結(jié)劑，用量3-5%。； 防潮劑選擇107膠水，用量3-6%0 ； 1. 3溶液選擇純水，用量1000-1300ml/個；
2)備料氮化硅粉450g；聚乙烯醇(PVA)粘結(jié)劑按3-5%。比例稱料3g，用純水先溶解； 聚丙烯酸(PAA)分散劑，按1-5%。比例稱料2. 5g ；107膠水，按3_6%。比例稱料2. 6g ；
3)制備將稱好的PAA原料與107膠水倒進(jìn)PVA溶液杯中，攪拌均勻；然后加入1300ml 純水，再次攪拌均勻后，將450g氮化硅粉倒入，攪拌均勻，密封放置IOOmin后就可使用；
用噴槍將配好的全部氮化硅漿料均勻噴在體溫在50-70°C的石英坩堝內(nèi)壁與底部上， 在50-70°C的溫度下干燥l_3h，冷卻放置IOOmin后就可鑄錠使用。通常噴涂好氮化硅涂層的石英坩堝需在1050-1100°C左右溫度下經(jīng)過21h的焙燒，耗能很大。采用本發(fā)明就節(jié)省大量能源；且可節(jié)省購買燒結(jié)爐的開支。
實施例以鑄錠450kg多晶硅錠為例
設(shè)備選擇選用GT450鑄錠爐，以及尺寸為878X878X480mm石英坩堝為裝料容器。坩堝經(jīng)檢驗合格后，放置在方形旋轉(zhuǎn)加熱器上預(yù)熱，預(yù)熱溫度為50 - 70°C。實施例1
備料氮化硅粉450g ；羥丙基甲基纖維素粘結(jié)劑(HPMC) 3. lg，用純水先溶解；乙醇胺分散劑 2. 5g; 107 膠水 2. 6g；
制備將稱好的乙醇胺原料與107膠水倒進(jìn)羥丙基甲基纖維素溶液杯中，攪拌均勻；然后加入1300ml純水，再次攪拌均勻后，將450g氮化硅粉倒入，攪拌均勻，密封放置IOOmin 后就可使用；
用噴槍將配好的全部氮化硅漿料均勻噴在體溫在50-70°C的石英坩堝內(nèi)壁與底部上， 在50-70°C的溫度下干燥l_3h，冷卻放置IOOmin后就可鑄錠使用。實施例2
備料氮化硅粉450g ；乳膠粘結(jié)劑3. 5g，用純水先溶解；聚丙烯酸(PAA)分散劑2. 3g ； 107 膠水 2. 4g ；
制備將稱好的PAA原料與107膠水倒進(jìn)乳膠溶液杯中，攪拌均勻；然后加入1300ml純水，再次攪拌均勻后，將450g氮化硅粉倒入，攪拌均勻，密封放置IOOmin后就可使用；用噴槍將配好的全部氮化硅漿料均勻噴在體溫在50-70°C的石英坩堝內(nèi)壁與底部上， 在50-70°C的溫度下干燥l_3h，冷卻放置IOOmin后就可鑄錠使用。
權(quán)利要求
1. 一種鑄錠用石英坩堝氮化硅涂層免燒工藝，其特征在于，包括1)原料選擇1.1氮化硅粉選擇，氮化硅粉；1. 2水溶性有機(jī)添加劑選擇分散劑選擇聚丙烯酸(PAA)分散劑，用量1-5%。；粘結(jié)劑選擇聚乙烯醇(PVA)粘結(jié)劑，用量3-5%。；防潮劑選擇107膠水，用量3-6%0 ；1.3溶液選擇純水，用量1000-1300ml/個；2)備料氮化硅粉，聚乙烯醇(PVA)粘結(jié)劑按3-5%。比例稱料，用純水先溶解；聚丙烯酸 PAA分散劑，按1_5%。比例稱料；107膠水，按3-6%。比例稱料；3)制備將稱好的聚丙烯酸PAA原料與107膠水倒進(jìn)聚乙烯醇PVA溶液杯中，攪拌均勻；然后加入1300ml純水，再次攪拌均勻后，將氮化硅粉倒入，攪拌均勻，密封放置IOOmin 后就可使用；4)噴涂，用噴槍將配好的全部氮化硅漿料均勻噴在體溫在50-70°C的石英坩堝內(nèi)壁與底部上，在50-70°C的溫度下干燥l_3h，冷卻放置IOOmin后就可鑄錠使用。
2.根椐權(quán)利要求1所述的一種鑄錠用石英坩堝氮化硅涂層免燒工藝，其特征在于，所述的氮化硅粉選取日本UBE公司氮化硅粉與德國H. C Starck公司氮化硅粉，混合使用，每個石英坩堝用400-500g/個。
全文摘要
一種鑄錠用石英坩堝氮化硅涂層免燒工藝，包括原料選擇，氮化硅粉選擇，氮化硅粉；水溶性有機(jī)添加劑選擇，分散劑選擇，聚丙烯酸(PAA)分散劑，用量1-5‰；粘結(jié)劑選擇，聚乙烯醇(PVA)粘結(jié)劑，用量3-5‰；防潮劑選擇，107膠水，用量3-6‰；溶液選擇，純水，用量1000-1300ml/個；備料，氮化硅粉，聚乙烯醇(PVA)粘結(jié)劑按3-5‰比例稱料，用純水先溶解；聚丙烯酸PAA分散劑，按1-5‰比例稱料；107膠水，按3-6‰比例稱料；制備；噴涂。不僅簡化了工序，而且還降低了成本，縮短了坩堝涂層生產(chǎn)周期，具有使用壽命長、安全性好的特點，且硅錠利用率高、硅錠質(zhì)量好。
文檔編號C03C17/22GK102417308SQ20111025856
公開日2012年4月18日 申請日期2011年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月3日
發(fā)明者吳彬輝, 張小東, 張澤興, 彭永鋒, 鄭新華 申請人:江西旭陽雷迪高科技股份有限公司