專利名稱：活性藏青染料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種適用于純棉染色及棉毛混紡染色的活性染料及制備方法。
背景技術(shù)：
印染行業(yè)是高污染行業(yè)，每年有大量的廢水排放，造成環(huán)境的嚴(yán)重污染。選擇環(huán)保 型的染料對印染行業(yè)解決環(huán)境污染問題是最好的辦法，染料工作者開發(fā)環(huán)保型染料勢在必 行，高固色率，高提升率是染料發(fā)展的必然趨勢。一股的棉用活性染料在染棉時的牢度不是太好，纖維素纖維及纖維素纖維和蛋白 質(zhì)纖維混紡織物染色存在一些技術(shù)問題。數(shù)碼印花技術(shù)是最近發(fā)展起來的新技術(shù)，最新的印花高新技術(shù)，集電子信息、計算 機、機械等多種學(xué)科于一體，是傳統(tǒng)印花技術(shù)的一個重大突破，迄今為止數(shù)碼噴墨印花技術(shù) 還提供不出能適合各種纖維所需的色譜齊全和價廉的墨水(色料)，因而墨水的開發(fā)就成 了當(dāng)前數(shù)碼噴墨印花的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種適用于棉毛混紡的上佳染料，具有如下 結(jié)構(gòu)通式
(SO3M)nOH NH
I
N
II
N Y
-N=N-
R
V/
SO3M
SO3M
NH-Rl
X此結(jié)構(gòu)式Y(jié) = SO2RIOSO3M, SO2Rl 或M = Na,!1 = 0或1，R = RlOSO3M 或 0Μ，Rl表示1-3個碳原子的烷基或烯基，X 表示 Br。本發(fā)明的染料制備工藝按如下步驟操作a-U間(對)位酯重氮化反應(yīng)向反應(yīng)釜中添加間(對)位酯10-20重量份，再加入30%鹽酸溶液使溶液中的C =10-15%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液，控制反應(yīng)溶液的pH大于2. 0，淀粉碘化鉀試紙浸 后呈微藍色；反應(yīng)溫度T = 0-5°C，反應(yīng)1-3小時；除去過量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物。具體地，在反應(yīng)釜中加入底水，加入間(對)位酯15份，攪拌溶解，將定量的30%
4鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中C= 10-15%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液。使反 應(yīng)溶液中中的PH >2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色。T = 0-5°C，反應(yīng)2小時。用氨基 磺酸消除過量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物?；蛘遖-2、對(間)氨基苯磺酸鈉的重氮化反應(yīng) 向反應(yīng)釜中加入對(間)氨基苯磺酸鈉10-15份，再加入30%鹽酸溶液，使溶液中 C = 5-10%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液，控制反應(yīng)溶液中的PH > 2. 0，淀粉碘化鉀試紙浸 后呈微藍色；反應(yīng)溫度T = 0-5°C，反應(yīng)1-3小時；除去過量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物。具體地，在反應(yīng)釜中加入底水，加入對(間)氨基苯磺酸鈉13. 8份，攪拌溶解，將 定量的30%鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中C = 5-10%，再加入30%的亞硝酸鈉 溶液。在反應(yīng)溶液中的PH >2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色。T = 0-5°C，反應(yīng)1-3小 時。用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物。b.酸性偶合反應(yīng)將30-35重量份H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸單鈉鹽)的pH調(diào)整至6_7 之間，然后加入(a-Ι)或(a-2)獲得的重氮化物中，控制反應(yīng)溫度T = 0_5°C，反應(yīng)6_10小 時，獲得偶合反應(yīng)物。