專利名稱：一種棉織物用蒙脫土-磷協(xié)同阻燃劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及織物用阻燃劑的制備方法，特別涉及一種棉織物用蒙脫土 -磷協(xié)同阻燃劑的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，由紡織品引起的火災(zāi)有上升趨勢。如何降低紡織品燃燒危險性、減少紡織品燃燒時有毒、有害氣體的釋放以及人生財產(chǎn)的安全和損失，已引起全世界的廣泛關(guān)注和重視。棉織物具有優(yōu)良的吸濕透氣性、染色性和生態(tài)相關(guān)性，廣泛用于紡織服裝、床上用品和裝飾面料等方面，是一種不可替代的紡織品；但棉纖維屬可燃性纖維。因此，對棉織物進行阻燃整理具有十分迫切的重要意義。含鹵阻燃劑是目前世界上產(chǎn)量最大的阻燃劑，添加量少、阻燃效果顯著。然而該阻·燃劑在整理時會釋放出大量的有害氣體，如HCl，HBr，鹵化氫氣體易吸收空氣中水分形成氫鹵酸，具有很強的腐蝕作用，易造成二次公害，產(chǎn)生大量煙霧，對加工設(shè)備有嚴(yán)重的腐蝕性。隨著綠色環(huán)保壓力的空前高漲，對含溴阻燃劑及阻燃材料的爭論日趨白熱化。以復(fù)合化、高性能化、環(huán)保化為特點，開發(fā)無鹵、低毒、低煙的阻燃劑及高性能阻燃材料已成為當(dāng)代阻燃技術(shù)領(lǐng)域的研究熱點之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種織物用蒙脫土 -磷協(xié)同阻燃劑的制備方法，能夠不降低棉織物強力和白度，同時大大提高棉織物的阻燃性能。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
(I)聚合物插層劑的合成
在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨90 99g,轉(zhuǎn)速為300 400r/min,稱取3. 6g過硫酸鉀溶解于46. 8 50. 4g蒸懼水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應(yīng)15 30min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和
O.3^3. Og的烯丙基縮水甘油醚，反應(yīng)15 30min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和O. 3^3. Og的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應(yīng)3 4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑。(2)蒙脫土 -磷協(xié)同阻燃劑的制備方法
250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入98. 64 9 3. 18g蒸餾水，轉(zhuǎn)速為300 400r/min條件下加入I 5g鈉基蒙脫土,攪拌30 60min,加入O. 36 I. 82g的聚合物插層劑，增加轉(zhuǎn)速至800r/min，水浴升溫至90°C，保溫反應(yīng)4 5h。將9，10- 二氫_9_氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物O. 0813 O. 4063g溶于4. 05 6. 75g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)保溫反應(yīng)4 5h，自然冷卻，出料。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，其優(yōu)點如下
本發(fā)明設(shè)計制備了一種織物用蒙脫土-磷協(xié)同阻燃劑，該阻燃劑是無鹵、低毒、低煙及高性能阻燃材料。首先合成了含有陽離子季銨鹽和環(huán)氧基團的聚合物，首先將其作為插層劑通過陽離子對蒙脫土進行改性，進而通過環(huán)氧基團與9，10- 二氫-9-氧雜-10-磷雜菲- ο-氧化物進行反應(yīng)合成蒙脫土 -磷協(xié)同阻燃劑。將其應(yīng)用于棉織物阻燃整理中，與整理前棉織物相比，整理后棉織物的強力和白度變化不大，阻燃性能有所提高。棉織物的降強率為-I -5%，白度值為74. 34 75. 29，氧指數(shù)大于22%。
具體實施例方式蒙脫土是一類典型的天然層狀硅酸鹽粘土，屬于2:1型層狀硅酸鹽，在聚合物中添加I 5%左右的蒙脫土?xí)r，能夠在保持材料原有性能的同時，提高材料的機械性能、熱學(xué)性能等，同時阻燃性能也有較大幅度的提高，可以促進材料燃燒時成炭、抑制熔滴、降低材料的熱釋放速率，起到阻隔作用。本發(fā)明開發(fā)的阻燃劑無鹵、低毒、低煙，通過將天然蒙脫土與含磷化合物引入對織物的阻燃整理中，在不降低棉織物強力和白度，同時大大提高棉織物的阻燃性能。本發(fā)明首先合成了含有陽離子季銨鹽和環(huán)氧基團的聚合物，首先將其作為插層劑通過陽離子對蒙脫土進行改性，進而通過環(huán)氧基團與9，10- 二氫-9-氧雜-10-磷雜·菲- ο-氧化物進行反應(yīng)合成蒙脫土 -磷協(xié)同阻燃劑。實施例I:
(I)聚合物插層劑的合成
250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨90g，轉(zhuǎn)速為300r/min，稱取3. 6g過硫酸鉀溶解于50. 4g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應(yīng)15min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和3. Og的烯丙基縮水甘油醚，反應(yīng)15min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和3. Og的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑。(2)蒙脫土 -磷協(xié)同阻燃劑的制備方法
250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入9 3. 18g蒸餾水，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下加入5g鈉基蒙脫土,攪拌60min,加入I. 82g的聚合物插層劑,增加轉(zhuǎn)速至800r/min，水浴升溫至90°C，保溫反應(yīng)4h。將9，10- 二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物O. 4063g溶于6. 75g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料。實施例2:
(I)聚合物插層劑的合成
在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨99g，轉(zhuǎn)速為400r/min，稱取3. 6g過硫酸鉀溶解于46. 8g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應(yīng)20min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和O. 3g的烯丙基縮水甘油醚，反應(yīng)20min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和O. 3g的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑。(2)蒙脫土 -磷協(xié)同阻燃劑的制備方法
