本發(fā)明涉及碳纖維生產(chǎn)領(lǐng)域，進(jìn)一步地說，是涉及一種碳纖維原絲洗滌裝置及洗滌方法。

背景技術(shù)：

碳纖維作為一種高新技術(shù)材料，具有高強(qiáng)度、高模量、低密度、耐高溫、高電導(dǎo)和熱導(dǎo)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空、汽車、文體等領(lǐng)域。聚丙烯腈基碳纖維原絲是制備碳纖維的重要原料，原絲的品質(zhì)對(duì)碳纖維質(zhì)量起到?jīng)Q定性作用。

硫氰酸鈉一步法制備碳纖維是通常采用硫氰酸鈉為溶劑，丙烯腈、第二單體丙烯酸甲酯、第三單體衣康酸為原料，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑進(jìn)行三元聚合反應(yīng)，經(jīng)過脫單、脫泡后得到聚丙烯腈聚合液。聚合原液經(jīng)過計(jì)量后，通過噴絲頭進(jìn)入凝固浴形成初生纖維，初生纖維經(jīng)過預(yù)熱浴進(jìn)行預(yù)熱處理和牽伸，然后進(jìn)入水洗，水洗之后進(jìn)行酸洗，再經(jīng)過上油、干燥等過程得到碳纖維原絲。

由于采用了硫氰酸鈉為溶劑，在紡絲過程中，會(huì)有一定量的鈉離子包裹在碳纖維初生纖維內(nèi)，纖維經(jīng)過酸洗槽處理以后，纖維絲束上附著酸洗殘留物和鈉離子，影響碳纖維性能。鈉離子含量過高會(huì)影響碳纖維的電、熱性能，在預(yù)氧化過程中，三元共聚丙烯腈原絲中含有羧酸基，可使環(huán)化放熱緩和，而鈉離子對(duì)羧酸起中和作用，使環(huán)化放熱趨于集中。在高溫下，金屬雜質(zhì)逐漸逸出，殘留下孔隙，致使碳纖維表面缺陷，影響碳纖維的強(qiáng)度。

碳纖維原絲水洗的主要方法有浸洗和浸洗加噴淋兩種，現(xiàn)有的技術(shù)中，經(jīng)過酸洗處理的碳纖維絲束，浸漬通過裝有脫鹽水的長形洗滌槽，起到洗滌絲束的作用。這樣的洗滌方式主要有兩個(gè)缺陷，一方面是洗滌槽長度過短，僅6米長，絲束在水浴中停留時(shí)間短，因絲束中殘留鈉離子與水洗時(shí)間成正比，所以不能充分洗滌絲束。另一方面是長形洗滌槽中沒有設(shè)堰分區(qū)，水洗水流動(dòng)時(shí)在洗滌槽兩邊容易形成死區(qū)，無法保持一定的濃度差，降低了水洗的效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

采用了硫氰酸鈉為溶劑制備碳纖維原絲過程中，會(huì)有一定量的鈉離子包裹在碳纖維初生纖維內(nèi)，纖維經(jīng)過酸洗槽處理以后，纖維絲束上附著酸洗殘留物和鈉離子，影響碳纖維性能。為解決現(xiàn)有技術(shù)中出現(xiàn)的問題，本發(fā)明提供了一種碳纖維原絲洗滌裝置及洗滌方法。進(jìn)行二次水洗，降低原絲中的鈉離子含量，提高碳纖維原絲質(zhì)量。

本發(fā)明的目的之一是提供一種碳纖維原絲洗滌裝置。

包括：

水洗機(jī)導(dǎo)絲輥組、循環(huán)水槽、噴淋水泵、噴淋嘴、漂洗水槽；

水洗機(jī)導(dǎo)絲輥組布置在循環(huán)水槽上方，導(dǎo)絲輥上下交錯(cuò)排布，出口有擠壓輥組，經(jīng)過酸洗處理的絲束通過水洗機(jī)導(dǎo)絲輥組和擠壓輥組，進(jìn)入漂洗水槽；

