專利名稱：一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種線切割工藝中砂漿的回收方法，特別是一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回 收方法。
技術(shù)背景在硅晶片加工中，通過(guò)專用的線切割設(shè)備將硅棒或硅塊切割成不同直徑和厚度的片材是 目前國(guó)際上通用的加工方式。該切割原理是用通過(guò)數(shù)千根直徑約120-160" m的鋼線作切割載 體，以硬度僅次于金剛石的碳化硅磨料為主要切削介質(zhì)，并采用浸潤(rùn)性好、排削能力強(qiáng)且對(duì) 碳化硅類磨料具有優(yōu)良的分散特性的聚乙二醇基、丙二醇基或油基懸浮液等切割液，作為碳 化硅磨料的分散劑配制成分散均勻、懸浮狀態(tài)穩(wěn)定的砂漿，通過(guò)鋼線在硅棒或硅塊表面的快 速運(yùn)動(dòng)，帶動(dòng)砂漿在硅棒或硅塊表面流動(dòng)，使碳化硅粉磨料與硅棒或硅塊均勻持續(xù)地發(fā)生撞 擊和摩擦，最終將硅棒或硅塊一次性切割成多片表面光滑平整的等徑片材。砂漿在線切割生產(chǎn)的耗材成本中比重偏大，主要原因是在切割過(guò)程中，大量硅粉混進(jìn)砂 漿里，附著并包圍在碳化硅磨料上，使砂漿切削性能降低，導(dǎo)致獲得的硅晶片的各項(xiàng)性能指 標(biāo)惡化，被廣泛應(yīng)用制作太陽(yáng)能電池板、電子芯片、精密半導(dǎo)體芯片等高端領(lǐng)域的硅晶片對(duì) 其表面平整度、潔凈度、電性能等性能指標(biāo)有著極為嚴(yán)格的要求，因此在切割過(guò)程中需要不 斷排出舊的砂漿，并補(bǔ)充新的砂漿。對(duì)于這些使用過(guò)的切割舊砂漿一般采取廢棄處理的辦法， 而這些被廢棄的切割舊砂漿里中的碳化硅磨料和水溶性切割液仍未充分利用。為了解決砂漿 浪費(fèi)問(wèn)題，降低切割成本，所以尋求一種可行、有效的方法將切割廢砂漿中有用的碳化硅磨 料和水溶性切割液從舊砂漿中回收出來(lái)，用于再次切割，不僅起到了降低光伏企業(yè)降低生產(chǎn) 成本、節(jié)約能源、減少浪費(fèi)的目的，同時(shí)對(duì)于資源的有效利用也是一個(gè)重要貢獻(xiàn)。目前整個(gè)光伏領(lǐng)域?qū)τ谏皾{回收普遍的現(xiàn)有技術(shù)是利用離心分離法或化學(xué)法除去砂漿中 的硅粉后再利用。離心分離法回收砂漿主要是指瑞士 HCT公司開(kāi)發(fā)的砂漿回收系統(tǒng)，該回收系統(tǒng)是先將舊 砂漿通過(guò)離心分離的方式將破碎的無(wú)效細(xì)碳化硅磨料和硅粉盡量分離出來(lái)，得到有效的碳化 硅磨料和水溶性切割液，將回收得到的碳化硅磨料和液體重新混和，按需要添加新碳化硅磨 料和新水溶性切割液，回收得到的砂漿重新投入線切割工藝使用。盡管該砂漿回收系統(tǒng)在一 定程度上解決了砂漿回收利用問(wèn)題，但存在其他的缺陷該回收系統(tǒng)采用的方法無(wú)法將舊砂 漿內(nèi)的金屬雜質(zhì)和附著在碳化硅磨料表面的硅粉剔除，因此經(jīng)過(guò)處理的回收的砂漿無(wú)法直接 循環(huán)使用，必須添加一定比例的新碳化硅磨料才能再次用于線切割，同時(shí)由于金屬雜質(zhì)以及 硅粉等雜質(zhì)的存在使得再次使用時(shí)線切割工藝變得不穩(wěn)定，硅片表面質(zhì)量下降，廢片率高。 因此，瑞士 HCT公司開(kāi)發(fā)的砂槳回收系統(tǒng)雖然能夠在一定程度上解決切割砂漿的回收問(wèn)題， 但仍然存在著很大的局限性?；瘜W(xué)法回收砂漿具體是指將舊砂漿固液分離得到由碳化硅磨料、硅粉和少量金屬雜質(zhì)組 成的固體和液體，用堿性溶液和酸性溶液對(duì)固體進(jìn)行化學(xué)處理，將固體中的硅粉和金屬雜質(zhì) 去除，得到碳化硅磨料，將碳化硅磨料水洗后進(jìn)行干燥，然后將干燥后的碳化硅磨料與切割 液體混合得到砂漿。這種化學(xué)法回收砂漿可以明顯除去碳化硅磨料中的硅粉以及金屬雜質(zhì)， 因此采用化學(xué)法回收得到的砂漿特性大大好于離心分離法回收得到的砂漿特性，釆用化學(xué)法 回收的砂漿再次使用時(shí)切割工藝穩(wěn)定，硅片表面質(zhì)量好，與新砂漿的切割效果幾乎相同。但 由于化學(xué)法回收砂漿需進(jìn)行碳化硅磨料干燥，不僅干燥工藝復(fù)雜，而且由此導(dǎo)致化學(xué)法回收 砂槳的成本很高。我們分析傳統(tǒng)方法中涉及的回收利用碳化硅磨料需要干燥的原因如下將嶄新的碳化硅 磨料與嶄新的切割液混合之前，通常需要將嶄新的碳化硅磨料送入大型的烘干設(shè)備中烘烤除 去少量水份，嶄新的碳化硅磨料因運(yùn)輸和倉(cāng)儲(chǔ)的原因通常會(huì)有少量吸潮和板結(jié)現(xiàn)象，如果將 其與嶄新的切割液直接混合，會(huì)導(dǎo)致始終有部分碳化硅磨料在與嶄新的切割液混合過(guò)程中不 能很好的均勻分散，這樣會(huì)嚴(yán)重影響切割質(zhì)量，但如果預(yù)先進(jìn)行干燥，將極大的改善分散的 均勻性。