250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入98. 64g蒸餾水，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下加入Ig鈉基蒙脫土，攪拌30min，加入O. 36g的聚合物插層劑，增加轉(zhuǎn)速至800r/min,水浴升溫至90°C，保溫反應(yīng)5h。將9，10- 二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物O. 0813g溶于4. 05g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料。實施例3:
(I)聚合物插層劑的合成在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨92g，轉(zhuǎn)速為350r/min，稱取3. 6g過硫酸鉀溶解于49. 6g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應(yīng)15min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和2. 4g的烯丙基縮水甘油醚，反應(yīng)15min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和2. 4g的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑。(2)蒙脫土 -磷協(xié)同阻燃劑的制備方法
在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入95. 91蒸餾水，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下加入3g鈉基蒙脫土，攪拌30min，加入I. 09g的聚合物插層劑，增加轉(zhuǎn)速至800r/min,水浴升溫至90°C，保溫反應(yīng)4 5h。將9，10- 二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物O. 2438g溶于6. 09g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料。實施例4: (I)聚合物插層劑的合成
在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨91g，轉(zhuǎn)速為400r/min，稱取4. 2g過硫酸鉀溶解于50. Og蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應(yīng)15min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和2. 7g的烯丙基縮水甘油醚，反應(yīng)15min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和2. 7g的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑。(2)蒙脫土 -磷協(xié)同阻燃劑的制備方法
250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入97. 47g蒸餾水，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下加入2g鈉基蒙脫土，攪拌30min，加入O. 73g的聚合物插層劑，增加轉(zhuǎn)速至800r/min,水浴升溫至90°C，保溫反應(yīng)4h。將9，10- 二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物O. 1625g溶于5. 375g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)保溫反應(yīng)5h，自然冷卻，出料。實施例5:
(I)聚合物插層劑的合成
在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨95g，轉(zhuǎn)速為350r/min，稱取3. Og過硫酸鉀溶解于48. 4g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應(yīng)30min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和I. 5g的烯丙基縮水甘油醚，反應(yīng)20min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和I. 5g的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑。(2)蒙脫土 -磷協(xié)同阻燃劑的制備方法
250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入94. 54g蒸餾水，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下加入4g鈉基蒙脫土,攪拌50min,加入I. 45g的聚合物插層劑,增加轉(zhuǎn)速至800r/min,水浴升溫至90°C，保溫反應(yīng)4h。將9，10- 二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物O. 325g溶于6. 49g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料。
權(quán)利要求
1.一種棉織物用蒙脫土-磷協(xié)同阻燃劑的制備方法，其步驟如下 (1)聚合物插層劑的合成 在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨9(T99g，轉(zhuǎn)速為300 400r/min，稱取3. (Γ4. 2g過硫酸鉀溶解于46. 8 50. 4g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應(yīng)15 30min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和O. 3^3. Og的烯丙基縮水甘油醚，反應(yīng)15 30min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和O.3^3. Og的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應(yīng)3 4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑； (2)蒙脫土-磷協(xié)同阻燃劑的制備方法 250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入98. 