專利名稱：單軸沖壓和加熱裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及單軸沖壓和加熱裝置。更具體地說，本發(fā)明涉及甩于制備 陶瓷材料的單軸沖壓和加熱裝置，其包括加熱器、模具和模頭，其中，模 具設置在加熱器內部，模具在至少一個開口處接納模頭，其中，模頭在壓 力下驅動進入模具中。
本發(fā)明還涉及陶瓷的制備方法和陶瓷材料。
背景技術：
Gd202S:Pr(GOS)是可用于計算機X射線層析(CT)掃描器中的有效的X-射線磷光體。然而，余輝現象妨礙了 GOS材料的實際應用，所述余輝現象 或者增加進行CT掃描所需的時間，或者降低圖像的質量。GOS陶瓷片的 余輝特性極大地依賴于其制備方法本身。GOS材料物理特性的空間均勻性 是用于醫(yī)療CT掃描器的極其重要因素。已知制得的陶瓷片的不均勻性是歸 因于GOS片制備過程中的溫度不均勻性而產生。
為了將GOS陶瓷片的制備規(guī)模從一次一片擴大到一次數片，制備過程 的溫度甚至在更大制備規(guī)模下也需要是空間均勻的。然而，現有技術至今 還未令人滿意地解決該問題。
公開的日本專利申請JP 2004-278940公開了一種燃燒爐和一種溫度調 節(jié)方法，其目的是控制多個加熱區(qū)中的溫度并在爐中不存在溫度的不均勻 分布。在本公開中，被絕熱材料包圍的加熱室安裝于作為燃燒爐外部框架 的爐體內部。用于升高溫度的加熱區(qū)在加熱室中，由不同的供能電路分別 控制。將用于測量加熱區(qū)溫度的測溫端口從爐體外部經過所述爐體和所述 絕熱材料插入加熱室中。測溫端口的數量與加熱區(qū)的數量相同或更多。加 熱室中的溫度通過使用來自測溫端口的輻射溫度計來測量。
然而，現有技術中存在缺點。例如，并未公開如何同時均勻加熱和沖 壓大量材料。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現有技術中的至少一個缺點。更具體地說，目的 是提供具有延長等溫區(qū)的單軸沖壓和加熱裝置，從而在一個步驟中加工更
大量桐n
根據本發(fā)明，上述目的可以通過如下實現，提供了用于制備陶瓷材料 的單軸沖壓和加熱裝置，其包括加熱器、模具和模頭，其中，模具設置在 加熱器內部，模具在至少一個開口處接納模頭，其中，模頭在壓力下驅動
進入模具中，其中，加熱器的長度與模具的長度的比例為21.5至S4。
本發(fā)明上下文中所用的術語"熱單軸沖壓"是本領域中廣泛已知的，
其被理解為在加熱下通過由硬的模頭或活塞在單一的軸方向加壓將粉末壓
實進硬的模具中。
陶瓷材料被理解為由無機材料制得。
用于根據本發(fā)明的裝置的加熱器可以但是不限于石墨加熱器、鎢篩加 熱器、鉬篩加熱器和/或二硅化鉬加熱器。這些加熱器類型能夠在待加熱的
材料中提供操作溫度28O(rc至220(rc以及最高溫度28O(rc至s250(rc 。
根據本發(fā)明的模具應理解為用于使物質成型的中空形式或母體。根據 本發(fā)明的模頭應理解為凸模頭部件。
根據本發(fā)明的加熱器的長度和模具的長度被理解為沿最長方向軸的長 度。最長方向軸是分別與加熱器或模具的最長取向平行的軸。
將模具設置在加熱器內部是指加熱器至少部分地包圍模具。該模具具 有至少一個適于接納模頭的開口，從而將壓力施加至模具的內部物體上。 可以經由活塞通過可移動的模頭施加壓力。該模具還可以包括第二開口以 接納第二模頭。模具、模頭和加熱器可以以旋轉軸為中心。