受此觀念的影響，導(dǎo)致現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道中都認(rèn)為回收利用碳化硅磨料也需要干燥后才 好避免均勻分散性差的情況出現(xiàn)?？偨Y(jié)上述現(xiàn)有技術(shù)，我們分析可以知道，將固液混合物進(jìn)行簡(jiǎn)單的分離得到液體部分和 固體部分是常規(guī)技術(shù)。加堿除去線切割工藝中砂漿中的硅粉，加酸除去線切割工藝中砂漿中 的金屬屑也是常規(guī)技術(shù)。加堿的多少取決于砂漿中的硅粉的含量多少。加酸的多少取決于砂 漿中的金屬屑的含量多少，作為常識(shí)普通的技術(shù)人員都掌握了加等當(dāng)量的堿可以去除等當(dāng)量 硅粉的技術(shù)，或者加等當(dāng)量的酸可以去除等當(dāng)量金屬屑的技術(shù)。金屬屑的來(lái)源主要是線切割 中鋼絲的磨損。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種低成本的線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，采用化學(xué)法可 以除去金屬雜質(zhì)和附著在碳化硅顆粒表面的硅微粉，且不需要進(jìn)行碳化硅磨料干燥就能用于 再次切割，使碳化硅磨料和水溶性切割液得到重復(fù)合理的利用，回收的砂漿使用效果和新砂 漿幾乎相同，很大程度降低了化學(xué)回收砂漿的成本。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其操作步驟為(1)將線切割使用后的含有切 割液A、硅粉、金屬屑、碳化硅磨料的混合砂漿，進(jìn)行固液分離得到液體部分B和固體部分 C; (2)采用化學(xué)處理方法除去固體部分C中的硅粉和金屬屑，得到富含碳化硅磨料的固體 部分D;其中(3)將富含碳化硅磨料的固體部分D，無(wú)需進(jìn)行干燥，直接與切割液E攪拌 均勻得到混合物料G再用于線切割。一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其操作步驟為(1)將線切割使用后的含有切 割液A、硅粉、金屬屑、碳化硅磨料的混合砂漿，進(jìn)行固液分離得到液體部分B和固體部分 C; (2)采用化學(xué)處理方法除去固體部分C中的硅粉和金屬屑，得到富含碳化硅磨料的固體5部分D;將得到的富含碳化硅磨料的固體部分D再進(jìn)行分離，得到粗顆粒的富含碳化硅磨料 的固體部分D1和細(xì)顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分D2;其中(3)將粗顆粒的富含碳化 硅磨料的固體部分D1，無(wú)需進(jìn)行干燥，直接與切割液E攪拌均勻得到混合物料G再用于線 切割。我們需要特別指出的是加堿性物質(zhì)與硅粉結(jié)合，例如加氫氧化鈉與硅結(jié)合得到硅酸鈉， 硅酸鈉可以溶解與水中，便于與碳化硅分離；這是本領(lǐng)域中通用的常識(shí)技術(shù)。而加堿性物質(zhì) 與硅粉結(jié)合屬于常見(jiàn)的化學(xué)處理方法。我們需要特別指出的是也可以加氫氟酸與硅粉結(jié)合，也得到水溶性的物質(zhì)，便于與碳 化硅分離；這是本領(lǐng)域中通用的常識(shí)技術(shù)。而加氫氟酸與硅粉結(jié)合屬于常見(jiàn)的化學(xué)處理方法。我們需要特別指出的是采用包括鹽酸、硫酸、硝酸等酸性物質(zhì)與來(lái)源于舊砂槳中的鐵 為代表的金屬屑反應(yīng)得到水溶性的鹽是本領(lǐng)域中通用的常識(shí)技術(shù)。而加酸與鐵為代表的金屬 屑結(jié)合屬于常見(jiàn)的化學(xué)處理方法。線切割中金屬切割線磨損形成的金屬屑是形成舊砂漿中的 鐵為代表的金屬屑的主要來(lái)源。與傳統(tǒng)的從線切割工藝中砂漿的中回收利用碳化硅磨料的技術(shù)中都通常需要干燥的技術(shù) 相比，本發(fā)明的最明顯的特征是將富含碳化硅磨料的固體部分D，無(wú)需進(jìn)行干燥，直接與切 割液E攪拌均勻得到混合物料G再用于線切割。這樣意味著能節(jié)約大量的能源。本發(fā)明的切割成品率或切割效果監(jiān)測(cè)表明回收的碳化硅磨料無(wú)需干燥就與各種新物料的 混合搭配使用，再返回線切割效果只有輕微的下降的趨勢(shì)。但該下降趨勢(shì)屬于能接受的。一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中所述的切割液E可以是液體部分B與新 的切割液F的混合物。一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中所述的切割液E可以是去除了適當(dāng)水分后的液體部分B?？梢酝ㄟ^(guò)加熱的方式來(lái)去除液體部分B的部分水份。 本發(fā)明涉及的切割液A或切割液E或新的切割液F可以是油溶性的。 本發(fā)明涉及的切割液A或切割液E或新的切割液F可以是水溶性的。 本發(fā)明涉及的切割液A或切割液E或新的切割液F可以是聚乙二醇、丙二醇、異丙醇中的任意一種。全世界線切割太陽(yáng)能領(lǐng)域的硅片的切割液多種多樣，聚乙二醇、丙二醇、異丙醇體系是最常見(jiàn)的。