專利名稱：一種利用礦山選鈦尾礦制備金屬陶瓷Ti－C－N復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于綜合利用礦山選鈦尾礦及金屬陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種利用礦山選鈦尾礦制備金屬陶瓷Ti-C-N復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)：
礦產(chǎn)資源是一種不可再生資源，隨著社會發(fā)展對礦產(chǎn)資源不斷增長的需要和人們對礦產(chǎn)資源的不斷開發(fā)，礦產(chǎn)資源日益枯竭。同時，礦產(chǎn)資源開發(fā)過程中對環(huán)境造成的危害，使人們認識到保護資源、保護環(huán)境以及利用對社會經(jīng)濟可持續(xù)發(fā)展的重要意義。大量事實表明，礦山尾礦作為一種二次資源，無論從社會發(fā)展的需要，還是從環(huán)境保護方面來說，都必須加以綜合利用。不僅要從中提取有用的元素，更要盡可能的從整體上加以利用，從而才能有效的減少尾礦的排放和堆積，并從根本上減少尾礦堆積所帶來的一系列環(huán)境問題。
目前，尾礦利用大多以回填，鋪路，制備水泥以及回收尾礦中的有價元素為主，大多集中在量大的產(chǎn)品上。例如王學(xué)武等利用金屬尾礦生產(chǎn)水泥或水泥制品(申請?zhí)?00310109672.8)，丁立平等利用礦山尾礦制造墻體材料(申請?zhí)?00410024156.X)，以及以工業(yè)廢棄物為原料制備紅外陶瓷粉體的方法(申請?zhí)?3100342.7)等。攀鋼作為我過重要的礦產(chǎn)基地之一，其尾礦中含有不少的鐵、鈦等金屬元素，不僅可以用于制磚、制陶和微晶玻璃等建筑材料方面，還可從中提取鈦、釩等有價金屬元素。同時，因為選鈦尾礦中仍含有不少的鈦，鐵等金屬元素，因而可以被用來制備Ti-C-N復(fù)合材料。
目前，Ti(C，N)粉末的制備方法通常是采用TiN粉末和TiC粉末熱壓合成的，或者利用純TiO2碳熱還原氮化制備。也有利用鈦鐵礦直接還原制備TiX(X＝C、N)復(fù)合粉體(CN 1385397A)，或以四氯化鈦為鈦源制備碳氮化鈦粉體(CN 1559912A)。但利用尾礦直接制備Ti-C-N復(fù)合材料，目前還屬空白。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用礦山選鈦尾礦制備金屬陶瓷Ti-C-N復(fù)合材料的方法?？梢杂行У睦眠x鈦尾礦中的有價元素，制備Ti-C-N復(fù)合材料，并且工藝簡單。
本發(fā)明以攀鋼選鈦尾礦為主要原料，通過碳熱還原氮化法制備Ti-C-N復(fù)合材料。在制備過程中通過控制配料比、燒結(jié)溫度、燒結(jié)時間以及埋粉條件等工藝參數(shù)，可制得Ti-C-N復(fù)合材料。工藝步驟如下a、將尾礦烘干，破碎、過篩控制顆粒直徑在0.148mm以下，并將尾礦、碳粉按照100∶15～25的質(zhì)量百分比混合；b、將混合料放入球磨罐中，室溫下球磨3～10個小時，使粉體分散均勻；c、分散后的粉末經(jīng)液壓制樣機壓成的素坯，成型壓力30～50MPa；d、成型后的素坯埋在石墨粉中，通入0.5～5.0L/min流量的氮氣，以5～15℃/min的升溫速度升溫至1300℃～1550℃，保溫4～10h；自然冷卻至200℃～400℃停止通氮氣，繼續(xù)冷卻到室溫時取出。
本發(fā)明所涉及的尾礦，取自攀鋼尾砂壩，其成分主要包括Fe、Ti、Si、Ca、Mg、Al等元素的氧化物；本發(fā)明提出的方法有如下優(yōu)點1、工藝操作簡單，對設(shè)備的要求低，易于合成；2、原料主要為礦山尾礦，來源廣泛，且成本低廉；2、尾礦的利用率高，能夠很好的促進尾礦的綜合利用，并且對環(huán)境的污染比較小。


