專利名稱：一種鎂和鎂合金熔體凈化用泡沫陶瓷過濾片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬金屬熔體凈化技術(shù)，尤其是用于鎂和鎂合金金屬熔體過濾凈化用泡沬陶 瓷過濾片的方法。
背景技術(shù)：
鎂是世界第八富集元素，其合金密度約為1.8g/cm3，為鋁的2/3,鋼和鋅的1/4。 在節(jié)約資源和減少污染的社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略要求下，鎂合金以高強(qiáng)度、良好的減 震性和切削加工性以及尺寸穩(wěn)定性，從而成為非常重要的現(xiàn)代工業(yè)材料。目前，鎂合 金主要被應(yīng)用于汽車制造、航天航空、光學(xué)儀器、計(jì)算機(jī)制造及家用電器、通訊和醫(yī) 療器械等行業(yè)。近年來，國內(nèi)外對(duì)鎂合金材料的要求越來越髙，需要鎂合金具有更高 的電導(dǎo)、高變形核能力，這就需要鎂合金中的非金屬夾雜盡可能地減少，尤其將鎂合 金制作成薄壁制品，微小的夾雜都可能會(huì)使制品產(chǎn)生較大的缺陷。同時(shí)，由于鎂合金 的化學(xué)性質(zhì)活拔，導(dǎo)致其耐腐蝕性能差，各種夾雜，包括其在熔煉中的含氯離子的熔 劑夾雜，很容易在制品使用過程中因?yàn)槲倍鴮?dǎo)致鎂合金的化學(xué)或電化學(xué)腐蝕。
減少鎂合金中的非金屬夾雜，需要在其成為金屬熔體的時(shí)候采用過濾介質(zhì)對(duì)其進(jìn) 行過濾凈化。泡沬陶瓷過濾片為鎂合金鑄件的生產(chǎn)提供了一種新型的、高效率的過濾 片。用泡沬陶瓷過濾鎂合金熔體時(shí)，流經(jīng)過濾片的金屬熔體忽快忽慢，造成動(dòng)量變化， 使熔體中的夾雜物顆粒離開流線而被吸附在過濾片的壁上，或沿流線的切線方向進(jìn)入 死角而滯留其中。同時(shí)過濾片把金屬熔體液流分割成許多細(xì)小的液流，雷諾數(shù)大為減 小'，有利于夾雜物的上浮和滯留，并吸附金屬中的氣體，過濾片的孔隙率越大，過濾 路程越長，捕雜效率越高，過濾片凈化的效果越好。
鎂和鎂合金對(duì)其熔體過濾用的泡沬陶瓷過濾片有著嚴(yán)格的要求，主要是因?yàn)槠浣?屬熔體的活性高，易與某些陶瓷材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反而會(huì)導(dǎo)致熔體中出現(xiàn)新的夾雜。 目前，用于鋁和鋼鐵熔煉的泡沫陶瓷過濾片，如氧化鋁、氧化硅、氧化鋯基的泡沬陶 瓷過濾片，抵抗不住鎂合金熔體的溶蝕，從而很快失效，并且為鎂合金帶來有害的成 分。從化學(xué)穩(wěn)定性的角度考慮，氧化鎂基或氧化鈣基的泡沬陶瓷過濾片與鎂合金熔體 不會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。但是氧化銬在大氣中存放易于吸潮，因此氧化鎂成為鎂合金熔體 過濾凈化用的泡沐陶瓷過濾片的主要制作原料。
泡沬陶瓷過濾片的制作過程比較簡單，通常的工藝路線如下
有機(jī)泡沬~"^加工成制品形狀"~ 陶瓷原料^ 調(diào)漿~~^浸涂漿料除去 殘'余成分_^燒結(jié)^檢測一_^多孔陶瓷 '