油溶性的切割液也很常見(jiàn)。本發(fā)明涉及的切割液A中的含水量的重量百分比等于或大于為5%。 本發(fā)明涉及的切割液E和新的切割液F中的含水量低于切割液A中的含水量。這樣能夠使回收得到的砂漿的水分與新砂漿的水分量達(dá)到相同或相近。重新回收的碳化硅磨料還可以和各種相關(guān)物料混合，其技術(shù)方案如下 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中混合物料G與新的碳化硅磨料混合后再用于線切割。將舊砂漿固液分離得到的固體部分C主要是由碳化硅磨料、硅粉和少量金屬屑雜質(zhì)組成 的，對(duì)固體部分C進(jìn)行化學(xué)處理除去固體中的硅粉和金屬雜質(zhì)，可以得到比較純凈的碳化硅磨料。但有時(shí)候硅粉和金屬雜質(zhì)也并不需要完全徹底的除去，微量的硅粉和微量的金屬雜質(zhì) 的存在并混在固體部分D之中，因此本發(fā)明將固體部分D稱之為富含碳化硅磨料的固體部分。本發(fā)明率先采用添加羥酸類聚合物、表面活性劑、潤(rùn)滑劑中的任意一種或幾種組成的添 加劑的方法，可以避免輕微的下降的趨勢(shì)，而幾乎達(dá)到與采用嶄新的碳化硅磨料與嶄新的切 割液相同的切割成品率或切割效果。有關(guān)對(duì)比可以見(jiàn)下文中的表1的記載。有關(guān)羥酸類聚合物、表面活性劑、潤(rùn)滑劑中的任意一種或幾種組成的添加劑的技術(shù)如下 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入羥酸類聚合物、表面活性劑、潤(rùn)滑劑中的任意一種或幾種組成的添加劑；添加比例為重量份數(shù)的混合物料G100份，添加劑1-10份。一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中所述的羥酸類聚合物是聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸磺酸鈉中的任意一種，表面活性劑是三乙醇胺、羥乙基乙二胺或十二烷基磺酸鈉中的 任意一種，潤(rùn)滑劑可以是油酸。為提高碳化硅磨料的分散效果和防止線切割設(shè)備生銹并維持與嶄新的碳化硅磨料與嶄新 的切割液相同的切割成品率或切割效果。還可以向水溶性切割液加入一些添加劑，添加劑可 以是羥酸類聚合物、表面活性劑、潤(rùn)滑劑的任意一種或幾種。加入的羥酸類聚合物可以是重量比為0. 5% 3%的聚丙烯酸鈉或重量比為0. 1% 5%聚丙 烯酸磺酸鈉，加入的表面活性劑可以是重量比為0. 1% 3%的十二垸基磺酸鈉或重量比為 0. 1% 3%的三乙醇胺，加入的潤(rùn)滑劑可以是0. 1%-2%的油酸。一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中所述的對(duì)固體進(jìn)行化學(xué)處理包括堿性水 溶液處理和酸性水溶液處理。一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中所述的堿性水溶液化學(xué)處理的過(guò)程包括: 將廢砂漿進(jìn)行固液分離得到的固體與含有氫氧根離子(OH-)的堿性水溶液按重量比1: (1-10) 混合，反應(yīng)0.05-10小時(shí)后，將反應(yīng)后的固體取出。一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中所述的堿性水溶液的PH大于或等于8。所述的堿性水溶液可以是氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧 化鋁、氫氧化鋇、氫氧化銫、氫氧化銣、氫氧化鈁等水溶液的任意一種或幾種的混合。一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中所述的酸性水溶液化學(xué)處理的過(guò)程包括: 將經(jīng)過(guò)堿式提純的固體與含有氫離子(H+)的酸性水溶液按重量比l: (0.1-8)混合，反應(yīng)0.05-10小時(shí)后，用純水將固體沖洗至PH=6-7。一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中所述的酸性水溶液的PH小于或等于5。所述的酸性水溶液可以是鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、亞硝酸、次氯酸、碳酸等無(wú)機(jī)酸性 水溶液或醋酸等有機(jī)酸?；厥盏纳皾{用于太陽(yáng)能電池用的硅塊線切割使用后，還可以通過(guò)以上技術(shù)方案再次進(jìn)行 回收，因?yàn)橛捎诮?jīng)過(guò)線切割工藝使用后，碳化硅磨料會(huì)含有許多小粒徑的碳化硅磨料，這些小粒徑的碳化硅磨料巳經(jīng)沒(méi)有切削效果，為了提高線切割效率，用分離設(shè)備去除小粒徑的碳 化硅磨料，所述的分離設(shè)備可以是水力旋流分離器，潷析器，離心分離器中的任意一種或幾 種。 一般去除小粒徑的碳化硅磨料大約是總碳化硅磨料的重量比10~30%，為了彌補(bǔ)去除的 碳化硅磨料，添加相應(yīng)重量比的新碳化硅磨料。本發(fā)明所述的太陽(yáng)能電池用的硅塊或硅棒可以是多晶硅，也可以是單晶硅。 