專利名稱：一種紡絲塑化浴廢液中鋅的回收利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及纖維素纖維技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種粘膠纖維紡絲塑化浴廢液中鋅 的回收利用方法。
背景技術(shù)：
粘膠纖維是一種重要的化學(xué)纖維品種，自工業(yè)化生產(chǎn)以來，以其產(chǎn)品獨(dú)特的優(yōu) 良性能和原料的可再生性，呈現(xiàn)出旺盛發(fā)展的生命力，但粘膠纖維生產(chǎn)中所產(chǎn)生的三廢 問題一直是人們不斷探索解決的難題。含鋅污泥超過lOOmg/1屬于國家規(guī)定的固體危險(xiǎn) 廢物，目前國內(nèi)粘膠纖維企業(yè)所產(chǎn)生的污泥中的鋅很多都達(dá)不到排放標(biāo)準(zhǔn)，作為固體危 險(xiǎn)廢物存在，成為困擾粘膠纖維企業(yè)的普遍性難題。粘膠纖維的紡絲工藝流程包括凝固成型、塑化牽伸和水洗等工序，凝固成型過 程的凝固浴，或稱酸浴、一浴，其組份為硫酸100 130g/l，硫酸鋅7 12g/l，硫酸鈉 280 350g/l，溫度在45 55°C，絲條經(jīng)凝固浴凝固成型后進(jìn)入塑化浴，生產(chǎn)中也稱二 浴，塑化浴中的組份主要由絲條自凝固浴中帶入，各廠家根據(jù)各自工藝條件控制工藝， 塑化浴的主要成分也是硫酸、硫酸鋅、硫酸鈉和水，其中硫酸15 30g/l，硫酸鋅3 6g/l。塑化浴的作用是將紡絲成型后的絲束在塑化狀態(tài)下進(jìn)行集中牽伸，以提高絲條強(qiáng) 力，同時(shí)將絲束在95°C以上高溫塑化浴中加熱分解，使絲束中的二硫化碳逸出并進(jìn)行回 收。由于紡絲過程中粘膠纖維絲束不斷將凝固浴帶入塑化浴內(nèi)，導(dǎo)致塑化浴的量不斷增 加，故需進(jìn)行一定的排放來保證塑化浴總量的平衡和工藝的穩(wěn)定，目前國內(nèi)粘膠纖維行 業(yè)普遍采用對塑化浴連續(xù)排放的方式，對塑化浴中的鋅僅使用石灰或者堿處理后進(jìn)行排 放，是廢水、廢渣中鋅的主要污染來源。這一方面造成了廢渣、廢水中鋅對環(huán)境的污 染；另一方面，由于硫酸鋅是粘膠纖維生產(chǎn)中的一種化工原料，造成了原料的浪費(fèi)；其 次，增加了污水處理中石灰的消耗和治理運(yùn)行成本。在粘膠纖維原液制備過程中，堿纖維素壓榨工序會(huì)產(chǎn)生大量廢堿，廢堿的濃度 在160 250g/l，此部分廢堿一部分用來調(diào)配再利用，另外需排掉一部分，少部分用于污 水廠的PH調(diào)節(jié)，廢堿的處理也是困擾粘膠纖維企業(yè)的問題之一，特別是不具備漿粕纖維 聯(lián)產(chǎn)條件的工廠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種避免鋅對 環(huán)境的污染且能降低生產(chǎn)成本的紡絲塑化浴廢液中鋅的回收利用方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是—種紡絲塑化浴廢液中鋅的回收利用方法，包括以下步驟(1)在粘膠纖維紡絲中排放的塑化浴廢液中加入堿溶液反應(yīng)，至PH值為7.5 8.5 ；(2)將上述反應(yīng)溶液靜置分層，并將下層沉淀物分離出來；
(3)在所述沉淀物中加入酸溶液溶解完全后，回用到紡絲步驟的凝固浴的調(diào)配 中。步驟(1)中，所述加入的堿溶液為氫氧化鈉溶液。作為一種改進(jìn)，所述加入的堿溶液為粘膠制備過程產(chǎn)生的壓榨廢堿溶液。所述靜置分層時(shí)間為5 30分鐘。所述加入的酸溶液為硫酸溶液。作為一種改進(jìn)，所述加入的酸溶液為紡絲凝固浴。所述塑化浴廢液中可以含有硫酸鋁。本發(fā)明首先將粘膠纖維生產(chǎn)中排放的塑化浴廢液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，氫氧化 鈉先與硫酸發(fā)生中和反應(yīng)，而后在PH為7.5 8.5時(shí)，與硫酸鋅生成氫氧化鋅沉淀析 出，經(jīng)靜置一定時(shí)間，氫氧化鋅沉淀物與溶液體系分層沉積到下層而分離開來，根據(jù)氫 氧化鋅的兩性特征，硫酸與氫氧化鋅沉淀物發(fā)生反應(yīng)生成硫酸鋅，而硫酸鋅正是凝固浴 的組成成分，可以回用到生產(chǎn)中，現(xiàn)在一些粘膠纖維企業(yè)已開始使用硫酸鋅濃溶液來進(jìn) 行凝固浴的調(diào)配，這樣就可以不斷的將塑化浴中的硫酸鋅先與堿、而后再與酸反應(yīng)再生 出來，回用到紡絲凝固浴的循環(huán)調(diào)配系統(tǒng)。目前，有些粘膠生產(chǎn)廠家為了避免鋅離子對環(huán)境的污染，凝固浴組分采用硫酸 鋁來代替硫酸鋅，本發(fā)明對硫酸鋅的回收利用同樣適用于對硫酸鋁的回收利用。