對(duì)于氧化鋯、氧化鋁和碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷， 一般采用水作為陶瓷粉體的分散介質(zhì)， 通過球磨工藝來制備陶瓷漿料，通常所得到的陶瓷漿料具有優(yōu)良的剪切變稀的特性， 但是'由于氧化鎂在水中非常容易發(fā)生水化，即發(fā)生下面的化學(xué)反應(yīng)
MgO+H20 ~~ Mg(0H)2公告號(hào)CN1281771的中國專利"鎂和鎂合金熔融體凈化用泡沬陶瓷及其制備方法" 中，公開了以氧化鎂為主要原料，以水作為分散介質(zhì)制備氧化鎂陶瓷漿料，以聚氨酯 泡沫為模板制備氧化鎂泡沬陶瓷過濾片的方法。該方法中會(huì)不可避免地遇到氧化鎂水 化造成的問題。氧化鎂的水化所導(dǎo)致的后果是氧化鎂水基漿料的流變性能變差，即使 氧化鎂的固含量較低，也難以具備剪切變稀的特性，使陶瓷漿料在泡沬的筋的表面吸 附不均勻，且燒結(jié)過程中氫氧化鎂要先分解成氧化鎂，再產(chǎn)生燒結(jié)，所以最終的制品 強(qiáng)度較低，且容易開裂。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種采用有機(jī)溶劑作為分散介質(zhì)，可溶于有 機(jī)溶劑的高分子材料作為粘結(jié)劑，以氧化鎂為原料制備氧化鎂泡沬陶瓷過濾片的工藝。 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。 '
1) 選用一定孔徑和孔隙率的巿售軟質(zhì)聚氨酯泡沬為模板，根據(jù)要求裁剪成一定的 形狀，然后將聚氨酯泡沬浸入質(zhì)量濃度為10-20%、溫度為6(TC的氬氧化鈉水溶液中 2-4/j、時(shí)，將聚氨酯泡沬取出，用清水反復(fù)沖洗后，置于溫度為80'C的烘箱中，干燥 24小時(shí)；
2) 按聚乙烯醇縮丁醛占無水乙醇溶液中的質(zhì)量濃度為1-10%的比例，將聚乙烯醇 縮丁醛溶于無水乙醇中，在球磨罐中球磨溶解，然后按氧化鎂與聚乙烯醇縮丁醛無水 乙醇溶液重量比為60-90: 10-40的比例，加入氧化鎂粉體，繼續(xù)球磨得到非水基陶瓷
漿料；
3) 將聚氨酯泡沫浸入非水基陶瓷漿料中，使?jié){料充滿泡沬中，然后擠漿，去除多
余的漿料，恢復(fù)原來的形狀后，在空氣中自然千燥； .
4) 將干燥的聚氨酯泡沬再粘漿，離心甩漿，去除多余漿料；重復(fù)粘漿和離心甩漿 的過程，直至聚氨酯泡沬的筋的表面粘附了足夠的漿料，然后自然干燥；
5) 將步驟4)中獲得的聚氨酯泡沬，放于鋪有耐火粉的陶瓷匣缽中，在窯爐中以 0.5-2'C/分鐘的升溘速度升至1000-1200'C,保溫5-10小時(shí)，空冷后出爐，即得到用 于鎂及鎂合金熔體過濾凈化用泡沬陶瓷過濾片。
本發(fā)明所述的氧化鎂，為粒度0.5-20，、純度大于99%的粉體。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1) 本發(fā)明采用有機(jī)溶劑作為陶瓷粉體的分散介質(zhì)，從根本上避免了氧化鎂的水化 問題，所配制的漿料具有良好的觸變性，漿料的固含量高而粘度低，可以減少重復(fù)粘 漿的次數(shù)，節(jié)省了生產(chǎn)時(shí)間，同時(shí)粘附在聚氨酯泡沫表面的陶瓷層均勻光滑致密，有 和于燒成； .