采用本發(fā)明的技術(shù)方案回收得到的砂漿與新砂槳以及傳統(tǒng)技術(shù)方案回收得到的砂漿在相 同線切割技術(shù)參數(shù)條件下的切割效果以及回收成本的比較。表1砂漿的種類線切割效果回收成本平均硅片厚度偏差TTV( u m)硅片良品率(％)全新的碳化硅和切割液體15~25lim平均為A值/本發(fā)明的技術(shù)方案(1)15~30um平均為A值的 99.1-99.5%低本發(fā)明的技術(shù)方案(2)15~30um平均為A值的 99.6-99.9n/0低傳統(tǒng)技術(shù) 方案HCT提供的 離心分離法15~35u m平均為A值的 92-95%低傳統(tǒng)化學(xué)法15~30um平均為A值的 99-100%因?yàn)樯婕案稍铮?所以偏高本發(fā)明的技術(shù)方案(1)代表的是不加添加劑，直接干燥的技術(shù)。本發(fā)明的技術(shù)方案(2)代表的是加了添加劑，直接干燥的技術(shù)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明省去了傳統(tǒng)的化學(xué)法回收砂漿中的碳化硅磨料干燥工藝，大大地 降低了線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收成本，而且線切割效果與新砂漿的線切割效果幾乎相同。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其操作步驟為(1)將線切割使用 后的含有切割液A、硅粉、金屬屑、碳化硅磨料的混合砂漿，進(jìn)行固液分離得到液體部分B 和固體部分C; (2)采用化學(xué)處理方法除去固體部分C中的硅粉和金屬屑，得到富含碳化硅 磨料的固體部分D;其中(3)將富含碳化硅磨料的固體部分D直接與切割液E攪拌均勻得 到混合物料G再用于線切割；切割液E是液體部分B與新的切割液F的混合物。實(shí)施例2、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其操作步驟為(1)將線切割使用 后的含有切割液A、硅粉、金屬屑、碳化硅磨料的混合砂漿，進(jìn)行固液分離得到液體部分B和固體部分C; (2)采用化學(xué)處理方法除去固體部分C中的硅粉和金屬屑，得到富含碳化硅 磨料的固體部分D;將得到的富含碳化硅磨料的固體部分D再進(jìn)行分離，得到粗顆粒的富含 碳化硅磨料的固體部分D1和細(xì)顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分D2;其中(3)將粗顆粒8的富含碳化硅磨料的固體部分Dl直接與切割液E攪拌均勻得到混合物料G再用于線切割； 切割液E是通過(guò)加熱后去除了適當(dāng)水分后的液體部分B。實(shí)施例3、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，采用的切割液E是通過(guò)加熱后去除 了適當(dāng)水分后的液體部分B。切割液E中的水份按重量比例可以控制在0.01呢，或者0.1%， 0.2%, 1%, 2%， 3%， 4%， 5%中的任意一種。其余同實(shí)施例2。實(shí)施例4、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，切割液E可以是液體部分B與新的 切割液F的混合物。切割液E具體由重量配比為液體部分B 10-90%與新的切割液F90-10n/o組 成。其余同實(shí)施例l。實(shí)施例5、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，切割液E可以是液體部分B與新的 切割液F的混合物。切割液E具體由重量配比為液體部分B 10%與新的切割液F90。/。組成。 其余同實(shí)施例l。實(shí)施例6、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，切割液E可以是液體部分B與新的 切割液F的混合物。切割液E具體由重量配比為液體部分B 20%與新的切割液F80n/。組成。 其余同實(shí)施例l。實(shí)施例7、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，切割液E可以是液體部分B與新的 切割液F的混合物。切割液E具體由重量配比為液體部分B 30%與新的切割液F70n/。組成。 其余同實(shí)施例l。實(shí)施例8、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，切割液E可以是液體部分B與新的 切割液F的混合物。切割液E具體由重量配比為液體部分B 40%與新的切割液F60。/。組成。 其余同實(shí)施例l。實(shí)施例9、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，切割液E可以是液體部分B與新的 切割液F的混合物。切割液E具體由重量配比為液體部分B 50%與新的切割液F50。/。組成。 其余同實(shí)施例l。實(shí)施例10、 一種線切割工藝中砂槳的化學(xué)回收方法，切割液E可以是液體部分B與新的 切割液F的混合物。