具體地，將H酸33. 5份，用20% _40%的氫氧化鈉溶液中和PH = 6. 0-7. 0，使其全 部溶解.加入到間位酯重氮鹽中，控制T = 0-5°C，反應(yīng)6-10小時，用TCL色層分析合格后 待堿性偶合。C、縮和物的制備c-1、在反應(yīng)溫度T = 0-5°C, pH = 6-7. 5下，使30-40重量份2，4_ 二氨基苯磺酸 鈉和2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反應(yīng)4-6小時，獲得縮合物。具體地，在反應(yīng)釜中加入少量底水，加入碎冰塊，再加入35份的2，4-二氨基苯磺 酸鈉，攪拌中滴加2，3 二溴丙酰氯24份，T = 0-5°C，用10% -20%的碳酸鈉溶液控制PH = 6. 0-7. 5，反應(yīng)4-6小時后，TLC板確定合格后，待縮合物重氮化反應(yīng)?；蛘遚-2、在反應(yīng)溫度T = 0-50C，pH = 6-7. 5下，使30-40重量份2，5_ 二氨基苯磺酸 鈉和2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反應(yīng)4-6小時，獲得縮合物。具體地，在反應(yīng)釜中加入少量底水，加入碎冰塊，再加入35份的2，5-二氨基苯磺 酸鈉，攪拌中滴加2，3 二溴丙酰氯24份，T = 0-5°C，用10% -20%的碳酸鈉溶液控制PH = 6. 0-7. 5，反應(yīng)4-6小時后，TLC板確定合格后，待縮合物重氮化反應(yīng)?；蛘遚-3、在反應(yīng)溫度T = 0-50C，pH = 6-7. 5下，使30-40重量份對(間)乙酰氨基苯 胺和2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反應(yīng)4-6小時；將反應(yīng)物的pH調(diào)節(jié)至9_10，反應(yīng)溫度 調(diào)整至T = 5050C -605°C，進行水解反應(yīng)；然后將溶液的pH值調(diào)節(jié)至5. 5_6，獲得縮合物。具體地，在反應(yīng)釜中加入少量底水，加入碎冰塊，再加入35份的對(間)乙酰氨基 苯胺，攪拌中滴加2，3 二溴丙酰氯24份，T = 0-5°C，用10% -20%的碳酸鈉溶液控制PH = 6. 0-7. 5，反應(yīng)4-6小時后，TLC板確定合格后，升溫水解，PH = 9. 0-10. 0，T = 505°C-605°C, 然后調(diào)溶液PH = 5. 5-6. 0降溫后測氨基值。待縮合物重氮化反應(yīng)。d、縮合物重氮化(水解對位酯重氮化)反應(yīng)在5-20°C，pH大于2.0下，使縮合物(c_l，c_2，或c_3)和30%鹽酸溶液以及30% 亞硝酸鈉溶液反應(yīng)1-3小時，除去過量亞硝酸，得重氮化反應(yīng)物；
具體地，調(diào)整縮合物(c-l，c_2，或c-3)溶液溫度T = 5_12°C，將定量的30%鹽酸 溶液加入，再加入30%的亞硝酸鈉溶液。使反應(yīng)溶液中中的PH > 2. 0，淀粉碘化鉀試紙浸 后呈微藍色，T = 15-20°C，反應(yīng)1-3小時。用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，待堿性偶合。e、堿性偶合反應(yīng)把步驟(b)的酸性偶合物調(diào)整溫度20-35 °C，將縮合物重氮化鹽(d)(水解對位酯 重氮化鹽)滴加到酸性偶合物中，在PH = 6-7，反應(yīng)1-2小時，得堿性偶合反應(yīng)液；
把步驟(b)的酸性偶合物調(diào)整溫度20-35 °C，將縮合物重氮化鹽(d)(水解對位酯 重氮化鹽)滴加到酸性偶合物中，滴加中用純堿調(diào)PH = 6-7，滴加畢保持1-2小時，TLC板 確定，得堿性偶合反應(yīng)液。f.將碎冰塊加入到堿性偶合物中，調(diào)整溫度10_15°C，加入30%的氫氧化鈉溶液， 調(diào)整PH = 9-9. 5，保持1-3小時，TLC板確定合格后，用30%鹽酸溶液調(diào)整pH = 6_7。g.去除不溶物將(f)步驟濾液中加入到固液分離器中進行分離，去除廢渣，收集 濾液本發(fā)明所具有的有益效果本發(fā)明染料在染棉時的牢度進行了很大的改善，應(yīng)用性能都有了很大的提高，尤 其在棉毛混紡的織物上更能體現(xiàn)其優(yōu)越性能。