2) 采用以無水乙醇為主的有機(jī)溶劑，揮發(fā)速度較快，在空氣中自然干燥即可；
3) 釆用有機(jī)溶劑作為分散介質(zhì)，可直接在泡沬陶瓷表面進(jìn)行漿料的粘掛而無需用 表面活性劑對(duì)泡沬表面進(jìn)行預(yù)處理；
4) 本發(fā)明的鎂和鎂合金熔體過濾凈化用氧化鎂基泡沬陶瓷在鎂合金熔體中具有良好的抗熱沖擊性、優(yōu)良的熱強(qiáng)性和尺寸熱穩(wěn)定性，氧化鎂基骨架的表面光潔度高，對(duì) 鎂合金熔體中的非金屬夾雜具有良好的過濾和吸附能力，孔隙率接近聚氨酯泡沫模板 的孔隙率，對(duì)鎂合金熔體的阻力小，過濾量大，且不會(huì)對(duì)合金造成污染。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明將通過以下實(shí)施例作進(jìn)一步地說明。
實(shí)施例1:將已經(jīng)剪成0150x25mm,孔徑為10PPI的聚氨酯泡沫浸入到質(zhì)量濃度 為20%，溫度為6(TC的氫氧化鈉水溶液中，浸泡時(shí)間為2小時(shí)，然后將聚氨酯泡沬取 出，用清水反復(fù)沖洗后，置于溫度為80'C的烘箱中，干燥24小時(shí)。將聚乙烯醇縮丁 醛4克溶于396克無水乙醇中，在球磨罐中球磨溶解，然后加入平均粒徑為0.5微米 的氧化鎂600克，繼續(xù)球磨得到非水基漿料。將干燥好的聚氨酯泡沬浸入上述漿料中， 然后將聚氨酯泡沬在擠漿機(jī)上將多余漿料擠掉，恢復(fù)原來的形狀后，在將聚氨酯泡沬 在空氣中自然干燥。之后，將表面已經(jīng)覆蓋干燥的陶瓷層的聚氨酯泡沫第二次浸入到 上述漿料中，然后將聚氨酯泡沬在離心機(jī)上將多余的漿料離心甩掉，再進(jìn)行空氣中干 燥。然后，以0. 5'C/分鐘的升溫速度升至IOOO'C，在IOOO'C下于空氣中燒結(jié)IO小時(shí)，
即得到氧化鎂泡沬陶瓷過濾片。
實(shí)施例2:將已經(jīng)剪成0150x25mm,孔徑為10PPI的聚氨酯泡沬浸入到質(zhì)量濃度 為15%,溫度為6(TC的氫氧化鈉水溶液中，浸泡時(shí)間為3小時(shí)，然后將聚氨酯泡沬取 出，用清水反復(fù)沖洗后，置于溫度為80'C的烘箱中，干燥24小時(shí)。將聚乙烯醇縮丁 醛12.5克溶于237.5克無水乙醇中，在球磨罐中球磨溶解，然后加入平均粒徑為5 微米的氧化鎂750克，繼續(xù)球磨得到非水基漿料。將干燥好的聚氨酯泡沫浸入到上述 漿料中，然后將聚氨酯泡沫在擠漿機(jī)上將多余漿料擠掉，恢復(fù)原來的形狀后，在將聚 氨酯泡沬在空氣中自然干燥。之后，將表面已經(jīng)覆蓋干燥的陶瓷層的聚氨酯泡沬第二 次浸入到氧化鎂的無水乙醇漿料中，然后在離心機(jī)上將多余的汆料離心甩掉，再進(jìn)行 空氣中干燥。然后，l'C/分鐘的升溫速度升至IIOO'C,在IIOO'C下于空氣中燒結(jié)7 小時(shí)，即得到氧化鎂泡沬陶瓷過濾片。