切割液E具體由重量配比為液體部分B 60%與新的切割液F40n/。組成。 其余同實(shí)施例l。實(shí)施例11、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，切割液E可以是液體部分B與新的 切割液F的混合物。切割液E具體由重量配比為液體部分B 90%與新的切割液F10。/。組成。 其余同實(shí)施例l。實(shí)施例12、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其操作步驟為(1)將線切割使用 后的含有切割液A、硅粉、金屬屑、碳化硅磨料的混合砂漿，進(jìn)行固液分離得到液體部分B 和固體部分C; (2)加堿除去固體部分C中的硅粉，加酸除去固體部分C中的金屬屑，得到 富含碳化硅磨料的固體部分D;其中(3)將富含碳化硅磨料的固體部分D直接與切割液E 攪拌均勻得到混合物料G再用于線切割。實(shí)施例13、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其操作步驟為(1)將線切割使用 后的含有切割液A、硅粉、金屬屑、碳化硅磨料的混合砂漿，進(jìn)行固液分離得到液體部分B 和固體部分C; (2)加堿除去固體部分C中的硅粉，加酸除去固體部分C中的金屬屑，得到 富含碳化硅磨料的固體部分D;將得到的富含碳化硅磨料的固體部分D再進(jìn)行分離，得到粗 顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分D1和細(xì)顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分D2;其中(3) 將粗顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分Dl直接與切割液E攪拌均勻得到混合物料G再用于線切割。實(shí)施例14、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其特征在于所述的切割液E是液體部分B與新的切割液F的混合。其余同實(shí)施例12或?qū)嵤├?3。實(shí)施例15、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其特征在于所述的切割液E是去 除了適當(dāng)水分后的液體部分B。其余同實(shí)施例12或?qū)嵤├?3。實(shí)施例16、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中切割液A、切割液E和新的 切割液F是油溶性的。其余同實(shí)施例1-15中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例17、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中切割液A、切割液E和新的 切割液F是水溶性的。其余同實(shí)施例1-15中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例18、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中切割液A是聚乙二醇，切割 液E和新的切割液F是丙二醇。其余同實(shí)施例1-15中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例19、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中切割液A和新的切割液F是 丙二醇，切割液E是異丙醇。其余同實(shí)施例1-15中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例20、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中切割液A是異丙醇，切割液 E和新的切割液F是聚乙二醇。其余同實(shí)施例1-15中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例21、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中切割液A中的含水量的重量 百分比等于或大于為5%。其余同實(shí)施例2、 3、 16、 17、 18、 19、 20中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例22、 一種線切割工藝中砂槳的化學(xué)回收方法，其中切割液E中的含水量低于切 割液A中的含水量，切割液A中的含水量為5%，切割液E的含水量為1%，新的切割液F的 含水量為0.5%。其余同實(shí)施例2、 3、 16、 17、 18、 19、 20中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例23、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中切割液E中的含水量低于切 割液A中的含水量，切割液A中的含水量為6%，切割液E的含水量為3%，新的切割液F的 含水量為O。