水洗機(jī)導(dǎo)絲輥組上方設(shè)置有噴淋嘴；噴淋嘴與噴淋水泵連接。

其中，優(yōu)選：

所述循環(huán)水槽底部設(shè)有蛇形加熱盤管。

所述循環(huán)水槽分為三段水槽，每段單獨(dú)循環(huán)水，逐層溢流；

所述循環(huán)水槽設(shè)有溢流堰和溢流口。

所述漂洗槽設(shè)有溢流堰和溢流口。

所述洗滌裝置設(shè)置有擋水板，擋水板設(shè)置在相鄰上下交錯(cuò)的兩個(gè)導(dǎo)絲輥之間，與絲束在相鄰上下兩個(gè)導(dǎo)絲輥組運(yùn)行方向平行，絲束在噴淋管和擋水板之間通過。擋水板與絲束間隔距離可調(diào)節(jié)。

脫鹽水罐、脫鹽水輸送泵、板式換熱器依次連接后分別連接漂洗水槽和循環(huán)水槽。

本發(fā)明的目的之二是提供一種碳纖維原絲洗滌方法。

包括：

1)脫鹽水加熱后，分別輸送至水洗機(jī)和漂洗水槽；

2)漂洗水槽內(nèi)脫鹽水通過溢流進(jìn)入水洗機(jī)循環(huán)水槽，和水洗機(jī)補(bǔ)加脫鹽水在循環(huán)水槽逐層溢流，方向與絲束前進(jìn)方向相反；

3)絲束經(jīng)過酸洗處理后進(jìn)入水洗機(jī)，噴淋水從噴淋嘴噴出成霧化水，對(duì)絲束洗滌；

4)絲束經(jīng)洗滌后進(jìn)入漂洗槽進(jìn)行漂洗，絲束前進(jìn)方向與脫鹽水在漂洗槽的流動(dòng)方向相反。

其中，優(yōu)選：

脫鹽水溫度為45-55℃；

噴淋水溫度為50-60℃。

初生纖維絲束在所述裝置內(nèi)停留時(shí)間為60-144秒；

初生纖維絲束在漂洗水槽停留時(shí)間為1-5秒。

本發(fā)明具體可采用以下技術(shù)方案：

脫鹽水罐內(nèi)的脫鹽水由脫鹽水泵輸送，通過板式換熱器加熱后輸送至漂洗水槽和水洗機(jī)循環(huán)水槽。漂洗水槽內(nèi)脫鹽水溢流后進(jìn)入到水洗機(jī)循環(huán)水槽，水洗機(jī)循環(huán)水槽內(nèi)洗滌水從后至前逐層溢流，洗滌水的流動(dòng)方向與絲束前進(jìn)方向相反。初生纖維絲束經(jīng)過酸洗處理以后，會(huì)有酸洗殘留物和鈉離子吸附在纖維內(nèi)部，絲束進(jìn)入水洗機(jī)后，循環(huán)水槽內(nèi)的洗滌水通過噴淋水泵輸送至噴淋管，洗滌水有噴淋嘴噴出，與擋水板之間形成霧狀水幕，絲束在霧狀水幕中穿過，置換絲束內(nèi)部水分達(dá)到洗滌的目的，洗滌后的水順著擋水板回流到循環(huán)水槽進(jìn)行循環(huán)，為了保證洗滌的效果，水洗機(jī)循環(huán)水槽保持一定量的脫鹽水補(bǔ)加，由水洗機(jī)溢流口流出的洗滌水輸送至污水處理進(jìn)行處理。

纖維絲束經(jīng)過水洗機(jī)洗滌以后進(jìn)入到漂洗槽內(nèi)，絲束在脫鹽水浴中進(jìn)行漂洗，絲束牽引方向與脫鹽水流動(dòng)方向相反。

發(fā)明的效果：

采用了硫氰酸鈉為溶劑制備碳纖維原絲過程中，會(huì)有一定量的鈉離子包裹在碳纖維初生纖維內(nèi)，纖維經(jīng)過酸洗槽處理以后，纖維絲束上附著酸洗殘留物和鈉離子，酸洗處理后不進(jìn)行二次水洗，纖維絲束直接經(jīng)過上油、干燥得到碳纖維原絲，分析檢測(cè)碳纖維原絲中的鈉離子含量為340ppm。

在酸洗處理后提供水洗裝置，對(duì)pan基碳纖維原絲進(jìn)行二次水洗，水洗溫度≥55℃，絲束在水洗裝置停留時(shí)間＞60秒，洗滌后纖維絲束經(jīng)過上油、干燥等過程，得到碳纖維原絲，分析檢測(cè)碳纖維原絲中的鈉離子含量降低到150ppm以下。