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明將排放的塑化浴廢液中的硫酸鋅先與堿反應(yīng)生成氫氧化鋅沉淀，然后 再用硫酸還原成硫酸鋅回用到紡絲凝固浴中，不僅實(shí)現(xiàn)了硫酸鋅的回收利用，減少了化 工原料的消耗，降低了生產(chǎn)成本，而且還避免了現(xiàn)有技術(shù)中使用石灰或者堿處理時(shí)的石 灰或者堿的消耗，同時(shí)還避免了廢水、廢渣中鋅對環(huán)境的污染。2、本發(fā)明在將塑化浴廢液中的硫酸鋅與堿反應(yīng)時(shí)使用壓榨工序產(chǎn)生的廢堿，在 對氫氧化鋅沉淀物溶解時(shí)使用紡絲凝固浴，在對硫酸鋅的回收過程中，不僅不需要化工 原料消耗，而且還做到了以廢治廢，解決了壓榨廢堿的排放問題，是一種環(huán)保、節(jié)能、 高效益的生產(chǎn)回收工藝。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(1)在含有硫酸18g/l、硫酸鋅3g/l、硫酸鋁0.6g/l的紡絲塑化浴廢液中，加入 170g/l的壓榨廢堿溶液，至PH值為8.0。(2)將上述反應(yīng)溶液靜置分層30min，并將下層氫氧化鋅和氫氧化鋁的沉淀物分 離出來，測得鋅的沉淀量為96wt%。(3)將氫氧化鋅和氫氧化鋁的沉淀物使用含硫酸116g/l，硫酸鋅為7.2g/l的凝固 浴溶液溶解后，回用到紡絲步驟的凝固浴調(diào)配中。實(shí)施例2(1)在含有硫酸18g/l、硫酸鋅3g/l的紡絲塑化浴廢液中，加入氫氧化 鈉溶液，至PH值為8.2。(2)將上述反應(yīng)溶液靜置分層15min，并將下層氫氧化鋅沉淀物分離出來，測得
4鋅的沉淀量為95wt%。(3)將氫氧化鋅沉淀物用2mol/l的硫酸溶液溶解后，回用到紡絲步驟的凝固浴調(diào) 配中。實(shí)施例3(1)在含有硫酸25g/l、硫酸鋅5g/l的紡絲塑化浴廢液中，加入180g/l的壓榨廢 堿溶液，至PH值為8.1。(2)將上述反應(yīng)溶液靜置分層20min，并將下層氫氧化鋅沉淀物分離出來，測得 鋅的沉淀量為96wt%。(3)將氫氧化鋅沉淀物使用含硫酸120g/l，硫酸鋅為9.6g/l的凝固浴溶液溶解 后，回用到紡絲步驟的凝固浴調(diào)配中。
權(quán)利要求
1.一種紡絲塑化浴廢液中鋅的回收利用方法，其特征在于包括以下步驟(1)在粘膠纖維紡絲中的塑化浴廢液中加入堿溶液反應(yīng)，至PH值為7.5 8.5；(2)將上述反應(yīng)溶液靜置分層，并將下層沉淀物分離出來；(3)在所述沉淀物中加入酸溶液溶解完全后，回用到紡絲步驟的凝固浴中。
2.如權(quán)利要求1所述的紡絲塑化浴廢液中鋅的回收利用方法，其特征在于步驟(1) 中，所述加入的堿溶液為氫氧化鈉溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的紡絲塑化浴廢液中鋅的回收利用方法，其特征在于步驟(1) 中，所述加入的堿溶液為粘膠制備過程產(chǎn)生的壓榨廢堿溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的紡絲塑化浴廢液中鋅的回收利用方法，其特征在于所述靜 置分層時(shí)間為5 30分鐘。
5.如權(quán)利要求1所述的紡絲塑化浴廢液中鋅的回收利用方法，其特征在于步驟(3) 中，所述加入的酸溶液為硫酸溶液。
6.如權(quán)利要求1所述的紡絲塑化浴廢液中鋅的回收利用方法，其特征在于步驟(3) 中，所述加入的酸溶液為紡絲凝固浴。
7.如權(quán)利要求1所述的紡絲塑化浴廢液中鋅的回收利用方法，其特征在于所述塑 化浴廢液中含有硫酸鋁。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種紡絲塑化浴廢液中鋅的回收利用方法，包括以下步驟(1)在粘膠纖維紡絲過程中的塑化浴廢液中加入氫氧化鈉溶液反應(yīng)，至pH值為7.5～8.5。(2)將上述反應(yīng)溶液靜置分層，并將下層沉淀物分離出來。(3)在所述沉淀物中加入硫酸溶液溶解后，回用到紡絲步驟的凝固浴中。本發(fā)明不僅實(shí)現(xiàn)了硫酸鋅的回收利用，減少了化工原料的消耗，降低了生產(chǎn)成本，而且還避免了現(xiàn)有技術(shù)中使用石灰或者堿處理時(shí)的石灰或者堿的消耗，同時(shí)還避免了廢水、廢渣中鋅對環(huán)境的污染，是一種環(huán)保、節(jié)能、高效益的生產(chǎn)回收工藝。
文檔編號(hào)D01F13/02GK102011216SQ20101050885
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月9日
發(fā)明者劉海洋, 葉榮明, 姜再勝, 王可, 趙望春 申請人:阜寧澳洋科技有限責(zé)任公司