其余同實(shí)施例2、 3、 16、 17、 18、 19、 20中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例24、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中切割液E中的含水量低于切 割液A中的含水量，切割液A中的含水量為7%，切割液E的含水量為4%,新的切割液F的 含水量為0.2%。其余同實(shí)施例2、 3、 16、 17、 18、 19、 20中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例25、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中混合物料G與新的碳化硅磨 料混合后再用于線切割。其余同實(shí)施例l-24中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例26、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入羥酸類聚合物、表面活性劑、潤(rùn)滑劑中的任意一種或幾種組成的添加劑；添加比例為重量份數(shù)的 混合物料G100份，添加劑1-10份。其余同實(shí)施例l-25中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例27、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入聚丙 烯酸鈉，添加比例為重量份數(shù)的混合物料G100份，添加劑1份。其余同實(shí)施例1-25中的任 意一種實(shí)施例。實(shí)施例28、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入聚丙 烯酸磺酸鈉，添加比例為重量份數(shù)的混合物料G100份，添加劑5份。其余同實(shí)施例l-25中 的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例29、 一種線切割工藝中砂槳的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入聚丙 烯酸磺酸鈉，添加比例為重量份數(shù)的混合物料G100份，添加劑3份。其余同實(shí)施例l-25中 的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例30、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入三乙 醇胺，添加比例為重量份數(shù)的混合物料G100份，添加劑5份。其余同實(shí)施例1-25中的任意 一種實(shí)施例。實(shí)施例31、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入三乙 醇胺，添加比例為重量份數(shù)的混合物料G100份，添加劑3份。其余同實(shí)施例1-25中的任意 一種實(shí)施例。實(shí)施例32、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入羥乙 基乙二胺，添加比例為重量份數(shù)的混合物料G100份，添加劑7份。其余同實(shí)施例l-25中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例33、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入十二 烷基磺酸鈉，添加比例為重量份數(shù)的混合物料G100份，添加劑10份。其余同實(shí)施例1-25 中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例34、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入三乙 醇胺和油酸，添加比例為重量份數(shù)的混合物料G100份，三乙醇胺3份，油酸2份。其余同 實(shí)施例1-25中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例35、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入聚丙 烯酸鈉和十二烷基磺酸鈉，添加比例為重量份數(shù)的混合物料G100份，聚丙烯酸鈉5份，十 二垸基磺酸鈉3份。其余同實(shí)施例1-25中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例36、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入聚丙 烯酸鈉和羥乙基乙二胺，添加比例為重量份數(shù)的混合物料G100份，聚丙烯酸鈉4份，羥乙 基乙二胺1份。其余同實(shí)施例1-25中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例37、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中在混合物料G中還加入聚丙 烯酸磺酸鈉、羥乙基乙二胺和三乙醇胺，添加比例為重量份數(shù)的混合物料G100份，聚丙烯 酸磺酸鈉2份，羥乙基乙二胺2份，三乙醇胺2份。