所需原料成本低，產(chǎn)品溶解度高，應(yīng)用性能優(yōu) 異、使用方便，染色后的廢水達到了國家的排放標(biāo)準(zhǔn)，真正的實現(xiàn)了清潔生產(chǎn)的要求。本發(fā)明染料以95%以上的上染率已經(jīng)達到了數(shù)碼印花技術(shù)的要求，使其在染料的 用量上減少。無需制網(wǎng)、調(diào)漿和配色，使用工成本降低。染料無浪費，廢品率極低，節(jié)能節(jié) 水設(shè)備占地面積僅為常規(guī)印花設(shè)備的1/10。其營銷模式十分簡化，可等客戶訂貨后再去生 產(chǎn)，這就簡化了中間環(huán)節(jié)，減少了庫存，降低了成本。在印染過程中所產(chǎn)生的廢水可以循環(huán) 使用，達到了清潔印染的要求。
具體實施例方式實施例1a.間位酯重氮化反應(yīng)在反應(yīng)釜中加入底水，加入間位酯15份，攪拌溶解，將定量的30%鹽酸溶液加入， 加入碎冰塊，使其溶液中C= 10-15%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液。使反應(yīng)溶液中的PH >2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色。T = 0-5°C，反應(yīng)2小時。用氨基磺酸消除過量的亞 硝酸，待酸性偶合。b.酸性偶合反應(yīng)將H酸33. 5份，用20% -40 %的氫氧化鈉溶液中和PH = 6. 0-7. 0，使其全部溶 解.加入到間位酯重氮鹽中，控制T = 0-5°C，反應(yīng)6-10小時，用TCL色層分析合格后待堿 性偶合。c縮和物的制備在反應(yīng)釜中加入少量底水，加入碎冰塊，再加入35份的2. 4- 二氨基苯磺酸鈉，攪 拌中滴加2. 3 二溴丙酰氯24份，T = 0-5°C，用10% -20%的碳酸鈉溶液控制PH = 6. 0-7. 5， 反應(yīng)4-6小時后，TLC板確定合格后，待縮合物重氮化反應(yīng)。e.縮合物重氮化反應(yīng)調(diào)整縮合物溶液溫度T = 5-12，將定量的30%鹽酸溶液加入，再加入30%的亞硝酸鈉溶液。使反應(yīng)溶液中中的PH >2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色。T = 15-20°C，反 應(yīng)1-3小時。用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，待堿性偶合f.堿性偶合反應(yīng)把酸性偶合物調(diào)整溫度20_35°C，將縮合物重氮化鹽滴加到酸性偶合物中，滴加中 用純堿調(diào)pH = 6-7，滴加畢保持1-2小時，TLC板確定.g.將碎冰塊加入到堿性偶合物中，調(diào)整溫度10_15°C，加入30%的氫氧化鈉溶液， 調(diào)整PH = 9-9. 5，保持1-3小時，TLC板確定合格后，用30%鹽酸溶液調(diào)整pH = 6_7。h.去除不溶物將(g)步驟濾液中加入到固液分離器中進行分離，去除廢渣，收集 濾液于儲罐中。i.調(diào)整色光和強度將(h)步驟物料用小型噴霧塔干燥，染色。再根據(jù)染色結(jié)果 進行色光和強度的調(diào)整。k.干燥將⑴步驟的色液加入到料液預(yù)熱容器中，調(diào)整進口溫度210°C，以 95-100°C的出口溫度進行噴霧干燥。本發(fā)明涉及到的所有結(jié)構(gòu)都適用本方法。實施例2a.對氨基苯磺酸鈉的重氮化反應(yīng)在反應(yīng)釜中加入底水，加入對氨基苯磺酸鈉13. 8份，攪拌溶解，將定量的30%鹽 酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中C = 5-10%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液。在反應(yīng)溶 液中中的PH > 2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色。T = 0-5°C，反應(yīng)1-3小時。用氨基磺 酸消除過量的亞硝酸，待酸性偶合。b.酸性偶合反應(yīng)將H酸32. 7份，加入到對硝基苯胺重氮鹽中，控制T = 10_20°C，反應(yīng)6_10小時， 用TCL色層分析合格后待堿性偶合。c.對位酯重氮化反應(yīng)在反應(yīng)釜中加入底水，加入對位酯27. 