本發(fā)明裝置中水洗機(jī)的導(dǎo)絲輥組上下交錯(cuò)排列，增加了絲束在水洗機(jī)的有效行程，洗滌長度可達(dá)60米，并設(shè)有三段水槽，每段單獨(dú)循環(huán)，逐層溢流，與絲束運(yùn)行方向相反，保持一定的濃度差，提高了水洗的效率，降低了絲束中鈉離子，改善了原絲的質(zhì)量。所以本發(fā)明裝置和方法能夠有效的洗滌pan基原絲，降低纖維絲束的鈉離子，從而提高碳纖維原絲質(zhì)量。

附圖說明

圖1本發(fā)明的碳纖維原絲洗滌裝置示意圖；

附圖標(biāo)記說明：

1脫鹽水罐；2脫鹽水輸送泵；3板式換熱器；4酸洗牽引輥組；5噴淋水泵；6循環(huán)水槽；7蛇形加熱盤管；8噴淋嘴；9水洗機(jī)導(dǎo)絲輥組；10漂洗水槽；11漂洗牽引輥組；12擋水板；13蒸汽；14冷凝液。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明。

實(shí)施例1

如圖1所示，一種洗滌碳纖維原絲的裝置。

所述裝置設(shè)置在紡絲工藝中酸洗處理以后。

所述裝置包括：

水洗機(jī)導(dǎo)絲輥組9、循環(huán)水槽6、蛇形加熱盤管7、噴淋水泵5、噴淋嘴8、漂洗水槽10、擋水板12；

蛇形加熱盤管7鋪設(shè)在循環(huán)水槽6的底部，加熱水洗機(jī)循環(huán)水槽的洗滌水。

水洗機(jī)導(dǎo)絲輥組9設(shè)置在循環(huán)水槽6的上方，由酸洗牽引輥組4出來的絲束，經(jīng)水洗機(jī)導(dǎo)絲輥組9牽引通過水洗機(jī)，進(jìn)入漂洗槽10，再由漂洗牽引輥組11牽引至下道工序。

循環(huán)水槽6內(nèi)的洗滌水，由噴淋水泵5輸送至噴淋管，通過噴淋嘴8將洗滌水噴淋在絲束上，洗滌后的水回落到循環(huán)水槽，進(jìn)行循環(huán)。

所述漂洗水槽10設(shè)有溢流口；

所述水洗機(jī)循環(huán)水槽6設(shè)有溢流口。

脫鹽水罐1、脫鹽水輸送泵2、板式換熱器3依次連接；洗滌水由脫鹽水泵2輸送。

所述洗滌裝置設(shè)置有擋水板12，擋水板12設(shè)置在相鄰上下交錯(cuò)的兩個(gè)導(dǎo)絲輥之間，與絲束在相鄰上下兩個(gè)導(dǎo)絲輥組運(yùn)行方向平行，絲束在噴淋管和擋水板之間通過。擋水板與絲束間隔距離可調(diào)節(jié)。

采用硫氰酸鈉一步法制備碳纖維是通常采用硫氰酸鈉為溶劑，丙烯腈、第二單體丙烯酸甲酯、第三單體衣康酸為原料，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑進(jìn)行三元聚合反應(yīng)，經(jīng)過脫單、脫泡后得到聚丙烯腈聚合液。通過濕法紡絲，形成初生纖維絲束，絲束經(jīng)過水洗、酸洗處理以后，使用圖1的裝置進(jìn)行二次水洗洗滌處理。酸洗溶液濃度1％，溫度75℃，絲束經(jīng)過酸洗溶液，進(jìn)入洗滌裝置進(jìn)行二次水洗，噴淋水溫度50℃，絲束在水洗機(jī)內(nèi)停留時(shí)間80秒。洗滌后進(jìn)入漂洗槽，漂洗槽內(nèi)脫鹽水溫度50℃，絲束與漂洗槽脫鹽水逆向洗滌，停留時(shí)間2秒。漂洗后的絲束經(jīng)過上油、干燥等過程得到碳纖維原絲，經(jīng)過分析檢測(cè)碳纖維原絲絲束鈉離子含量為142ppm。