實(shí)施例3:將已經(jīng)剪成015Ox25mm，孔徑為10PPI的聚氨酯泡沬浸入到質(zhì)量濃度 為10%，溫度為60'C的氫氧化鈉水溶液中，浸泡時(shí)間為4小時(shí)，然后將聚氨酯泡沬取 出，用清水反復(fù)沖洗后，置于溫度為80'C的烘箱中，千燥24小時(shí)。將聚乙烯醇縮丁 醛10克溶于90克無水無水乙醇中，在球磨罐中球磨溶解，然后加入平均粒徑為20 微米的氧化鎂900克，繼續(xù)球磨得到非水基漿料。將干燥好的聚氨酯泡沬浸入到上述 漿料中，然后將聚氨酯泡沬在擠漿機(jī)上將多余漿料擠掉，恢復(fù)原來的形狀后，在將聚 氨酯泡沬在空氣中自然干燥。之后，將表面已經(jīng)覆蓋干燥的陶瓷層的聚氨酯泡沫第二 次浸入到氧化鎂的無水乙醇漿料中，然后在離心機(jī)上將多余的舉料離心甩掉，再進(jìn)行 空氣中干燥。然后，以2'C/分鐘的升溫速度升至120(TC，在1200'C下于空氣中燒結(jié)5 小時(shí)，即得到氧化鎂泡沫陶瓷過濾片。
權(quán)利要求
1、一種鎂和鎂合金熔體凈化用泡沫陶瓷過濾片的制備方法，以聚氨酯泡沫為模板，先用氫氧化鈉進(jìn)行預(yù)處理，其特征是(1)按聚乙烯醇縮丁醛占無水乙醇溶液中的質(zhì)量濃度為1-10％的比例，將聚乙烯醇縮丁醛溶于無水乙醇中，在球磨罐中球磨溶解，然后按氧化鎂與聚乙烯醇縮丁醛無水乙醇溶液重量比為60-90∶10-40的比例，加入氧化鎂粉體，繼續(xù)球磨得到非水基陶瓷漿料；(2)將聚氨酯泡沫浸入非水基陶瓷漿料中，使?jié){料充滿泡沫中，然后擠漿，去除多余的漿料，恢復(fù)原來的形狀后，在空氣中自然干燥；(3)將干燥的聚氨酯泡沫再粘漿，離心甩漿，去除多余漿料，重復(fù)粘漿和離心甩漿的過程，然后自然干燥；(4)將(3)中獲得的聚氨酯泡沫，放于鋪有耐火粉的陶瓷匣缽中，在窯爐中以0.5-2℃/分鐘的升溫速度升至1000-1200℃，保溫5-10小時(shí)，空冷后出爐，即得到用于鎂及鎂合金熔體過濾凈化用泡沫陶瓷過濾片；所述的氧化鎂，為粒度0.5-20μm、純度大于99％的粉體。
全文摘要
一種鎂和鎂合金熔體凈化用泡沫陶瓷過濾片的制備方法，以聚氨酯泡沫為模板，先預(yù)處理，將聚乙烯醇縮丁醛按質(zhì)量濃度1-10％的比例加入無水乙醇溶液中，球磨溶解，再按氧化鎂與聚乙烯醇縮丁醛無水乙醇溶液重量比60-90∶10-40，加入氧化鎂粉體，球磨得非水基陶瓷漿料；將模板浸入漿料，使?jié){料充滿泡沫中，擠漿，自然干燥；再粘漿，離心甩漿，重復(fù)粘漿和離心甩漿，自然干燥；然后放于鋪有耐火粉的陶瓷匣缽中，在窯爐中以0.5-2℃/分鐘的速度升溫至1000-1200℃，保溫5-10小時(shí)，空冷后出爐，本發(fā)明具有良好的抗熱沖擊性、熱強(qiáng)性和尺寸熱穩(wěn)定性，骨架表面光潔度高，具有良好的過濾和吸附能力，孔隙率接近聚氨酯泡沫，對(duì)鎂合金熔體的阻力小，過濾量大，且不會(huì)對(duì)合金造成污染。
文檔編號(hào)C04B35/04GK101550023SQ20091011518
公開日2009年10月7日 申請日期2009年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月13日
發(fā)明者克 李, 秋 畢 申請人:南昌大學(xué)