64 9 3. 18g蒸餾水，轉(zhuǎn)速為300 400r/min條件下加入I 5g鈉基蒙脫土,攪拌30 60min,加入O. 36 I. 82g的聚合物插層劑，增加轉(zhuǎn)速至800r/min，水浴升溫至90°C，保溫反應(yīng)4 5h ;將9，10- 二氫_9_氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物O. 0813 O. 4063g溶于4. 05 6. 75g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)保溫反應(yīng)4 5h，自然冷卻，出料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種棉織物用蒙脫土-磷協(xié)同阻燃劑的制備方法，其特征在于 (1)聚合物插層劑的合成 250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨90g，轉(zhuǎn)速為300r/min，稱取3. 6g過硫酸鉀溶解于50. 4g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應(yīng)15min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和3. Og的烯丙基縮水甘油醚，反應(yīng)15min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和3. Og的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑； (2)蒙脫土-磷協(xié)同阻燃劑的制備方法 250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入9 3. 18g蒸餾水，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下加入5g鈉基蒙脫土,攪拌60min,加入I. 82g的聚合物插層劑,增加轉(zhuǎn)速至800r/min,水浴升溫至90°C，保溫反應(yīng)4h ;將9，10- 二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物O.4063g溶于6. 75g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種棉織物用蒙脫土-磷協(xié)同阻燃劑的制備方法，其特征在于 (1)聚合物插層劑的合成 在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨99g，轉(zhuǎn)速為400r/min，稱取3. 6g過硫酸鉀溶解于46. 8g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應(yīng)20min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和O. 3g的烯丙基縮水甘油醚，反應(yīng)20min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和O. 3g的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑； (2)蒙脫土-磷協(xié)同阻燃劑的制備方法 250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入98. 64g蒸餾水，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下加入Ig鈉基蒙脫土，攪拌30min，加入O. 36g的聚合物插層劑，增加轉(zhuǎn)速至800r/min,水浴升溫至90°C，保溫反應(yīng)5h ;將9，10- 二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物O.0813g溶于4. 05g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種棉織物用蒙脫土 -磷協(xié)同阻燃劑的制備方法，其特征在于 (1)聚合物插層劑的合成 在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80°C水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨92g，轉(zhuǎn)速為350r/min，稱取3. 6g過硫酸鉀溶解于49. 6g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應(yīng)15min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和2. 4g的烯丙基縮水甘油醚，反應(yīng)15min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和2. 4g的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑； (2)蒙脫土-磷協(xié)同阻燃劑的制備方法 在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入95. 91蒸餾水，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下加入3g鈉基蒙脫土，攪拌30min，加入I. 09g的聚合物插層劑，增加轉(zhuǎn)速至800r/min,水浴升溫至90°C，保溫反應(yīng)4 5h，將9，10- 二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物O. 2438g溶于6. 09g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續(xù)保溫反應(yīng)4h，自然冷卻，出料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種棉織物用蒙脫土-磷協(xié)同阻燃劑的制備方法。含鹵阻燃劑添加量少、阻燃效果顯著，然而該阻燃劑在整理時會釋放出大量的有害氣體，如HCl，HBr，具有很強的腐蝕作用。本發(fā)明是阻燃劑是無鹵、低毒、低煙及高性能阻燃材料，首先設(shè)計合成了含有陽離子季銨鹽和環(huán)氧基團的聚合物，首先將其作為插層劑通過陽離子對蒙脫土進行改性，進而通過環(huán)氧基團與9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物進行反應(yīng)合成蒙脫土-磷協(xié)同阻燃劑。將其應(yīng)用于棉織物阻燃整理中，與整理前棉織物相比，整理后棉織物的強力和白度變化不大，阻燃性能有所提高。棉織物的降強率為-1～-5%，白度值為74.34～75.29，氧指數(shù)大于22%。
文檔編號D06M15/356GK102899885SQ201210435588
公開日2013年1月30日 申請日期2012年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月5日
發(fā)明者高黨鴿, 馬建中, 陳琛, 呂斌, 田芬 申請人:陜西科技大學(xué)