其余同實(shí)施例1-25中的任意一種實(shí)施例。11實(shí)施例38、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中所述的羥酸類聚合物是聚丙 烯酸鈉、聚丙烯酸磺酸鈉中的任意一種，表面活性劑是三乙醇胺、羥乙基乙二胺或十二烷基磺酸鈉中的任意一種，潤(rùn)滑劑可以是油酸。其余同實(shí)施例l-25中的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例39、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中采用水力旋流分離器將得到 的富含碳化硅磨料的固體部分D再進(jìn)行分離，得到粗顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分Dl 和細(xì)顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分D2。其余同實(shí)施例13。實(shí)施例40、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中采用潷析器將得到的富含碳 化硅磨料的固體部分D再進(jìn)行分離，得到粗顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分Dl和細(xì)顆粒 的富含碳化硅磨料的固體部分D2。其余同實(shí)施例13。實(shí)施例41、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其中采用離心分離器將得到的富 含碳化硅磨料的固體部分D再進(jìn)行分離，得到粗顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分Dl和細(xì) 顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分D2。其余同實(shí)施例13。實(shí)施例42、 一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其操作步驟為(1)將線切割使用 后的含有切割液A、硅粉、金屬屑、碳化硅磨料的混合砂漿，進(jìn)行固液分離得到液體部分B 和固體部分C; (2)加酸除去固體部分C中的金屬屑，加堿除去固體部分C中的硅粉，得到 富含碳化硅磨料的固體部分D;其中(3)將富含碳化硅磨料的固體部分D直接與切割液E 攪拌均勻得到混合物料G再用于線切割。在混合物料G中還加入由三乙醇胺、羥乙基乙二胺、十二烷基磺酸鈉和油酸組成的添加 劑；添加比例按重量比例為混合物料G100份，聚丙烯酸鈉2份、聚丙烯酸磺酸鈉l份、三 乙醇胺3份、羥乙基乙二胺2份、十二垸基磺酸鈉1份和油酸2份。其余同實(shí)施例14-24中 的任意一種實(shí)施例。實(shí)施例43、由80(W碳化硅磨料1000kg和1000升的丙二醇配制成砂漿，其中，丙二醇含 有純水250升。完成太陽(yáng)能電池用的硅塊或硅棒線切割使用3次后，砂漿中所含有的硅粉約 為60Kg。使用后的舊砂漿用壓濾機(jī)過(guò)濾后，得到固體和液體。將固體用PH=8的氫氧化鉀水溶液 按重量比l: 10的比例反應(yīng)10小時(shí)后，將反應(yīng)后的固體取出，用水清洗至PH-6-7，再將固 體和PI^5的硫酸水溶液按重量比1: 10的比例反應(yīng)10小時(shí)后，將反應(yīng)后的固體取出，用水 清洗至P&6-7，得到去除了硅粉和鐵后的碳化硅磨料1060kg，其中由于未進(jìn)行干燥含有重 量比為6%的水分，約60Kg純水。經(jīng)過(guò)濾后所得的液體約有700升，其中含有純水175升， 加入240升新丙二醇，新丙二醇含有15升的純水，共得到940升丙二醇(PG)，其中含有純 水190升，與除去了硅粉和鐵的未干燥的1060kg碳化硅磨料(其中因未進(jìn)行干燥含有約60Kg 純水)，直接混合成砂漿，此砂漿含有純水250升。利用此方法回收的砂漿用于太陽(yáng)能電池用 的硅塊或硅棒線切割使用3次后，經(jīng)過(guò)確認(rèn)切割的硅片品質(zhì)和良率，與使用新砂漿切割的效 果相同。實(shí)施例44、由1200#碳化硅磨料1000kg和IOOO升的聚乙二醇配制成砂漿，其中，聚乙 二醇含有純水200升。完成太陽(yáng)能電池用的硅塊或硅棒線切割使用3次后，砂漿中所含有的 硅粉約為70Kg。使用后的舊砂漿用離心分離機(jī)過(guò)濾后，得到固體和液體。將固體用PH-10的氫氧化鈉水 溶液按重量比l: 5的比例反應(yīng)5小時(shí)后，將反應(yīng)后的固體取出，用水清洗至PI^6-7，再將 固體和PH-3的鹽酸水溶液按重量比1: 5的比例反應(yīng)5小時(shí)后，將反應(yīng)后的固體取出，用水 清洗至PI^6-7，得到去除了硅粉和鐵后的碳化硅磨料1060kg，其中由于未進(jìn)行干燥含有重 量比為6%的水分，約60Kg純水。經(jīng)過(guò)濾后所得的液體約有700升，其中含有純水140升， 加入240升不含有水分的新聚乙二醇，得到940升聚乙二醇，其中含有140升純水，與除去 了硅粉和鐵的未干燥的1060kg碳化硅磨料(其中因未進(jìn)行干燥含有約60Kg純水)，直接混 合成砂漿，此砂漿含有純水200升。利用此方法回收的砂漿用于太陽(yáng)能電池用的硅塊或硅棒 線切割使用3次后，經(jīng)過(guò)確認(rèn)切割的硅片品質(zhì)和良率，與使用新砂漿切割的效果相同。