5份，攪拌溶解，將定量的30%鹽酸溶液加 入，加入碎冰塊，使其溶液中C= 10-15%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液。使反應(yīng)溶液中中 的PH >2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色。T = 0-5°C，反應(yīng)2小時。用氨基磺酸消除過 量的亞硝酸，待酸性偶合。d.縮合反應(yīng)在反應(yīng)釜中加入少量底水，加入碎冰塊，再加入2. 3 二溴丙酰氯17. 7份，攪拌中滴 加對位酯溶液，T = 0-5°C，pH = 2. 5-3. 0，滴加畢保持4_6小時，TLC板確定后，往溶液中加 入對苯二胺10. 4份，調(diào)整T = 10-40°C，反應(yīng)2-4小時，TLC板確定。e.縮合物重氮化反應(yīng)將碎冰塊調(diào)整縮合物溶液溫度，將定量的30%鹽酸溶液加入，再加入30%的亞硝 酸鈉溶液。在反應(yīng)溶液中確保剛果紅試紙浸后呈藍色，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色。T = 0-5°C，反應(yīng)1-3小時。用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，待堿性偶合。f.堿性偶合反應(yīng)把酸性偶合物調(diào)整溫度15_25°C，對位酯氮鹽滴加到酸性偶合物中，滴加中用純堿 調(diào)pH = 5. 5-7. 0，滴加畢保持1-2小時，TLC板確定。合格后待后處理.
i.調(diào)整色光和強度將(f)步驟物料用小型噴霧塔干燥，染色。再根據(jù)染色結(jié)果 進行色光和強度的調(diào)整。k.干燥將⑴步驟的色液加入到料液預(yù)熱容器中，調(diào)整進口溫度210°C，以 95-100°C的出口溫度進行噴霧干燥.本發(fā)明涉 及到的所有結(jié)構(gòu)都適用本方法。實施例3a在反應(yīng)釜中加入少量底水，加入碎冰塊，再加入35份的2，4_二氨基苯磺酸鈉，攪 拌中滴加2. 3 二溴丙酰氯24份，T = 0-5°C，用10% -20%的碳酸鈉溶液控制PH = 6. 0-7. 5， 反應(yīng)4-6小時后，TLC板確定合格后，待縮合物重氮化反應(yīng)。b.調(diào)整縮合物溶液溫度T = 5-12，將定量的30%鹽酸溶液加入，再加入30%的亞 硝酸鈉溶液。使反應(yīng)溶液中中的PH >2.0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色。T = 15-20°C， 反應(yīng)1-3小時。用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，待酸性偶合。b.酸性偶合反應(yīng)將H酸33. 5份，用20% -40 %的氫氧化鈉溶液中和PH = 6. 0-7. 0，使其全部溶 解.滴加到縮合物重氮鹽中，控制T = 0-5°C，反應(yīng)6-10小時，用TCL色層分析合格后待堿 性偶合。c.間氨基苯磺酸重氮化反應(yīng)在反應(yīng)釜中加入底水，加入間位酯15份，攪拌溶解，將定量的30%鹽酸溶液加入， 加入碎冰塊，使其溶液中C= 10-15%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液。使反應(yīng)溶液中中的PH > 2. 0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色。T = 0-5°C，反應(yīng)2小時。用氨基磺酸消除過量的亞 硝酸，待堿性偶合。f.堿性偶合反應(yīng)把酸性偶合物調(diào)整溫度25--40°C，間氨基苯磺酸重鹽一次加入酸性偶合物中，用 純堿調(diào)pH = 7. 0-7. 5，滴加畢保持2-4小時，TLC板確定。合格后待后處理.i.調(diào)整色光和強度將(f)步驟物料用小型噴霧塔干燥，染色。再根據(jù)染色結(jié)果 進行色光和強度的調(diào)整。k.干燥將⑴步驟的色液加入到料液預(yù)熱容器中，調(diào)整進口溫度210°C，以 95-100°C的出口溫度進行噴霧干燥。本發(fā)明涉及到的所有結(jié)構(gòu)都適用本方法。本發(fā)明的棉用活性藏青染料的應(yīng)用性能表
權(quán)利要求
