一種二元接枝改性pbo纖維的制備方法
【專利摘要】一種二元接枝改性PBO纖維的制備方法,本發(fā)明涉及一種PBO纖維的制備方法,它要解決現(xiàn)有PBO纖維表面呈惰性導(dǎo)致與基體樹脂浸潤(rùn)性差以及受原子氧引發(fā)PBO纖維分子鏈斷裂,纖維力學(xué)性能下降的問題。制備方法:一、氧化石墨烯功能化處理;二、對(duì)PBO纖維進(jìn)行活化處理;三、PBO纖維加入到四氫鋁鋰-乙醚飽和溶液中進(jìn)行羥基功能化處理;四、在PBO纖維表面APTMS接枝;五、PBO纖維表面氧化石墨烯二元接枝。本發(fā)明通過化學(xué)接枝法將APTMS和氧化石墨烯同時(shí)引入到PBO纖維表面,提高了PBO纖維的浸潤(rùn)性,使得到的二元接枝PBO纖維在原子氧的撞擊下能夠保持較高的拉伸強(qiáng)度。本發(fā)明主要應(yīng)用于PBO纖維的制備。
【專利說明】一種二元接枝改性PBO纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種PBO纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]PBO (聚對(duì)苯撐苯并雙噁唑)纖維是通過液晶紡絲制得的一種高性能纖維,具有優(yōu)異的力學(xué)性能、耐熱性能和阻燃性能,被譽(yù)為“21世紀(jì)的超級(jí)纖維”。然而,PBO纖維的皮芯結(jié)構(gòu)使得其表面呈惰性,與樹脂基體浸潤(rùn)性較差,從而導(dǎo)致復(fù)合材料的界面結(jié)合強(qiáng)度低,嚴(yán)重制約了其在復(fù)合材料中的應(yīng)用。
[0003]PBO纖維的結(jié)構(gòu)如下:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種二元接枝改性PBO纖維的制備方法,其特征在于二元接枝改性PBO纖維的制備方法按下列步驟實(shí)現(xiàn): 一、氧化石墨烯功能化處理:將IOml?IOOml氯化亞砜和Iml?5mlN, N-二甲基甲酰胺加入到單口燒瓶中,隨后倒入0.1g?0.4g氧化石墨烯粉末,并超聲振蕩0.5h?2h,然后在氮?dú)鈿夥障录訜峄亓?2h?72h,最后減壓蒸餾直至溶劑脫除,得到功能化的氧化石墨烯; 二、PBO纖維活化處理:將PBO纖維纏繞在方形玻璃框架上,浸入到硫酸溶液中,在室溫下攪拌處理Ih?4h,取出后使用去離子水洗滌I次?7次,最后在80°C?150°C下干燥IOmin?60min,得到活化PBO纖維; 三、PBO纖維羥基功能化處理:將0.02g?0.08g活化PBO纖維加入到25ml?IOOml四氫鋁鋰-乙醚飽和溶液中,在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱回流0.5h?2h,隨后用去離子水洗滌I次?7次,再在80°C?150°C下干燥IOmin?60min,得到羥基功能化PBO纖維; 四、PBO纖維表面APTMS接枝:將0.5ml?2ml的APTMS加入到50ml?150ml無水乙醇中并混合均勻,隨后加入0.02g?0.08g輕基功能化PBO纖維,在30°C?60°C下攪拌處理6h?24h,然后使用無水乙醇洗滌I次?7次,經(jīng)干燥處理得到APTMS接枝的PBO纖維; 五、PBO纖維表面氧化石墨烯二元接枝:將0.05g?0.15g功能化的氧化石墨烯溶解在40ml?IOOml N,N-二甲基甲酰胺中,并超聲振蕩Ih?3h,隨后加入0.02g?0.08g APTMS接枝的PBO纖維,在氮?dú)獗Wo(hù)下回流加熱24h?72h,使用N,N- 二甲基甲酰胺洗滌纖維I次?7次,經(jīng)干燥處理后得到二元接枝改性PBO纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二元接枝改性PBO纖維的制備方法,其特征在于步驟一所述的減壓蒸餾是在40°C?70°C的溫度下進(jìn)行的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二元接枝改性PBO纖維的制備方法,其特征在于步驟二所述的硫酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%?80%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二元接枝改性PBO纖維的制備方法,其特征在于步驟二在室溫下攪拌處理中攪拌的速度為100r/min?300r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二元接枝改性PBO纖維的制備方法,其特征在于步驟四所述的干燥處理是在50°C?IOCTC下干燥IOmin?60min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二元接枝改性PBO纖維的制備方法,其特征在于步驟五所述的干燥處理是在10CTC?20CTC下干燥IOmin?60min。
【文檔編號(hào)】D06M11/74GK103820996SQ201410076725
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年3月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月4日
【發(fā)明者】黃玉東, 陳磊, 劉麗, 程瑋璐, 尉楓, 胡楨, 王芳 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)