目前已發(fā)現如果加熱器的長度與模具的長度的比例為^1.5至S4，可以
延長加熱和沖壓裝置中的等溫區(qū)，而不會由加熱不希望的空間而浪費能量。
還預計加熱器的長度與模具的長度的比例為^:2.0至^3.5，或者加熱器的長度 與模具的長度的比例為^.5至S3.0。
等溫區(qū)被定義為在根據本發(fā)明的裝置內部，在裝置操作期間和熱平衡 后，其溫度變化不大于6'C的空間。該溫度變化在用于制備均勻的GOS片的熱單軸沖壓中是可接受的。為了確定等溫區(qū)的范圍，可以使用過程溫度控制環(huán)(process temperature control rings)(PTCR)。所述PTCR在加熱時發(fā)生的收縮取決于它們所暴露于 的整個熱過程。因此，對所得收縮值的評價可以顯示在加熱過程期間它們 所位于的特定位置中所發(fā)生的熱條件。所謂的"環(huán)溫度"可以由PTCR的 供應商所提供的PTCR類型特定列表獲得。例如，過程溫度控制環(huán)可以由 Ferro Electronic Company B. V.， Uden, The Netherlands以型號STH獲得。測 量之前，對于PCTR，需要將它們的粘合劑除去。這可以通過以加熱/冷卻 速率為3 K/分于75(TC在空氣中加熱環(huán)兩個小時而實現。不受理論的束縛，據信在根據本發(fā)明的加熱器和模具的長度比例下， 在加熱和沖壓期間，在待加工的材料中的溫度分布更均勻，因為熱對流可 以更有效地進行。在本發(fā)明的優(yōu)選實施方式中，模具和域模頭的材料具有的熱導率為30 W/mK至^150 W/mK?？梢酝ㄟ^ISO 8894測量熱導率。模具和/或模頭的 材料具有的熱導率為^60 W/m K至^140 W/m K或熱導率為^70 W/m K至 230 W/mK也是可以的。在該范圍內的熱導率使得可以進行"爐中爐"操 作，這意指模具和/或模頭內部的材料被均勻地加熱。合適的材料包括但不限于石墨和TZM:固溶體硬化和顆粒加強的鉬基 合金。TZM包括碳化鈦和碳化鋯。合適的石墨例如可以由Carbon Industrie-Produkte GmbH, Buchholz國Mendt, Germany以CB 26級別獲得。合 適的TZM例如可以由Plansee GmbH, Reutte, Asutria獲得。在本發(fā)明進一優(yōu)選的實施方式中，模具和/或模頭的材料具有的抗壓強 度為^50MPa至^300 MPa?？梢愿鶕蘒SO 604測量抗壓強度。模具和/或模 頭的材料具有的抗壓強度為2100 MPa至^250 MPa或抗壓強度為^120 MPa 至^180MPa也是可以的。在該范圍內的抗壓強度使得高壓操作可以實現由 粉末形成壓實的陶瓷，而不損失模具和/或模頭的結構整體性。合適的材料 包括但不限于上述已提及的石墨和TZM。在本發(fā)明的進一優(yōu)選實施方式中，模具的內徑至少2l0mm。模具的內 徑至少S20mm或模具的內徑至少2 70mm也是可以的。因此，可以加工材 料以得到具有在工業(yè)應用中常規(guī)使用的尺寸的陶瓷片。在本發(fā)明的進一優(yōu)選實施方式中，加熱器與模具和/或模頭的布置相對 于垂直對稱軸基本上為旋轉對稱。垂直對稱軸被理解為分別與加熱器或模 具的最長取向平行的軸。加熱器與模具和/或模頭的圓柱形對稱取向使得熱 可以均勻地傳遞至模頭內部的材料中因此產生等溫區(qū)。
