專利名稱：一種微米－納米多孔材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微米—納米多孔材料的制備方法，適合用于制備Al2O3、SiC、Si3N4、mullite、TiO2、Sialon、堇青石、粘土、高嶺土、尖晶石等為代表的多孔陶瓷厚膜材料和體材料，屬于陶瓷材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
陶瓷漿料成型已被廣泛地應(yīng)用于制備陶瓷部件，如注漿成型，流延成型，直接凝固成型，擠出成型等。但是，這些工藝往往被用于制備致密的塊體材料。隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，環(huán)境保護問題越來越突出，汽車尾氣、工業(yè)廢氣、廢渣、廢水、煙塵的排放嚴重影響了人們的日常生活，并成為亟待解決的問題。由於陶瓷材料具有優(yōu)異的耐高溫、抗氧化性能，所以各種不同孔徑的多孔陶瓷材料已被廣泛地應(yīng)用于汽車尾氣、煙塵、廢水的過濾器、催化劑載體等高新技術(shù)領(lǐng)域。然而，多孔陶瓷材料的制備工藝還具有一定的局限性，通常為了得到多孔陶瓷材料，在制備過程中必須加入大量的造孔劑，而這些造孔劑通常是有機聚合物，它們在燒結(jié)過程中被燒掉，從而留下孔洞。這類工藝有很大的局限性，在脫脂過程中，有機聚合物分解產(chǎn)生大量的有毒有害氣體，對環(huán)境造成嚴重的污染。另外，造孔劑很難均勻地分散在陶瓷粉體中，造成孔洞的不均勻分布，而且材料的孔徑的大小一般由造孔劑的大小決定，在一定程度上限制了多孔材料的制備。并且很難得到定向排列的多孔陶瓷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是發(fā)明一種不用造孔劑就能得到定向排列、多孔的微米—納米多孔材料的制備方法。
為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種微米—納米多孔材料的制備方法，其特征在于，利用漿料中的介質(zhì)水或有機溶劑作為陶瓷材料的造孔劑，利用溫度誘導(dǎo)作用，使介質(zhì)水或有機溶劑在低于0攝氏度的條件下凝固，然后利用冷凍干燥工藝使之升華，升華后留下均勻一致的孔洞，從而得到多孔陶瓷材料，其工藝流程為(1)陶瓷漿料的制備，其重量的百分配比為陶瓷粉體5wt％-90wt％分散劑 0.1wt％-5wt％燒結(jié)添加劑 1wt％-20wt％溶劑5wt％-90wt％將介質(zhì)水或有機溶劑和分散劑混合均勻，陶瓷粉體、燒結(jié)添加劑按重量配比稱取后與溶液混合，然后球磨10-30小時。
(2)素坯成型將混合好的陶瓷漿料倒入模具中放進冷凍箱冷凍成型，冷凍溫度在0℃以下；(3)冷凍干燥把凍結(jié)的陶瓷坯體轉(zhuǎn)移到冷凍干燥機中進行冷凍干燥，得到具有定向排列的，分布均勻的多孔坯體；(4)坯體的燒結(jié)將干燥后的陶瓷坯體放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度為600℃-2000℃得到微米—納米多孔陶瓷材料。
所述的分散劑為高分子有機聚合物及其鹽類，可以為聚丙烯酸及其銨、鈉、鉀鹽；所述的燒結(jié)添加劑為MgO、SiO2、Al2O3或Y2O3；所述的溶劑為蒸餾水或有機溶劑；所述的有機溶劑可以為乙醇、丙醇或異丙醇；所述的水基陶瓷漿料的固含量在5-90wt％之間；所述的微米—納米多孔陶瓷材料的孔徑分布在0.001μ-100μ之間；所述的微米—納米多孔陶瓷材料具有2種以上孔徑分布的多孔結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明利用漿料中的介質(zhì)水或有機溶劑作為陶瓷材料的造孔劑，不僅避免了使用傳統(tǒng)有機顆粒造孔劑給環(huán)境帶來的極大污染，而且制得的多孔陶瓷具有孔徑大小一致、分布均勻的特點，氣孔孔徑可以通過控制陶瓷漿料的固體含量實現(xiàn)連續(xù)可調(diào)。