一種適用于棉毛混紡的活性染料，具有如下結(jié)構(gòu)通式此結(jié)構(gòu)式Y(jié)＝SO2R1OSO3M、SO2R1或M＝Na，n＝0或1，R＝R1OSO3M或OM，R1表示1 3個碳原子的烷基或烯基，X表示Br。FDA0000026272210000011.tif,FDA0000026272210000012.tif
2.如權(quán)利要求1所述的活性染料，其中Rl表示2-3個碳原子的烯基或烷基。
3.如權(quán)利要求1或2所述的活性染料，其中Rl表示乙基，乙烯基，或丙烯基。
4.一種如權(quán)利要求1-3之一所述活性染料的制備方法，包括如下步驟 a_l、間(對)位酯重氮化反應(yīng)向反應(yīng)釜中添加間(對)位酯10-20重量份，再加入30%鹽酸溶液使溶液中的C = 10-15%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液，控制反應(yīng)溶液的pH大于2. 0，淀粉碘化鉀試紙浸后 呈微藍色；反應(yīng)溫度T = 0-5°C，反應(yīng)1-3小時；除去過量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物，或 者a_2、對(間)氨基苯磺酸鈉的重氮化反應(yīng)向反應(yīng)釜中加入對(間)氨基苯磺酸鈉10-15份，再加入30%鹽酸溶液，使溶液中C = 5-10%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液，控制反應(yīng)溶液中的PH > 2. 0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈 微藍色 ’反應(yīng)溫度T = 0-5°C，反應(yīng)1-3小時；除去過量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物； b.酸性偶合反應(yīng)將30-35重量份H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸單鈉鹽)的pH調(diào)整至6_7之間， 然后加入(a-Ι)或(a-2)獲得的重氮化物中，控制反應(yīng)溫度T = 0-5°C，反應(yīng)6-10小時，獲 得偶合反應(yīng)物；C、縮和物的制備c-1、在反應(yīng)溫度T = 0-5°C, pH = 6-7. 5下，使30-40重量份2，4- 二氨基苯磺酸鈉和 2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反應(yīng)4-6小時，獲得縮合物；或者c-2、在反應(yīng)溫度T = 0-50C，pH = 6-7. 5下，使30-40重量份2，5- 二氨基苯磺酸鈉和 2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反應(yīng)4-6小時，獲得縮合物；或者c-3、在反應(yīng)溫度T = 0-5°C，pH = 6-7. 5下，使30-40重量份對(間)乙酰氨基苯胺和 2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反應(yīng)4-6小時；將反應(yīng)物的pH調(diào)節(jié)至9_10，反應(yīng)溫度調(diào)整 至T = 5050C -605°C，進行水解反應(yīng)；然后將溶液的pH值調(diào)節(jié)至5. 5_6，獲得縮合物； d、縮合物重氮化(水解對位酯重氮化)反應(yīng)在5-20°C，pH大于2.0下，使縮合物(c-1，c-2，或c-3)和30%鹽酸溶液以及30%亞 硝酸鈉溶液反應(yīng)1-3小時，除去過量亞硝酸，得重氮化反應(yīng)物；e.堿性偶合反應(yīng)把步驟(b)的酸性偶合物調(diào)整溫度20-35°C，將縮合物重氮化鹽(d)(水解對位酯重氮 化鹽)滴加到酸性偶合物中，在PH = 6-7，反應(yīng)1-2小時，得堿性偶合反應(yīng)液；f.將碎冰塊加入到堿性偶合物中，調(diào)整溫度10-15°C，加入30%的氫氧化鈉溶液，調(diào)整 PH = 9-9. 5，保持1-3小時，TLC板確定合格后，用30%鹽酸溶液調(diào)整pH = 6-7 ；g.去除不溶物將(f)步驟濾液中加入到固液分離器中進行分離，去除廢渣，收集濾 液，即得到活性染料。