在本發(fā)明的進一優(yōu)選實施方式中，加熱器與模具和/或模頭的布置相對 于水平對稱軸基本上為鏡面對稱。水平對稱軸被理解為與垂直對稱軸垂直 的軸。該鏡面對稱取向使得熱可以均勻地傳遞至模頭內部的材料中因此產 生等溫區(qū)。
本發(fā)明還涉及利用如權利要求1-6所述的裝置制備陶瓷的方法，其包括 如下步驟
a) 將石墨固體置于模具(5)中；
b) 將鉬箔(8)置于步驟a)的石墨固體(7:)上；
c) 將陶瓷粉末(9)置于步驟b)的鉬箔(8)上；
d) 如果需要，將鉬箔(8)和陶瓷粉末的另外的交替層置于步驟c)的陶瓷
材料(9)上；
e) 或者如果需要，將鉬箔(8)、陶瓷粉末(9)和石墨固體(7)的交替層置于
步驟C)的陶瓷粉末(9)上；
f) 布置所得堆疊的倒數第二層為鉬箔(8);
g) 布置所得堆疊的最后一層為石墨固體(7);
h) 用石墨固體(7)覆蓋最后一層；
i) 在沖壓裝置中產生^1 X l(T8 bar至^1 X 10'3 bar的真空； j)加熱至^100(TC至^140(rC的溫度；和
k)施加^100MPa至^220MPa的壓力。
在該方法中，可以預計在如步驟a)， b)， c)， f)-k)中所述獲得大的單塊 陶瓷材料。其具有的優(yōu)點是最好地利用了用于陶瓷沖壓的等溫區(qū)。所得的 陶瓷材料塊可以被鋸成分別的片。
可以預計在如步驟a)， b)， c)， d)， f)-k)中所述獲得待沖壓的陶瓷粉末 的單層并通過鉬箔分隔這些層。這減少了后處理的某些步驟，而這些步驟 在大的單塊陶瓷情形中是必需的，尤其是鋸成分別的片。
還可以預計在如步驟a)， b)， c)， e)-k)中所述在鉬箔和陶瓷粉末的層之間放置石墨固體。這使得更易于將沖壓的堆疊從模具中分離。
用鉬箔覆蓋陶瓷粉末是為了均勻地將熱和壓力傳遞給粉末。另外，可
以容易地分離壓實的陶瓷和鉬箔。優(yōu)選的是鉬箔具有的厚度為0.2 mm。然 而，鉬箔的厚度在20.05 mm至〕.5 mm的范圍內也是可以的。鉬箔例如可 以由Plansee GmbH, Reutte, Austria獲得。已發(fā)現鉬箔片的寬度略小于模具 的內徑是有利的。例如，鉬箔片的寬度可以比模具的內徑小20.2mm至^).4 mm，或者鉬箔片的寬度可以比模具的內徑小^0.29 mm至S0.31 mm。相對 于模具的內徑減少直徑使得陶瓷粉末堆疊被排空，而同時仍提供足夠的壓 力和熱傳遞。
通過石墨固體分開鉬箔-陶瓷粉末-鉬箔的集合體使得歸因于石墨的孔 隙率將真空施加至堆疊的整個布置。為了確?？焖俪榭?，有利的是石墨具 有約20%的孔隙率。而且，具有該孔隙率的石墨相對于不具有該性能的模 具可以以形狀適合且形成穩(wěn)定的方式制得。
在沖壓裝置中產生21X10—8 bar至^lX10—3 bar的真空可以使得待沖壓
的粉末更好的壓實，并當加熱時減少模具內部的組分被氧化的風險。在這 方面，還可以產生21 X l(T6 bar至^1 X l(T4 bar的真空或者^1 X l(T5 bar至^5 X1(T5 bar的真空。
在加熱至^100(TC至Sl40(rC的溫度期間，顆粒生長在陶瓷中發(fā)生，產 生剩余孔隙率減少，導致陶瓷透明度增加。還可以將溫度加熱至三110(TC至 S1300。C或21200。C至S1250。C。
陶瓷粉末的實際壓實在2100 MPa至^220 MPa的壓力下發(fā)生，從而產生 透明和均勻的陶瓷片。還可以施加^110MPa至^210MPa的壓力或施加^150 MPa至^200 MPa的壓力。