本發(fā)明利用溫度誘導(dǎo)作用，改變陶瓷漿料中第二相(水或者有機溶劑)的相狀態(tài)，使溶劑固化，然后通過固體-氣體的升華過程除去溶劑，溶劑除去后在坯體中留下非常均勻的孔洞，利用冷凍干燥成型工藝，最后通過燒結(jié)得到多孔材料。
本發(fā)明的優(yōu)點是不使用任何造孔添加劑就能制備出孔徑可任意調(diào)控的、均勻的、高氣孔率的厚膜和體材料，并且可以制備定向排列的具有2種以上孔徑分布的多孔材料。工藝簡單實用，工藝條件容易控制。


圖1為一種微米—納米多孔材料的制備方法工藝流程圖；圖2為實施例1微米—納米多孔材料顯微結(jié)構(gòu)圖；圖3為實施例2微米—納米多孔材料顯微結(jié)構(gòu)圖；圖4為實施例3微米—納米多孔材料顯微結(jié)構(gòu)圖。
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1如圖1所示，為一種微米—納米多孔材料的制備方法工藝流程圖，所述的一種微米—納米多孔材料的制備工藝為(1)陶瓷漿料的制備將蒸餾水27份和分散劑1份混合均勻，然后加入粒徑0.8微米的Al2O3陶瓷粉體70份、燒結(jié)添加劑2份，球磨24小時；(2)素坯成型將混合好的陶瓷漿料倒入模具中放進冷凍箱冷凍成型，冷凍溫度控制在-20℃；(3)冷凍干燥把凍結(jié)的陶瓷坯體轉(zhuǎn)移到冷凍干燥機中進行冷凍干燥，得到具有定向排列的、分布均勻的多孔坯體；(4)坯體的燒結(jié)將干燥后的陶瓷坯體放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度為1500℃，得到氣孔率為65％的多孔氧化鋁多空陶瓷，如圖2所示，為多孔陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)照片，從照片中可看出多孔陶瓷材料1的孔徑2分布在0.001μ-100μ之間，且具有2種孔徑分布，圖2中1為微米孔，2為納米孔。
實施例2(1)陶瓷漿料的制備；將蒸餾水10份和分散劑0.5份混合均勻，然后加入粒徑0.8微米的Al2O3陶瓷粉體87.5份、燒結(jié)添加劑2份，球磨24小時；(2)素坯成型將混合好的陶瓷漿料倒入模具中放進冷凍箱冷凍成型，冷凍溫度控制在-20℃；(3)冷凍干燥把凍結(jié)的陶瓷坯體轉(zhuǎn)移到冷凍干燥機中進行冷凍干燥，得到具有定向排列的、分布均勻的多孔坯體；(4)坯體的燒結(jié)將干燥后的陶瓷坯體放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度為1300℃，得到氣孔率為60％的多孔氧化鋁陶瓷，如圖3所示，為該多孔陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)照片，從照片中可看出多孔陶瓷材料1的孔徑2分布在0.001μ-100μ之間，且具有2種孔徑分布，圖3中3為微米孔，4為納米孔。
實施例3(1)陶瓷漿料的制備；將蒸餾水17.5份和分散劑0.5份混合均勻，然后加入粒徑0.8微米的Al2O3陶瓷粉體80份、燒結(jié)添加劑2份，球磨24小時；(2)素坯成型將混合好的陶瓷漿料倒入模具中放進冷凍箱冷凍成型，冷凍溫度控制在-20℃；(3)冷凍干燥把凍結(jié)的陶瓷坯體轉(zhuǎn)移到冷凍干燥機中進行冷凍干燥，得到具有定向排列的、分布均勻的多孔坯體；(4)坯體的燒結(jié)將干燥后的陶瓷坯體放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度為1100℃，得到氣孔率為80％的多孔氧化鋁陶瓷，如圖4所示，為該多孔陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)照片，從照片中可看出多孔陶瓷材料1的孔徑2分布在0.001μ-100μ之間，且具有2種孔徑分布，圖4中5為微米孔，6為納米孔。該材料是具有明顯的定向排列多孔體。
權(quán)利要求