圖1實施例1所得產(chǎn)物XRD圖具體實施方式
以下通過對實施例的描述來介紹本發(fā)明的具體實施方式
例1原料為選鈦后尾礦(取自攀鋼尾砂壩)，其成分組成如下

將尾礦利用電磁粉碎機破碎至100目，按尾礦與還原劑質(zhì)量比為100∶18的比例加入石墨還原劑，放入球磨罐中球磨5h充分混勻，利用手板液壓制樣機壓成圓餅狀(Φ25mm)，成型壓力40MPa，埋入石墨粉中燒結(jié)，溫度控制在1450℃，保溫4h，氮氣保護，流量為0.5L/min，自然冷卻，降溫到400℃時關(guān)氮氣，冷卻至室溫時取出燒結(jié)樣塊。
得到的樣品晶相為Fe3Si，TiC0.3N0.7以及MgAl2O4等。
例2將尾礦利用電磁粉碎機破碎至100目，按尾礦與還原劑質(zhì)量比為100∶17的比例加入石墨還原劑，放入球磨罐中球磨5h充分混勻，利用手板液壓制樣機壓成圓餅狀(Φ25mm)，成型壓力40MPa，埋入石墨粉中燒結(jié)，溫度控制在1500℃，保溫4h，氮氣保護，流量為0.5L/min，自然冷卻，降溫到400℃時關(guān)氮氣，冷卻至室溫時取出燒結(jié)樣塊。
得到的樣品晶相為Fe3Si，TiC0.3N0.7等。
例3將尾礦利用電磁粉碎機破碎至200目，按照尾礦與還原劑質(zhì)量比為100∶18的比例加入還原劑石墨，放入球磨罐中球磨5h充分混勻，利用手板液壓制樣機壓成圓餅狀(Φ25mm)，成型壓力40MPa，埋入石墨粉中燒結(jié)，溫度控制在1475℃，保溫6h，氮氣保護，流量為0.5L/min，自然冷卻，降溫到400℃時關(guān)氮氣，冷卻至室溫時取出燒結(jié)樣塊。
得到的樣品晶相為Fe3Si，TiC0.3N0.7以及MgAl2O等。
例4將尾礦利用電磁粉碎機破碎至200目，按照尾礦與還原劑質(zhì)量比100∶17的比例加入還原劑石墨，放入球磨罐中球磨5h充分混勻，利用手板液壓制樣機壓成圓餅狀(Φ25mm)，成型壓力40MPa，埋入石墨粉中燒結(jié)，溫度控制在1500℃，保溫4h，氮氣保護，流量為0.5L/min，自然冷卻，降溫到400℃時關(guān)氮氣，冷卻至室溫時取出燒結(jié)樣塊。
得到的樣品晶相為Fe3Si，TiC0.3N0.7等。
權(quán)利要求
1.一種利用尾礦制備金屬陶瓷Ti-C-N復(fù)合材料的方法，其特征在于工藝步驟為a、將尾礦烘干，破碎、過篩控制顆粒直徑在0.148mm以下，并將尾礦、碳粉按照100∶15～25的質(zhì)量百分比混合；b、將混合料放入球磨罐中，室溫下球磨3～10個小時，使粉體分散均勻；c、分散后的粉末經(jīng)液壓制樣機壓成的素坯，成型壓力30～50MPa；d、成型后的素坯埋在石墨粉中，通入0.5～5.0L/min流量的氮氣，以5～15℃/min的升溫速度升溫至1300℃～1550℃，保溫4～10h；自然冷卻至200℃～400℃停止通氮氣，繼續(xù)冷卻到室溫時取出。
2.按照權(quán)利1所述方法，其特征在于，所述的尾礦為攀鋼選鈦后的尾礦細粉，成分包括Fe、Ti、Si、Ca、Mg、Al元素，石墨粉為還原劑。
全文摘要
一種利用礦山選鈦尾礦制備金屬陶瓷Ti－C－N復(fù)合材料的方法，屬于綜合利用礦山選鈦尾礦及金屬陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域。以攀鋼選鈦后尾礦為主要原料，通過過篩細選，加入碳粉作為還原劑在氮氣爐中合成金屬陶瓷材料，合成的材料主晶相為Fe
文檔編號C04B35/65GK1966465SQ200610112539
公開日2007年5月23日 申請日期2006年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月23日
發(fā)明者徐利華, 劉明, 邸云萍 申請人:北京科技大學(xué)