在本發(fā)明的優(yōu)選實施方式中，與陶瓷粉末接觸的至少一個表面是至少 部分地用氮化硼覆蓋。氮化硼是在制備過程期間不會被氧化的耐高溫的潤 滑劑。用氮化硼覆蓋的表面不會彼此粘附。因此，在不使片破裂下，可以 分離沖壓的陶瓷片。氮化硼例如可以由Wacker Chemie, Germany以級別S2 獲得。該級別具有的平均粒徑為4iam。
在本發(fā)明的另一優(yōu)選實施方式中，陶瓷粉末包括用至少一種選自如下 的元素慘雜的Gd202S: Eu、 Tb、 Yb、 Dy、 Sm、 Ho、 Ce禾口/或Pr。這使得
8在低的余輝次數和高的空間均勻性下制備X-射線磷光體。本發(fā)明還涉及陶瓷材料，其可通過本發(fā)明的方法制得以及其在醫(yī)療成像設備中的用途。本發(fā)明進一步由圖1-3進行說明。


圖1是顯示設計為在一個方向加壓下熱單軸沖壓的根據本發(fā)明的裝置。圖2是顯示設計為在兩個方向加壓下熱單軸沖壓的根據本發(fā)明的另一 裝置。圖3是顯示在根據本發(fā)明的裝置中由過程溫度控制環(huán)顯示的溫度的圖。圖1顯示設計為在一個方向加壓下熱單軸沖壓的根據本發(fā)明的裝置 (1)?；钊?2)將壓力傳遞至模頭(3)。該模頭(3)適合于模具(5)內部。在模具(5) 的底部上，設置位于固定位置中的第二模頭(6)。該布置通過加熱器(4)加熱。 在模具內部，具有與鉬箔(8)接觸的陶瓷粉末(9)的多層。該鉬箔層順次與石 墨固體(7)的層接觸。需要注意的是活塞(2)、模頭(3)和(6)、加熱器(4)、模具 (5)和石墨(7)、鉬箔(8)和陶瓷粉末(9)的層在垂直對稱軸周圍以圓柱體對稱的 形式布置。還需要注意加熱器(4)、模具(5)和石墨(7)、鉬箔(8)和陶瓷粉末(9) 的層在水平對稱軸周圍以鏡面對稱的形式布置。圖2顯示設計為在兩個方向加壓下熱單軸沖壓的根據本發(fā)明的裝置 (10)?；钊?2)將壓力傳遞至模頭(3)。該模頭(3)適合于模具(5)內部。在模具 (5)的底部上，設置通過第二活塞(12)驅動的并可移動的另一模頭(11)。該布 置通過加熱器(4)加熱。在模具內部，具有與鉬箔(8)接觸的陶瓷粉末(9)的多 層。該鉬箔層順次與石墨固體(7)的層接觸。需要注意的是活塞(2)和(12)、 模頭(3)和(11)、加熱器(4)、模具(5)、第二模頭(6)和石墨(7)、鉬箔(8)和陶瓷 粉末(9)的層在垂直對稱軸周圍以圓柱體對稱的形式布置，并在水平對稱軸 周圍以鏡面對稱的形式布置。圖3顯示在根據本發(fā)明的裝置中由過程溫度控制環(huán)顯示的溫度的圖。X 軸顯示沿模具的縱軸的環(huán)的中心位置。Y軸顯示在加熱該裝置后與環(huán)的收 縮相關聯的溫度。過程溫度控制環(huán)在使用前通過以加熱/冷卻速率為3 K/min 于75(TC在空氣中加熱2小時而去粘合。所用的環(huán)是FERRO PTCR-STH-環(huán)?？梢钥闯觯鶞y溫度隨著靠近模具的中心部位而急 劇升高，在溫度為1272"-1276"的范圍內存在一個平臺。這被認為是出于 本發(fā)明目的的等溫區(qū)。隨著離模具的中心部位的距離增加，記錄的溫度再 次顯著下降。為了提供完整的公開而同時不過分地增加說明書的長度，本申請人在 此以引用的方式將上述參考的專利和專利申請包括進本文中。上述詳細的實施方式中的特性和特點的特定組合只是描述性的，在本 說明書和通過引用的方式加入本文的專利/申請中的這些教導和其它教導的 互換和代替也是顯而易見的。本領域技術人員可以知道在不背離本發(fā)明的 精神和范圍下，在此描述的內容的各種變體、改進和其它實施方式對于本 領域技術人員是顯而易見的。因此，前述說明書只是例舉性的而不是限制 性的。本發(fā)明的范圍由權利要求書及其等價物限定。而且，本說明書和權 利要求書中所用的附圖標記并不限制本發(fā)明的范圍。附圖禾示i己歹U^1根據本發(fā)明的裝置2活塞3模頭4加熱器模具6第二模頭7石墨固體8鉬箔9陶瓷粉末10根據本發(fā)明的另一裝置11另一模頭12第二活塞