權(quán)利要求
1、一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法，其操作步驟為(1)將線切割使用后的含有切割液A、硅粉、金屬屑、碳化硅磨料的混合砂漿，進(jìn)行固液分離得到液體部分B和固體部分C；(2)采用化學(xué)處理方法除去固體部分C中的硅粉和金屬屑，得到富含碳化硅磨料的固體部分D；其特征在于(3)將富含碳化硅磨料的固體部分D直接與切割液E攪拌均勻得到混合物料G再用于線切割。
2、 一種化學(xué)回收方法，其操作步驟為(1)將線切割使用后的含有切割液A、硅粉、金屬屑、 碳化硅磨料的混合砂漿，進(jìn)行固液分離得到液體部分B和固體部分C; (2)采用化學(xué)處理方 法除去固體部分C中的硅粉和金屬屑，得到富含碳化硅磨料的固體部分D;將得到的富含碳化硅磨料的固體部分D再進(jìn)行分離，得到粗顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分D1和細(xì)顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分D2;其特征在于(3)將粗顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分Dl直接與切割液E攪拌均勻得到混合物料G再用于線切割。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的一種化學(xué)回收方法，其特征在于所述的切割液E可以是液體部 分B與新的切割液F的混合物。
4、 如權(quán)利要求1或2所述的一種化學(xué)回收方法，其特征在于所述的切割液E可以是去除了 適當(dāng)水分后的液體部分B。
5、 如權(quán)利要求l-4所述的任意一種化學(xué)回收方法，其特征在于切割液A或切割液E或新 的切割液F可以是油溶性的。
6、 如權(quán)利要求1-4所述的任意一種化學(xué)回收方法，其特征在于切割液A或切割液E或新 的切割液F可以是水溶性的。
7、 如權(quán)利要求14所述的任意一種化學(xué)回收方法，其特征在于切割液A或切割液E或新 的切割液F可以是聚乙二醇、丙二醇、異丙醇中的任意一種。
8、 如權(quán)利要求5或6或7所述的任意一種線切割工藝中砂槳的化學(xué)回收方法，其特征在于 切割液A中的含水量的重量百分比等于或大于為5%。
9、 如權(quán)利要求8所述的一種化學(xué)回收方法，其特征在于切割液E和新的切割液F中的含水 量低于切割液A中的含水量。
10、 如權(quán)利要求1或2或3或4所述的任意一種化學(xué)回收方法，其特征在于混合物料G與 新的碳化硅磨料混合后再用于線切割。
11、 如權(quán)利要求1或2所述的一種化學(xué)回收方法，其特征在于在混合物料G中還加入羥酸 類聚合物、表面活性劑、潤(rùn)滑劑中的任意一種或幾種組成的添加劑；添加比例為重量份數(shù)的 混合物料G100份，添加劑1-10份。
12、 如權(quán)利要求11所述的一種化學(xué)回收方法，其特征在于所述的羥酸類聚合物是聚丙烯酸 鈉、聚丙烯酸磺酸鈉中的任意一種，表面活性劑是三乙醇胺、羥乙基乙二胺或十二垸基磺酸 鈉中的任意一種，潤(rùn)滑劑可以是油酸。
13、如權(quán)利要求2所述的一種化學(xué)回收方法，其特征在于采用水力旋流分離器或潷析器或 離心分離器將得到的富含碳化硅磨料的固體部分D再進(jìn)行分離，得到粗顆粒的富含碳化硅磨 料的固體部分D1和細(xì)顆粒的富含碳化硅磨料的固體部分D2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種線切割工藝中砂漿的回收方法，特別是一種線切割工藝中砂漿的化學(xué)回收方法。其操作步驟為(1)將線切割使用后的含有切割液A、硅粉、金屬屑、碳化硅磨料的混合砂漿，進(jìn)行固液分離得到液體部分B和固體部分C；(2)采用化學(xué)處理方法除去固體部分C中的硅粉和金屬屑，得到富含碳化硅磨料的固體部分D；(3)將富含碳化硅磨料的固體部分D直接與切割液E攪拌均勻得到混合物料G再用于線切割。本發(fā)明除去了金屬雜質(zhì)和硅微粉，且不需要進(jìn)行碳化硅磨料干燥就能用于再次切割，使碳化硅磨料和水溶性切割液得到重復(fù)合理的利用，回收的砂漿使用效果和新砂漿幾乎相同，很大程度降低了化學(xué)回收砂漿的成本。
文檔編號(hào)B28D7/00GK101623898SQ20091011525
公開(kāi)日2010年1月13日 申請(qǐng)日期2009年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月28日
發(fā)明者王柳英, 駿 陳 申請(qǐng)人:江西賽維Ldk太陽(yáng)能高科技有限公司