實(shí)施例2

采用硫氰酸鈉一步法制備碳纖維是通常采用硫氰酸鈉為溶劑，丙烯腈、第二單體丙烯酸甲酯、第三單體衣康酸為原料，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑進(jìn)行三元聚合反應(yīng)，經(jīng)過脫單、脫泡后得到聚丙烯腈聚合液。通過濕法紡絲，形成初生纖維絲束，絲束經(jīng)過水洗、酸洗處理以后，使用圖1的裝置進(jìn)行二次水洗洗滌處理。酸洗溶液濃度1％，溫度75℃，絲束經(jīng)過酸洗溶液，進(jìn)入水洗機(jī)二次水洗，二次洗滌水溫度55℃，絲束在水洗機(jī)內(nèi)停留時(shí)間60秒。洗滌后進(jìn)入漂洗槽，漂洗槽內(nèi)脫鹽水溫度50℃，絲束與漂洗槽脫鹽水逆向洗滌，停留時(shí)間4秒。漂洗后的絲束經(jīng)過上油、干燥等過程得到碳纖維原絲，經(jīng)過分析檢測(cè)碳纖維原絲絲束鈉離子含量為126ppm。

實(shí)施例3

采用硫氰酸鈉一步法制備碳纖維是通常采用硫氰酸鈉為溶劑，丙烯腈、第二單體丙烯酸甲酯、第三單體衣康酸為原料，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑進(jìn)行三元聚合反應(yīng)，經(jīng)過脫單、脫泡后得到聚丙烯腈聚合液。通過濕法紡絲，形成初生纖維絲束，絲束經(jīng)過水洗、酸洗處理以后，使用圖1的裝置進(jìn)行二次水洗洗滌處理。酸洗溶液濃度1％，溫度75℃，絲束經(jīng)過酸洗溶液，進(jìn)入水洗機(jī)二次水洗，二次洗滌水溫度60℃，絲束在水洗機(jī)內(nèi)停留時(shí)間120秒。洗滌后進(jìn)入漂洗槽，漂洗槽內(nèi)脫鹽水溫度50℃，絲束與漂洗槽脫鹽水逆向洗滌，停留時(shí)間4秒。漂洗后的絲束經(jīng)過上油、干燥等過程得到碳纖維原絲，經(jīng)過分析檢測(cè)碳纖維原絲絲束鈉離子含量為80ppm。

實(shí)施例4

采用硫氰酸鈉一步法制備碳纖維是通常采用硫氰酸鈉為溶劑，丙烯腈、第二單體丙烯酸甲酯、第三單體衣康酸為原料，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑進(jìn)行三元聚合反應(yīng)，經(jīng)過脫單、脫泡后得到聚丙烯腈聚合液。通過濕法紡絲，形成初生纖維絲束，絲束經(jīng)過水洗、酸洗處理以后，使用圖1的裝置進(jìn)行二次水洗洗滌處理。酸洗溶液濃度1％，溫度50℃，絲束經(jīng)過酸洗溶液，進(jìn)入水洗機(jī)二次水洗，二次洗滌水溫度55℃，絲束在水洗機(jī)內(nèi)停留時(shí)間70秒。洗滌后進(jìn)入漂洗槽，漂洗槽內(nèi)脫鹽水溫度50℃，絲束與漂洗槽脫鹽水逆向洗滌，停留時(shí)間3秒。漂洗后的絲束經(jīng)過上油、干燥等過程得到碳纖維原絲，經(jīng)過分析檢測(cè)碳纖維原絲絲束鈉離子含量為136ppm。

對(duì)比例1

采用硫氰酸鈉一步法制備碳纖維是通常采用硫氰酸鈉為溶劑，丙烯腈、第二單體丙烯酸甲酯、第三單體衣康酸為原料，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑進(jìn)行三元聚合反應(yīng)，經(jīng)過脫單、脫泡后得到聚丙烯腈聚合液。通過濕法紡絲，形成初生纖維絲束，絲束經(jīng)過水洗、酸洗處理以后，通過漂洗槽處理，再經(jīng)過上油、干燥得到碳纖維原絲，經(jīng)過分析檢測(cè)碳纖維原絲絲束中鈉離子含量為340ppm。

通過實(shí)施例和對(duì)比例的數(shù)據(jù)可以看出，本裝置和方法可以有效的洗滌酸洗處理過的碳纖維原絲，大大降低絲束中的鈉離子，明顯提高碳纖維原絲的質(zhì)量。