權利要求
1、用于制備陶瓷材料的單軸沖壓和加熱裝置，其包括加熱器(4)、模具(5)和模頭(3)，其中，模具(5)設置在加熱器(4)內部，模具(5)在至少一個開口處接納模頭(3)，其中，模頭(3)在壓力下驅動進入模具(5)中，其特征在于，加熱器(4)的長度與模具(5)的長度的比例為≥1.5至≤4。
2、 如權利要求1所述的裝置，其中，模具(5)和/或模頭(3)的材料具有 的熱導率為S0 W/m K至^150 W/m K。
3、 如權利要求1-2所述的裝置，其中，模具(5)和域模頭(3)的材料具 有的抗壓強度為250 MPa至SOO MPa。
4、 如權利要求l-3所述的裝置，其中，模具(5)的內徑至少^0mm。
5、 如權利要求l-4所述的裝置，其中，加熱器(4)與模具(5)和/或模頭(3) 的布置相對于垂直對稱軸基本上為旋轉對稱。
6、 如權利要求l-5所述的裝置，其中，加熱器(4)與模具(5)和域模頭(3) 的布置相對于水平對稱軸基本上為鏡面對稱。
7、 陶瓷的制備方法，其利用如權利要求l-6所述的裝置，包括如下步驟a) 將石墨固體置于模具(5)中；b) 將鉬箔(8)置于步驟a)的石墨固體(7)上；c) 將陶瓷粉末(9)置于步驟b)的鉬箔(8)上；d) 如果需要，將鉬箔(8)和陶瓷粉末的另外的交替層置于步驟c)的陶瓷 材料(9)上；e) 可替換地，如果需要，將鉬箔(8)、陶瓷粉末(9)和石墨固體(7)的交替 層置于步驟c)的陶瓷粉末(9)上；f) 布置所得堆疊的倒數第二層為鉬箔(8);g) 布置所得堆疊的最后一層為石墨固體(7);h) 用石墨固體(7)覆蓋最后一層；i) 在沖壓裝置中產生21 X 10—8 bar至S1 X 10—3 bar的真空； j)加熱至溫度為21000。C至S140(TC;禾口k)施力口>100 MPa至三220 MPa白勺壓力。
8、如權利要求7所述的方法，其中，與陶瓷粉末接觸的至少一個表面 是至少部分地用氮化硼覆蓋。
9、 如權利要求7和8所述的方法，其中，所述陶瓷粉末包括用至少一 種選自如下的元素摻雜的Gd202S: Eu、 Tb、 Yb、 Dy、 Sm、 Ho、 Ce禾口/或 Pr。
10、 陶瓷材料，其可通過如權利要求7-9所述的方法制得。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于制備陶瓷材料的單軸沖壓和加熱裝置，其包括加熱器(4)、模具(5)和模頭(3)，其中，模具(5)設置在加熱器(4)內部，模具(5)在至少一個開口處接納模頭(3)，其中，模頭(3)在壓力下驅動進入模具(5)中，其中，加熱器(4)的長度與模具(5)的長度的比例為≥1.5至≤4。本發(fā)明還涉及陶瓷的制備方法和陶瓷材料。
文檔編號C04B35/645GK101296786SQ200680039851
公開日2008年10月29日 申請日期2006年10月17日 優(yōu)先權日2005年10月27日
發(fā)明者C·R·龍達, G·蔡特勒, H·施賴訥馬赫爾 申請人:皇家飛利浦電子股份有限公司