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其中，間(對)位酯重氮化反應(yīng)為在反應(yīng)釜中加入底水， 加入間(對)位酯15份，攪拌溶解，將定量的30%鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中 C= 10-15%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液。使反應(yīng)溶液中中的PH > 2.0，淀粉碘化鉀試 紙浸后呈微藍色；T = 0-5°C，反應(yīng)2小時；用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng) 物，或者對(間)氨基苯磺酸鈉的重氮化反應(yīng)為在反應(yīng)釜中加入底水，加入對(間)氨基 苯磺酸鈉13. 8份，攪拌溶解，將定量的30%鹽酸溶液加入，加入碎冰塊，使其溶液中C = 5-10%，再加入30%的亞硝酸鈉溶液。在反應(yīng)溶液中中的PH > 2. 0，淀粉碘化鉀試紙浸后 呈微藍色；T = 0-5°C，反應(yīng)1-3小時；用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，獲得重氮化反應(yīng)物。
6.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其中酸性偶合反應(yīng)為將H酸33.5份，用20% -40% 的氫氧化鈉溶液中和PH = 6. 0-7.0，使其全部溶解.加入到間位酯重氮鹽中，控制T = 0-5°C，反應(yīng)6-10小時，用TCL色層分析合格后待堿性偶合。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其中，c-1為在反應(yīng)釜中加入少量底水，加入碎冰塊， 再加入35份的2，4_ 二氨基苯磺酸鈉，攪拌中滴加2，3 二溴丙酰氯24份，T = 0_5°C，用 10% -20%的碳酸鈉溶液控制PH = 6. 0-7. 5，反應(yīng)4-6小時后，TLC板確定合格后，待縮合 物重氮化反應(yīng)；c-2為在反應(yīng)釜中加入少量底水，加入碎冰塊，再加入35份的2，5-二氨基苯磺酸 鈉，攪拌中滴加2，3 二溴丙酰氯24份，T = 0-5°C，用10% -20%的碳酸鈉溶液控制PH = 6. 0-7. 5，反應(yīng)4-6小時后，TLC板確定合格后，待縮合物重氮化反應(yīng)；c-3為在反應(yīng)釜中加入少量底水，加入碎冰塊，再加入35份的對(間)乙酰氨基苯 胺，攪拌中滴加2，3 二溴丙酰氯24份，T = 0-5°C，用10% -20%的碳酸鈉溶液控制PH = 6. 0-7. 5，反應(yīng)4-6小時后，TLC板確定合格后，升溫水解，PH = 9. 0-10. 0，T = 505°C _605°C， 然后調(diào)溶液PH = 5. 5-6. 0降溫后測氨基值；待縮合物重氮化反應(yīng)。
8.如權(quán)利要求4或7所述的方法，其中縮合物重氮化反應(yīng)為調(diào)整縮合物(c-1，c-2, 或c-3)溶液溫度T = 5-12°C，將定量的30%鹽酸溶液加入，再加入30%的亞硝酸鈉溶液； 使反應(yīng)溶液中中的PH > 2. 0，淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色，T = 15-20°C，反應(yīng)1_3小時； 用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，待堿性偶合。
9.如權(quán)利要求8所述的方法，其中堿性偶合反應(yīng)為把步驟(b)的酸性偶合物調(diào)整溫 度20-35°C，將縮合物重氮化鹽(d)，即水解對位酯重氮化鹽滴加到酸性偶合物中，滴加中 用純堿調(diào)pH = 6-7，滴加畢保持1-2小時，TLC板確定，得堿性偶合反應(yīng)液。
全文摘要
活性藏青染料及制備方法。一種適用于棉毛混紡的活性染料，具有如下結(jié)構(gòu)通式此結(jié)構(gòu)式Y(jié)＝SO2R1OSO3M、SO2R1或，M＝Na，n＝0或1，R＝R1OSO3M或OM，R1表示1-3個碳原子的烷基或烯基，X表示Br。另外，本發(fā)明還提供所述活性染料的制備方法。
文檔編號D06P1/384GK101967304SQ20101028316
公開日2011年2月9日 申請日期2010年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月15日
發(fā)明者張興華, 李榮才, 邢廣文 申請人:天津德凱化工股份有限公司