1.一種微米—納米多孔材料的制備方法，其特征在于，利用漿料中的介質(zhì)水或有機溶劑作為陶瓷材料的造孔劑，利用溫度誘導(dǎo)作用，使介質(zhì)水或有機溶劑在低于0攝氏度的條件下凝固，然后利用冷凍干燥工藝使之升華，升華后留下均勻一致的孔洞，從而得到多孔陶瓷材料，其工藝流程為(1)陶瓷漿料的制備，其重量的百分配比為；陶瓷粉體5wt％-90wt％分散劑 0.1wt％-5wt％燒結(jié)添加劑 1wt％-20wt％溶劑5wt％-90wt％將溶劑和分散劑混合均勻，陶瓷粉體、燒結(jié)添加劑按重量配比稱取后與溶液混合，然后球磨10-30小時。(2)素坯成型將混合好的陶瓷漿料倒入模具中放進冷凍箱冷凍成型，冷凍溫度在0℃以下；(3)冷凍干燥把凍結(jié)的陶瓷坯體轉(zhuǎn)移到冷凍干燥機中進行冷凍干燥，得到具有定向排列的、分布均勻的多孔坯體；(4)坯體的燒結(jié)將干燥后的陶瓷坯體放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，燒結(jié)的溫度為600℃-2000℃得到微米—納米多孔陶瓷材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米—納米多孔材料的制備方法，其特征在于，所述的分散劑為高分子有機聚合物及其鹽類，可以為聚丙烯酸及其銨、鈉、鉀鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米—納米多孔材料的制備方法，其特征在于，所述的燒結(jié)添加劑為MgO、SiO2、Al2O3或Y2O3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米—納米多孔材料的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為蒸餾水或有機溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種微米—納米多孔材料的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑可以為乙醇、丙醇或異丙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米—納米多孔材料的制備方法，其特征在于，所述的水基陶瓷漿料的固含量在5-90wt％之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米—納米多孔材料的制備方法，其特征在于，所述的微米—納米多孔陶瓷材料的孔徑分布在0.001μ-100μ之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米—納米多孔材料的制備方法，其特征在于，所述的微米—納米多孔陶瓷材料具有2種以上孔徑分布的多孔結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微米－納米多孔材料的制備方法，其特征在于，其工藝流程為陶瓷漿料的制備；陶瓷粉體5wt％－90wt％、分散劑0.1wt％－5wt％、燒結(jié)添加劑1wt％－20wt％、溶劑5wt％－90wt％，將蒸餾水和磨好的分散劑混合均勻，然后加入陶瓷粉體和燒結(jié)添加劑球磨；將混合好的陶瓷漿料倒入模具中放進冷凍箱冷凍成型；把凍結(jié)的陶瓷坯體轉(zhuǎn)移到冷凍干燥機中進行冷凍干燥；將干燥后的陶瓷坯體放入燒結(jié)爐進行燒結(jié)，得到微米－納米多孔陶瓷材料。本發(fā)明的優(yōu)點是不使用造孔添加劑就能制備出孔徑可任意調(diào)控的、均勻的、高氣孔率、定向排列的具有2種以上孔徑分布的多孔材料，其工藝簡單實用，工藝條件容易控制。
文檔編號C04B38/00GK1686949SQ200510025020
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月11日
發(fā)明者曾宇平, 曹劍武 申請人:曾宇平, 曹劍武